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蔬菜中重金属含量测量

蔬菜中重金属含量测量
蔬菜中重金属含量测量

蔬菜中重金属含量测量 Company Document number:WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

蔬菜中重金属含量分析

摘要

本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。实验探究以常见蔬菜为样品,运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。加标回收率为%~%。通过实验数据对比分析,得出以下结论:

1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。露土部分的铅、镉含量分别为kg、kg,地下部分的铅、镉含量分别为kg、kg。露地部分的铅含量比地下部分高,但其镉含量比地下部分低。且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量,铅尚未达到污染程度,而镉已远超国标范围。

2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。普通等级的铅含量(kg、kg、kg)都高于精品类(kg、kg、kg);普通等级的镉含量(kg、kg、kg)也都高于精品类(kg、kg、kg)。且普通蔬菜的铅含量均已超标,精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。而镉含量的测定结果相对要乐观些,只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标,其他都正常。

3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。铅含量由高到低的顺序为:上海(kg)>苏州(kg)>南通(kg);镉含量由高到低的顺序为:南通(kg)>苏州(kg)>上海(kg)。三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。

关键词:火焰原子吸收光谱法;铅;镉;蔬菜

Analysis of heavy metals in vegetables

ABSTRACT

The present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are %~%. Conclusions have been drawn as follows:

1. The contents of lead and cadmium in the soil-exposing part are kg and kg respectively; the contents in the underground part are kg and kg respectively. The former is higher than the latter. And the contents of lead are larger than those of cadmium. The levels of lead in ternip

samples have not reached the degree of pollution, but the levels of cadmium have been far beyond the GB standards.

2. The contents of lead in pakchoi, spinach and Chinese little greens are kg, kg and kg for common level, kg, kg and kg for fine level, respectively. The cadmium contents are kg, kg and kg for common level, kg, kg and kg for fine level, respectively. The data show that the contents of Pb and Cd in common vegetables are higher than those in fine vegetables. And the amounts of lead in three common vegetable samples are beyond GB standard. Only the amount of lead in fine Chinese little greens is below GB standard. And only the ordinary pakchoi and spinach have cadmium levels beyond GB standard, while others are normal.

3. As for potatoes of different origins, the order of lead contents is: Shanghai kg) > Suzhou kg) >Nantong kg); the order of cadmium contents is: Nantong kg) > Shanghai kg) > Suzhou kg). The lead and cadmium content for potato from three origin were overweight. Key words: Flame atomic absorption spectrometry;lead;cadmium; vegetables

目录1

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1绪论

研究背景

我国蔬菜的重金属污染现状

20世纪90年代以来,我国蔬菜产业迅速发展,成为世界上最大的蔬菜生产国。目前,我国受重金属污染的耕地近2000万hm2,约占总耕地面积的1/5。每年因土壤污染而导致的粮食减产高达1000万吨,直接经济损失100亿元以上[1]。近年来,对蔬菜重金属污染已有很多研究,监测和防治重金属的污染已成为世界各国普遍关注的热点问题。伴随着现代工业的迅猛发展,环境污染日渐加剧,生活质量也受到了很大影响。工业“三废”的排放、城市产生的生活垃圾、污泥和农药、化肥的不合理使用,导致蔬菜重金属污染越来越严重,蔬菜的品质也得到了质疑。蔬菜是人们生活中离不开的重要农产品,其品质的高低,特别是蔬菜中积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响到人们的健康和生活质量。20世纪80年代以来,国内外专家愈来愈重视环境中被生物吸收的污染物在生物体内累积和分布规律的研究。目前关于植物特别是蔬菜对重金属污染物吸收以及重金属在蔬菜体内的累积和分布的研究为数不多,且研究涉及蔬菜和重金属种类较少[2]。

长期食用那些重金属含量超标蔬菜, 会产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的等潜在危害。蔬菜在餐饮中扮演重要的角色,也是人体所需营养的重要来源,因此对蔬菜中的重金属铅、镉的研究很有必要,具有极大的现实意义。

蔬菜中含有丰富的矿质元素、维生素和膳食纤维等多种营养物质。一直以来, 人们比较关心过量使用农药所引起的蔬菜安全性和化肥所引起品质下降,以及对环境的污染问题, 而重金属污染却没有引起人们太多的重视。从目前情况分析来看,我国蔬菜重金属元素污染状况还算可观,尚未达到十分严重的程度。但从局部地区来看,特别是城郊这块区域,污染情况还是比较严重的,所以重金属污染有待高度重视,这方面的研究也就显的相当重要。由于城郊和城市接壤,交通相对来说比较方便,是蔬菜生产的重要区域,但是城郊又往往和工业生产区、污灌区(灌溉水源受到污染的区域)、交通干线接近,因此也同时成

为重金属污染的重要区域。北京、上海、杭州、天津、广州、沈阳、成都、南京、重庆、西安等大中城市都曾比较系统地对郊区菜园土壤及蔬菜中的重金属污染状况作过一些详细的检测和调查研究工作,基本摸清了蔬菜重金属污染现状。从1982年开始,北京市曾先后后在市郊的朝阳区高碑店乡、丰台区南苑乡、石景北区的衙门口等处主要污染菜区布点采样进行调查研究,调查结果显示:各区的白菜、萝卜和茄子3个种类蔬菜在As、Hg和Cr的检测中,其含量大致是处在相同水平,唯茄子含Hg浓度稍高,但还未超过有关的食品卫生标准[3]。辽宁省农业环保监测站调查表明,各种蔬菜已受到不同程度的重金属污染,蔬菜综合超标率为%,受污染面积达到惊人的3600 hm2。1984年,天津市开展了无公害蔬菜生产基地选址的环境调查和主要蔬菜中重金属含量状况的调查研究,结果表明,各采样点蔬菜重金属含量的平均值均没有超过食品卫生标准,但不同蔬菜品种、不同的采样地点的样品中重金属含量有较大的差异,其中尤其是Hg的含量差异最为明显[4]。1994年,上海市报道了“上海地市主要蔬菜中重金属元素背景水平”,并在国内较早利用蔬菜的重金属背景含量水平,把蔬菜中重金属元素分为“未污”、“可疑”和“污染”三级,分级评价标准见。

在我国的北方地区,沈阳市近郊的l万多hm2菜田的土壤已受到污染,对这些菜田上生产的大白菜进行了详细的重金属检测,结果显示铅的超标率为100%,镉的超标率为%;黄瓜,镉的超标率为%,汞的超标率为%,铅为%。天津市也对市郊的大白菜、芹菜、水萝卜、小白菜4种蔬菜36个样品进行了检测,重金属的检出率为达到了100%,镉超标40%。在华中地区,以邵阳市为例,其市郊的部分蔬菜中,Cd的污染最为严重,各区所产的黄芽白、萝卜叶、大蒜的含Cd量都超过了限定标准。长沙市郊的小白菜叶含镉量也均超过标准的倍,莴笋叶的含镉量超过标准标倍。在我国的南部地区,南宁市蔬菜中重金属污染以Cd超标最为严重。调查表明,在l2个目标样点中有11个样点Cd都超标了,占91%;其次是Pb,有1/2以上样点超出相关标准。上海宝山区青菜中6种重金属除铜、锌外,都受到了不同程度的污染,以镉最为严重,超标率%。宁波市各类蔬菜中的锌、镉、铬3种元素超标率都在60%以上,其中镉最高为85%,铬次之为%。蔬菜的污染面积和产量均占总量的70%以上[5]。

