对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应： （1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 （2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 （3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。 （4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下： 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】
图1 图2 图3 【实验步骤】 （一）对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。取下圆底烧瓶，将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中，冷却结晶，然后抽滤，取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置（图2）进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。 （二）对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g（0.05mol）对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁，混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾（不可过量）和42 0mL冷水，充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中，再将A中的混合物倒入B中，加热至85℃，同时不停搅拌，直至溶液用滤纸检验时无紫环出现，再边搅拌边逐滴加入C中溶液，至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤，在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀，抽滤，收好产品。 （三）对氨基苯甲酸 称量上一步产物，并测熔点，记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液，小火回流（图2）30分钟。然后，冷却，加入50mL水，用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成（此时pH≈5），抽滤，干燥产品，称重，测熔点，记录数据。 （四）对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液，旋摇圆底烧瓶，使尽早溶解，之后在冰水冷却下，加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流（图2）30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中，
1 。称取TMB １７．２mg(固体），加ＤＭＳＯ１ml 溶解，然后加醋酸钠缓冲液（０．１ｍｏｌ／ｌ，ｐＨ５．５）６６ml，此为底物A 底物B ,取双蒸水100ml，加３０％H2O2１７微升 使用时A：B 液等体积混匀即可． 称取TMB 20mg(固体），先用无水乙醇10ml 溶解，充分振荡（试剂瓶要干净，干燥），加双蒸水定容到100 ml，此为底物A 底物B ,取1水柠檬酸 2.1g，无水Na2HPO4 2.82g，0.75%的过氧化氢尿素0.64ml，双蒸水定容至100ml(无须调PH值，应在4.5-5.0范围。 使用时A：B 各取5ml 混匀，可用于一块96孔板显色。 过氧化氢脲比H2O2稳定，不必如H2O2现用现配，都起供氢体的作用。 2 TMB(10mg/5ml无水l乙醇) 0.5ml 底物缓冲液10ml 0.75%过氧化氢32ul 底物缓冲液: 0.2M磷酸氢二钠25.7ml 0.1M柠檬酸24.3ml 加蒸馏水50ml TMB使用液： TMB （10mg/5ml，无水乙醇）0.5ml 底物缓冲液10ml 0.75% H2O2 32 Ul 3. TMB加入2.5ml无水酒精中,可加热至37℃～40℃直到TMB完全溶解。 将TMB配成1%浓度，4 ℃保存半年以内使用。 使用前，用pH5.0磷酸—柠檬酸底物液9.9ml加入0.1ml（1mgTMB）1%TMB液，再按每毫升TMB加入30% H2O21ul混匀后立即使用。 2NH2SO4终止后，450nm测定OD值。 4. HRP的底物： A液：0.02%H2O2 ；用0.1M柠檬酸-0.2M磷酸氢二钠，PH4.5～5.0稀释。 B液：TMB-HCl：0.4‰；用50mM柠檬酸钠，浓HCl调PH值为2.8的溶液溶解。 A液，B液各50ul使用。可使用起来显色比较缓慢，OD值较PIERCE的底物稍偏低一点。 5. 1、TMB粉末，溶于N，N－二甲基甲酰胺，配成10mg/mL。 2、底物缓冲液：0.2Mol/LNa2HPO4 25.7mL 0.1Mol/L柠檬酸24.3mL 水50mL 3、H2O2 用时10mg/mL TMB 165uL 底物缓冲液11mL
告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图
