氟化物测定作业指导书
( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)
技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法
1 范围
1.1 适用范围
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。
1.2 测定范围
当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准
GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义
氟化物系指气态氟与尘氟的总合。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理
使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml
5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L
取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L
取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠（NaOH）
5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L
将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L
将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0
称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。
5.4 氟化物标准溶液
将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
5.5 溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml
称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1＋4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量中，用1＋4（V/V）乙醇定容至标线。
5.6 总离子强度缓冲液（TISAB）
称取59.0g柠檬酸钠（Na2C6H5O2?2H2O），20.0g硝酸钾（KNO3），置于1000ml烧杯中，加300ml水溶解，加溴甲酚绿指示剂（5.5）1ml，用盐酸（5.1）（约11ml）调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时pH为5.5左右，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6.1 烟尘采样器
6.2 烟气采样器
6.3 氟离子选择电极
6.4 饱和甘汞电极
6.5 磁力搅拌器，用聚乙烯包裹的搅拌子
6.6 大型冲击式吸收瓶250ml 刻度
6.7 多孔玻板吸收瓶刻度
6.8 聚乙烯塑料烧杯50ml、150ml
6.9 离子活度计或精密酸度计（0.1mV）
6.10 小型超声波清洗器
7 样品的采集和保存
7.1 样品的采集
污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。
采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。
注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。
采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
7.2 样品的保存
采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液（5.2.1）洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。
样品常温下可保存一周。
8 分析步骤
8.1校准曲线的绘制
取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。
表1
在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂（5.5），用盐酸溶液（5.1.2）调节pH值，使溶液刚刚变为蓝绿色为止（此时溶液的pH值为5.5左右），加TISAB溶液10.00ml，加水使总体积为40.0ml。置于磁力搅拌器上，插入按要求已清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极；从低到高浓度依次测定。
每个样品搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.1mV），停止搅拌，静置1分钟读取毫伏值。
用半对数坐标纸，以等距坐标表示毫伏值，对数坐标表示氟含量（μg），绘制校准曲线。或作直线回归，取得回归方程。
电极的实际斜率：温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV。
8.2 样品的测定
8.2.1 气态氟样品测定
8.2.1.1 将吸收瓶中的样品进行定容后测定。
根据浓度大小移取适量（5～15ml）样品于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂（5.5），在搅拌下滴加盐酸溶液（5.1.2）或氢氧化钠溶液（5.2.2），使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液（5.6），加水使总体积为40.0ml。以下测定同校准曲线的绘制（8.1）,读取毫伏值