综合各调查研究结果来看,如果按照中国的蔬菜食品卫生标准,中国的各主要大、中城市郊区的蔬菜都已受到一定程度的重金属污染。尽管各城市采用的评价分析标准不一样,但重金属元素在蔬菜中的积累是相当明显的,部分已达到了比较高的残留水平,且有的甚至已远远超过了食品卫生标准。从以上我国几个主要城市郊区蔬菜重金属含量调查结果可见,蔬菜存在较为严重的污染问题,尤其是铅和镉污染还是比较惊人的,应当引起重视。

蔬菜中重金属的污染来源

蔬菜生产基地遭受农业生态环境中重金属污染、蔬菜生产过程中不合理使用化肥、农药,均可使蔬菜受到重金属污染。蔬菜收获后,不合理保鲜、储藏、加工而遭受二次污染现象也有一定程度的存在。蔬菜中重金属、硝酸盐、农药等有害物质,将影响到广大消费者的身体健康乃至威胁到消费者的生命安全。因此,蔬菜污染如何预防是现实生活中迫切需要解决的问题。我们需要深度地去了解这些已经存在的问题,然后商量出对策和采取措施去解决这些问题。

蔬菜生产环境中的重金属污染物主要来自哪里呢归纳一下:过量、频繁的使用农药;城市垃圾不经任何处理即当作肥料直接施用;污泥、污水在农业中的利用,磷肥的施用以及采矿也会造成不同程度的土壤重金属污染,导致蔬菜重金属含量超标;此外,汽车尾气的排放也会使得沿路两旁的菜地和蔬菜受到铅的污染。重金属经各种途径一般首先进入土壤并积累,蔬菜在通过根系从土壤中吸收富集重金属,有时候也可以通过叶片从大气中吸收气态或尘态铅、汞等重金属。

蔬菜的分类

蔬菜分类有很多标准,这边我们就按照蔬菜的器官分类的方法分类。该种分类方法有利于产品的采后应用。蔬菜植物的产品器官可分为根、茎、叶、花、果实五类,因此,也把蔬菜植物分为如下5类。

(1)根菜类这类蔬菜的食用器官为肉质根或块根。肉质根类包括萝卜、胡萝卜、大头菜(根用芥菜)、芜菁、根用甜菜等。块根类最常见的有豆薯、萝卜等。

(2)茎菜类这类蔬菜食用部位为茎或变态茎,可分为地下茎类和地上茎类。地上茎有肉质嫩茎(如莴笋、菜薹、茭白、石刁柏、竹笋等)、肉质茎(如榨菜、球茎甘蓝等)和鳞茎类(如洋葱、百合、大蒜等);地下茎类有地下块茎(如马铃薯、菊芋等)、根状块茎(如藕、姜等)和球茎类(如荸荠、慈姑、芋等)。

(3)叶菜类这类蔬菜最为常见,相对来说生活中需求量也比较大,以普通叶片或叶球、叶丛、变态叶作为产品器官。普通叶菜类常见的有小白菜(不结球白菜)、叶用芥菜、菠菜、芹菜、苋菜、茼蒿等。结球叶菜类(如结球甘蓝、大白菜、结球莴苣、包心芥菜等)。香辛叶莱类常见的有葱、韭菜、芫荽、茴香等。鳞茎菜类(形态上是由叶鞘部膨大形成)包括洋葱、大蒜、胡葱、百合等。

(4)花菜类这类蔬菜种类不多,常见的有花椰菜、金针菜、朝鲜蓟等。(5)果菜类这类蔬菜的食用器官为果实或种子,包括瓠果类、浆果类、荚果类等。瓠果类包括南瓜、黄瓜、西瓜、甜瓜、冬瓜、瓠瓜、丝瓜、苦瓜等瓜类蔬菜。浆果类包括茄子、番茄、辣椒、香瓜茄、酸浆等。荚果类常见的有菜豆、豇豆、刀豆、毛豆、豌豆、眉豆、蚕豆、扁豆等。杂果类包括甜玉米、菱角等。

研究意义

随着21世纪的到来,科技进步了,环境污染也成了全球性的问题,日益严重。工业生产和石油等化石燃料的不合理燃烧使环境中的铅、镉等重金属的含量大大增加,这些重金属通过蔬菜的根、叶等组织吸收后在它们体内积累、富集。人们食用这些被污染的蔬菜后,其中的重金属也随之被人体吸收,这些重金属就会在人体内累积,不断的富集,使人体内的重金属含量不断的提高,到达一定的程度后引发一系列的健康问题。所以说要维系人类的健康,就要测定这些蔬菜中重金属的含量,一旦发现其重金属超标,就要将其处理掉,禁止人们食用。无论多大成果,本人觉得为人们的健康努力是一件很有意义的事。目前,蔬菜产品已由卖方市场转为买方市场,出现了结构性、季节性、地区性的过剩,有些地区的蔬菜生产仍按数量规模型的发展模式惯性增长,所以蔬菜供大于求的矛盾日益突出。因此,向质量要效益是蔬菜行业的当务之急。

重金属铅

铅的简介

铅是化学元素,其化学符号是Pb,原子序数为82。铅在地壳中含量不大,自然界中存在很少量的天然铅。但由于含铅矿物聚集,熔点又很低,使铅在远古时代就被人们所利用了。方铅矿(PbS)直到今天都是人们提取铅的主要来源。远古时代人们偶然把方铅矿投进篝火中,它首先被烧成氧化物,然后受到碳的还原,形成了金属铅。世界上,铅消费主要集中在铅酸蓄电池、化工等领域,而铅酸蓄电池则是铅消费的主要领域。

铅的理化性质

铅为带蓝色的银白色重金属,在空气中会很快氧化,从而表面被一层暗灰色的氧化物覆盖,所以我们一般看到的铅是灰暗色的。熔点°C,沸点1740°C,密度cm3,硬度,质地柔软,延展性强,没有氧化层的铅色泽光亮,抗腐蚀性能很高,因此它往往用来作为装腐蚀力强的物质(比如硫酸)的容器。加入少量锑或其它金属可以更加提高它的抗腐蚀力(类似于合金)。

金属铅在空气中受到氧、水和二氧化碳作用,其表面会很快氧化生成保护薄膜;在加热条件下,铅能很快与氧、硫、卤素化合;铅与冷盐酸、冷硫酸几乎不起作用,能与热或浓盐酸、硫酸反应;铅与稀硝酸反应,但与浓硝酸不反应;铅能缓慢溶于强碱性溶液。