https://www.doczj.com/doc/0d16769060.html,/techniquezones/66 抗体稀释液和ELISA相关溶液的配制 1、抗体或免疫球蛋白稀释液0.01mol/L pH7.2PBS NaH2PO4·2H2O 0.39克 Na2HPO4 1.27克 NaCl 0.85克 NaN3 200mg H2O（蒸馏水）至1000ml 2、ELISA洗液及HRP标记抗体稀释液pH7.4，PBST NaCl 2.0克 KH2PO4 0.2克 Na2HPO4·12H2O 2.9克 KCl 0.2克 NaN3 0.2克 H2O 至1000ml 吐温（Tween）20 0.5ml 4°C保存备用 3、包被液（简称CB）pH9.6 Na2CO3 1.59克NaHCO3 2.93克 NaN3 0.2克 H2O 至1000ml 密封盖好，4°C存放备用 4、ELISA底物液（可溶性底物） 磷酸-柠檬酸缓冲液pH5.0 0.1mol/L柠檬酸（21.014克/100ml) 24.3ml 0.2mol/L Na2 HPO4（28.4克/1000ml) 25.7ml H2O 50ml 4°C存放备用 5、DAB底物液（不溶性底物，组化病理等）
0.05mol/L pH7.6 Tris-HCL Tris 6.05克 HCL(36%) 3.15克（约2.7ml浓HCL） H2O 至1000ml DAB为3′，3′二氧基联苯胺，不溶性底物，呈棕红色 6、DAB溶液配制：（组化及Western blot 显色） 称DAB30mg，用0.05mol/L pH7.6Trs-HCL缓冲液100ml溶解,如有沉淀，过滤后使用，一般新鲜配制使用。用前加入1%H2O2 1-1.5ml,H2O2浓度为0.01%，混均后使用。 7、3′，3′，5′，5′，-四甲基联苯胺（TMB）溶液配制： 用二甲基甲酰胺（dimethylformamide，DMF)或无水乙醇，将TMB配成1%浓度，4°C保存半年以内使用。使用前，用pH5.0磷酸-柠檬酸底物液9.9ml加入0.1ml(1mg/TMB)1%TMB液，再按每毫升TMB加入30%的H2O2 1ul，混匀后立即使用。2N H2SO4终止后，450nm测定OD值。 8、1%离子琼脂胶配制液 作免疫双相扩散，单相扩散及免疫电泳中使用。 0.05UpH8.6巴比妥钠-HCL缓冲液 巴比妥钠23.8克 1mol/L HCL 34.5ml H2O 2150ml
溶剂回收中DMA和N，N—二甲基苯胺的快速测定 摘要：本文建立了利用气相色谱标准曲线法测定回收溶剂中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的方法。实验发现，本方法对N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺检测有良好的线性关系，检测限可达0.5ppm，回收率为97.1～101.7%，精密度RSD﹦0.015%，满足生产控制的需求。该分析方法灵敏度高、操作简便，适用于甲基硫菌灵生产过程中脱水塔顶、回收水槽、脱水中间槽等样品中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的快速测定。 关键词：气相色谱标准曲线法N，N-二甲基乙酰胺N，N-二甲基苯胺 本公司甲基硫菌灵原药生产工艺中使用N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺作溶剂，采用精馏法对两种物质进行回收加以利用，需建立快速测定N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的分析方法对生产进行控制。采用气相色谱标准曲线法进行测定，实验发现，气相色谱标准曲线法方法简便，分析时间短，分析成本低，故采用该方法进行生产控制。 二、结果与讨论 1.线性范围，回收率、精密度测定： 1.1线性范围 1.1.1DMA母液M-1的配制： 准确称取62.5g（精确到0.1g）N，N-二甲基乙酰胺到250mL容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。 系列标样的配制： 上述溶液以蒸馏水定容到刻度摇匀。 从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。 根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9999，线性范围为：0.002 mg/25ml～ 0.2 mg/25ml。 1.1.2CAT母液M-2的配制： 准确称取12.5g（精确到0.0002g）N，N-二甲基苯胺到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。 系列标样的配制： 上述溶液以甲醇定容到刻度摇匀。 从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，加入2mL蒸馏水，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。进样后根据峰面积得出下图： 根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9998，线性范围为：0.0002 mg/25ml～0.02 mg/25ml。 1.2 回收率 1.2.1样品制备 1.2.1.1准确称取1g（精确值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。（溶液A）； 1.2.1.2准确称取0.1g（精确值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。（溶液B）； 1.2.1.3分别从溶液A和溶液B中移取2ml到25ml容量瓶中，用甲醇定容到刻度，摇匀，进样平行分析。
