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石灰石活性化验方法及标准

石灰石活性化验方法及标准
石灰石活性化验方法及标准

石灰石反应性试验

试验程序

1. 采用所附程序,确定石灰石样品的总碱性,表示为CaCO3当量。

2. 采集磨制的石灰石浆料样品。分析样品的沉降图技术粒度分布。样品应具有其95%能通

过325网孔的粒度分布。参见图1

3. 称出代表5.00克(±0.02) CaCO3碱度当量的石灰石样品数量。

4. 将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。

5. 将开口杯放在热板式搅拌器上(或合适的恒温电解槽中),使用适当大小的磁搅拌棒。

按600rpm加热到60? (± 1?C)。保持此状态进行其它测定。插入温度计和pH计电极。

6. 使用的硫酸溶液是:在1.000N (±0.001) H2SO4中,例如:

J.T. Baker硫酸

DILUT-IT分解浓缩,IN

可以使用任何1.000N (±0.001) 当量硫酸。向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液

7. 设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。泵的供给与给定值的偏差不得大于±2%。如果排液

泵的泵供给速率不是直读型的,则必需校准供给速率

8. 清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远

离pH计电极。

9. 启动泵向石灰石浆液供酸。连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。推荐图

2中所示的自动计算的装置。在没有该装置时,在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次;在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次,在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。

10. 连续记录60分钟。该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当

于5.00克CaCO3的情况。

11. 在完成程序后:

a. 重新检查校准pH计和电极以核实刻度变化不大于±0.05 pH单位。

b. 校验直读泵的每分钟泵供给速率为2.00 ml (±0.04),或者使用泵校准程序确定非直

读泵的供给速率

超过11.a和11.b的任何变化将视为测定不全格。

12. 用3个单独的样品(按第2步骤分别准备)重复上述程序(从第1步到第11步)并计算不同

次数的石灰石浆液的平均pH值。

13. 绘制石灰石浆液的pH值与时间的图。这是石灰石反应的滴定特性

14. 将该样品石灰石的滴定特性曲线与参考特性曲线(附图3参考曲线)作比较。

15. 分析(用于反应性试验的)样品的CaCO3、a++、Mg++和惰性物质以确保这些成分的合成

物与块状石灰石样品相同

MgCO3石灰石反应的影响

一般而言,MgCO3不是石灰石中想要的成分。用于FGD系统的石灰石应是石灰质型的且MgCO3含量应尽可能低的。在石灰质的石灰石中出现的MgCO3通常在石灰石反应上具有不利影响。它具有较少活性,溶解比CaCO3慢,降低了整个石灰石的反应。如果可能,对在石灰石反应中出现的MgCO3作校正是非常困难的。就我们所知,此类校正技术是没有的,在工业方面也通常不会用到。公司使用了标准反应性试验方法和标准反应曲线类型,没有对MgCO3含量作校正来筛选、分级或确定用于FGD工艺的石灰石的可接收性。

酸不可溶性试验方法

将5.00克干的固体样品放入500ml开口杯。加入150ml去离子水和15ml浓缩HCl。煮沸并继续加热,直到全部可溶盐溶解

用事先经100?C干燥的Gooch坩锅冷却、称重后过滤。用去离子水冲洗,在100?C干燥1小时,在干燥器中冷却并称重

(增加的重量)/样品重量)x 100 = %不可溶酸

当量球径,微米 图1

石灰石反应性试验

标准颗粒大小分布

石灰石反应性试验

F l u k e A /O 转换器

石灰石分解

石灰石pH

时间(分钟)