铅对人类健康的危害

铅因为具有毒性,它可以破坏儿童的神经系统,它可以导致血液循环系统和脑的疾病。长期接触铅和它的盐(尤其是可溶的和强氧化性的PbO2)可以导致肾病和类似绞痛的腹痛。看看历史,许多人认为古罗马皇帝的老年痴呆是由于当时铅被用来作为水管(以及铅盐被用来作为加入酒中的甜物)造成的。而且,铅在人体里积蓄后是不会自动排除,只能通过某些药物来清除,所以少量铅进入身体不会被感知到,富集一定程度就会对身体造成很大的危害。摄入过多的铅及其化合物会导致心悸,易激动,并会使神经系统受损,甚至会致癌和致畸。铅含量的超标会对儿童产生非常大的负面影响,影响发育或者发育不良。

在日常生活中,把报纸等印刷品作为食物包装、家居装饰中使用含铅油漆、汽车尾气排放等均会引起铅中毒。铅进入人体后会阻碍血液的合成,导致人体贫血; 或经血液侵入大脑神经,造成脑组织损伤; 或通过胎盘,影响胎儿发育。适量补充维生素C能补足因体内摄取铅而引起的V C损耗,减缓铅中毒症状,并且促进铅的排出。此外,VE、VB1、VB2等均对改善铅吸收沉积的症状和促进生理功能恢复有一定的效果。

含有铅盐的陶瓷制品也有可能间接导致中毒,尤其是当容器内的溶液是酸性的(比如果汁),这些酸性溶液可以溶解陶瓷中的铅离子,从而饮用这些果汁就会就会把铅带入身体,对身体造成危害,尤其对女孩子和年轻妇女,铅的害处可能非常大,甚至会影响到下一代[6]。

重金属镉

镉的简介

镉,由德国革丁根大学化学兼药学教授斯特罗迈尔在1817年发现。化学符号是Cd,原子序数是48,原子量,元素名来源于拉丁文,原意是“菱锌矿”。镉是较稀有的元素,在地壳中的含量约为十万分之二,但这似乎并没有影响到它作为常见污染重金属的地位。镉在自然界都以化合物形式存在,最为常见的是硫镉矿。

镉是一种毒性很强的重金属,有“五毒之首”之称,是人体非必需的有毒元素。镉元素半衰期长达20~30年,且具有富集作用,不宜生物降解。含镉废水污染了土壤。农产品通过生物富集作用积累了大量的镉。这些镉经食物链转移至人体内,受害者的初期症状为腰、背、下肢疼痛,以后疼痛逐渐加剧,步行时象鸭子般臀部左右摇摆,容易发生病理性骨折。日本人称之为“骨痛病”或“疼疼病”。2005 年北江镉污染事件、2006 年湘江镉污染事件、2012 年广西龙江镉污染事件及2013年镉大米事件让镉污染成为关注的热点之一。

镉的理化性质

镉是蓝白色质地柔软的有毒过渡金属,密度 g/cm3,比锡稍硬,比锌软,有韧性和延展性。镉在干燥空气中很稳定,潮湿空气中会氧化,从而表面覆盖一层氧化膜,红热时形成褐色氧化物,燃烧时会产生红色的火焰;镉与卤素在

高温下能发生剧烈反应,形成卤化镉;可与硫直接化合成硫化镉;能溶于酸形成相对应的盐,但不溶于强碱。

镉对人类健康的危害

镉进入人体后,在体内形成镉硫蛋白,通过血液传输到达全身,并有选择性地蓄积于肾、肝中。肾脏可蓄积吸收量的1/3,是镉中毒的主要器官。此外,在脾、胰、甲状腺、睾丸和毛发也有一定的蓄积。镉的排泄途径主要通过粪便,也有极少量的可从尿液中排出。

在正常人的血液中,镉的含量是非常低的,一旦接触镉后就会迅速升高,但停止接触后可立即恢复正常。镉与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合,能使许多酶系统受到抑制,从而影响到肝、肾器官中酶系统的正常功能。镉还会损伤肾小管,使人出现糖尿、蛋白尿和氨基酸尿等症状,并使尿钙和尿酸的排出量大大增加。镉可通过呼吸道和消化道进入人体,长期过量接触镉会引起慢性中毒,会对肾造成一定的损害,晚期病例则会出现肾功能不正常,并可伴有骨骼病变;短时间内吸收大量的镉可引起急性中毒,会出现恶心、呕吐、腹痛等不良症状。急性镉中毒,大多数是由于在生产环境中一次吸入或摄入大量镉化物引起的。大剂量的镉是一种局部强刺激剂。含镉气体通过呼吸道会引起呼吸道刺激症状,如出现肺炎、肺水肿、呼吸困难等。镉从消化道进入人体,则会出现呕吐、胃肠痉挛、腹泻等症状,严重的可因肝肾综合症死亡。从动物实验和人群的流行病学调查研究中发现,镉还能使温血动物和人的染色体发生畸变[7-8]。

预防镉中毒的营养摄入:蛋白质应充足,减少血红蛋白含量下降和低蛋白血症,应食低脂肪,因为膳食脂肪会增加镉的吸收;钙摄入量不低于800毫克,高钙膳食对镉中毒有保护作用;摄入适量的锌,补锌能促进金属硫蛋白的合成,减少肝肾损害,促进恢复;摄入足够的抗坏血酸可对镉的毒性产生拮抗作用。

蔬菜中铅、镉的测量方法

1、光度法:国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。主要是利用pH=~时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸

铵,氰化钾与盐酸羟铵等,排除铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶于三氯甲烷,氰化钾等剧毒物质,故应用具有一定的局限性[9]。

2、原子荧光光谱法:基本原理是(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以的形式发射出特征波长的荧光。准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉的浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定[10]。

3、火焰原子吸收光谱法(FAAS):火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,相对费用较低,易实现在线分析等优点。在重金属元素的分析中应用很广泛。FAAS 是标准检验方法中的一种,最低检出限为4 μg /ml。FAAS操作简单,分析速度快,测定高浓度元素时干扰小、信号稳定,但该方法也存在一些缺点,测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。且样品预处理步骤复杂,时间长,易受污染,空白值高,灵敏度低,试剂用量大,分析结果易受影响等[11,12]。

4、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):与FAAS相比,GFAAS样品预处理简单、灵敏度高、测量精度好,可分析固体或气体试样。试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。分别准确量取一定量的铅镉储备液,配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线,得出其一元线性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度,代入回归方程中即可得到铅镉含量[13]。

5、等离子体原子发射光谱法(ICP-AES):等离子体发射光谱法可以同时测定样品中的多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。等离子体

火炬可达6000~8000K的高温。过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带入等离子火炬中,气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度无关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各元素的含量。该法快速、准确、灵敏度高,但运行成本较高,可同时测定多种元素,只测定铅镉两种元素较浪费[14]。

2 实验部分

本论文实验探究以一些常见的时令蔬菜为样品,按照不同等级、不同产地以及同种蔬菜不同部位来进行分组对照。运用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对样品中的铅、镉含量进行测定。通过实验数据对比分析,对这些常见的时令蔬菜的安全程度进行评估。