后，可在校准曲线上查出相应的氟含量（μg）。或根据回归方程计算氟含量。测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应超过±2℃。
8.2.1.2 将采样管及其连接管的冲洗液进行定容后测定，测定同（8.2.1.1）。
8.2.1.3 空白值测定
移取与样品等量的氢氧化钠吸收液（5.2.1）于50ml聚乙烯烧杯中，加入0.5ml氟化钠标准溶液（10.0μg/ml），测定同（8.2.1.1）。计算出的氟含量应减去5μg。
8.2.1.4 8.2.1.1与8.2.1.2测定的氟含量之和减去空白值为气态氟含量（μg）。
8.2.2 尘氟样品测定
将超细玻璃纤维滤筒剪成5×5mm小块，置于150ml聚乙烯烧杯中，加入50ml盐酸溶液（5.1.1），用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置3小时后用定性滤纸滤入100ml容量瓶中，用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣5～6次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，转移至聚乙烯瓶中。
根据浓度大小移取适量（5～15ml）试样于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂（5.5），在搅拌下滴加盐酸溶液（5.1.1）或氢氧化钠溶液（5.2.2），使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液（5.6），加水使总体积为40.0ml。以下测定同（8.2.1.1）。
8.2.3 空白样品
取同批号空白滤筒（至少2支）同（8.2.2）方法处理，制备成空白滤筒试样，按尘氟试样（8.2.2）进行测定，计算出空白滤筒的氟含量d（μg）。
注：滤筒的空白值要均匀，本底值要低。
9 计算
9.1 浓度的计算
9.1.1 气态氟和尘氟浓度
气态氟浓度：c（F-
气，mg/m3）＝W×
Va
Vt
×
Vnd
1
空白滤筒氟含量：d（μg）＝W×
Va
Vt
尘氟含量：c（F-
尘，mg/m3）＝（W×
Va
Vt
－d）×
Vnd
1
式中：W－测定时所取样品溶液中氟含量，μg V t－样品溶液总体积，ml；
V
－测定时所取样品溶液体积，ml；
a
－标准状态下的采样体积，L。
V
nd
V
的换算参照GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染源采nd
样方法》中的第10部分（采样体积计算）；
d－空白滤筒的氟含量，μg。
9.1.2 总氟浓度：
C总＝C气＋C尘
9.2 排放速率的计算
根据GB/T 16297－1996《大气污染物综合排放标准》的有关条款确定排放速率。
10 精密度与准确度
四个实验室测定含氟1000μg滤膜样品
10.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.5％
10.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.6％
10.3 准确度
相对误差为2.9％
加标因收率为88.8％～104％
1、试验项目名称 CCTV管道检测 2、编制目的 为了确保项目实施工作的顺利进行，保证CCTV检测和潜望镜检测能够达到理想的效果和目标，特制定本作业指导书。 3、适用范围 本公司CCTV和潜望镜检测部的全体成员； 需使用CCTV检测仪器和潜望镜检测仪器的相关工作； 4、检测依据 01中华人民共和国行业标准《城镇排水管道检测与评估技术规程》CJJ 181-2012 02中华人民共和国行业标准《城镇排水管渠与泵站维护技术规程》CJJ 68-2016 5、管道检测前的准备及管道检测基本程序 现场检测人员的数量不得少于 2 人。 5.1 管道检测应按下列基本程序进行：①接受委托---②现场踏勘---③检测前的准备--- ④现场检测---⑤内业资料整理、缺陷判读、管道评估---⑥编写检测报告。 5.2 按照要求收集待检测管道区域内的相关资料，组织技术人员进行现场踏勘，掌握现场情况，制定检测方案，做好检测准备工作。 5.2.1管道检测前应搜集下列资料： （1）已有的排水管线图等技术资料； （2）管道检测的历史资料； （3）待检测管道区域内相关的管线资料； （4）待检测管道区域内的工程地质、水文地质资料； （5）检测所需的其他相关资料。 5.2.2现场踏勘应包括下列内容： （1）察看待检测管道区域内的地物、地貌、交通状况等周边环境条件； （2）检查管道口的水位、淤积、和检查井内构造等情况； （3）核对检查井位置、管道埋深、管径、管材等资料。 5.2.3 检测方案应包括下列内容： （1）检测的任务、目的、范围和工期； （2）待检测管道的概况（包括现场交通条件及对历史资料的分析）； （3）检测方法的选择及实施过程的控制；
XXXX铁路XXXXXX标无砟轨道工程 编号： CPⅢ网布设测量作业指导书 单位： 编制： 审核： 批准： 20XX年X月X日发布 20XX年X月X日实施
CPⅢ网布设测量作业指导书 1 适用范围 本作业指导书适应XXXX铁路XXXX-X标CPⅢ网布设、测量工作。 2 作业准备 2.1 前期准备 无砟轨道对线下基础工程的工后沉降要求非常严格，CPⅢ控制网测量应在线下工程沉降变形满足且通过沉降评估后开展；收集设计院的CPⅠ、CP Ⅱ及二等水准控制网的贯通复测成果资料，完成对设计所交CPⅠ、CPⅡ控制点和水准点的贯通复测成果再进行一次复测。 2.2 编制轨道控制网（CPⅢ）布设技术方案 根据现场区段CPⅠ、CPⅡ及二等水准控制网布设具体情况及线下工程已经竣工验收合格工程特点，编制轨道控制网（CPⅢ）布设技术方案，并报贵广公司进行审批。 2.3 仪器配置 ⑴标称精度不低于1″、1mm+2ppmm的智能型全站仪（具有自动搜索、自动照准、自动观测、自动记录功能）。 ⑵不低于DS05级的精密电子水准仪。 2.4 测量人员配备 每一个CPⅢ控制网布设区段设精测小组1个，每个小组成员8人，其中测量工程师1名，测量技术人员1名，测量工6名。 2.5 测量人员培训