N,N-二甲基苯胺 中文名称：N,N-二甲基苯胺，中文别名：N,N-二甲苯胺；二甲基氨苯；二甲基替苯胺，英文名称：N,N-Dimethylaniline，英文别名：N,N-Dimethyl aniline; N,N-Dimethylbenzenamine; Aniline,N,N-dimethyl-; Benzenamine,N,N-dimethyl-; Dimethylphylamine; N,N-dimethylphenylamine; N,N-(Dimethylamino)benzene; N,N-dimethylanilinium iodide; N,N-dimethylaniline hydrochloride (1:1); N,N-dimethylaniline sulfate (1:1); N,N-dimethylanilinium。 1化学物质 CAS号:121-69-7 EINECS:204-493-5 分子式:C8H11N 分子量:121.187 2性质 淡黄色油状，有特殊气味液体 熔点：2.5℃ 沸点：193~194℃ 密度：0.96 g/ml 闪点：73℃ 凝固点[1]1.5～2.5℃ 闪点(开杯)62.8℃ 黏度(25℃)1.5mPa·s。 溶解性：不溶于水，溶于酸溶液、乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、苯。 可燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%～7.0%(体积)。 本品剧毒，能使人呼吸短促而致死，LD50280mg/kg，车间内气体最高容许浓度为 5mg/m3。
3质量指标 产品质量指标（HG/T3396-2001） 外观:浅黄至黄色液体 干品结晶点%≥2.0 (一级品)1.8 (二级品) N,N-二甲苯胺%≥ 99.0 (一级品) 98.5(二级品) N,N-甲基苯胺%≤ 0.5 (一级品) 0.7(二级品) 苯胺%≤ 0.03 (一级品) 0.05(二级品) 水分%≤ 0.1 (一级品) 0.3(二级品) 4主要用途 [2]用作染料中间体，用于制香兰素、偶氮染料、三苯基甲烷染料，也可作溶剂、稳定剂、分析试剂等。 应用：通常为10%的苯乙烯溶液，称为2#促进剂。常与2#固化剂（过氧化二苯甲酰）配合使用。在树脂中含有大量游离酚或聚酯分子链中含有大分子支链的分子结构的场合，是很有效的固化系统。（如对于乙烯基酯树脂固化、双酚A类聚酯树脂的固化、氯桥酸酐类聚酯树脂等。） 包装：小口铁皮桶、铁桶包装。 5物质毒性
专题一：有机物合成与推断 1．【2016新课标1卷】秸秆（含多糖类物质）的综合应用具有重要的意义。下面是以秸秆为原料合成聚酯类高分子化合物的路线： 回答下列问题： （1）下列关于糖类的说法正确的是______________。（填标号） a.糖类都有甜味，具有C n H2m O m的通式 b.麦芽糖水解生成互为同分异构体的葡萄糖和果糖 c.用银镜反应不能判断淀粉水解是否完全 d.淀粉和纤维素都属于多糖类天然高分子化合物 （2）B生成C的反应类型为______。 （3）D中官能团名称为______，D生成E的反应类型为______。 （4）F的化学名称是______，由F生成G的化学方程式为______。 （5）具有一种官能团的二取代芳香化合物W是E的同分异构体，0.5mol W与足量碳酸氢钠溶液反应生成44g CO2，W共有______种（不含立体结构），其中核磁共振氢谱为三组峰的结构简式为_________。（6）参照上述合成路线，以（反,反）-2,4-己二烯和C2H4为原料（无机试剂任选），设计制备对二苯二甲酸的合成路线_______________________。
2．【2016新课标2卷】氰基丙烯酸酯在碱性条件下能快速聚合为，从而具有胶黏性，某种氰基丙烯酸酯（G）的合成路线如下： 已知：①A的相对分子量为58，氧元素质量分数为0.276，核磁共振氢谱显示为单峰 ② 回答下列问题： （1）A的化学名称为_______。 （2）B的结构简式为______，其核磁共振氢谱显示为______组峰，峰面积比为______。 （3）由C生成D的反应类型为________。 （4）由D生成E的化学方程式为___________。 （5）G中的官能团有_____、 _____ 、_____。（填官能团名称） （6）G的同分异构体中，与G具有相同官能团且能发生银镜反应的共有_____种。（不含立体异构）