实验原理

图火焰原子吸收分光光度计示意图

火焰原子吸收分光光度计的工作原理为:元素被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束、双光束、双波道、多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点,广泛应用于特种气体、金属有机化合物、金属醇盐中微量元素的分析。

在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律:

A= -lg I/I0= -lg T = KcL

式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;c是被测样品浓度。

主要实验仪器与试剂

主要实验仪器为火焰原子吸收分光光度计(3510型,上海惠普)、电子天平(,赛多利斯)、马弗炉(TDW,浦东荣丰)和电炉(DL-I-15,天津泰斯特)。

主要试剂为分析纯硝酸、硝酸铅和氯化镉,配制溶液用水均为蒸馏水。

实验步骤

标准溶液的配制

1)Pb标准溶液

称取硝酸铅置于50mL烧杯中,加入50mL 2%硝酸溶液,加热溶解,移入1000mL容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至刻度,摇匀得铅标准储备液。

分别吸取、、、、、 mL铅标准储备液置于50 mL容量瓶中,用2% 稀硝酸定容,摇匀,备用。

2)Cd标准溶液

实验操作步骤如前所述。

样品溶液的配制

1)样品的选取

本次实验研究所用的白萝卜、鸡毛菜(普通和精品)、青菜(普通和精品)、菠菜(普通和精品)、土豆(来自苏州、上海、南通三个不同产地)均来自大润发超市。白萝卜选购露地上、地下两个样品(地部分呈浅青色,地下部分呈白色)。

2)样品处理及样液制备

先用去离子水将新鲜的白萝卜冲洗干净,自然风干,然后用电子天平准确称取50g每份的白萝卜样品各5份,剪碎,置于瓷坩埚中,先小火在电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃ ± 25℃灰化2h,冷却,用 mol/L硝酸将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)100 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并用2%的稀硝酸定容至刻度,混匀备用,制备露地、地下两部分样品的待测液,待测。其他样品处理步骤及样液制备过程如上所述。

火焰原子吸收分光光度计测定Pb、Cd含量

1)打开电脑;

2)打开原子吸收分光光度计电源开关,双击电脑桌面“AAWin”图标,选择“联机”,确定后,等待仪器联机;

3)主界面“样品”项设置好标准品系列浓度后,将2%硝酸溶液放到进样管处,并准备好废液桶,开启通风设施;

4)打开空气和乙炔气:①打开空气,压力,使用调压阀调节(拔按操作)。②打开乙炔气,压力。先开主阀,使用扳手,打开一点即可(逆开顺关);然后开二次阀,过一点即可;

5)点击主界面“点火”项,原子吸收仪主盖可盖上。若无法点火成功,检查仪器后方瓶口是否未液封,加水液封即可。原子吸收分光光度计主机右下角有红色按钮,可临时中断乙炔气,减少浪费,并避免来回开关气阀;

6)点火时当出现“啪啪”的声音表示乙炔气已到达燃烧头位置,方可点火成功。点火后加热10min左右后,烧空白进行清洗(2%硝酸清洗最好)2-3min即可;7)开始测量时,先测空白,空白测定时,先校零,待吸光度值稳定为时开始测定(主菜单“设置”项下“参数设置”可以设置重复测量次数,一般设为3次,可“手动”或“自动”测量);

8)当空白测得吸光值不为±之间时,终止测量。点击“测量对象”下“标准样品”再测定,点击右键,选择“重新测量”;

9)空白测量后,样品测定时,待A值稳定后,再“开始”测量,当每个样品三次重复测量A值差异较大时,重新测量,同上步操作;

10)测定完后,打印校正曲线、样品测定表格和工作参数表格;

11)实验结束后,先关乙炔气总阀(逆开顺关),再关二次阀(松即为关),此时火焰即会熄灭。然后关空气,先关“开关”,再按“放气阀”;

12)关闭软件,再关原子吸收分光光度计电源开关后,关闭电脑即可。

3 结果与讨论

标准曲线的绘制

表铅标准系列溶液吸光度值波长:能量:78

铅标液序号吸光度1 吸光度2 吸光度3 平均值

1

2

3

4

5

6

图铅系列溶液的标准曲线

由图可见,铅系列标准溶液在0~ml浓度范围之间有良好的线性关系,线性回归方程为y=+,线性相关系数为。

表镉标准系列溶液吸光度值波长:能量:80 编号吸光度1 吸光度2 吸光度3 平均值

1

2

3

4

5

6

图镉系列溶液的标准曲线

由图可知,镉标准溶液在0~mL浓度范围之间有良好的线性关系,线性回归方程为y=+,线性相关系数为。

白萝卜样品中Pb、Cd的测定结果

表白萝卜样品中铅的测定结果

样品样品编号Abs 浓度[ug/mL]

地上样品1 2 3 4 5

地下样品1 2

4

5

表白萝卜样品中镉的测定结果

样品样品编号Abs 浓度[ug/mL]

地上样品1

2

3

4

5

续表

样品样品编号Abs 浓度[ug/mL]

地下样品6 7 8 9 10

1)铅含量计算

先计算露地部分。如表所示,去掉离群值 ug/mL后,浓度平均值是:(+++)/4=μg/mL;

总铅量是:μg/mL×50mL=12μg;

铅的浓度:12μg/50g = μg/g = mg/kg。

再计算地下部分。去掉离群值 ug/mL后,

浓度平均值是:(+++)/4=μg/m L;

总铅量是:μg/m L×50mL=11μg;

铅的浓度:11μg/50g =μg/g = kg。

2)镉含量计算

先计算露地部分。如表所示,去掉离群值 ug/mL后,浓度平均值是:(+++)/4=μg/m L;

总镉量是:μg/m L×50mL=6μg;

镉的浓度:6μg /50g = μg/g =kg。

再计算地下部分。去掉离群值 ug/mL后,

平均值是:(+++)/4=μg/m L;

总镉量是:μg/m L×50mL=μg;

镉的浓度:μg/50g=μg/g =kg。

不同部位中同种元素含量比较

由实验结果可知:白萝卜露地部分的铅含量是kg,地下部分是 mg/kg,露地部分的铅含量较地下部分高;露地部分的镉含量是kg,地下部分是kg,露地部分的镉含量并没有地下部分高。

不同元素的含量比较

由实验数据结果可知,白萝卜样品中铅的含量比镉大。根据国家现行标准(GB 15201-94)规定,蔬菜(球茎、叶菜、食用菌类除外)的铅含量应≤kg,球茎类及叶菜类的铅含量应≤ mg/kg,镉含量应≤ mg/kg。由此可知,白萝卜样品中的铅并没有超标,而镉的含量已远远超出国家标准,达到了比较严重的污染级别。

究其原因,可能存在以下几点:第一、同种蔬菜对不同的重金属的吸收量是不同的;第二、该样品萝卜的生产基地镉的含量较高,超过了国家有关蔬菜产生基地土壤的重金属含量标准。镉是炼锌业的副产品,主要用在电池、染料方面或作为塑胶稳定剂,其污染源主要是铅锌矿以及有色金属冶炼、电镀和用镉化合物作原料或触媒的工厂;而铅的主要污染源是汽车和石油燃料的燃烧。可初步推断该项蔬菜基地可能靠近冶金工厂或染料厂等重工业区,而不是在拥挤的公路边。