测量人员素质高，上岗前均经过培训，主要测量人员要持有贵广公司组织的CPⅢ测量数据采集与平差处理培训结业证书，持证上岗。 2.6仪器设备检定和日常检校 ⑴所有测量仪器、设备均有法定计量检定证书，并在有效期内。 ⑵测量仪器有使用前及使用过程中均要进行检校。 3 主要技术要求 ⑴《铁路工程测量规范》（TB 10101—2009） ⑵铁建设［2009］196 号《高速铁路工程测量规范》(TB 10601—2009) ⑶铁道部关于印发《时速200公里及以上铁路工程基桩控制网（CPⅢ）测量管理工作办法》的通知(铁建设［2008］80 号) ⑷《客运专线几何状态测量仪技术暂行规定》（科技基[2008]86号） ⑸《客运专线无砟轨道铁路工程施工质量验收暂行标准》（铁建设[2007]85号） ⑹《工程测量规范》（GB50026-2007） ⑺《客运专线铁路轨道工程施工质量验收暂行标准》（铁建设[2005]160号） ⑻贵广铁路设计文件及铁道部相关规定 4 测量程序及工艺流程 4.1 测量程序 测量准备CPⅢ轨道控制网布设CPⅢ轨道控制测量CPⅢ轨道控制复测与维护 4.2 测量工艺流程
控制测量作业指导书 编制： 复核： 审核：
(一)施工控制测量工艺流程图
（二）施工控制测量方法及要求 本作业指导书是针对施工控制测量的特点和作业需要编写的，范围是施工平面控制网、平高控制网、高程控制网的建立和控制点加密。使用本指导书进行测量作业，应遵守《城市轨道交通工程测量规范》(GB50308-2008)；《工程测量规范》(GB50026-2007)；《城市测量规范》(CJJ8-99)；《新建铁路工程测量技术规范》(TB10101-99)；《城市轨道交通标准汇编》等规程规范。 一、准备工作 1．收集资料 1.1广泛收集测区及其附近已有的控制测量成果和地形图资料。 (1)控制测量资料包括成果表、点之记、展点图、路线图、计算说明和技术总结等。收集资料时要查明施测年代、作业单位、依据规范、平高系统、施测等级和成果的精度评定。 (2)收集的地形图资料包括测区范围内及周边地区各种比例尺地形图和专业用图，主要查明地图的比例尺、施测年代、作业单位、依据规范、坐标系统、高程系统和成图质量等。 (3)如果收集到的控制资料的坐标系统、高程系统不一致，则应收集、整理这些不同系统间的换算关系。
1.2收集合同文件、工程设计文件、业主（监理）文件中有关测量专业的技术要求和规定。 1.3准备相应的规范：《城市轨道交通工程测量规范》(GB50308-2008)；《工程测量规范》(GB50026-2007)；《城市测量规范》(CJJ8-99)；《新建铁路工程测量技术规范》(TB10101-99)；《城市轨道交通标准汇编》等规程规范。 2.现场踏勘 携带收集到的测区地形图、控制展点图、点之记等资料到现场踏勘。踏勘主要了解以下内容： 2.1原有的导线点、水准点、GPS点的位置，了解觇标、标石和标志的现状，其造标埋石的质量，以便决定有无利用价值。 2.2原有地形图是否与现有地物、地貌相一致，着重踏勘增加了哪些建筑物，为控制网图上设计做准备。 3.技术设计 技术设计是根据工程建设项目的规模和对施工测量精度的要求，及合同、业主和监理的要求，结合测区自然地理条件的特征，选择最佳布网方案和观测方案，保证在规定期限内多快好省地完成生产任务。 3.1技术设计必须包括下列主要内容： 3.1.1任务概述：说明工程建设项目的名称、工程规模、来
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
电线电缆 1 范围 1.1本细则规定了电线电缆的检测项目、检测方法、判定依据、检测环境条件、检测程序、原始记录、检测报告等。 1.2本细则适用于电线电缆的检测。 2 规范性引用文件 2.1 GBl250—1989 《极限数值的表示方法和判定方法》2.2 GB／T2951—2008《电缆绝缘和护套材料通用实验方法》 2.3 GB5013-2008《额定电压450／750V及以下橡皮绝缘电缆》 2.4 GB5023—2008《额定电压450／750V及以下聚氯乙烯绝缘电缆》 2.5 GB／T3956—2008《电缆的导体》 2.6 GB 8170-1987 《数据修约规则》 2.7 GB／T3048—2007《电线电缆电性能试验方法》 3 检测项目参数及仪器设备要求
４接样或抽样 4.1委托检测 4.1.1接样人员检查样品数量及样品技术要求是否符合规范规定的要求。 4.1.2检查样品是否见证送检或伴送，委托单是否签字盖章齐全等。 4.1.3检查委托单填写是否明确，如产品种类、数量、检测项目、技术要求等。 4.1.4检查样品状态，与委托人进行必要的确认，判定所检测样品是否满足检测标准要求。 4.2抽样检测 4.2.1同一规格电线抽取2x100m作为被测试样，(从被测电缆或软线试样或电缆的护套试样上切取足够长的样段，供制取老化前拉力试验用试件至少5个和供电缆标准对护套材料规定的老化后拉力试验所需试件数量。注意制备每个试件需要长度约100mm。) 4.2.2抽取样品时需有受检方代表及第三方代表在场的情况下共同抽取，并在抽样单上签章：一旦抽样完毕，立即对样品贴上加盖本中心公章和受检方代表及第三方代表签字的封条，并对抽取样品采取有效保管、运输措施。 4.2.3如是工程上使用的材料，严格按照<苏建质(1998)270号>的规定进行。 4.2.4检查抽样单、登台账是否要求内容逐项填写清楚明确。 5 检测前检查 5.1检查检测任务（流程）单与样品和有关资料是否相符。被
控制测量作业指导书(一)施工控制测量工艺流程图