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺产品简介 一、产品介绍 1、2,4-二甲基苯胺 产品英文名2,4-Dimethylaniline;2,4-Xylidine 分子式(CH3)2C6H3NH2 产品用途染料中间体，可制备乳胶成色剂，亦可用于有机合成及药物制造。 毒性防护高毒。通过吞咽、吸入蒸气或经皮肤吸收而引起中毒，其中毒类似于苯胺的血液中毒，生成高铁血红蛋白，造成对组织供氧不足。家兔经口LD50为620mg/kg，空气中最高容许浓度5mg/m3。防护方法参照“苯胺”。 包装储运采用铁桶密封包装，贮存于阴凉、通风处。 物化性质无色油状液体。在光和空气中颜色变深。相对密度0.9723(40/4℃)。沸点214℃。熔点-14.3℃。折射率nD(20℃)1.5569。能与空气一同挥发。易燃。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯及酸溶液。 2、2,6-二甲基苯胺 英文名称：2,6-Dimethylaniline 分子式:C8H11N 产品用途：是农药、医药及兽药的中间体。 外观和性状：无色油状液体，在光照和空气中颜色会变深，能与空气一同挥发，遇明火燃烧，高热分解，与氧化剂反应，有毒。微溶于水，溶于乙醇，乙醚，苯及酸溶液。 包装：采用铁桶密封包装，每桶净重200kg，储存于阴凉通风处。 二、生产工艺 利用2，4-二甲基硝基苯和2，6-二甲基硝基苯加氢制得2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺。 或利用间二甲基苯进行硝化、分离、加氢还原制得2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺。硝化制2，4-二甲基硝基苯和2，6-二甲基硝基苯按一定的比例，前者多后者少。 三、原料市场 专门生产2，4-二甲基硝基苯和2，6-二甲基硝基苯的厂家较少，大部分厂家主要生产2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺。当前原料市场价格：2，4-二甲基硝基苯约16000元/ 四、生产厂家
三氟甲基化反应的研究进展 摘要：由于含氟化合物具有的特殊性质，使其在生物化学、农药、功能材料等领域具有很重要的应用价值。在这些含氟化合物中，三氟甲基化产物占有很大比例。将三氟甲基基团将其引入到有机化合物中能使目标产物的极性、偶极距、稳定性和亲脂性得到提高。因此含三氟甲基的化合物在医药、农药和新型功能材料等领域有重要的意义，且三氟甲基化反应是制备包括三氟甲基化合物等含氟化合物的重要方法。在这里主要介绍了三氟甲基化反应在国内外的研究进展，包括自由基反应，卤素置换反应和几种加成反应。并展望了下三甲基化反应的前景。 关键词：三甲基化试剂；取代反应；三甲基自由基；亲核加成反应；金属催化；不对称的三氟甲基化反应 1 前言 Moissna在1886年制得含氟化合物奠定了氟化学基础，Swarts在1989年用三氟化锑对三氯甲苯进行氟化得到三氟甲苯，之后含氟化合物得到广泛的应用。 1935年Kinetic Chemicals, Inc和I. G. Farbenindustrie AG公司改进了Swarts ，自此三氟甲苯类的化合物得到了工业化的生产。 的方法，将HF替代了SbF 3 与此同时，原子能等工业的需求和大量关于新型氟化合物的研究报道使得含氟材料的研制和氟元素化合物的研究成为一个新的研究热点。如今，含氟化合物在生物化学、农药、功能材料等领域的应用正在迅速扩展，引起了各个领域的化学家们的高度重视。在庆祝2011 年国际化学年时, Nature 首次发表了一篇关于含氟有机化合物合成的综述文章。2011 年Science 罕见地发表了4篇有机氟化学研究论文。有机氟化学目前已是有机化学的热点研究领域。 由于氟原子的电负性最大且原子半径小，当取代氢原子后分子的立体结构以
化学品安全技术说明书 产品名称: N,N-二甲基-对苯二胺按照GB/T 16483、GB/T 17519 编制修订日期: 2019年7月15日最初编制日期: 2019年7月15日版本: 1.0 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名：N,N-二甲基-对苯二胺 化学品英文名：4-amino-N,N-dimethylaniline 企业名称： 企业地址： 邮编： 传真： 联系电话： 电子邮件地址： 企业应急电话： 产品推荐及限制用途：用于有机合成，用作分析试剂 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 吞咽会中毒。皮肤接触会中毒。吸入会中毒。 GHS危险性类别： 急性经口毒性类别 3 急性经皮肤毒性类别 3 急性吸入毒性类别 3 标签要素： 象形图： 警示词：危险 危险性说明： H301 吞咽会中毒 H311 皮肤接触会中毒 H331 吸入会中毒 防范说明： 预防措施： —— P264 作业后彻底清洗。
—— P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 —— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 —— P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 —— P271 只能在室外或通风良好处使用。 事故响应： —— P301+P310 如误吞咽：立即呼叫解毒中心/医生 —— P321 具体治疗( 见本标签上的…… )。 —— P330 漱口。 —— P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。 —— P312 如感觉不适，呼叫解毒中心/医生 —— P361+P364 立即脱掉所有沾染的衣服，清洗后方可重新使用 —— P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 —— P311 呼叫解毒中心/医生 安全储存： —— P405 存放处须加锁。 —— P403+P233 存放在通风良好的地方。保持容器密闭。 废弃处置： —— P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险：无资料 健康危害：吞咽会中毒。皮肤接触会中毒。吸入会中毒。 环境危害：无资料 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救： 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。如有不适感，就医眼晴接触：分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医 食入：饮足量温水，催吐、洗胃、导泻。就医 对保护施救者的忠告：将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 对医生的特别提示：无资料 第5部分消防措施
对甲氧基乙酰苯胺安全技术说明 中文名称:对甲氧基乙酰苯胺 CAS:51-66-1 英文名称:N-(4-Methoxyphenyl)acetamide EINECS:200-114-2 分子式:C9H11NO2 分子量:165.18914 基本信息 中文别名:4-甲氧基-N-乙酰苯胺;4-乙酰氨基苯甲醚;N-乙酰对甲氧基苯胺;N-乙酰基对甲苯胺;对甲氧基-N-乙酰苯胺;对乙酰氨基苯甲醚;4`-甲氧基乙酰苯胺;N-乙酰基-对-茴香胺;N-乙酰基对甲氧基苯胺;对异酰氨基甲氧基苯;甲氧基乙酰苯胺;N-乙醯對甲氧苯胺对甲氧基乙酰苯胺物理化学性质 性状灰白色晶体 熔点 130~132℃ 溶解性溶于热水、苯、乙醇和氯仿 对甲氧基乙酰苯胺用途 【用途一】用于制造分散染料 【用途二】用于制造分散藏青2GL、枣红GP色基，也是染料分散深蓝HGL及医药的中间体。 【用途三】用于制造分散藏青2GL、枣红ＧＰ色基，也是燃料分散深蓝ＨＧＬ及医药中间体。 应用领域 用于制造分散染料 急救措施 【食入】如果受害人是清醒和警觉，给2-4 cupfuls，牛奶或水。不要给吃任何东西，处于昏迷状态的人。立即就医。 【吸入】立即从现场至空气新鲜。如果没有呼吸，进行人工呼吸。如呼吸困难，给输氧。 获得医疗救助。 【皮肤】获得医疗救助。至少15分钟，而用大量的肥皂和水冲洗皮肤，脱去被污染的衣服和鞋子。衣物重新使用前应清洗。 【眼睛】用大量的水冲洗至少15分钟，冲洗眼睛，并不时提起上下眼睑。立即就医。 处理 【处理】操作后彻底清洗。脱去被污染的衣服，清洗后方可重新使用。有足够的通风条件下使用。避免与眼睛，皮肤和衣物接触。保持容器密闭。避免食入和吸入。 危害辨识 【食入】可能引起胃肠道刺激症状，恶心，呕吐和腹泻。这种物质的毒理学性质没有得到充分的调查。 【吸入】可能引起呼吸道刺激症状。这种物质的毒理学性质没有得到充分的调查。 【皮肤】可能引起皮肤过敏。这种材料的毒理性质没有得到充分的调查。 【眼睛】可能会刺激眼睛。这种材料的毒理性质没有得到充分的调查。
工作场所空气中二甲基苯胺气相色谱测定方法研究 阮小林﹡，吴邦华，吴川，张爱华，谢玉旋 （广东省职业病防治院，广州 510300） 摘要建立了硅胶吸附管采样，毛细管气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺方法。按照工作场所空气中有害物质检测方法研制规范进行方法学的研究，空气中二甲基苯胺经硅胶吸附管采集，无水乙醇超声解吸，在HP-FFAP毛细管气相色谱柱上分离，FID检测，以保留时间定性、峰面积定量；考察了二甲基苯胺6种异构体的采样效率、硅胶吸附管的穿透容量、解吸效率、样品稳定性、及方法的检出限、精密度及方法的线性关系等指标。在所建立的测定条件下，二甲基苯胺各种异构体能完全分离，在0～100 mg/L方法能具有良好线性关系，相关系数大于0.999，相对标准偏差RSD<5%，检出限为0.1mg/L,平均采样效率大于98％，解吸效率为95.8～102.4％，样品在室温避光条件下至少可以保存7 d。方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》要求，可应用于工作场所空气中二甲基苯胺浓度的监测。 [关键词] 二甲基苯胺，气相色谱，测定，工作场所空气 1引言 二甲基苯胺（DMAs）广泛用于有机合成、制药以及染料工业。常温下除3,4-DMA为固态外，其余5种异构体均为液态，具有一定的挥发性，蒸汽可经呼吸系统及经皮吸收，毒性与苯胺相似，形成高铁血红蛋白，造成组织缺氧，引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤，其中2,3-、2,4-、2,5-、2,6-二甲基苯胺列为可疑致癌物类。Palmiotto等报道以5%的盐酸溶液采集、气相色谱－质谱分析室内、外环境中几种DMA，Jimenez等以七氟丁酸酐衍生化，气相色谱分离电子捕获器测定2，4－DMA，Mohamed等则以液质联用方法测定血及尿样DMA[1~3]。我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准，但是，尚未建立标准检测方法。本文在前人的工作基础上，改进了采样方法，工作场所空气中二甲基苯胺用硅胶管采集，经无水乙醇解吸，HP-FFAP毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量，建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中DMAs方法，应用于实际样品的测定，结果令人满意。 2实验部分 仪器与试剂 Agilent6890气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID），自动进样器；HP-FFAP毛细管色谱柱，2008-05-26收稿；2009-04-26接受 本文系广东省科技计划基金资助项目（2007B031512003）、广东省医学科研基金资助项目（A2007056） ﹡E-mail:yuetangXL@https://www.doczj.com/doc/0d16769060.html,