不同等级蔬菜中Pb、Cd的测定结果

表不同等级蔬菜中的铅含量

样品铅含量测定值

(mg/kg)

铅含量平均值

(mg/kg)

RSD(%)

精品鸡毛菜

普通鸡毛菜

精品青菜

普通青菜

精品菠菜

普通菠菜

表不同等级蔬菜中的镉含量

样品镉含量测定值

(mg/kg)

镉含量平均值

(mg/kg)

RSD(%)

精品鸡毛菜普通鸡毛菜精品青菜普通青菜精品菠菜

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 实验报告

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 摘要:本实验目的在于测定蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量。以芥菜为样品,用干法灰化处理样品,用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定,用标准加入法做定量分析。测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg,镉含量为3.1836mg/kg。超过国标中对铅镉含量的测定。 关键词:蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);微分脉冲极谱法 1 引言 1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义 随着现代工业的发展,环境污染加剧,工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用,导致蔬菜中重金属污染加剧。蔬菜是人们生活中的重要农产品,蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。其中,铅及其化合物对人体有毒,摄取后主要贮存在骨骼内,部分取代磷酸钙中的钙,不易排出,中毒较深时引起神经系统损害,严重时会引起铅毒性脑病;镉会对呼吸道产生刺激,长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显。因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。 1.2目前有关蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定方法的概述 根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》,测定食品中铅含量包括以下方法:石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。 根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》,测定食品中镉含量包括以下方法:石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。 此外,测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。用毛细管区带电泳法可准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜;通过观察试纸显色法可实现了快速检测食品中镉含量的要求。 火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定;石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好,但基体干扰严重,不适合多种元素分析;电感耦合等离子体质谱法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,但价格昂贵,易受污染;紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及,但干扰因素较多,选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好,仪器价格低廉,可同时测定几种元素。其次还有间接碘量法,但这一方法测定误差较大;而比色法方法虽简单,但由于要使用有毒和易挥发的三氯甲烷等试剂,有害于分析人员的健康和污染环境。

纺织品中重金属残留及其检测标准

纺织品中重金属残留及其检测标准 令狐采学 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standar ds 文/ 卫敏 摘要:从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述:纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后,对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。

关键词:纺织品;重金属;残留;标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlined from several aspects as following, the categories of possible residual harmful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as comparison and analysis of detection s tandards at home and abroad. Finally, Chinese standard for dete ction of total metals in textiles was expected to be established a nd improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1],版OEKOTEX? Stan dard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定,以及美国《消费品安全改进法案》(CPSIA)[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台,纺织品

蔬菜中重金属含量测量

蔬菜中重金属含量分析 摘要 本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。实验探究以常见蔬菜为样品,运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。加标回收率为93.9%~98.6%。通过实验数据对比分析,得出以下结论: 1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。露土部分的铅、镉含量分别为0.24mg/kg、0.12mg/kg,地下部分的铅、镉含量分别为0.22mg/kg、0.17mg/kg。露地部分的铅含量比地下部分高,但其镉含量比地下部分低。且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量,铅尚未达到污染程度,而镉已远超国标范围。 2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。普通等级的铅含量(2.18mg/kg、1.56mg/kg、0.605mg/kg)都高于精品类(1.62mg/kg、0.635mg/kg、0.276mg/kg);普通等级的镉含量(0.0780mg/kg、0.118mg/kg、0.0386mg/kg)也都高于精品类(0.0382mg/kg、0.0446mg/kg、0.0220mg/kg)。且普通蔬菜的铅含量均已超标,精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。而镉含量的测定结果相对要乐观些,只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标,其他都正常。 3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。铅含量由高到低的顺序为:上海(1.14mg/kg)>苏州(0.682mg/kg)>南通(0.621mg/kg);镉含量由高到低的顺序为:南通(1.00mg/kg)>苏州(0.220mg/kg)>上海(0.101mg/kg)。三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。 关键词:火焰原子吸收光谱法;铅;镉;蔬菜

蔬菜中重金属含量测量

蔬菜中重金属含量测量 Company Document number:WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

蔬菜中重金属含量分析 摘要 本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。实验探究以常见蔬菜为样品,运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。加标回收率为%~%。通过实验数据对比分析,得出以下结论: 1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。露土部分的铅、镉含量分别为kg、kg,地下部分的铅、镉含量分别为kg、kg。露地部分的铅含量比地下部分高,但其镉含量比地下部分低。且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量,铅尚未达到污染程度,而镉已远超国标范围。 2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。普通等级的铅含量(kg、kg、kg)都高于精品类(kg、kg、kg);普通等级的镉含量(kg、kg、kg)也都高于精品类(kg、kg、kg)。且普通蔬菜的铅含量均已超标,精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。而镉含量的测定结果相对要乐观些,只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标,其他都正常。 3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。铅含量由高到低的顺序为:上海(kg)>苏州(kg)>南通(kg);镉含量由高到低的顺序为:南通(kg)>苏州(kg)>上海(kg)。三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。 关键词:火焰原子吸收光谱法;铅;镉;蔬菜 Analysis of heavy metals in vegetables ABSTRACT The present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are %~%. Conclusions have been drawn as follows: 1. The contents of lead and cadmium in the soil-exposing part are kg and kg respectively; the contents in the underground part are kg and kg respectively. The former is higher than the latter. And the contents of lead are larger than those of cadmium. The levels of lead in ternip

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 方案

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 11化教4班20112401072 陈天明20112401073 陈博殷摘要: 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对蔬菜不同部位(茎、叶)中铅、镉的含量测定。 关键词:重金属(铅Pb、镉Cd);微分脉冲极谱法;蔬菜; 一、引言: (一)测定蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的现实意义 随着现代工业的发展,环境污染加剧,工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用,导致蔬菜中重金属污染加剧。,蔬菜是人们生活中必不可少的重要农产品, 其品质优劣, 尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。食用重金属含量超标的食品, 能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 (二)目前有关蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定方法的概述 (1)光化学法 1、光度法:如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶于三氯甲烷,氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉的浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法:分别准确量取一定量的铅镉储备液,配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线,得出其一元线性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度,代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法):分别移取适量样品于容量瓶中,分别加入一系列不同体积相同浓度的铅镉标准溶液,用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度,以标准系列浓度为横坐标,以扣除空白溶液的吸光度值为纵坐标作图,根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法:精密吸取铅镉标准储备溶液,用稀硝酸稀

纺织品中重金属残留及其检测标准

纺织品中重金属残留及其检测标准 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要:从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述:纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后,对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词:纺织品;重金属;残留;标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlin ed from several aspects as following, the categories of possible residual har mful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as compari son and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chine se standard for detection of total metals in textiles was expected to be esta blished and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1],2009版OEKO-TEX?Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定,以及2008年美国《消费品安全改进法案》(CPSIA)[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台,纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4-5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属,常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属(heavy metal),如:金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01%时,某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素,铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用,但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时,就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示,砷、铬、镉、镍具有致癌性,锑、钴可能致癌[6],此种情况对儿童尤为严重,因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。