（二）施工控制测量方法及要求 本作业指导书是针对施工控制测量的特点和作业需要编写的，服务范围是二等以下施工平面控制网、平高控制网、高程控制网的建立和控制点加密。使用本指导书进行测量作业，应遵守《国家三角测量规范》、《国家一、二等水准测量规范》、《国家三、四等水准测量规范》、《水利水电工程施工测量规范》等规程规范。如业主有特殊要求的，按业主要求执行。 一、准备工作 1．收集资料 1.1广泛收集测区及其附近已有的控制测量成果和地形图资料。 (1)控制测量资料包括成果表、点之记、展点图、路线图、计算说明和技术总结等。收集资料时要查明施测年代、作业单位、依据规范、平高系统、施测等级和成果的精度评定。 成果精度指三角网的高程、测角、点位、最弱边、相对点位中误差； 水准路线中每公里偶然中误差和水准点的高程中误差等。 (2)收集的地形图资料包括测区范围内及周边地区各种比例尺地形图和专业用图，主要查明地图的比例尺、施测年代、作业单位、依据规范、坐标系统、高程系统和成图质量等。 (3)如果收集到的控制资料的坐标系统、高程系统不一致，则应收集、整理这些不同系统间的换算关系。 1.2收集合同文件、工程设计文件、业主（监理）文件中有关测量专业的技术要求和规定。 1.3准备相应的规范：《国家三角测量规范》、《国家一、二等水准测量规范》、《国家 三、四等水准测量规范》、《GPS测量规范》、《水利水电工程施工测量规范》。 2.现场踏勘 携带收集到的测区地形图、控制展点图、点之记等资料到现场踏勘。踏勘主要了解以下内容： 2.1原有的三角点、导线点、水准点、GPS点的位置，了解觇标、标石 和标志的现状，其造标埋石的质量，以便决定有无利用价值。 2.2原有地形图是否与现有地物、地貌相一致，着重踏勘增加了哪些 建筑物，为控制网图上设计做准备。 2.3调查测区内交通现状，以便确定合理的高程测量方案，测量时选择适 当的交通工具。 2.4现场踏勘应作好记录，并编写踏勘报告。 3.技术设计 技术设计是根据工程建设项目的规模和对施工测量精度的要求，及合同、业主和监理的要求，结合测区自然地理条件的特征，选择最佳布网方案和观测方案，保证在规定期限内多快好省地完成生产任务。 3.1技术设计必须包括下列主要内容： 3.1.1任务概述：说明工程建设项目的名称、工程规模、来源、用途、测区范围、地理位置、行政隶属、任务的内容和特点、工作量以及采用的技术依据。
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
地形测量作业指导书(一)地形测量工艺流程图
（二）地形测量方法及要求 一、说明 本指导书只适用于工程施工中局部范围内的大比例尺地形图测量。地形测量控制网点是在施工控制网基础上加密得到的，坐标系统和高程系统应与施工坐标系、高程系统相一致。远离工区时，也可以采用北京坐标系或独立坐标系统。比例尺为1：200、1：500、1：1000和1：2000，按正方形或矩形法分幅。图式符号执行国家最新版本的《1:500 1:1000 1:2000地形图图式》。地形测量由于外业数据采集和内业成图所使用的仪器和软件不同而采用不同的方法，不论采用何种方法，成图都必须满足规范要求和用户要求。 本指导书中用字母M表示地形图比例尺分母。 二、图根控制点(包括测站点)的测量 1．一般规定 1.1图根点是直接供测图使用的平面和高程控制点，可在各等级控制点上采用经纬仪交会法、测距导线法、全站仪坐标法、三角高程、水准测量、GPS等方法测量。 1.2图根点或测站点的精度以相对于邻近控制点的中误差来衡量，其点位中误差不应超过图上±0.1㎜；其高程中误差不应超过测图基本等高距的1/10。 1.3为了节约，图根点可以采用临时地面标志。 1.4图根点的密度因测图使用的仪器不同要求也不同，只要能够保证碎部点的平面高程精度即可。 1.5测站点可以在测图过程中根据需要随时测放。 2．图根点测量(略) 三、地形测量测绘内容及取舍
地形图应表示测量控制点、居民地和垣栅、工矿建筑物及其他设施、交通及附属设施、管线及附属设施、水系及附属设施、境界、地貌和土质、植被等各项地物、地貌要素，以及地理名称注记等。并着重显示与测图用途有关的各项要素。 地物、地貌的各项要素的表示方法和取舍原则，除应按现行国家标准地形图图式执行外，还应符合如下有关规定。 1．测量控制点测绘 1.1测量控制点是测绘地形图和工程测量施工放样的主要依据，在图上应精确表示。 1.2各等级平面控制点、导线点、图根点、水准点，应以展点或测点位置为符号的几何中心位置，按图式规定符号表示。 2．居民地和垣栅的测绘 2.1居民地的各类建筑物、构筑物及主要附属设施应准确测绘实地外围轮廓和如实反映建筑结构特征。 2.2房屋的轮廓应以墙基外角为准，并按建筑材料和性质分类，注记层数。1：500与1：1000比例尺测图，房屋应逐个表示，临时性房屋可舍去；1：2000比例尺测图可适当综合取舍，图上宽度小于0.5mm的小巷可不表示。 2.3建筑物和围墙轮廓凸凹在图上小于0.4mm，简单房屋小于0.6mm时，可用直线连接。 2.4 1：500比例尺测图，房屋内部天井宜区分表示；1：1000比例尺测图，图上6mm2以下的天井可不表示。 2.5测绘垣栅应类别清楚，取舍得当。城墙按城基轮廓依比例尺表示，城楼、城门、豁口均应实测；围墙、栅栏、栏杆等可根据其永久性、规整性、重要性等综合考虑取舍。
分局试验检测中心 控制测量作业指导书(一)施工控制测量工艺流程图
