蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定
摘要：本实验目的在于测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量。以芥菜为样品，用干法灰化处理样品，用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定，用标准加入法做定量分析。测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。超过国标中对铅镉含量的测定。
关键词：蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法
1 引言
1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义
随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。蔬菜是人们生活中的重要农产品，蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。其中，铅及其化合物对人体有毒，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统损害，严重时会引起铅毒性脑病；镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。
1.2目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述
根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》，测定食品中铅含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。
根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》，测定食品中镉含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。
此外，测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。用毛细管区带电泳法可准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜；通过观察试纸显色法可实现了快速检测食品中镉含量的要求。
火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。其次还有间接碘量法，但这一方法测定误差较大；而比色法方法虽简单，但由于要使用有毒和易挥发的三氯甲烷等试剂，有害于分析人员的健康和污染环境。
1.3微分脉冲极谱法测定蔬菜中重金属Pb、Cd原理
本实验采用悬汞电极微分脉冲极谱法测定蔬菜中重金属的含量。微分脉冲极谱法是在缓慢线性变化的直流电压上，于每一滴汞生长时的末期叠加一个等振幅ΔE为5-100mV,持续时间为4-80ms的矩形脉冲电压，在脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms内测量电流，而记录的是这两次测量的电流差值Δi，能很好地扣除因直线电压引起的背景电流。微分脉冲极谱的极谱波是对称的峰状，分辨力很强，两个物质的峰电位只要相差25mV就可以分开，前放电物质的允许量大，前放电物质的浓度比被测物质高5000倍，亦不干扰。
被测物质Pb2+、Cd2+在滴汞电极上还原产生极谱波。
Pb2++2e-+Hg =Pb(Hg)
Cd2++2e-+Hg=Cd(Hg)
其中，扩散电流与被测物质浓度成正比。，i d=Kc，这是极谱定量分析依据。采用标准加入法做定量分析。铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，可以通过微分脉冲极谱法将两峰分开，在同一待测体系中同时测定且并不干扰。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
仪器：瑞士万通797伏安极谱仪、马弗炉、移液枪、移液管、容量瓶（100ml，1个）、电炉、漏斗、烧杯、量筒、坩埚
试剂：
新鲜蔬菜（芥菜）：4g
HAc-NaAc缓冲液(pH4.5 20ml)：取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000mL 硝酸（0.5mol/L）
硝酸铅（优级纯）
硝酸镉（优级纯）
铅标准使用液（10mg/L）：称取1.5985mg硝酸铅于小烧杯中，用少量去离子水溶解，再将溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀备用即得10 mg/L铅标准溶液。
镉标准使用液（10mg/L）：称取2.0308mg硝酸镉于小烧杯中，用少量去离子水溶解，再将溶液转移100mL容量瓶中用去离子水稀释定容，摇匀备用即得1 mg/L镉标准溶液。
2.2实验步骤
2.2.1样品处理（干法灰化）