H P 86计算机

打印机

软驱

数字温度计

2-笔图表记录仪 液位传感器 酸泵

反应器

P H 控制器

热板搅拌器

造粒筒

图2

石灰石反应性试验标准反应曲线

分钟

图3

各种试验仪器设备校验方法与规程

混凝土坍落度筒校验方法 编号:SG-C02-01本方法是用于新购和使用中的以及检修后的混凝土坍落度筒及维勃稠度仪用的坍落度筒的校验。 一、概述 坍落度筒是混凝土拌合物稠度试验的专用设备,用于骨料最大粒径不大于40mm、坍落度值不小于10mm的混凝土拌合物稠度测定。 二、技术要求 1.坍落度筒应为薄钢板或其他金属制成的圆台形筒。内壁光滑、无凹凸部位。底面和顶面应互相平行并与锥体的轴线垂直。 2.坍落度筒筒外三分之二高度处应焊两个手把,下端应焊脚踏板。 3.坍落度筒的内部尺寸为 底部直径 200±2mm 顶部直径 100±2mm 高度 300±2mm 筒壁厚度不小于1.5mm 4.捣棒直径(16±0.2)mm,长(600±5.0)mm的钢棒,表面光滑平直,端部应磨圆。 三、校验项目及校验条件 5.校验项目 (1)外观检查 (2)筒各部位尺寸检查 6.校验用仪器 (1)游线卡尺量程300mm,分度值0.02mm (2)钢直尺量程500mm,分度值1mm (3)直角尺 四、校验方法 7.外观检查 目测检查:内壁是否光滑,有无凹凸部位。 8.用钢直尺测量两个把手是否在筒外三分之二高度处。底面和顶面是否平行并与锥体轴线垂直,测量捣棒长度。 9.用游标卡尺测量筒壁厚度及捣棒直径,准确至0.1mm;测量筒底及顶部的直径和高度尺寸,各部位应测量三点,取其算术平均值,准确至1mm。 10.用直角尺量测底面、顶面是否与筒轴线垂直。 五、校验结果处理

全部检验项目结果的,应填写校验证书。全部项目合格,在结论栏内填写“合格”;任一项目不合格时,校验结论为“不合格”,并给出不合格项目的数值。 六、校验周期 校验周期为一年。 注:本方法摘自铁道部《铁路工程试验专用仪器校验方法》。 附录1 坍落筒校验记录 送验单位仪器编号校验号 混凝土及砂浆试模校验方法

市政工程试验检测频率执行标准汇总

市政工程 1、《城镇道路工程施工与质量验收规范》CJJ 1-2008 本规范适用于城镇新建、改建、扩建的道路及广场、停车场等工程的施工和质量检验、验收。 原材料、半成品或成品的质量标准,凡本规范有规定者,应按照执行;无规定者,应按国家现行的有关标准执行。 施工前,应根据工程地质勘查报告,对路基土进行天然含水量、液限、塑限、标准击实、CBR试验,必要时应做颗粒分析、有机质含量、易溶盐含量、冻膨胀和膨胀量等试验。(频率每次5000m3~1万m3) a路基(路床)压实度:每1000㎡、每压实层抽检3点;弯沉值:每车道、每20m测1点。人行道路床与基层压实度:每100m查2点;路肩压实度:每100m,每侧各抽检1点。 b水泥稳定土类基层及底基层压实度:每1000㎡,每压实层抽查1点;7d无侧限抗压强度:每2000㎡抽检1组(6块);弯沉值:每车道、每20m测1点。 砌筑砂浆:同一配合比砂浆,每50m3砌体中,作1组(6块),不足50m3按1组计。 人行道砖铺筑用砂浆:同一配合比,每1000㎡1组(6块),不足1000㎡取1组。 2、《城市桥梁工程施工与质量验收规范》CJJ 2-2008 本规范适用于一般地质条件下城市桥梁的新建、改建、扩建工程和大、中修维护工程的施工与质量验收。 桥梁工程范围内的排水设施、挡土墙、引道等工程施工及验收应符合国家现行标准《城镇道路工程施工与质量验收规范》CJJ 1-2008的有关规定。 施工单位应根据施工文件的要求,依据国家现行标准的有关规定,做好原材料的检验、水泥混凝土的试配与有关量具、器具的检定工作。