蔬菜中重金属含量测定

华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业)年级、班级 课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分 实验题目:蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 引言: 蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分,是人们日常生活中必不可少的食物,但随着工业化进程,工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等,严重污染了水、土、气,致使菜区生态环境日益恶化,造成蔬菜品质下降,污染物积累,并通过食物链的传递放大作用,从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 经查阅文献,发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种: 一、光化学法 1、光度法:如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐 酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。国际中测镉 的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶 于三氯甲烷,氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光 强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品 中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法:分别准确量取一定量的铅镉储备液,配置一系列标准溶液后按所选工 作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线,得出其一元线 性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度,代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法):分别移取适量样品于容量瓶中,分别加入一系列不同体积相同 浓度的铅镉标准溶液,用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度,以标准系列浓度为横坐标,以扣除空白溶 液的吸光度值为纵坐标作图,根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法:精密吸取铅镉标准储备溶液,用稀硝酸稀释配成含铅

分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定

化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展,人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等,导致土壤重金属污染状况日益严重,由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响,能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法;蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);ICP-AES 一、实验原理

1.目前有关该物质测定方法的概述: 1.1光化学法: 1.1.1原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法(UV) 重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。 缺点:虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,能直接用于定量分析的较少;由于三氯甲烷,氰化钾等是剧毒物质,因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得

常见蔬菜中重金属铅_镉含量的测定(精)

生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 https://www.doczj.com/doc/0f16823019.html, Biological Disaster Science, V ol. 37, No. 1, 2014 swzhkx@https://www.doczj.com/doc/0f16823019.html, 收稿日期:2013-11-19 作者简介:徐红颖,女,实验师,主要从事分析化学实验工作,E-mail: xuhongying2000@https://www.doczj.com/doc/0f16823019.html,。 DOI :10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011 常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定 徐红颖1,包玉龙2,王玉兰1 (1. 内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特 010010;2. 内蒙古疾病控制中心,内蒙古呼和浩特 010010) 摘要:通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定,以期探明铅,镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅,镉含量。试验结果表明:不同蔬菜有不同程度的超标现象,其中超标最严重的为架豆,铅含量超过国标15倍,超标率100%,镉含量超标7倍之多,超标率33.3%,韭菜中的铅含量超标5倍多,超标率100%。试验结论:不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性;不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。 关键词:蔬菜;铅、镉含量;超标率;富集吸收;差异性 中图分类号:TS255.7 文献标志码:A 文章编号:2095-3704(2014)01-0060-04 Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common Vegetables

食品中重金属检测注意事项

样品前处理注意事项: (一)铅、镉前处理注意事项 铅镉是非常容易污染的元素,只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染,而且样品的不均也会引起平行样品的差异。 在进行样品消解时,干灰化法易造成被测元素的损失;在电热板上加混酸处理时,如果高氯酸在最后剩下过多,会造成空白过高;微波消解要是没有相应的赶酸设备,在转移到小烧杯赶酸,也会引起污染,因此在前处理上应该是步骤越少越好。 (二)砷、汞前处理注意事项 在消解样品的过程中,消解完全时,要把硝酸彻底赶完,因为硝酸具有氧化性质。 汞由于是沸点偏底,是及易挥发的元素,因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。 微波消解法快速,试剂消耗少,消解完全,更适于高脂肪试样消解。但微波消解液酸度大,对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显;应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高,且会缩短石墨管使用寿命。 因此,使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸,或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。 常规灰化法样品前处理 ◆常规灰化法测定镉,与微波消解和常规湿消解相比,结果的准确度和再现性较理想。国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。但灰化法铅的测定结果偏低。铅易损失,我们通常采用微波消解法进行铅的测定。 酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高 上机条件的选择和优化 1、干燥时间的延长有利于元素的稳定 2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素 3、灰化时间的调整可以减少元素的损失 4、测量方式可以适当调整 AAS常见故障的排除方法 仪器故障的判断: 仪器因素:由调制方法确定 化学因素:影响原子化效率或测量密度;样品粘度太大 样品被吸附或沾污 预处理方法与待测元素有干扰 一.灵敏度低 FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞 撞击球表面不光洁 雾化效率低 2.燃烧缝偏离光轴 3.燃气,助燃气比例不同: 燃烧头高度不对 乙炔到尾部3.5Kg/cm↓

原料药中重金属残留检测 原料药中重金属残留测试

原料药中重金属残留检测原料药中重金属残留测试 一、仪器及试剂 1、仪器: 电感藕合等离子质谱(ICP-MS,美国THERMO iCAP Q);WX-8000微波消解仪(上海屹尧仪器科技发展有限公司);Dura series超纯水处理系统。 2、试剂: 65%-68%优级纯硝酸(国药集团);超纯水(Dura series超纯水处理系统);各元素元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000 μg/mL)。 3、标准溶液的配置: 吸取各元素元素标准溶液,用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液,取20 mg/L的储备液再次稀释为200 μg/L、400 μg/L的储备液,取200 μg/L、400 μg/L储备液适量依次配制成0 μg/L、8 μg/L、16 μg/L、24 μg/L、32 μg/L、48 μg/L、64 μg/L的系列标准溶液,摇匀待用。 二、样品分析方法 1、前处理方法: 称取0.5mL样品至聚四氟乙烯消解罐中(精确至0.1 mg),加入5 mL硝酸。静置,反应结束后,盖盖密封,放入微波消解仪,消解程序见表1。

步骤温度(℃)保温时间(min) 1 100 3 2 140 3 3 160 3 4 180 3 5 190 15 表1:消解程序 待温度冷却至50℃以下后,取出消解罐放入通风橱中,打开消解罐,用超纯水润洗,转移至50 mL容量瓶中,至少润洗3~4次,用超纯水稀释定容至刻度,待测。空白对照同法处理。 2、仪器工作参数 载气流量(L/min)0.98 积分时间(ms)500 三、方法学验证 1、专属性检测 向样品溶液中使用移液枪移取50μL的100ng/mL的标准中间液,按照消解程序消解定容至50mL。同时准备一份空白溶液,进样后对比分析。要求专属性良好,其他元素对各元素元素检测无干扰。 2、系统适用性 根据制备溶液步骤制备溶液,在测试溶液前后各测量加标浓度为1.0 ng/mL的样品加标,前后两次的漂移不得超过20%。