取芥菜的根，称取3.4048g 将试样剪碎，置于瓷坩埚中，用小火在可调式电热板上炭化至无烟。将样品移入马弗炉500℃±25℃灰化2h，冷却。将样品转至小烧杯，用0.5 mol/L 硝酸将灰分溶解。消化完全后稀释到一定体积，全部转入100mL容量瓶，洗涤烧杯和沉淀数次，洗液也一并流入容量瓶。用去离子水稀释定容，摇匀待用。
2.2.2设置参数
在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratory mode”—→Load Method—→选择HMDE（悬汞电极）—→样品池体积：11mL—→加标次数：2—→重复次数：2—→通N2时间：120s—→加标浓度：Cd:10mg/L；Pb:10mg/L—→加标量：Cd:50μL；Pb:50μL。打开监视器（Monitor）。
2.2.3标准加入法测定蔬菜中Pd、Cd元素的含量
向电解容器中加入1ml HAc-NaAc缓冲液，9ml蒸馏水，1mL样品溶液。记录样品的测定曲线后，用移液枪依序2次分别加入10mg/L铅标准溶液、10mg/L镉标准溶液各50ｕL，分别测定峰电流，利用标准加入法自动计算蔬菜中铅、镉的含量。
3 结果与讨论
3.1本组实验数据的结果分析与讨论（图1、2）
图1蔬菜根中铅镉含量微分脉冲极谱曲线图
图2 蔬菜根铅镉含量标准曲线图
极谱曲线图：
微分脉冲极谱波在-0.56V（Cd）和-0.38V（Pb）电位处达到峰值，两者峰电位相差较大。
标准曲线图：
通过标准加入法加入Pb、Cd标准溶液，得到的Pb曲线相对误差较小,Cd曲线相对误差较大，超出本实验对数据相对误差控制在10%内的要求。
数据结果：
试液镉浓度为108.394ug/L，相对误差14.02%，；试液铅浓度为87.091ug/L，相对误差4.76%。实验要求相对误差在10%的数据可以使用，镉数据误差过大，不符合要求。
从结果可推算出蔬菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。
造成镉相对误差高达14.02%的主要原因分析：
1.加标不适当。实际测量中，为避免曲线斜率过大或过小，造成误差过大，要求首次加入的元素标准溶液的浓度应大致和试样中被测元素浓度相接近。而本实验中，加标后，电流呈221.29nA、295.55nA、431.73nA递增，容易造成使误差较大。
2.使用移液枪时操作不当，造成实际两次加标量不完全相等。
减小误差措施：
1.通过增减进样量或增减标液浓度
2.使用移液枪时注意操作得当，较少移动移液枪的量程，避免标液含有气泡，使标液完
全滴入电解容器，避免标液粘在电极处。
3.2.1 样品铅镉含量与国标比较
《GB 2762-2005 食品中污染物限量》中规定，食品中铅限量指标，叶菜类铅含量≤0.3mg/kg食品中镉限量指标，叶菜类镉含量≤0.2mg/kg。从图中数据看出，各组所测蔬菜部位Pb含量均超标；除第三组所测菜叶镉未超标，其他组均超标。
3.2.2 芥菜相同部位两组数据比较
相同部位的两组数据相差较大，一方面在于实验员对样品前处理不同，部分对蔬菜有清洗，部分没有；另一方面，操作过程中存在误差。例如，第二组有对根部进行清洗，第六组没有清洗根部，样品粘有少量泥土。
3.2.3铅、镉在芥菜不同部位含量的比较
表中由于相同部位两组数据差别较大，难以比较。查阅文献，得芥菜不同部位对Cd的积累规律为根＞叶＞茎，原因为：Cd进入芥菜根组织后，只有少量的Cd被转移运输到根上部位，大部分Cd被保留在芥菜的根部。而Cd在根系主要以Cd3(PO4)2和PbCO3等沉淀形式存在，在茎、叶中也以游离态和络合态Cd存在，由于吸持、钝化或沉淀作用芥菜根系所吸收的Cd向地上部运输困难[1]。
3.2.4芥菜中铅、镉含量比较
从表中数据可看出，芥菜中Pb含量总体大于Cd含量。
分析其原因：铅离子可以被细胞壁大量结合，在重金属胁迫下, 有些植物会分泌出有机酸, 在胞外沉淀铅并附着在细胞壁上。同时由于细胞膜的保护作用, 只有少量的铅能进入细胞内部。此外，Pb与Cd竞争土壤吸附点位,由于化学性质的差异,土壤首先吸附Pb和Cu,弱化Cd的吸附,使土壤中的Cd迁移能力增强。Cd的存在抑制了Pb在芥菜体内的富集,Pb 会夺取Cd在土壤中的吸附位而提高土壤中Cd的有效性,或者取代根中吸附的Cd,减少了Cd 在芥菜地下部的滞留,从而表现为Pb的存在显著抑制了芥菜地下部对Cd的吸收[2]。
3.2.5蔬菜铅、镉主要污染源
蔬菜中镉主要污染源：采矿金属冶炼以及电镀工业产生的大量含Cd废水未经处理直接排放到环境中、磷肥的使用、距离交通线的距离。蔬菜中铅主要污染源：采矿及冶金、大气降尘、污灌以及城市污泥的土地利用。
植物根系能吸收几乎所有重金属元素,有些重金属还能通过叶片进入植物体内。叶菜对
重金属吸收能力较强。我国南方菜地土壤Cd污染最为严重，其次是Pd、Hg、As。Cd生物有效性最高，且容易被植物吸收利用[3]。若菜地在马路两旁, 汽车尾气会成为蔬菜中铅的主要污染源, 据调查汽车尾气中50% 的铅尘飘落在距公路30m 的范围内, 一些铅落入土壤中形成溶解度小的铅化物, 还有相当一部分铅直接降落到蔬菜的叶表面, 叶片对铅有直接的吸收作用,从而给蔬菜带来铅污染。
4 参考文献
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[2] 寇士伟. 重金属Cd、Cu、Pb复合污染对芥菜的胁迫及芥菜对其吸收累积特征研究 [D].