（实验报告）乙酰苯胺的制备 【目的要求】 ⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法； ⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作； ⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理，了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。 ⑵认真阅读重结晶的原理和意义，复习趁热过滤和减压过滤操作技术。 ⑶通过查阅资料填写下表： 【实验原理】 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验
选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂。反应式如下： 苯胺 乙酸 乙酰苯胺 冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g ；100℃，5.5g ），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下： 【仪器药品】 圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒（10mL ） 温度计（200℃） 烧杯（250mL ） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套 苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭 【实验步骤】 馏出液 水乙酸固相 水水溶性杂质有色杂质 活性炭固相水水溶性杂质 乙酰苯胺 H 2O + NHCOCH 3 CH 3COOH + NH 2
Elisa 相关试剂的配制 1、抗体或免疫球蛋白稀释液0.01mol/L pH7.2PBS NaH2PO4·2H2O——0.39克；Na2HPO4——1.27克；NaCl——0.85克；NaN3——200 mg；H2O（蒸馏水）至1000ml 2、ELISA洗液及HRP标记抗体稀释液PH7.4，PBST NaCl——2.0克；KH2PO4——0.2克；Na2HPO4·12H2O——2.9克；KCl——0.2克；NaN3——0.2克；H2O至1000ml 吐温（Tween）20 0.5ml； 4°C保存备用 3、包被液（简称CB）pH9.6 Na2CO3——1.59克；NaHCO3——2.93克；NaN3——0.2克；H2O至1000ml 密封盖好，4°C存放备用 4、ELISA底物液（可溶性底物） 磷酸-柠檬酸缓冲液pH5.0 0.1mol/L柠檬酸（21.014克/100ML）——24.3ml；0.2mol/L Na2 HPO4（28.4克/L)——25.7ml；H2O ——50ml； 4°C存放备用 5、DAB底物液（不溶性底物，组化病理等）0.05mol/L pH7.6 tris-HCL Tris——6.05克；HCL(36%)——3.15克（约2.7ml浓HCL）；H2O 至1000ml DAB为3′，3′二氧基联苯胺，不溶性底物，呈棕红色 ELISA试剂配制及实验流程 是酶联接免疫吸附剂测定(( Enzyme-Linked Immunosorbnent Assay )的简称。以双抗体夹心法举例说明。 试剂配制： (1) 包被缓冲液(PH9.6 +0.2 0.05M碳酸盐缓冲液)： Na2CO3——1.59g ;NaHCO3 ——2.93g ；加蒸馏水至1000ml。（用时稀释成1x，加0.1%BSA） (2)洗涤缓冲液(PH7.4 0.15M PBST)：0.05%Tween-20——0.5ml；加在PBS缓冲液1000ml 中。PBS缓冲液： KH2PO4——0.2g ；Na2PO4·12H2O——2.9g ；NaCl——8g ；KCl——0.2g；加蒸馏水至1000ml。 (3)封闭缓冲液：牛血清白蛋白(BSA)2%——2g ；（或5%脱脂奶粉）加洗涤缓冲液100ml。(4）稀释液：牛血清白蛋白 0.1 % ——0.1g ；加PBS 缓冲液100ml。 (5）底物缓冲液（PH5.0）：0.2M Na2HPO4(无水28.4g/L，带12结晶水71.7g/L) 取25.7ml 0.1M 柠檬酸(无水19.2g/L，带1结晶水21.01g/L)取24.3ml；加蒸馏水至100ml。 (或Na2HPO4·12H2O——1.84g ；柠檬酸·H2O ——0.51g 加蒸馏水至100ml) (6)TMB(四甲基联苯胺)显色液（显蓝色）：TMB(2mg/ml水)——0.05ml；底物缓冲液——0.95ml； 30% H2O2 ——0.001ml ；总体积1ml。 (7) 或配OPD(邻苯二胺)显色液（显黄棕色）（现配避光）：OPD（干粉）——0.004g ；底物缓冲液——10ml ；30% H2O2 ——0.015ml ；总体积——10ml。 (8)终止液(2M H2SO4)：在178.3ml水中，逐滴加入浓硫酸(18M，约98%)21.7ml，边加边摇。操作步骤： 1. 包被：用包被液将抗体（一抗）稀释至蛋白质含量为1~10μg/ml。在每板的反应孔中加0.1ml，4℃过夜（或37℃温育2~3小时）。次日，弃去孔内溶 液，用洗涤液冲洗3次，中间振荡。(简称洗涤，下同)。 2. 封闭：加0.3ml封闭液于上述已包被之反应孔中，置37℃温育2小时。然后洗涤3次