我国蔬菜重金属污染现状与对策

龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/0f16823019.html, 我国蔬菜重金属污染现状与对策 作者:李书幻 温祝桂陈亚茹 陈亚华 来源:《江苏农业科学》2016年第08期 摘要:近年我国蔬菜重金属污染问题日益严峻,现汇总国内近20年所发表的100余篇与蔬菜重金属污染相关的文献,对不同地区蔬菜重金属污染程度以及不同蔬菜对重金属的富集差异分别进行比较;并对主要重金属污染元素和蔬菜重金属污染成因进行统计分析。结果表明:铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)等重金属是我国蔬菜主要重金属污染物;工业发达地区的蔬 菜重金属污染程度较严重;叶菜类蔬菜比根茎类和果实类蔬菜较易被重金属污染。同时,阐述了防控蔬菜重金属污染的相应对策,指出我国须要加大对叶菜类蔬菜重金属的防控与检测,以及合理选择非重金属污染土壤进行蔬菜生产的重要性,为全面了解我国蔬菜重金属污染现状以及防控措施提供了参考依据。 关键词:重金属污染;蔬菜;防控措施;现状;对策 中图分类号: X171.4文献标志码: 文章编号:1002-1302(2016)08-0231-04 重金属是指密度大于5.0 g/cm3的金属元素,约有40余种,近年来我国农田土壤重金属污染问题日益严重。周辉等研究发现,蔬菜的重金属污染是食品污染物中的一个重要环节,重金属在蔬菜中的富集累积,可通过食物链危害人类健康和生命安全[1]。据世界卫生组织等报 道,重金属在人体内的过量累积可诱发心血管、肾、神经和骨骼等器官病变甚至癌变[2-17]。因此,对我国蔬菜重金属污染状况进行全面了解并提出具有建设性的防控措施具有重要的实际意义。 1我国不同地区蔬菜重金属污染情况分析 根据“维普中文科技期刊数据库1989—2015年,核心期刊” 数据库,共检索到与蔬菜重金属污染相关文献100余篇,其中文献涉及较多的省份为包括江苏省(26篇)、山东省(25篇)、湖南省(23篇)、广东省(22篇)、辽宁省(22篇)、浙江省(20篇)、安徽省(20篇);其次为上海市、北京市、贵州省、四川省、江西省、重庆市、河南省、吉林省、河北省等地区(10~15篇);而西藏自治区、宁夏回族自治区、广西省、山西省等经济欠发达地区 研究关注度较低(2~4篇)。 在所检索文献中,研究关注度较高的蔬菜依次为:黄瓜(36篇)、茄子(28篇)、白菜(23篇);其次为萝卜、西红柿、辣椒、青菜等(各15~20篇)。研究关注度较高的重金属为:Pb、Cd、Cr(约90%),其次为As、Hg(70%~80%)以及Cu、Zn(50%~60%)。 2不同种类蔬菜重金属污染情况

2021年纺织品中重金属残留及其检测标准

纺织品中重金属残留及其检测标准 欧阳光明(2021.03.07) Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要:从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述:纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后,对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词:纺织品;重金属;残留;标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles we re outlined from several aspects as following, the categories of pos sible residual harmful heavy metals, hazards, sources, the limitatio ns set, as well as comparison and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chinese standard for detection of total metals in textiles was expected to be established and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard

我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1],版OEKOTEX? Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定,以及美国《消费品安全改进法案》(CPSIA)[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台,纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4 5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属,常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属(heavy metal),如:金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01%时,某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素,铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用,但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时,就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示,砷、铬、镉、镍具有致癌性,锑、钴可能致癌[6],此种情况对儿童尤为严重,因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。

无公害蔬菜重金属含量标准

无公害蔬菜重金属含量标准 NY 5010—2002 无公害食品蔬菜产地环境条件 无公害食品蔬菜产地环境条件 1 范围 本标准规定了无公害蔬菜产地选择要求、环境空气质量要求、灌溉水质量要求、土壤环境质量要求、 试验方法及采样方法。 本标准适用于无公害蔬菜产地。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB,T 5750 生活饮用水标准检验方法 GB,T 6920 水质 pH值的测定玻璃电极法 GB,T 7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB,T 7468 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB,T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB,T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB,T 7487 水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定 GB,T 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB,T 15262 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法GB,T 15264 环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法 GB,T 15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法

GB,T 15434 环境空气氟化物的测定滤膜?氟离子选择电极法 GB,T 16488 水质石油类和动植物油的测定红外光度法 GB,T 17134 土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB,T 17136 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB,T 17137 土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 GB,T 17141 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 NY,T 395 农田土壤环境质量监测技术规范 NY,T 396 农用水源环境质量监测技术规范 NY,T 397 农区环境空气质量监测技术规范 3 要求 3(1 产地选择 无公害蔬菜产地应选择在生态条件良好,远离污染源,并具有可持续生产能力的农业生产区域。 3(2 产地环境空气质量 无公害蔬菜产地环境空气质量应符合表1的规定。 3.3 产地灌溉水质量 无公害蔬菜产地灌溉水质应符合表2的规定。 表1 环境空气质量要求 项目浓度限值 日平均 l h平均 总悬浮颗粒物(标准状态)/(mg/m3) ? 0.30 - 二氧化硫(标准状态)/(mg/m3) ? 0.15a 0.25 0.50a 0.70 氟化物(标准状 态)/(μg/m3) ? 1.5b 7 -

【中药中的重金属及其检测和去除方法】中药重金属检测

【中药中的重金属及其检测和去除方法】中药重金属检测 xx年8月第27卷第4期Aug .xx, Vol.27No.4天津中医药 Tian __ Journal of Traditional Chinese Medicine 351 ·综述· 中药中的重金属及其检测和去除方法* 郭伟 (天津中医药大学第一附属医院制剂室,天津300193) 关键词:中药;重金属;检测方法;去除方法 R28::A 编号:1672-1519(xx)04-0351-02 中药中重金属已成为国内外关注的焦点问题, 对中药进行重金属控制十分必要[1-2]。1

重金属对人体的危害 中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、铜、锑、锡、铬、镍、铁、锌、钨等。砷虽不属于重金属,但及危害与重金属相似,故通常列入此行列。不同重金属作用于人体不同系统或部位,表现的中毒症状不同。如铅(Pb )对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害;镉(Cd )可抑制肝细胞线粒体氧化磷酸化过程,使组织代谢发生障碍,对人有致畸、致癌、致突变作用。镉中毒会造成肝、肾、骨等病变,日本曾有食用镉米造成骨痛病之实例;砷对细胞中的巯基有很大亲和力,与人体内含巯基的酶结合,从而使酶失活,亦引起广泛的神经系统病变等;汞(Hg )被吸收蓄积当血液中含量达200μg/L时,则严重影响人的中枢神经系统导致听力减退、语言失控、四肢麻痹甚至痴呆[3]。其中虽然有一些是人体必需的微量元素,但它们在体内蓄积一定量或价态改变仍具有很强的毒性,如较高浓度的铜具有溶血作用,能引起肝、肾良性坏死。因此对中药及其制剂中重金属的控制亟待解决。2中药中重金属污染的主要2.1 处方性重金属 以治疗为目的, 在处方中加入了重金属