广州：暨南大学,2011
[3] 何江华，柳勇.蔬菜对重金属富集能力的研究--以广州蔬菜生产基地为例 [J]. 重庆环
境科学: 2003,25(12):4-12
[4]. 华南师范大学化学实验教学中心组织.仪器分析实验[M].北京:化学工业出版社，2008：
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[5]龚小勇.污染蔬菜中铅、镉快速检测方法的研究[D].昆明：昆明医科大学,2012
[6] GB 2762-2005,食品中污染物限量 [S]
[7] GB 500912-2010，食品中铅的测定 [S]
[8] GB/T 5009.15-2003，食品中镉的测定[S]
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 摘要：本实验目的在于测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量。以芥菜为样品，用干法灰化处理样品，用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定，用标准加入法做定量分析。测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。超过国标中对铅镉含量的测定。 关键词：蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法 1 引言 1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义 随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。蔬菜是人们生活中的重要农产品，蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。其中，铅及其化合物对人体有毒，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统损害，严重时会引起铅毒性脑病；镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。 1.2目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述 根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》，测定食品中铅含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。 根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》，测定食品中镉含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。 此外，测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。用毛细管区带电泳法可准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜；通过观察试纸显色法可实现了快速检测食品中镉含量的要求。 火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。其次还有间接碘量法，但这一方法测定误差较大；而比色法方法虽简单，但由于要使用有毒和易挥发的三氯甲烷等试剂，有害于分析人员的健康和污染环境。
实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一．实验预习 1．实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理： 水是水生生物生活的场所，水体洁净程度如何，各种化学成分含量多少，是我们选用不同用途水源时的主要依据，进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分，也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定： 水中溶解氧的测定一般用碘量法，在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，溶解氧越多，析出的碘就越多，溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量（碘量与溶解氧量成比例关系)，计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定： 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～L的氨氮范围内近于直线。反应式如下： 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定： 测定亚硝酸盐氮，通常使用重氮比色法，此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与α-萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 pH测定： 利用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，组成一个电池。在此电池中，被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系，符合能斯特方程式： E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中，E0为常数。 浊度（NTU）： 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁： Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下，低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，对可见
谈谈水中重金属对人体的影响 随着工农业的迅猛发展，化学产品日益剧增，经过各种途径进入水环境的有害物质越来越多，对水体造成严重污染。一方面危害水生态系统，对水生生物产生各种有害作用；另一方面通过饮用水、皮肤接触、食物链途径直接或间接地影响人类健康。在工业废水的排放过程中，有相当程度的重金属元素沉积在天然水体中，在这些重金属污染物中，尤以汞、镉、铬、铅的毒性最大。下面一一分解。 一．汞 汞是重金属污染中毒性最大的元素。无机汞盐和有机汞化合物[如甲基汞(Ch3)2HG以人体都有危害。不过它们对人体的作用并不相同。无机汞盐产生毒性的根本原因是汞离子与酶蛋白相结合，抑制各种酶的活性，使细胞的正常功能发生障碍。而有机汞化合物以甲基汞毒性最大，因为它在脂肪中有溶解度比在水中大，进入人体后几乎可全部吸收，又不易排出体外，积累在体内侵入神经中枢系统，破坏脑血管，表现为四肢麻木、语言失常、视野缩小、听觉失灵等。这些就是著名的公害病“水俣病”的典型特征(水俣病是一种尿病，首先发生在日本水俣)这是由于工厂中含汞排入河海，汞在鱼体中积存，人吃了这种鱼以至中毒，严重者致死。 二．