注:构件混凝土强度必须通过同条件养护的试件强度确定。 钢筋进场时,必须按批抽取试件做力学性能和工艺性能试验,其质量必须符合国家现行的规定。检查数量:以同牌号、同炉号、同规格、同交货状态的钢筋,每60t为一批,不足60t也按一批计,每批抽检1次。 当钢筋出现脆断、焊接性能不良或力学性能显著不正常等现象时,应对该批钢筋进行化学成分检验或其他专项检验。检验数量:该批钢筋全数检查。 钢筋闪光对焊在同条件下经外观检查合格的焊接接头,以300个作为一批(不足300个,也应按一批计),从中切取6个试件,3个做拉伸试验,3个做冷弯试验。 钢筋搭接焊在同条件下经外观检查合格的焊接接头,以300个作为一批(不足300个,也应按一批计),从中切取3个试件,做拉伸试验。 钢筋机械连接在同条件下经外观检查合格的机械连接接头,以300个作为一批(不足300个,也应按一批计),从中抽取3个试件做单向拉伸试验。 3、《给水排水管道工程施工及验收规范》GB 50268-2008 本规范适用于新建、扩建和改建城镇公共设施和工业企业的室外给排水管道工程的施工及验收;不适用于工业企业中具有特殊要求的给排水管道施工及验收。 给排水管道工程所用的原材料、半成品、成品等产品的品种、规格、性能必须符合国家有关标准的规定和设计要求;接触饮用水的产品必须符合有关卫生要求。严禁使用国家明令淘汰、禁用的产品。 给排水管道工程施工与验收,除应符合本规范的规定外,尚应符合国家现行有关标准的规定。 a 管道应在沟槽地基、管基质量检验合格后安装;安装时宜自下游开始,承口应朝向施工前进的方向。 b 硬聚乙烯管、聚乙烯管及其复合管安装:1采用承插式()接口时,宜人工布管且在沟槽内连接;槽深大于3m或管外径大于400mm的管道,宜用非金属绳索兜住管节下管;严禁将管节翻滚抛入槽中;2采用电熔、热熔接口时,宜在沟槽边上将管道分段连接后以弹性铺管法移入沟槽;移入沟槽时,管道表面不得有明显的划痕。 c污水、雨污水合流管道及湿陷土、膨胀土、流砂地区的雨水管道,必须经严密性试验合格后方可投入运行。闭水试验5个井段/次。 d 砌筑砂浆:同一配合比砂浆,每50m3砌体中,作1组(6块),不足50m3按1组计。

水质分析常用的方法和仪器

水质分析的方法与水中待测定成分的性质和含量有关系。常用的水质分析方法化学法、气相色谱法、离子色谱法、原子吸收法、原子荧光法、电极法等。其中化学法包括重量法、容量滴定法和光度法三种,容量滴定法又可分为沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定和酸碱滴定等,光度法又可分为比浊法、比色法、紫外分光光度法、红外分光光度法和可见光光度法等。表9—4列出了以上这些方法在水质分析中的应用举例。 为了方便迅速地得到检测结果,现在各种水质分析项目的检测有向仪器方法发展的趋势,但水质的常规分析还是以化学法为主,只有待测成分含量较少、使用普通化学分析法无法准确测量时,才考虑使用仪器法,而且仪器法往往也需要用化学法予以校正。 为了取得准确可靠的数据,污水处理厂分析化验室必须配备一些必要的仪器设备。 (1)精密仪器:分析天平、分光光度计、生物显微镜、pH计、DO分析仪、气相色谱仪、浊度计、余氯测定仪、BOD5测定仪、CODc,测定仪、原子吸收分光光度计等。 (2)电气设备:BOD5培养箱、电冰箱、恒温箱、可调高温ˉ、六联电ˉ、恒温水浴箱、电烘箱、电动离心机、蒸馏水器、高压蒸汽灭菌锅、磁力搅拌器等。 (3)玻璃仪器:烧杯、量筒、量杯、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、刻度吸管、DO瓶、

试管、比色管、冷凝管、橡皮奶头吸管、蒸馏水瓶、碘量瓶、洗气瓶、具塞锥形瓶、广口瓶、试剂瓶、称量瓶、容量瓶、分液?斗、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、凯式烧瓶、玻璃蒸发皿、平皿、?斗、玻璃棒、玻璃管、玻璃珠、干燥器、酒精灯等。 (4)其他设备:扭力天平、滴定管架、冷凝管架、?斗架、分液?斗架、比色管架、烧瓶夹、酒精喷灯、定量滤纸、定性滤纸、定时钟表、操作台、医用手套、温度计、采样瓶、搪瓷盘、防护眼镜、洗瓶刷、滴定管刷、牛角匙、白瓷板、标签纸、灭火器、急救药箱等。