分局试验检测中心 （二）施工控制测量方法及要求 本作业指导书是针对施工控制测量的特点和作业需要编写的，服务范围是二等以下施工平面控制网、平高控制网、高程控制网的建立和控制点加密。使用本指导书进行测量作业，应遵守《国家三角测量规范》、《国家一、二等水准测量规范》、《国家三、四等水准测量规范》、《水利水电工程施工测量规范》等规程规范。如业主有特殊要求的，按业主要求执行。 一、准备工作 1．收集资料 1.1广泛收集测区及其附近已有的控制测量成果和地形图资料。 (1)控制测量资料包括成果表、点之记、展点图、路线图、计算说明和技术总结等。收集资料时要查明施测年代、作业单位、依据规范、平高系统、施测等级和成果的精度评定。 成果精度指三角网的高程、测角、点位、最弱边、相对点位中误差； 水准路线中每公里偶然中误差和水准点的高程中误差等。 (2)收集的地形图资料包括测区范围内及周边地区各种比例尺地形图和专业用图，主要查明地图的比例尺、施测年代、作业单位、依据规范、坐标系统、高程系统和成图质量等。 (3)如果收集到的控制资料的坐标系统、高程系统不一致，则应收集、整理这些不同系统间的换算关系。 1.2收集合同文件、工程设计文件、业主（监理）文件中有关测量专业的技术要求和规定。 1.3准备相应的规范：《国家三角测量规范》、《国家一、二等水准测量规范》、《国家三、四等水准测量规范》、《水利水电工程施工测量规范》。 1.4了解测区的行政划分、社会治安、交通运输、物资供应、风俗习惯、气象、地质情况。例如了解冻土深度，用以考虑埋石深度；最大风力，以考虑觇标的结构；雾季、雨季和风季的起止时间，封冻和解冻时间，以确定适宜的作业月份。 2.现场踏勘 携带收集到的测区地形图、控制展点图、点之记等资料到现场踏勘。踏勘主
2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.
1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。
变形监测作业指导书(一)大坝变形监测施工与观测工艺流程图
（二）大坝变形监测施工与观测方法及要求 1.技术标准和规范： 承建工程变形监测仪器设备的检验、率定、埋设安装与施工期观测，应严格执行现行国家行业技术标准和规范，以及设计文件、承包合同要求。应执行的现行国家行业技术标准和规范主要有（但不限于）： （1）《混凝土大坝安全监测技术规范》（SDJ336—89） （2）《土石坝安全监测技术规范》（SL60—94） （3）《国家一、二等水准测量规范》（GB12897—91） （4）《国家三角测量规范》（GB/T17942-2000） （5）《水利水电工程测量规范》（SL197—97） （6）《水利水电工程施工测量规范》（SL52—93） 2.变形监测仪器设备购置、加工： 变形监测仪器设备购置、加工应按照经监理工程师批准的设计图纸、仪器设备清单进行。仪器设备购置、加工前应向监理工程师报送：（1）仪器设备购置、加工计划：（2）仪器设备检验、率定计划。仪器设备运抵施工现场后，应会同监理工程师开箱检查验收，应向仪器设备供应方索取仪器设备出厂合格证，计量检测证。仪器、设备检验合格后应妥善保管。 3.倒垂孔、钢管标、钢铝管双金属标造孔施工与埋设安装： 倒垂孔、钢管标、钢铝管双金属标应在施工部位形成后进行。按照设计坐标、高程进行钻孔孔位定位、放样。钻机就位，应认真进行校正。经校正安装固定的钻机，主轴必须严格垂直，钻孔孔位定位精度须满足设计要求。钻孔施工过程中应每进尺1 m～2m，采用倒垂浮体组配合弹性导中器进行钻孔垂直度检测，以控制钻孔质量，进而指导调整钻孔施工。倒垂孔钻孔垂直度应满足保护管安装埋设完成后，其保护管有效孔径必须在大于100mm。钢管标、钢、
岱山县神力粘合剂厂质量管理文件 一、目的：制定AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程，确保正确操作。 二、使用范围：适用于AKF-2型微量水分测定仪的操作。 三、责任者：检验室AKF-2型微量水分测定仪操作人员，检验室主任监督本规程的执行。 四、程序： 1 仪器自校 检查好220V交流电源，确认无误后即可打开电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自校开始： 1.1 短路电解电极插座两簧片，电解、测量都应为最大，并且显示屏快速计数。 1.2 短接测量电极插座两簧片，电解、测量都应为0，并且显示屏不计数。 符合上述两条，说明主机工作正常。 2 电解池的清洗和干燥处理 2.1 使用前，把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后，放在大约20℃的烘箱内烘干1小时，然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗，注意，这两对电极绝对不能用水清洗，否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。2.2 电解池处理好后，将搅拌棒放入阳极室中，然后夹在搅拌器的夹持器上，再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。 2.3 完成上述工作后，取下阳极室的干燥管，将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室，将约5毫升的电解液注入阴极室，阴、阳极室的液面要基本水平，完毕后将两只干燥管放回原来的位置，并将两插头分别插入电解、测量插座中，电解液装入工作，最好在通风橱内进行。 3 空白电流的清除 3.1 仪器通电后，调整搅拌器搅拌速度，使阳极电解液形成漩涡，但溶液不能溅到电解池壁上，此时，测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位 5-1
测量工程施工作业指导书遵义建工（集团）务川有限公司
二?一六年^一月 一、等级控制测量（平面）作业指导书 (1) 二、等级水准测量（含等外）作业指导书 (6) 三、地形测量（采集）作业指导书 (10) 四、线路测量作业指导书 (14) 五、沉降观测、变形监测作业指导书 (19) 六、基坑监测作业指导书 (22) 七、GPS/RTK作业指导书 (35) 八、工程测量用仪器设备使用、维护保养要求 (39) 3.1全站仪使用、维护保养 (39) 3.2全球定位系统使用、维护保养 (40) 3.3水准仪使用、维护保养 (42) 4仪器设备维护保养计划 (43)
九、水准仪器的校验 (44) 十、水准仪I角的核查方法 (45)