镉 镉和锌是同族之金属元素，往往与锌、铜、铅等共生，在冶炼铜、锌及镀镉工厂中均有相当量的镉单质和化合物排入大气与废水，废水中的镉排入江河沉积天水底并被生物吸收。 镉不是人体所必需的微量元素。新生婴儿体内几乎无镉，人体中镉全部是出生后通过外界环境(例如饮水、食物、香烟)进入人体的。镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾萎缩、肾炎等。镉可取代骨骼中部分钙，引起骨骼疏松软化而痉挛，严重者引起自然骨折，另外镉还被发现有致癌和致畸作用。 三．铬 在非污染的低层大气和天然水中均含有微量的铬，如雨水中含铬2-4微克每升，土壤中含铬约在100-500毫克每升之间。其中六价铬的毒性纟三价铬大，六价铬是一种常见的致癌物质，对人体和农作物均有毒害作用。它能降低生化过程的需氧量，从而发生内窒息，铬盐对肠胃均有剌激作用。铬的化合物在工业上应用较多，如电镀、化工、印染等行业都含有三价铬或六价铬的废水排出，使局部地区受到铬的污染。 四．铅 人体铅负荷增加对人体的神经行为功能有一定的损害。特别是在蓄电池行业中铅随废水排入水体，在水体中蓄积后，被人体吸收后有慢性中毒作用。对儿童的血铅负荷，神经行为功能进行相应研究后得出，长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢，视觉迟钝之现像。 我国的工业废水造成的污染问题相当严重，如何使百姓喝上洁净的饮用水，除去水体中
蔬菜中重金属含量分析 摘要 本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。实验探究以常见蔬菜为样品，运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。加标回收率为93.9%~98.6%。通过实验数据对比分析，得出以下结论： 1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。露土部分的铅、镉含量分别为0.24mg/kg、0.12mg/kg，地下部分的铅、镉含量分别为0.22mg/kg、0.17mg/kg。露地部分的铅含量比地下部分高，但其镉含量比地下部分低。且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量，铅尚未达到污染程度，而镉已远超国标范围。 2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。普通等级的铅含量（2.18mg/kg、1.56mg/kg、0.605mg/kg）都高于精品类（1.62mg/kg、0.635mg/kg、0.276mg/kg）；普通等级的镉含量（0.0780mg/kg、0.118mg/kg、0.0386mg/kg）也都高于精品类（0.0382mg/kg、0.0446mg/kg、0.0220mg/kg）。且普通蔬菜的铅含量均已超标，精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。而镉含量的测定结果相对要乐观些，只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标，其他都正常。 3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。铅含量由高到低的顺序为：上海（1.14mg/kg）>苏州（0.682mg/kg）>南通（0.621mg/kg）；镉含量由高到低的顺序为：南通（1.00mg/kg）>苏州（0.220mg/kg）>上海（0.101mg/kg）。三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。 关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；镉；蔬菜
环境检测实验报告 号：班级编号：二○一一年二月《环境监测实验》成绩评定表类别实验内容（名称）应完成指标已完成指标完成学时成绩实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮；至少选测一个指标实验模块二工业废水监测必测CO D、悬浮物；至少选测一个指标实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2，NOX和TSP的采样与测定，计算API，评价校园环境空气质量实验模块四生物或土壤重金属污染监测 1、样品采集、制备与预处理 2、铅、铜、锌等金属离子的测定实验模块五环境环境噪声监测实验模块一三角湖水质监测同组者： 1、1碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。 3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀
粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下： 三、实验仪器 1、250～300mL溶解氧瓶； 2、250mL碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL酸式滴定管 4、1mL、2mL定量吸管 5、100mL移液管 四、实验试剂 1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液 3、1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用） 4、0、5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液 6、0、025mol/L重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤 1、硫代硫酸钠溶液的标定：在250mL的碘量瓶中加入100mL 水、1、0gKI、5、00mL 0、0250mol/L重铬酸钾标准溶液和 5mL3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液 1、0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。
实验一蔬菜种子的形态识别与种子质量鉴别 一目的掌握从形态特征和解剖结构识别蔬菜种子所属种类，并观察种子结构的特点。识别种子的新、陈及其生活力；种子质量的鉴定方法。 二、材料各种蔬菜，包括种、变种、品种。几种有代表性蔬菜浸泡果的种子和新的及陈的种子。 三方法 1. 形态观察仔细观察并记载新的及陈的种子在色泽、气味等方面的区别。用肉眼和放大镜观察各种蔬菜种子的外部形态，记载其特点如：形状、颜色、种皮形态等。 2. 结构观察观察浸泡果的蔬菜种子，用解剖刀片横剖及纵剖，用放大镜观察各部分结构，并绘图说明。 3. 种子的纯度测定根据种子大小，秤出种子2份，每份5-100克，仔细清除混杂物后再秤重。根据秤重结果计算种子样品的纯洁度。 4. 千粒重的测定将上述纯净的种子平铺桌面成四方形，按对角线取样，划对角线成为四个三角形，取出其中一半种子混合，再如此继续取样，直到只有种子千粒左右时，数出1000粒秤重。 5. 发芽率及发芽势的测定取上述纯净种子，每100粒1份，各2-3份。置于垫有湿润滤纸的培养皿中，喜凉菜置于20℃；喜温菜置于25℃恒温箱中催芽。2天后每天记载发芽粒数，直到发芽终止。根据测定结果计算发芽率和发芽势。 四作业 1.根据实验结果，论述识别种子的内容及其重要性。识别种子的要点。 2. 根据所取种子样品的各项指标的测定结果，说明该种子的品质和使用价值。 1.种子的类别： A 真正的种子：仅有胚珠形成。如葫芦科（瓜类）、豆科（豆类）、十字花科（白菜、甘 蓝、芥菜部分根菜）、茄果类、苋菜等。 B 果实：有胚珠和子房构成。菊科、伞形科、黎科。 C 营养器官：鳞茎（洋葱、大蒜）、球茎（芋头、荸荠）、根状茎（生姜、莲藕）、块茎 （马铃薯、菊芋、山药） D 菌丝组织：蘑菇、草菇、木耳。 2. 种子的形态与结构