石灰石活性化验方法及标准

石灰石反应性试验 试验程序 1. 采用所附程序,确定石灰石样品的总碱性,表示为CaCO3当量。 2. 采集磨制的石灰石浆料样品。分析样品的沉降图技术粒度分布。样品应具有其95%能通 过325网孔的粒度分布。参见图1 3. 称出代表5.00克(±0.02) CaCO3碱度当量的石灰石样品数量。 4. 将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。 5. 将开口杯放在热板式搅拌器上(或合适的恒温电解槽中),使用适当大小的磁搅拌棒。 按600rpm加热到60? (± 1?C)。保持此状态进行其它测定。插入温度计和pH计电极。 6. 使用的硫酸溶液是:在1.000N (±0.001) H2SO4中,例如: J.T. Baker硫酸 DILUT-IT分解浓缩,IN 可以使用任何1.000N (±0.001) 当量硫酸。向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液 7. 设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。泵的供给与给定值的偏差不得大于±2%。如果排液 泵的泵供给速率不是直读型的,则必需校准供给速率 8. 清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远 离pH计电极。 9. 启动泵向石灰石浆液供酸。连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。推荐图 2中所示的自动计算的装置。在没有该装置时,在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次;在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次,在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。 10. 连续记录60分钟。该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当 于5.00克CaCO3的情况。

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。 适用范围:所有检验方法的验证。 责任者:质量保证部、质量控制部 程序: 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 2.1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号: SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2.2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2.2.1安装确认 同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点: (1)要登记仪器名称.型号。生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点; (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册; (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准: (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单: (5)检查安装是否恰当,气、电及管路连接是否符合要求; (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度,建立使用记录和维修记录; (7)制定清洗规程;. (8)明确仪器设备技术资抖(图纸,手册,备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外,在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等,以利于日后的维修保养活动,这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说,安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

检验方法验证标准操作规程(最新整理)

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号: SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日 目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。 适用范围:所有检验方法的验证。 责任者:质量保证部、质量控制部 程序: 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 2.1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。 2.2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

共7页第2页见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2.2.1安装确认 同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点: (1)要登记仪器名称.型号。生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点; (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册; (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准: (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单: (5)检查安装是否恰当,气、电及管路连接是否符合要求; (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度,建立使用记录和维修记录; (7)制定清洗规程;. (8)明确仪器设备技术资抖(图纸,手册,备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外,在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等,以利于日后的维修保养活动,这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说,安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束,检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下,确认仪器达到设计要 求,也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行,溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等,这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单,有的除仪器校正外,没有其它特殊的功能试验要做,如酸度计,电导仪,折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准,应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2.2.2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。 共7页第3页

水质分析的化验方法完整版

水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 (一)总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的总量,即总硬度。 2、主要试剂 (1)氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)称取67。5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水稀释至1000Ml; (2)三乙醇胺 1+1水溶液; (3)酸性铬蓝K-萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液,加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度,mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量,g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法

(1)原理溶液PH≥12时,水样中的镁离子沉淀为Mg(OH) ,这时用 2 EDTA滴定,钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 (2)主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%; ②EDTA标准溶液 C(EDTA)=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积,ml; V 2 V——所取水样的体积,ml; ——钙离子的摩尔质量,g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 (1)原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量,减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积,ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml; ——镁离子的摩尔质量,g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量,即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸(如盐酸)标准溶液进行酸碱滴定测得的。

检验和试验方法技术标准

(检验和试验方法技术标准) 禁止和限制使用的环境物质要求

2005 发布实施 目次 .................................................................................... 错误!未定义书签。 1 范围 (4) 2 引用规范性文件 (5) 3 术语和定义 (5) 3.1 环境物质 (5) 3.2 含有 (5) 3.3 杂质 (5) 3.4 管理级别 (5) 3.5 CAS (6) 3.6 禁止使用 (6) 3.7 N.D. (6) 4 环境物质管理的要求 (6) 4.1 环境物质描述 (6) 4.2 RoHS指令规定的禁止使用物质在电气设备中的主要用途 (7) 4.3 环境物质使用和控制要求 (8) 4.4 包装材料限制物质(重金属)Heavy metal in packing material (14) 4.5 电池限制物质要求 (16) 5 环境物质测试 (17) 5.1 总要求 (17) 5.2 包装材料重金属含量Heavy metal in packing material (18) 5.3 测试设备要求 (19) 附录A (资料性附录)禁止和限制使用的环境物质相关法律法规和使用实例说明 (19)