乙酰苯胺的制备 Preparation of acetyl aniline 实验课时：5学时 实验类型：综合实验 教学对象：应化、制药、化工、冶金、材料、医学等专业本科生 一、目的与要求 1．了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。 2．掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。 二、方法与原理 C6H5NH2 +CH3COOH → C6H5NHCOCH3 +H2O 以过量的乙酸和苯胺反应，并将产生的水脱离反应体系提高转化率。 乙酐和乙酰氯作酰化剂，反应速度较快，但价格较贵。选用乙酸作酰化剂，能更多地进行基本操作和实验方法的综合训练。 三、内容提要 苯胺用乙酸酰基化，用分馏装置使反应产生的水脱离反应体系，重结晶提纯粗品，干燥，测熔点以确定纯度。计算产率。 四、物理常数 五、教学要点 1．实验之关健： 1.分馏装置的安装； 2.控温蒸出反应生成的水使反应向右移动 3.反应终点的确定； 4.重结晶提纯。 2．教学安排 1．讲解实验原理及注意事项，乙酰化反应的方法与应用。 2．演示分馏装置操作。 3．复习和强调重结晶操作的关键步骤。（可结合上次重结晶实验中存在的问题，有针对性地指名演示操作，请同学们纠错，教师点评） 六、注意事项 1.制备时，所用仪器必须干燥（为什么） 2.应加入少许锌粒（什么作用？） 3.蒸出反应生成的水之前，必须保证乙酸与苯胺反应一段时间（为什么） 4.分馏时,必须控温105℃以下(为什么) 七、思考题及解答
1．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？ 答：分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分） 2．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？ 答：因除水外，还有乙酸 3．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。 答：后者因氮原子与羰基的p-π，电子云向羰基氧偏移） 4．如果10g苯胺与过量乙酐作用，计算乙酰苯胺理论产量。（14.5g） 5．当苯胺用乙酸乙酰化时，为什么用过量酸，并将反应生成的水蒸出？ 答；乙酸溶于水,易除去；利用沸点的差别，蒸去水，促使平衡右移 6．制备对硝基苯胺，硝化前为什么将苯胺转化为乙酰苯胺？ 答：苯胺易氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基 7．苯胺和下列化合物反应，将得到什么产物？ （1）琥珀酸酐，加热（2）二甲基乙烯酮 反应（2）中，先苯胺对烯酮进行亲核加成，然后重排并接受质子 八、参考书 １．黄涛主编．有机化学实验（第二版）．北京：高等教育出版社． 2、兰州大学，复旦大学合编．有机化学实验（第二版）．北京：高等教育出版社．
3 , 3 ′, 5 , 5 ′-四甲基联苯胺| 54827-17-7|显现法及应用注意事项 摘要：血手印是有色的手印,经常出现于杀人、抢劫、强奸等重特大暴力性案件中,通常情况下清晰的血手印是无须再行显现处理的,但有些潜血手印则需要进行处理,增强反差和显现。实际工作中我们常用的是四甲基联苯胺。 关键词：3,3′,5,5′-四甲基联苯胺（TMB），3 , 3 ′, 5 , 5 ′- 四甲基联苯胺显现法，应用注意事项 前言 3,3′,5,5′-四甲基联苯胺，白色或浅黄色结晶，熔点168.0-171.0℃，CAS：54827-17-7，[1]是一种新型安全的色原试剂,与传统的色原试剂如联苯胺、邻联甲苯胺及邻苯二胺等相比较,具有检测灵敏度高、稳定性好等优点,而且使用安全,无致癌、致突变作用。目前3,3′,5,5′-四甲基联苯胺已在逐步取代强致癌物联苯胺和其他致癌性的联苯胺衍生物,应用于临床化验、法医检验、刑事侦破及环境监测领域。尤其在临床生化检验方面,3,3′,5,5′-四甲基联苯胺作为过氧化酶的新底物,在酶免疫分析法(EIA)和酶联免疫吸附检验法(ELISA)中获得了广泛的应用。 1 3 , 3 ′, 5 , 5 ′- 四甲基联苯胺显现法[2] 刑事案件现场上经常遇到因盗窃、强奸、抢劫、绑架等原因发生的行凶杀人案, 在这些手段残忍、性质恶劣、影响极坏的杀人命案中, 在被害人的常用品、衣物、周围环境以及作案工具上经常会遗留下犯罪嫌疑人的血手印或潜血手印,这就给我们在现场勘查中提取血手印提供了可能。近年来, 各地在重、特大案件现场进行潜血手印的显现处理时, 都普遍采用了低毒安全的四甲基联苯胺显现法。 通常我们大都采用无水乙醇作为溶剂配制四甲基联苯胺显现液, 通常的配方为: 甲液: 四甲基联苯胺1- 1.2g, 无水乙醇100ml; 乙液: 3%过氧化氢(H2O2)。