水质中重金属危害及其检测方法 水质中重金属危害及其检测方法 【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法 【关键词】水质；重金属；检测方法 水是人类的生命之源，在没有人为污染的情况，水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用，其值一般很低，不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展，工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放，污染了土壤，废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入，都使水中重金属含量急剧升高，导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径，很容易进入人体内，威胁人体健康。 一、重金属的危害 重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素，其中砷、硒是非金属，但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似，所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内，在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害，主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。 随着现代工农业的发展，重金属污染问题日趋严重。重金属污染，不同与其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤，造成各类环境要素的直接污染；也可以在大气、水体和土壤中相互迁移，造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解，在环境中只能发生各种形态之间的相互转化，所以，重金属污染的消除往往更为困难，对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。 二、重金属的测定 我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放
蔬菜中重金属含量测量 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT
蔬菜中重金属含量分析 摘要 本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。实验探究以常见蔬菜为样品，运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。加标回收率为%~%。通过实验数据对比分析，得出以下结论： 1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。露土部分的铅、镉含量分别为kg、kg，地下部分的铅、镉含量分别为kg、kg。露地部分的铅含量比地下部分高，但其镉含量比地下部分低。且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量，铅尚未达到污染程度，而镉已远超国标范围。 2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。普通等级的铅含量（kg、kg、kg）都高于精品类（kg、kg、kg）；普通等级的镉含量（kg、kg、kg）也都高于精品类（kg、kg、kg）。且普通蔬菜的铅含量均已超标，精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。而镉含量的测定结果相对要乐观些，只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标，其他都正常。 3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。铅含量由高到低的顺序为：上海（kg）>苏州（kg）>南通（kg）；镉含量由高到低的顺序为：南通（kg）>苏州（kg）>上海（kg）。三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。 关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；镉；蔬菜 Analysis of heavy metals in vegetables ABSTRACT The present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are %~%. Conclusions have been drawn as follows: 1. The contents of lead and cadmium in the soil-exposing part are kg and kg respectively; the contents in the underground part are kg and kg respectively. The former is higher than the latter. And the contents of lead are larger than those of cadmium. The levels of lead in ternip
水中六价铬的测定 摘要：本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度符合比尔定律。 关键字：铬;分光光度法;二苯碳酰二肼 Analysis of chromium（VI）in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill. Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言 铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，当水中六价铬质量浓度达1mg/L时，水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’，5,5’-四甲基联苯胺法等，其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前最常用的方法。