前言 本标准属于中兴通讯股份有限公司绿色产品标准中的环境物质要求部分。 本标准通过明确中兴通讯产品的部件或设备中所含环境管理物质中的禁止使用物质和限制使用物质,使ZTE产品符合环保要求、遵守法令、保护地球环境以及减轻系统影响。 本标准的附录A是资料性。 。 。 部提出,技术中心规划发展部归口。 本标准起草部门:。 本标准主要起草人: 本标准于2005年3月首次发布。 本标准于2005年*月首次修订。 本标准修订人:

水质检测方法汇总

水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下: 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987

烟气脱硫工程用石灰石活性实验

烟气脱硫工程用石灰石活性实验总结报告 南京理工大学大气污染控制课题组2008年7月22日南京

1任务来源与背景 目前在燃煤火电厂应用的各种烟气脱硫技术中,湿法烟气脱硫(WFGD)技术最成熟,已经工业应用了几十年,是烟气脱硫的主流技术。在WFGD中,石灰石溶解是一个重要的速率控制步骤,对系统的正常运行、脱硫效率和运行费用等起着重要作用。要挑选合格的石灰石,除考虑其运输费用、石灰石硬度和碳酸钙含量等外,还应根据其反应活性来选择石灰石脱硫剂。 南京理工大学大气污染控制课题组与苏源环保工程股份有限公司合作,对其在烟气脱硫工程使用的1种石灰石样品进行脱硫活性筛选实验。课题组经过近1个星期的紧张工作,现已完成了合同书要求的各项工作,现把实验结果报告如下。 2 实验 2.1 实验装置及方法 实验采用酸滴定法测定石灰石溶解速率。石灰石活性测定实验装置如图1所示。 图1 实验装置示意图 (1) 玻璃釜式反应器;(2) 数字式电动搅拌器;(3) pH电极;(4) 数字式pH计; (5) 酸式滴定管;(6) 温度计;(7) 超级恒温水浴 用JJ-1型精密增力电动搅拌器(常州国华电器有限公司生产)控制反应转速;用501型超级恒温水浴(上海市实验仪器厂)控制反应温度为50 ℃;溶液的pH值则由意大利HANNA INSTRUMENTS公司生产的酸度计连续测量,每次实验前酸度计用该公司生产的标准缓冲溶液(缓冲溶液pH值分别为7.00、4.01)校准。

2.2石灰石脱硫剂 本实验采用苏源环保公司提供的1种石灰石试样,对石灰石试样进行研磨,然后用325目筛过筛,得到试验用石灰石粉料。采用X 荧光衍射测定石灰石试样的化学成分,结果如表1所列。样品1 CaCO 3含量为99.29 %,SiO 2含量为0.11 %,属正常。 表1 试验用石灰石的化学成分(%) CaCO 3 MgCO 3 SiO 2 Al 2O 3 Fe 2O 3 MnO TiO 2 烧失量 P 2O 5 K 2O 样品1 99.29 0.8367 0.11 0.07 0.09 0.003 0.006 43.53 0.02 0.00 `Q 3 实验结果与讨论 3.1石灰石转化率的计算 本实验采硫酸溶解石灰石。用硫酸溶解石灰石,反应式为: ()32 442 2C a C O H S O C a S O s H O C O + →++ (1) 反应过程中,石灰石任意时刻的转化率为: 24243333()()() ()100%()() ()() r r c H SO V H SO t X t W CaCO W MgCO M CaCO M MgCO ωω= ???+ (2) 式中,c(H 2SO 4)为硫酸的浓度,mol ·L -1;V(H 2SO 4)为t 时刻反应釜中滴入的硫酸体积,L ;W 为石灰石的质量,g ;M r (CaCO 3)为碳酸钙的分子量;ω(CaCO 3)为碳酸钙的含量;M r (MgCO 3)为碳酸镁的分子量;ω(MgCO 3)为碳酸镁的含量。 3.2 实验数据处理 为了减少误差,本实验0.5 min 记录1个数据点,由式(2)可计算出的t 时刻石灰石的转化率。以时间为横坐标,以转化率为纵坐标,即可作出石灰石的溶解曲线。

检验和试验方法技术标准(doc 30页)

检验和试验方法技术标准(doc 30页)

(检验和试验方法技术标准) 禁止和限制使用的环境物质要求

2005 发布实施 目次............................... I 1范围 (1) 2引用规范性文件 (1) 3术语和定义 (1) 3.1环境物质 1 3.2含有 1 3.3杂质 1 3.4管理级别 2 3.5.............................................................. C AS 2 3.6禁止使用 2 3.7............................................................ N.D. 2