蔬菜重金属污染现状及对策

蔬菜重金属污染现状及对策 唐杰 (宁波大学“应用海洋生物技术”教育部重点实验室,浙江宁波315211) 摘要:本文详细介绍了近年来我国蔬菜重金属污染的具体情况。从污染的类型到全国各地的具体情况都有分析。同时针对日益严重的蔬菜重金属污染介绍了现阶段的一些处理对策;从切断污染源到减少土壤中的重金属;从物理、化学到生物技术。其中具体介绍了运用微生物技术处理蔬菜重金属污染问题,这也是本文的重点。 关键词:蔬菜、重金属污染、微生物 1前言 蔬菜是人们生活中必不可少的食物,也是十分重要的经济作物。随着现代工业的发展,环境污染加剧,工业“三废”及城市生活废弃物的排放及含金属的农药、化肥的不合理使用,大大加重了城郊的环境压力,进而对人类的健康带来潜在的危害。因此开展城郊蔬菜及其土壤重金属污染的研究具有重要意义[1]。我国现有蔬菜地大多集中分布在城镇近郊,极易受到重金属的影响和污染,因此蔬菜已成为重金属进入人体的重要途径之一。相比农作物农残超标引起人体的直接伤害,重金属因具有隐蔽性、不可逆性和长期性等特点,一般不会造成人体急性中毒,但其可以在植物根、茎、叶及籽粒中的大量积累并最终通过食物链在人体中累积,从而危害人们的身体健康。 2 我国蔬菜重金属现状 我国蔬菜重金属污染表现为:总体污染不严重,但局部地区特别是城郊污染较严重。 北方地区,沈阳市近郊的1万多hm2菜田的土壤已受到污染,对这些农田上的大白菜进行重金属检测,发现铅的超标率为100%,镉的超标率为58.3%;在黄瓜上,镉的超标率为72.7%,汞的超标率为27.2%,铅为18.2%[3]。陈同斌等从1999年开始先后检测了北京市500 多个土壤和蔬菜样品中的重金属(As Cd Cr Cu Hg Ni Pb Zn 等)含量,发现与北京市土壤铅背景值相比,北京市蔬菜基地的土壤铅平均积累指数为1.21,As Cd Cr 的含量明显偏高,累积现象明显北京市各大类和各品种蔬菜Pb As Cd Cr 的平均值与相应的卫生标准相比,铅的综合超标率为9.2%,As、Cd、Cr也有个别样品含量较高,蔬菜中的重金属对北京市居民的健康存在较大的威胁[6-9]。 天津市市郊检测的大白菜、芹菜、水萝卜、小白菜4种蔬菜36个样品中,重金属的检出率为100%,镉超标40%[3]。 在华中地区,以邵阳市为例,其市郊的部分蔬菜中,以Cd的污染最为严重,各区所产的黄芽白、萝卜叶、大蒜的含Cd量都超过了限量标准。而长沙市郊的小白菜叶含镉量也均超过标准的1.4倍,莴笋叶的含镉量超过标准标1.8倍[3]。

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定; 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化(王水+HClO4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g(精确到0.0001 g)于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:植物消化完全为透明液体,无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取:提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取:提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比:10:1~20:1 提取步骤:称取1g(精确的0.0001g)土壤样品于100mL锥形瓶中,加入15mL提取液(以

重金属残留检测实验方法

原子吸收分光光度法测定重金属残留 铅、镉测定法(石墨炉法) 供试品溶液制备: 取供试品粗粉(过2号筛)0.5~1.0g,精密称定,置消化瓶中加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置消化炉上,加热消解,保持微沸,至棕色烟散尽后,加温继续加热直至白烟散尽,消解液呈无色或略带黄色,放冷,转入50mL量瓶中,用2%硝酸定容至刻度,摇匀,即的。 同法同时制备试剂空白溶液。 铜测定法(火焰法) 供试品溶液制备同铅测定下供试品溶液制备。 砷测定法(氢化物法) 供试品溶液制备: 取供试品粗粉(过2号筛)0.5~1.0g,精密称定,置消化瓶中加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置消化炉上,加热消解,保持微沸,至棕色烟散尽后,加温继续加热直至白烟散尽,消解液呈无色或略带黄色,放冷,转入50mL量瓶中,用2%硝酸定容至刻度,摇匀,即的。精密量取10mL,置25mL量瓶中,加25%碘化钾(临用前配置)1mL,摇匀,加10%抗坏血酸(临用前配置)1mL,摇匀,用20%盐酸定容,摇匀,密塞,置80度水浴中加热3min,取出放冷。取适量吸入氢化物发生装置,测定吸收值。 同法同时制备试剂空白溶液。 汞测定法(冷吸收法) 供试品溶液制备: 取供试品粗粉(过2号筛)0.5~1.0g,精密称定,置消化瓶中加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置消化炉上,加热消解,保持微沸,至棕色烟散尽后,加温继续加热直至白烟散尽,消解液呈无色或略带黄色,放冷,加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5mL,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入25mL量瓶中,用4%硫酸定容至刻度,摇匀,即得。 同法同时制备试剂空白溶液。

重金属含量测定简介

1.珠江口伶仃洋习见水生动物体内重金属含量测定与评价 秦春艳,方展强,唐以杰,安东,杨雄邦 摘要:应用原子吸收分光光度计,分别测定了珠江12伶仃洋海域部分习见水生动物,包括鱼类、甲壳类、双壳类和头足类体内的镉(Cd)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(eb)、铬(cr)和镍(Ni)的含量,并使用标准物作了对照分析.结果显示。不同生物富集金属的能力不同.采用金属污染指数法比较不同生物体间对金属富集能力的差异性,用海洋生物污染评价标准以及有毒、有害物质的限量标准评价海洋生物的污染水平及食用安全性.结果显示,鱼类、虾类、双壳类和头足类都受到了不同程度的重金属污染,有的甚至达到了重污染水平(Cd、cu、zn、Pb、Cr),大部分海洋生物体内的某些重金属元素的含量出现严重超出食用标准的现象,如棘头梅童鱼的cr和Pb分别超标23.93和48.05倍,长蛇鲻的Pb超标52.66倍;近江牡蛎的Cu和cd分别超740.27和89.59倍.结果表明,珠江12伶仃洋海域重金属污染情况较严重,应当引起有关部门的高度重视. 2.浙江沿海经济鱼类体内重金属的残留水平 孙维萍,刘小涯,潘建明,翁焕新 摘要:2006年秋季采集浙江沿海主要经济鱼类6种,分析检测了鱼肉组织中重金属铜.铅、锌、锔、铬、汞、砷的质量分数.研究发现6种鱼类样品中重金属质量分教具有锌>铜>砷>铅、汞>铬>镉的分布特征.聚类分析显示,重金属质量分数综合水平为弹涂鱼>鲻鱼>白姑鱼>风鲚>龙头鱼>菊黄东方纯.鱼类体内重金属质量分数与海水和沉积物中的质量分数相关,但是在环境中重金属质量分数低的情况下,其自身的生理特性及摄食途径是决定性影响因子.鱼类体内的汞质量分数与水层密切相关.表现为底层>中下层>中上层的分布趋势.通过不同时空的比较.发现鱼体内重金属质量分数的差刺总体不超过2个数量级,且质量分数水平有上限,说明鱼类具有主动调节组织嚣官中重金属质量分数的机制.利用单因子污染指数法时6种经济鱼类体内重金属残留水平进行评价,结果表明鱼类体内砷污染较为严重,其他重全属元素的残留情况基本良好。 3.浙江沿岸贝类生物体中Hg、Cd、Pb、As含量的分析

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