三种常见的处理方法的比较 一、石灰中和法 1.1基本原理 石灰中和反应法是在含重金属离子废水中投加消石灰C a( O H ) : , 使它和水中的重金属离子反应生成离子溶度积很小的重金属氢氧化物。通过投药量控制水中P H 值在一定范围内, 使水中重金属氢氧化物的离子浓度积大于其离子溶度积而析出重金属氢氧化物沉淀, 达到去除重金属离子, 净化废水的目的。 将废水收集到废水均化调节池,通过耐腐蚀自吸泵将混合后的废水送至一次中和槽,并且在管路上投加硫酸亚铁溶液作为砷的共沉剂(添加量为Fe/As=10),同时投加石灰乳进行充分搅拌反应,搅拌反应时间为30 min,石灰乳投加量由pH 计自动控制,使一次中和槽出口溶液pH值为7.0;为了使二价铁氧化成三价铁,产生絮凝作用,在一次中和槽后设置氧化槽,进行曝气氧化,经氧化后的废水自流至二次中和槽,再投加石灰乳,石灰乳投加量由pH计自动控制,使二次中和槽出口溶pH值为9～11;在二次中和槽废水出口处投加3号凝聚剂(投加浓度为10 mg/L),处理废水自流至浓密机,进行絮凝、沉淀;上清液自流至澄清池,传统的石灰中和处理重金属废水流程如下： 石灰一段中和及氢氧化钠二段中和时，各种重金属去除率随pH不同而沉淀效果不同，不同的金属的溶度积随PH不同而不同。同一PH所以对重金属的沉淀效果不一样，而废水中的重金属通常不只一种，根据重金属的含量在进水时把配合调到某金属在较低ph溶度积最高时对应的PH。加石灰乳进行中和反应，沉淀废水中的大部分金属。上清液进入下一个调节池，进入调节PH ，进入二次中和反应池，除去剩余的重金属离子。 1.2 石灰中和沉淀的优缺点 采用石灰石作为中和剂有很强的适应性,还具有废水处理工艺流程短、设备简单石灰就地可取,价格低廉,废水处理费用很低,渣含水量较低并易于脱水等优点，但是,石灰中和处理废水后,生成的重金属氢氧化物———矾花,比重小,在强搅拌或输送时又易碎成小颗粒,所以它的沉降速度慢。往往会在沉降分离过程中随水流外溢,又使处理后的废水浊度升高,含重金属离子仍然超标。要求废水不含络合剂如C N 一、N H 。等, 否则水中的重金属离子就会和络合剂发生络合反应, 生成以重金属离子为中心离子以络合剂为配位体的复杂而又稳定的络离子, 使废水处理变得复杂和困难。已沉降的矾花中和渣泥的含水率极高(达99%以上),其过滤脱水性能又很差,加上组成复杂、含重金属品位又低,这给综合回收利用与处置带来了困难,甚至造成二次污染。此外，渣量大，不利于有价金属的回收，也易造成二次污染II。用石灰水处理的重金属废水。由于不同重金属与OH的结合在同一PH下不同,同一金属在不同PH下的溶度积不同。所以，用传统的石灰法处理重金属含量较多的复杂的废水，显然不行，首先某些重金属不能达标排放，其次，处理废水中含钙比较多。在冶炼厂，很难循环使用。 二、硫化沉淀法
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 11化教4班20112401072 陈天明20112401073 陈博殷摘要： 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对蔬菜不同部位(茎、叶)中铅、镉的含量测定。 关键词：重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法；蔬菜； 一、引言： （一）测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的现实意义 随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。，蔬菜是人们生活中必不可少的重要农产品, 其品质优劣, 尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。食用重金属含量超标的食品, 能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 （二）目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述 （1）光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉的浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀
北京弱水无极环保科技有限公司 四种重金属捕集剂对Cu2+去除对比实验报告 2013年5月18日
1 实验材料 陕西福天宝集团生产的DTCR3，上海丰信环保科技有限公司生产的PNT630，广州纳森化工有限公司生产的MCP4，北京弱水无极环保科技有限公司生产的 RS100。 2 仪器与试剂 分光光度计、天平及相应的器材。硝酸铜，天津市大茂化学试剂厂，分析纯；铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠），国药集团化学试剂有限公司，分析纯；浓氨水，国药集团化学试剂有限公司，分析纯。 3 试剂配制 10mg/L铜标准溶液配制：称取硝酸铜固体37.99mg溶于800ml去离子水至 1L容量瓶中，定容至1L，即得到10mg/L铜标准溶液。 50mg/L铜溶液配制：称取硝酸铜固体379.9mg溶于1600ml去离子水至2L 容量瓶中，定容至2L，即得到50mg/L铜溶液配制。 27mg/L铜试剂配制：称取35.51mg二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶于800ml去离子水至1L容量瓶中，定容至1L,即得到27mg/L铜试剂。 1%质量分数重金属捕获剂溶液配置：称取四家公司生产的重金属捕集剂各 1g，加入99g去离子水，得到质量分数为1%的重金属捕集剂溶液，其浓度约为10mg/ml。 4 实验方法 4.1铜标准曲线的绘制 向1~8号100ml容量瓶中依次加入0.4,0.8,1.6,4.0,8.0,12.0,16.0,30.0ml 10mg/L铜标准溶液，加入过量的铜试剂标准溶液，用分析纯氨水调节pH值到9左右，用去离子水定容，在452nm处测定溶液的吸光度值，绘制标准曲线，得出线性回归方程及R2值。 4.2 捕集剂对水中铜离子的去除实验 用烧杯取500ml 50mg/L铜溶液3杯，向其中投入10，15，30，45，60ml 1%重金属捕集剂溶液，在室温下搅拌10min，沉淀5min，取上清液10ml过滤膜。 以上步骤重复四次。 4.3 水中剩余铜离子浓度检测实验
实验三--蔬菜良种种子品质检验
实验三蔬菜良种种子品质检验 一、实验目的 了解种子检验的程序及其在农业生产上的意义。初步掌握蔬菜种子播种品质检验的原理、方法及其实验技术。掌握种子含水量、种子净度、种子千粒重、种子发芽力、种子生活力等种子品质的检测方法。 二、实验原理 种子是农业生产中基本资料，同样也是农业和农民赖以发展的最基本的生产资料，其质量的优劣关系到国计民生。种子检测则是判断种子质量高低的一套科学、标准的技术体系，对农业尤其是种子生产、使用、流通乃至国际性贸易，有着重大意义。 蔬菜生产在农业生产中所占的比重和地位越来越高，蔬菜用种质量的优劣直接影响其成败。蔬菜种子播种品质检验则是根据蔬菜种子的外形形态特征、内在的生理生化状态以及给定条件下的生长发育表现，对发芽率、净度、千粒重等品质指标进行测定，鉴定其是否符合播种要求，判断其种用价值的一套科学的、标准的方法体系。 三、材料及用具 （一）材料 萝卜、豌豆、白菜、芫荽（香菜）、黄瓜种子。 （二）用具 检验桌、分样器、天平、套筛、培养皿、镊子、放大镜、毛笔、光照培养箱、滤纸、电热恒温鼓风干燥箱、铝盒、坩埚钳、干燥器等。 四、实验内容 （一）净度分析（purity analysis） 种子净度分析主要是测定供检样品中净种子、其他植物种子和杂质三种成分的百分数。净度分析测定供检样品不同成分的质量百分率和样品混合物特性，并据此推测种子批的组成。分析时将试验样品分成三种成分：净种子、其他植物种子和杂质，并测定各成分的质量分数。 种子净度是指本作物净种子的质量占样品总质量的百分率。种子净度是衡量一批种子种用价值和分级的依据。 净种子、其他植物种子、杂质的区分标准是： 1.净种子（pure seed）：凡能明确地鉴别出它们是属于所分析的种（除已变成菌核、黑穗病孢子团或线虫瘿外），即使是未成熟的、瘦小的、皱缩的、带病的或发过芽的种子单位（真种子、瘦果、颖果、分果和小花等）都应作为净种子。大于原来大小一般的破损种子单位也算为净种子。