4环境物质管理的要求 (2) 4.1环境物质描述 2 4.2RoHS指令规定的禁止使用物质在电气设 备中的主要用途 (3) 4.3环境物质使用和控制要求 3 4.4包装材料限制物质(重金属)Heavy metal in packing material (9) 4.5电池限制物质要求 11 5环境物质测试 (11) 5.1总要求 11 5.2包装材料重金属含量 Heavy metal in packing material (12) 5.3测试设备要求 13 附录A (资料性附录)禁止和限制使用的环境物质相关法律法规和使用实例说明 (14)

前言 本标准属于中兴通讯股份有限公司绿色产品标准中的环境物质要求部分。 本标准通过明确中兴通讯产品的部件或设备中所含环境管理物质中的禁止使用物质和限制使用物质,使ZTE产品符合环保要求、遵守法令、保护地球环境以及减轻系统影响。 本标准的附录A是资料性。 。 。 部提出,技术中心规划发展部归口。 本标准起草部门:。 本标准主要起草人: 本标准于2005年3月首次发布。

污水水质分析化验检验方案

兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案大庆远大环保设备有限公司

1 目的:为保证检验工作快速、准确地进行,控制检验工作质量。 2 范围:适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责: 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核,具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。 4.1.3仪器和标物保证。仪器使用,按仪器的说明书操作,仪器必须经过检定后才能投入使用,必须在检定期内使用;标物必须符合国家标准局的规定要求,才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划,并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验,检验结果报告单由化验室负责人签发。4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样,2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算,评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常,化验室负责人组织样品复查、结果验证,同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查,并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。 4.4.3对兴化园区污水处理厂运行过程中出现的异常情况需要加样分析化验室应认真组织完成。 4.4.4化验室负责人每季度组织一次检验分析执行情况,对仪器设备、药品试剂、计量、质量记录、安全、保密等各项工作的监督检查,针对存在的问题,执行《纠正措施、预防措施及改进程序》提出改进或纠正措施上报技质部。

石灰的采购标准和检验

石家庄三环锰硅科技有限公司 石灰的采购标准及检验方法 编制:技术部 审批: 2013年3月

石灰的采购标准及检验 一、石灰的采购标准; 对于我厂所采购的石灰要符合中华人民共和国黑色冶金行业标 我公司对于石灰的采购标准如下: 1摇包→电炉法生产工艺对石灰的质量要求: 化学标准:按照YB/042-2004标准中普通冶金石灰二级标准执行。 物理标准:产品粒度控制在10mm~50mm之间,其中小于10mm的含量不得超过5%,生烧与过烧率总和不得大于10%。 不得混有生烧或过烧的石灰石和炭质夹质。产品保持 干燥、不得混入外来杂物。 2三联热装法生产工艺对石灰的质量要求: 化学标准:按照YB/042-2004标准中普通冶金石灰一级及以上标准执行。 物理标准:品粒度控制在10mm~50mm之间,其中小于10mm的含量不得超过5%,生烧与过烧率总和不得大于10%。不 得混有生烧或过烧的石灰石和炭质夹质。产品保持干 燥、不得混入外来杂物。 二、石灰的检验方法; 1、生石灰中有效氧化钙的测定; 石灰中有效氧化钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰

中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到 95%。 原理: 有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,再用酸滴定氢氧化钙,从而计算出氧化钙的含量,反应式如下: CaO+H2O=Ca(OH)2 Ca(OH)2+HCl=CaCl2+ H2O 试剂: 酸标准溶液 酚酞指示剂 测定方法: 准确称取研磨细的试样1g左右至于烧杯中,加入刚煮沸过的蒸馏水300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸以冷却的蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速),弃去最初100ml滤液,汲取50ml入锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现为终点。 计算: NV××1000 CaO(%)=——————————×100 W×50 N----酸标准溶液当量浓度 V----滴定时消耗酸标准溶液体积,ml W----试样量g 与1ml1N酸相当的氧化钙的量g 注意事项: 测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水生成的氢氧化钙与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量降低。 2、石灰活性度的检测方法; 石灰的活性度取决于它的组织结构,石灰的组织结构与煅烧温度和煅烧时间密切相关。 影响石灰活性度的组织结构包括体积密度、气孔率、比