一、等级控制测量（平面）作业指导书 本作业指导书是针对等级控制测量的特点和作业需要编写的，服务范围是三等导线、一级导线、二级导线、三级导线以下平面控制网、平高控制网、高程控制网的建立和控制点加密。使用本指导书进行测量作业，应遵守《城市测量规范》、《工程测量规范》等规程规范。在遵循务川珍珠大道项目的设计要求下进行作业。 1.0任务接收 项目测量组长接受任务后，明确任务的技术要求和作业工期。 2?作业前准备工作 2.1项目测量组长获得任务后，立即收集相关资料到实地进行踏勘。编写技术设计书。 2.2项目测量组长组织相关人员进行作业准备。组织相关作业人员认真学习有关测量规范 和技术指示或技术设计书，确定作业任务的性质和要求。继续完善测区资料的收集（包括测区所在地点、范围、道路、交通、控制点等）。 2.3项目测量组长根据平面控制等级选择合适的测量仪器，并对仪器进行相关的检校，包 括全站仪、电子手簿或一般记录手簿、脚架、觇牌、棱镜、气压计、温度计等的完好状态，是否处在检定期内，有不合格项目不得用于作业。 2.4项目测量组长组织相关人员熟悉全站仪的使用方法，对仪器进行参数设置如气压、温 度和加乘常数。进行气压、温度改正。 3. 选点、埋石 3.1按《城市测量规范》CJJ 8-99选点密度按P8 2-2条实施。 3.2选点注意事项 3.2.1点位应选在土质坚实的地方或坚固稳定的建筑物顶面上，邻点之间通视良好。测线 离开障碍物和地面距离在1米以上，离开高压线宜大于5米。点位应选取在便于架设仪器和便于观测作业。标混凝土桩便于长期限保存的地方，同时应保证方便低等级加密。 3.2.2选点埋桩时除考虑工作因素外，还要考虑到人身安全的因素。 3.3埋桩
CPⅢ控制网测量作业指导书 学院： 班级： 姓名： 学号：
新建合肥至福州铁路（闽赣段） CPⅢ控制网测量作业指导书 1.1CPⅢ控制网测量的准备工作 1.1.1线下工程沉降和变形评估 无砟轨道对线下基础工程的工后沉降要求非常严格，CPⅢ控制网测量应在线下工程沉降和变形满足规范要求且通过沉降评估（以沉降评估单位出具的线下工程沉降评估报告为准）后开展。 1.1.2CPⅡ控制网加密 为了高效、准确地建立CPⅢ轨道控制网，一般情况下都需要加密CP Ⅱ控制网。CPⅡ加密的主要目地是为了方便轨道控制网CPⅢ的观测，以及弥补被损毁的和无法利用的CPⅡ点。在路基、桥梁地段CPⅡ加密可采用GPS测量在原精密平面控制网基础上按同精度内插方式加密；隧道地段应根据隧道长度布设相应精度要求的洞内CPⅡ控制网。 1.1.3精测网全面复测 按《高速铁路工程测量规范》要求， CPⅢ建网前应对精测网（CPI、CPⅡ及二等高程控制网）进行复测，并采用复测合格的精测网（CPI、CP Ⅱ及二等高程控制网）成果进行CPⅢ轨道控制网测设。 （1）采用GPS复测CPⅠ、CPⅡ控制点时，复测与原测成果较差应满足表1.2-1、表1.2-2的规定。
注：表中坐标较差限差指X 、Y 坐标分量较差。 表1.2-2 GPS 复测相邻点间坐标差之差的相对精度限差 注：表中相邻点间坐标差之差的相对精度按式1.2.3计算 ()s Z Y X 2ij 2ij 2ij ?+?+?=s d s 式1.2.3 式中：△Xij=（Xj –Xi ）复 –（Xj –Xi ）原 △Yij=（Yj –Yi ）复 –（Yj –Yi ）原 △Zij=（Zj –Zi ）复 –（Zj –Zi ）原 s---相邻点间的二维平面距离或三维空间距离； △Xij ，△Yij — 相邻点i 与j 间二维坐标差之差（m ）； △Zij — 相邻点i 与j 间Z 方向坐标差之差，当只统计二维坐标差之差的相对精 度时该值为零（m ）。 （2）采用导线复测CP Ⅱ控制点时，满足相应等级规定后，应进行水平角、边长和平面点位较差的分析比较，较差应符合表1.2-3的规定： 表1.2-3 导线复测CP Ⅱ控制点精度要求 （3）水准点间的复测高差与原测高差之较差限差为±L 6。 2 技术依据 （1）《高速铁路工程测量规范》（TB10601-2009）； （2） 《客运专线铁路无碴轨道铺设条件评估技术指南》（铁建设[2006]158号）； （3）《关于进一步规范铁路工程测量控制网管理工作的通知》（铁建设[2009]20号）；
为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。 二．适用范围 适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。 三．责任 化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。 四．内容 操作程序 后，接通电源，指示灯亮。 滴定溶剂甲醇中的水分 μA ，然后将校正开关拨到测定档。 费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA）并保持1min不变为终点（不需记录卡尔费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。 费休液达到滴定管满刻度。 μl（约10mg）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。 费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA）并保持1min不变，即可认为达到滴定终点。 费休液体积（ml）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔费休液体积（ml）的平均值A,计算每ml卡尔费休液相当于水的毫克数： 用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。 用注射器取5ml样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积（ml）A；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算： 式中： A－样品所消耗的卡尔费休液体积（ml） F－每ml卡尔费休液相当于水的毫克数（mg）； G－样品重量（mg）。 卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。 标准磨口均应涂有硅酯，并经常转动。 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。 如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。