配制浓度: 甲: 乙= 5: 1, 即甲液100ml, 乙液20ml。对渗透性客体显现前, 如各种纺织品、本色木、浅色纸张等物体上的潜血手印, 传统的操作是在疑有潜血手印的部位用无水乙醇多次固定, 然后用四甲基联苯胺显现液进行显现, 但是在实际操作中经常发现显现出的手印只有轮廓, 纹线模糊不清等现象, 显现效果不够理想。笔者经反复试验摸索, 发现用无水甲醇替代无水乙醇对潜血手印进行固定, 改进潜血手印的固定剂, 显现效果较好。这种方法经多次验证, 与传统固定剂无水乙醇相比, 用无水甲醇固定显现出的手印有纹线清晰、不易扩散等优点。 ( 一) 无水甲醇是一种蛋白质变性剂, 且易挥发, 可使潜血手印中蛋白质快速凝固变性, 减少药液与潜血手印作用时间, 避免长时间浸泡使潜血手印扩散而造成显出的手印模糊不清, 同时提高手印显现速度, 并易于操作, 适合在实际工作中应用。 ( 二) 过氧化氢极易挥发, 所以新购的过氧化氢配制药液时的浓度可小些, 放置很久的过氧化氢配制药液时的浓度可大些。同时, 其浓度的大小要按检材上的潜血部位血清的多少与承痕体的性质而定。一般来说, 渗透性的客体使用过氧化氢溶液的浓度要小些, 非渗透性客体使用的过氧化氢溶液浓度要大些。 ( 三) 在显现出手印的部位, 往往潜血血痕较多, 影响显出手印的反差。直接拍照有时得不到满意效果, 可采用透明胶带纸直接沾取, 贴于光滑的白纸上, 使手印反差增大。 ( 四) 对于尸体皮肤显出的潜血手印, 用直接照相方法固定提取。潜血手印底色有影响时,往往是反差小, 效果差, 而且, 拍照常常受到现场环境的影响, 极不方便。用透明胶纸沾取后,贴于光滑白纸上, 可以减轻手印底色影响, 增大反差。但用透明胶纸提取时, 必须要等显现出的手印处的皮肤干燥后, 方可使用, 且在沾取时,要防止皮肤伸缩变形, 影响特征。 2 应用四甲基联苯胺应注意的两个问题[3] (一)要注意区别血手印是人血还是动物血形成 四甲基联苯胺的反应原理是利用血液中含有的过氧化氢酶和血卟啉,而动物血和人血一样,都
N,N-N,N-二甲基间硝基苯胺化学二甲基间硝基苯胺化学 品安全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：N,N-二甲基间硝基苯胺 化学品英文名称：N,N-dimethyl-m-nitroaniline 中文名称2：3-硝基-N,N-二甲基苯胺 英文名称2：3-nitro-N,N-dimethylaniline 技术说明书编码：2234CAS No.： 619-31-8 分子式： C 8H 10N 2O 2分子量：166.18第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述 健康危害：对人体有毒，有刺激性。进入人体内可引起高铁血红蛋白血症，引起紫绀。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及流动清水彻底冲洗污染的皮肤、头发、指甲等。就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：暴露在空气或二氧化碳中会自燃。遇水、强氧化剂、酸类、醇类、卤素、胺类发生分解，放出易燃气体。与氧化剂能发生强烈反应。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、砂土。禁止用二氧化碳灭第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集运至废物处理场所处置。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: N,N-二甲基间硝基苯胺 619-31-8
使用的TMB配方： TMB储备液：60mgTMB溶于10mL DMSO 柠檬酸0.1M 磷酸氢二钠0.2M 显色液： TMB储备液：0.125ml 柠檬酸：2.5ml 磷酸氢二钠：2.5ml 二次水：5ml 30%双氧水：0.005ml 其他： 这个配方不好。推荐你用这个配方：B液配的时候要充分搅拌，大约三四个小时，避光。 底物显色液A液： 醋酸钠13.6g 柠檬酸1.6g H2O2（30%）0.3ml dH2O 至500ml 底物显色液B液（避光保存）： EDTA-Na 0.2g 柠檬酸0.95g 甘油50ml TMB(四甲基联苯胺) （用DMSO溶解为10mg/ml后在加）0.2g dH2O 至500ml 如果这个配方还不好，你可以试试下列配方： 1 。称取TMB １７．２mg(固体），加ＤＭＳＯ１ml 溶解，然后加醋酸钠缓冲液（０．１ｍｏｌ／ｌ，ｐＨ５．５）６６ml，此为底物A 底物B ,取双蒸水100ml，加３０％H2O2１７微升 使用时A：B 液等体积混匀即可． 称取TMB 20mg(固体），先用无水乙醇10ml 溶解，充分振荡（试剂瓶要干净，干燥），加双蒸水定容到100 ml，此为底物A 底物B ,取1水柠檬酸 2.1g，无水Na2HPO4 2.82g，0.75%的过氧化氢尿素0.64ml，双蒸水定容至100ml(无须调PH值，应在4.5-5.0范围。 使用时A：B 各取5ml 混匀，可用于一块96孔板显色。 过氧化氢脲比H2O2稳定，不必如H2O2现用现配，都起供氢体的作用。 2 TMB(10mg/5m无水l乙醇) 0.5ml 底物缓冲液10ml 0.75%过氧化氢32ul 这样的配方已经很好,为什么要用尿素?