养殖水质检测常用的方法有哪些

养殖水质检测常用的方法有哪些? 养殖水质检测常用的方法有哪些?众所周知,养殖生产成功的关键在于水,只有管好水,养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境,水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多,从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法,经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验,人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少,则可能是pH值偏高或偏低,也有可能是氨氮超标;鱼类集中于水面,可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果,误差是相当大的,而且随着养殖行业的发展,各企业的养殖规模越来越大,养殖的品种也越来越多,养殖的质量要求在不断提高,那么养殖水质的变化就是多样的,造成水质改变的原因更是多样的,例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素,都会造成水质改变,单纯依靠人为经验的判断,已根本无法满足需要,有时甚至会带来巨大的损失。因此,这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间,但随着科学的进步和人们观念的转变,养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富,但作为检测水质的方法,已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候,采用化学方法检测水质还不被广泛利用,这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠,但为什么没有推广应用呢?有几个方面的原因:第一,化学方法的检测过程比较复杂,需要较长的时间,要求检测人员具备相当的专业技能,才能准确的检测,如化学滴定法。有的化学检测试纸,如pH试纸,一般只能进行粗略的测量,如观察试纸颜色判断pH值在7~8之间,而无法得到准确的数字;另一方面,试纸容易受到外界环境(如温度、湿度、光照等)的影响,会导致试纸失效,粗略的测量也无法保证了。第二,化学法检测都需要取样测量,而水样采集到实验室时,各项指标都可能已发生变化,因而最终的检测结

石灰石活性分析

循环流化床锅炉干法加钙脱硫用石灰石反应活性 对脱硫效率的影响 新浦化学(泰兴)有限公司 羊文君 【摘要】:简要说明循环流化床锅炉炉内脱硫机理,分析两种矿石粉在循环流化床锅炉加钙脱硫实际运行中对脱硫效率的影响;从两种矿石粉各自物理化学特性浅析用于循环流化床锅炉脱硫优劣做出评价,对提高脱硫效率提出建议。 【关键词】:循环流化床锅炉;石灰石;脱硫;镇江船山;浙江长兴。 1、石灰石脱硫原理与影响脱硫效率的因素: 1.1 脱硫原理 循环流化床锅炉炉内脱硫是采用石灰石干法脱硫来实现的,即:将进入炉膛内的CaCO3高温煅烧分解成CaO,与烟气中的SO2发生反应生成CaSO4,随炉渣排出,从而达到脱硫目的。石灰石脱硫过程主要分为以下三步: 1.1.1 石灰石煅烧:在常压流化床锅炉中石灰石中的CaCO3遇热煅烧分解为CaO煅烧析出CO2时,会生成并扩大CaO中的孔隙,增加其表面积,为下步的固硫反应奠定基础。反应方程: CaCO3→CaO +CO2 1.1.2 硫的析出与氧化:煤中的硫主要以黄铁矿、有机盐、和硫酸盐三种形式存在,有关试验表明,煤在加热并燃烧时,SO2的析出呈现明显的阶段性,黄铁矿燃烧氧化后生成SO2,有机硫在200℃分解并释放出H2S、硫醚、硫醇等,这些物质氧化后都生成SO2。反应方 程:S+O2=SO2 1.1.3 硫的固化反应:SO2与O2克服外部的扩散阻力,到达氧化钙的表面,并扩散到微孔中,吸附在微孔的表面,最终反应生成CaSO4,以达到脱硫的效果。反应方程: CaO + SO2 + 1/2O2 →CaSO4 这是一个比较复杂的,涉及到反应气体在多孔氧化钙及产物层硫酸钙内扩散的复杂反应。 2、石灰石反应活性对脱硫效率的影响 2.1 石灰石反应活性:主要表现为石灰石煅烧后生成空隙的大小、分布及比表面积等。不同石灰石的反应活性差别主要在于煅烧后微孔的结构不同,对脱硫反应来说, 直径大的孔隙有利于硫固化反应的快速进行,孔隙越小则产生扩散阻力越大,不利于脱硫反应进行,微孔很容易被CaSO4堵塞,其表面利用率更低,所使用的石灰石固有的反应活性在对炉内脱硫效率起决定性的作用。 2.2 此外,石灰石所含杂质的影响:有些杂质的存在会对石灰石的转化率产生影响,使CaO颗粒在固硫过程中孔隙被堵塞的时间推