KF－1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休（Kart ｆiscｈeｒ)滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应：Ｉ2+2e=２Iˉ 溶液中同时存在I２及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Ｉˉ而无Ｉ２则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SＯ2+3C５H5N+CH３OH+H2Ｏ→2Ｃ4H5Ｎ·HＩ+C5H５N·HＳO4CH3 根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 ２操作方法： 2.１玻璃仪器洗净,烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后,接通电源。
图1 ＫF－１型水分测定仪正反面图 2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.５将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.６接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点,且不 及时返回，就表示已近终点。当指针指向４7.５-４8uA(两小格以内),
控制测量作业指导书 控制测量作业指导书 (一)施工控制测量工艺流程图 请到变形监测作业指导书贴子下载附件。 （二）施工控制测量方法及要求 本作业指导书是针对施工控制测量的特点和作业需要编写的，服务范围是二等以下施工平面控制网、平高控制网、高程控制网的建立和控制点加密。使用本指导书进行测量作业，应遵守《国家三角测量规范》、《国家一、二等水准测量规范》、《国家三、四等水准测量规范》、《水利水电工程施工测量规范》等规程规范。如业主有特殊要求的，按业主要求执行。 一、准备工作 1．收集资料 1.1广泛收集测区及其附近已有的控制测量成果和地形图资料。 (1)控制测量资料包括成果表、点之记、展点图、路线图、计算说明和技术总结等。收集资料时要查明施测年代、作业单位、依据规范、平高系统、施测等级和成果的精度评定。 成果精度指三角网的高程、测角、点位、最弱边、相对点位中误差； 水准路线中每公里偶然中误差和水准点的高程中误差等。
(2)收集的地形图资料包括测区范围内及周边地区各种比例尺地形图和专业用图，主要查明地图的比例尺、施测年代、作业单位、依据规范、坐标系统、高程系统和成图质量等。 (3)如果收集到的控制资料的坐标系统、高程系统不一致，则应收集、整理这些不同系统间的换算关系。 1.2收集合同文件、工程设计文件、业主（监理）文件中有关测量专业的技术要求和规定。 1.3准备相应的规范：《国家三角测量规范》、《国家一、二等水准测量规范》、《国家三、四等水准测量规范》、《GPS测量规范》、《水利水电工程施工测量规范》。 1.4了解测区的行政划分、社会治安、交通运输、物资供应、风俗习惯、气象、地质情况。例如了解冻土深度，用以考虑埋石深度；风力，以考虑觇标的结构；雾季、雨季和风季的起止时间，封冻和解冻时间，以确定适宜的作业月份。 2.现场踏勘 携带收集到的测区地形图、控制展点图、点之记等资料到现场踏勘。踏勘主要了解以下内容： 2.1原有的三角点、导线点、水准点、GPS点的位置，了解觇标、标石 和标志的现状，其造标埋石的质量，以便决定有无利用价值。 2.2原有地形图是否与现有地物、地貌相一致，着重踏勘增加了哪些
K F型卡尔费休氏水分测定仪操作规程 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
一．目的 为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。二．适用范围 适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。 三．责任 化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。 四．内容 4.1操作程序 4.1.1 后，接通电源，指示灯亮。 4.1.2滴定溶剂甲醇中的水分 μA ，然后将校正开关拨到测定档。 费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA）并保持1min不变为终点（不需记录卡尔费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。 费休液达到滴定管满刻度。 μl（约10mg）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。 费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA）并保持1min不变，即可认为达到滴定终点。