水中重金属污染治理办法 重金属是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于4.5克每立方厘米的金属），包括金、银、铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。对什么是重金属，其实目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。 重金属具有高毒性、持久性、难降解性等特点已越来越受到国内外学者的关注。通过自然途径进入水体中的重金属一般不会对水体造成污染，但由于人类活动导致的大量含有重金属的污染物进入水环境中，不但造成重大的经济损失，而且对生态系统和人类健康产生重大影响。 1.我国水体重金属污染现状 随着全球经济的迅速发展,重金属通过矿山开采、金属冶炼加工、化工废水的排放、农药化肥的滥用,生活垃圾的弃置等人为污染及地质侵蚀、风化等天然源的形式进入水中,而重金属污染又具有易被生物富集、并有生物放大效应、且毒性大等特点,因此水中的重金属污染不仅污染了水环境,也严重危害了人类及各类生物的生存。 我国各大江河湖库普遍受到不同程度的重金属污染，其底质的污染率高达80.1％，而且已经开始影响到水体的质量。通过研究矿区地表水、浈水河、大沂河、黄河、香港河流、松花江、巢湖、太湖、红枫湖、南湖、黄浦江、钦州湾、胶州湾、长江、南黄海等水体中痕量金属含量及其变化，得到以下结论：(1)地表水受到重金属的复合污染，铅锌矿区水体中 Ph严重污染、Hg中度污染，Zn轻度污染。(2)受水环境条件影响，重金属主要赋存在悬浮物和沉积物中。一般悬浮颗粒物中重金属的含量比沉积物中高几倍，是水体溶解态重金属的几百倍。水体中污染物的含量很低，市区河段高于非市区河段。(3)湖泊支流中的含量普遍高于湖区，河口污染较严重。(4)水体中重金属含量与pH值有关，碱性条件易沉淀于底泥，酸性条件易释放。(5)长江口水体中重金属的含量：枯水期大于洪水期，底层大于表层，而且各种金属相关性较好，说明其来源相同。(6)南黄海表层海水中重金属含量比临近海湾海水低，高于外海，重金属分布：近岸海区大于中部地区。 (7)海水中重金属分布受径流、大气干湿沉降、pH、盐度和自身性质等复合因子控制，在局部海区某个因子起主要作用，Pb主要受大气沉降影响，Cd受盐度和pH 影响，Hg受海水中有机碳影响较多，As与沉积物再悬浮有关。(8)胶州湾东北部海域污染较为严重，西南部相对较轻；春夏季表层含量大于底层含量，秋季底层含量高于表层含量。 2.水中重金属污染治理办法 随着重金属污染的日益加剧,水中重金属的去除和处理也变得迫在眉睫。水体
华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业）年级、班级 课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分 实验题目：蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 引言： 蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种： 一、光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐 酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉 的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶 于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光 强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品 中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工 作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线 性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同 浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶 液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅
饮用水水质评价实验报告 一．实验目的及要求 1.掌握测定水质色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、PH、饮用水中溶解性总固体等一般化学指标的方法。 2.掌握测定水质中硝酸盐（以N计）等毒理学指标的方法。 3.了解生活中饮用水和自来水的水质状况。 二．实验原理 水质评价指按照评价目标，选择相应的水质参数、水质标准和评价方法，对水体的质量利用价值及水的处理要求作出评定。 在水质评价中,常用的参数有六类：①常规水质参数,包括色、嗅、味、透明度（或浊度）、总悬浮固体、水温、pH值、电导率、硬度、矿化度、含盐量等;②氧平衡参数,包括溶解氧、溶解氧饱和百分率、化学耗氧量、生化需氧量等；③重金属参数，包括汞、铬、铜、铅、锌、镉、铁、锰等成分;④有机污染参数,分简单有机物（苯、酚、芳烃、醛、DDT、六六六、洗涤剂等）和复杂有机物(三、四苯骈芘、石油、多氯联苯等)；⑤无机污染物参数,包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐、氟化物、氰化物、氯化物等；⑥生物参数，包括细菌总数、大肠菌群数、底栖动物、藻类等。 水的pH测定：pH=7的水为中性水,pH>7时为碱性水,pH<7时则为酸性水。实质上,pH值是水中氢离子浓度的负对数值。因为水中氢离子是由水分子解离而来,纯蒸馏水在22℃时,一千万个水分子中有一个解离成一个H+和一个OH一。 饮用水中溶解性总固体测定：水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不容性微粒等。烘干温度一般采用102~108摄氏度。但105摄氏度的烘干温度不