水质分析方法国家标准汇总

https://www.doczj.com/doc/0f10148630.html,/search/s_d_%CB%AE%D6%CA%B7%D6%CE%F6%B7%BD%B7%A8%B9%FA%BC %D2%B1%EA%D7%BC%BB%E3%D7%DC_1.htm下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总(一) 目录:pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定(碘化钾碱性高锰酸钾法) 高氯废水-化学需氧量的测定(氯气校正法) 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定(分光光度法) 工业废水总硝基化合物的测定(气相色谱法) 海洋监测规范第一部分:总则 环境甲基汞的测定(气相色谱法) 水质分析方法国家标准汇总(二) 目录:环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧(DO)水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定(气相色谱法) 水污染物排放总量监测技术规范 水质-1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定(气相色谱法) 水质-甲基肼的测定(对二甲氨基苯甲醛分光光度法) 水质-pH值的测定(玻璃电极法) 水质-氨氮的测定(气相分子吸收光谱法) 水质-铵的测定(水杨酸分光光度法) 水质-铵的测定(纳氏试剂比色法) 水质-铵的测定(蒸馏和滴定法) 水质-钡的测定(电位滴定法) 水质-钡的测定(原子吸收分光光度法) 水质-苯胺类化合物的测定(N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法) 水质-苯并(a)芘的测定(乙酰化滤纸层析荧光分光光度法) 水质-苯系物的测定(气相色谱法) 水质-吡啶的测定(气相色谱法) 水质-丙烯腈的测定(气相色谱法) 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总(三)(已下载) 目录:水质-采样方案设计技术规定

石灰石煅烧试验报告

安钢冶金炉料公司 石灰石煅烧试验报告 一、目的任务 对冶金炉料公司不同供户的石灰石进行试验研究,掌握其样品特性、煅烧性能,并根据这些特性进行分类,为石灰石供户优化选择提供依据。二、试验设备及仪器 箱式电阻炉,天平,化验分析仪器等。 三、取样制样与化验 取样:到采石场现场取样,样品块度大于200mm,在每个采石场沿工作面按等距离跨度取10块样品。 制样:在白灰厂化验室制样,用锤子将取来的石灰石样品,制成约80mm、700g左右的球形煅烧样品。同时,将剩余石灰石,用破碎机破碎后,制成青石化验样。 化验:青石样品送地质队化验室化验,化验项目分为CaO、MgO和SiO2三项,化验结果直接采用。煅烧后的石灰,在白灰厂化验室化验活性度。 四、煅烧试验 取6块同一供户的石灰石样品,在托盘天平上称重,记录重量,当箱式电阻炉升温至550℃时,将样品入炉,保持一定的升温速率(升温约30分钟到1050℃),当升温至1050℃时箱式电阻炉自动恒温,在此温度下煅烧60分钟,断电降温60分钟(炉内温度降至600℃以下),将煅烧后的石灰取出,在室内冷却至室温后称重,并送化验室化验石灰活性度。 五、试验数据

煅烧试验数据表表1 六、数据计算 根据表1中的煅烧试验数据,计算烧失率、石灰石分解率、生烧率、白灰CaO含量、MgO含量、SiO2含量。计算结果见表2。 计算结果表表2

七、数据分析 根据采样地点和有关资料推断,我公司目前焦炭石灰竖炉所采用的石灰石,产出地层分别是中奥陶统马家沟组第五岩性段和第七岩性段。第五岩性段,其岩性特征为灰色、深灰色中厚层状、隐晶花斑石灰岩,是水泥用石灰岩的主要产出地层,由下而上划分五个亚层,因该岩性段石灰石杂质含量高(尤其是SiO2),一般不用作优质冶金石灰的原料。第七岩性段,

水质检测方法总结(1)

水质 化学需氧量的测定(GB 11914--89) 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银(Ag 2SO 4),分析纯 2.3 硫酸汞(HgSO 4),分析纯 2.4 硫酸(H 2SO 4),密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸:向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C (6 1K 2Cr 2O 7)= 0.250mol/L :将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L :溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中,加入20mL 硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L :称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水,并稀释至1000mL ,混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O )于50mL 水中, 加入1.5g 1,10—菲啰啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定:每日临用前, 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中,用水稀释至约100mL ,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中:V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C (6 1K 2Cr 2O 7)= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验:按操作步骤分

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