能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用177~183摄氏度的烘干温度，可得到较为精确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量，此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 三．实验主要仪器及试剂 主要仪器：ph计，分光光度计，烧杯，电炉，移液管，50ml定容瓶，胶头滴管，手套，石棉网，量筒，分析天平，水浴锅，蒸发皿，电烘箱 试剂：硝酸钾溶液，蒸馏水，冰露纯净水 四．实验步骤 ㈠自来水臭和味的测定： 1.取自来水250ml，放入烧杯，振摇后用扇闻法闻气味，用适当文字描述并按六级记录其强度。参考表2。与此同时，取少量水样放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下，品尝水的味道，予以描述并按六级记录其强度，参考表2。 2.将水样煮沸，按步骤1的方法测定其臭和味。 ㈡自来水的肉眼可见物测定： 1.取自来水250ml，放入烧杯，用直接观察法观察，记录所观察到的肉眼可见物。 2.将水样煮沸，按步骤1测定肉眼可见物。
一、实验目的与要求 1、掌握水的前处理和消解技术。 2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。 3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。 4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。 5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度 二、实验方案 1、原理 （1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。 原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。 （2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。
《环境化学实验》报告 实验考核标准及得分
题目：水中重金属的污染评价 一、实验目的与要求 1、了解水中重金属的消解与测定方法。 2、掌握原子吸收分光光度计分析技术。 3、了解水体的重金属污染状况，制定相应的污染控制对策 二、实验方案 1、实验原理： 环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。常用火焰原子吸收光度法测定试样中元素的浓度来测重金属浓度。原子吸收光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。元素的气态基态原子外层的电子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（I0 / I）=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。 原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液整体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 2、实验仪器： 3个250mL烧杯、AAS、电热板、100mL比色管 3、试剂 （1）浓硝酸：优级纯 （2）3mol/L盐酸：优级纯 （3）双氧水 （4）10%氯化铵溶液 4、实验步骤 (1)各取3组废水水样50mL放入烧杯中，加入浓硝酸5mL，在电热板上加热消解 (2)蒸至剩余40mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL双氧水，继续于电热板上加热消解 (3)蒸至剩余30mL左右，加入2mL10%的氯化铵和10mL 3mol/L的HCl，取下来冷却，待冷却后，装入比色管中，定容到100mL，若溶液比较混浊，则先过滤再测。 (4)用AAS测定并记录数据结果 三、实验结果与数据处理
水中重金属离子吸附研究 1 引言 重金属作为一类常规的水体污染物,因其具有毒性较高,无法降解等特点,成为水体污染物中危害极大且备受关注的一种.随着工业的发展,重金属的污染问题日益突出.目前为止,对于水体的重金属污染,主要的处理方法包括吸附法、化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、生物絮凝法等.其中,吸附法拥有材料便宜易得,操作简单,重金属处理效果较好等优点,因而被研究者所重视. 吸附法是使重金属离子通过物理或者化学方法粘附在吸附剂的活性位点表面,进而达到去除重金属离子目的的方法,常用的吸附剂包括天然材料和人工材料两种,天然材料包括活性炭(Mouni et al., 2011)、矿物质(Kul and Koyuncu, 2010)、农林废弃物(谭优等,2012)、泥沙(夏建新等,2011)等,人工材料包括纳米材料(黄健平和鲍姜伶,2008)等.一般来说,天然材料较易获取,成本较低,但吸附效果较差,人工材料制备成本高于天然材料,但吸附效果较好. 由Kasuga于1998年首次合成的钛酸盐纳米管(Titanate Nanotubes,TNTs)是近年来新兴的人工吸附材料(Kasuga et al., 1998).由于TNTs表面积大,管径小,表面富含大量离子交换位点(Liu et al., 2013;Wang et al., 2013a; Wang et al., 2013b),使得TNTs拥有极强的重金属离子吸附性能,研究证明其对水中的Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)吸附能力分别超过了500 mg·g-1和200 mg·g-1,远超于其他吸附材料(Xiong et al., 2011).同时,由于其良好的沉降性能和极快的吸附速率,以及易于解吸再生的特点(Wang et al., 2013b),使得TNTs拥有良好的研究价值和应用潜力. 然而,传统的TNTs合成方法以P25型TiO2为钛前驱体,需130 ℃水热反应72 h(Wang et al., 2013a; Liu et al., 2013),较长的高温反应时间带来了较高的能量消耗,限制了其在工业上的应用前景(Ou and Lo, 2007).为了克服这此缺陷,本文采用纳米级锐钛矿作为反应的原材料,成功的将水热反应时间缩短为6 h,大大节约了生产制备的成本,为TNTs在实际工业领域的应用创造了便利条件.同时,文章中利用TEM、XRD和FT-IR等多种表征手段对新制备的材料进行了表征,并研究了其对重金属离子的吸附行为,证实了新制备的材料具有良好的重金属吸附效果及吸附选择性. 2 材料与方法 2.1 实验试剂与仪器 本研究中的使用的化学试剂均为分析纯或以上.TiO2(锐钛矿颗粒,99.7%,平均粒径25 nm)购于Sigma-Aldrich 公司;NaOH、HCl、无水乙醇等(分析纯)和KBr(光谱纯)购于国药集团化学试剂有限公司;PbCl2(>99.5%)、CdCl2·2.5H2O(>99.0%)和CrCl3·6H2O(>99.0%)用以配制相应的重金属储备液,均购自天津市光复精细化工研究所.分别称取0.6711 g PbCl2、1.0157 g CdCl2·2.5H2O和2.5622 g CrCl3·6H2O于500 mL容量瓶中,用以配制1000 mg·L-1的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)储备液. 2.2 TNTs的合成与表征