费休液体积（ml）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔费休液体积（ml）的平均值A,计算每ml卡尔费休液相当于水的毫克数： 用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。 用注射器取5ml样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积（ml）A；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算： 式中： A－样品所消耗的卡尔费休液体积（ml） F－每ml卡尔费休液相当于水的毫克数（mg）； G－样品重量（mg）。 每个试样测试两次，以两次测试结果的平均值作为试验结果。 4.2维修保养 4.2.1 卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。 4.2.2 标准磨口均应涂有硅酯，并经常转动。 4.2.3 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。 4.2.4 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。
氟化物测定作业指导书 ( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法) 技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法 1 范围 1.1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 1.2 测定范围 当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。 3 定义 氟化物系指气态氟与尘氟的总合。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。 5 试剂 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml 5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L 取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L 取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.2 氢氧化钠（NaOH） 5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L 将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。作为吸收液。 5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L 将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。 5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0 称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。 5.4 氟化物标准溶液 将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。 5.5 溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml 称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1＋4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量中，用1＋4（V/V）乙醇定容至标线。
全自动微量水分测定仪标准操作规程
目的：制订BCS-605型微量水分测定仪标准操作规程。 适用范围：BCS-605型微量水分测定仪。 责任：BCS-605型微量水分测定仪使用和维护人员。 程序： 1、开机 开机前先检査各部件是否连接好，检査电解池系统密封，电解电极内试剂颜色（不能为淡色）后，接通电源，打开主机开关，进人主界面。 2、样品标定 按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入到试剂里，其显示结果应为“100±10ug”，一般标定2---3次，显示结果在误差范围内，就能够进行样品测量了。 注意：如果仪器显示未达到100±10微克，有以下原因： a、吸管内壁未充分润湿，没有吸入足够的蒸馏水，重复抽洗0.5微 升进样器（不能拉到顶部）。
b、蒸馏水内有杂物，堵塞的进样器针头，更换新的蒸馏水。 3、样品测定 为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。进样量请参考下表： 建议：进样量控制在数码管显示器显示在30μg~200μg之间为佳，超出范围可减少进样量，反之增大进样量。 3.1液体样品的测量 3.1.1用待测样品清洗注射器5~7次，然后根据试样含水量的多少决定取样量大小，为进样 做好准备。 3.1.2参数设置 进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。 a、公式1可用已知样品的密度和体积来测定。 样品体积是指加入的样品量，仪器在测量结束后会依据设定的样品体积
自动计算样品含水率。 b、公式2 可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量，按【确认】退 出，当仪器测定结束后，按界面要求输入皮重，仪器自动计算结果。 3.1.3注入样品 按下【样品测定】键，确定【试剂状态】为“平衡”后，再按【开始】键，迅速把样品注入到电解池里的试剂内，拔出针头，仪器将自动进行测定。当仪器测定完成后，屏幕将显示该样品水含量，同时蜂鸣器报警二次，按【保存】键保存数据，按【打印】键打印测定结果。 注意： a、进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分；样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中；样品不能与电解池的内壁及电极接触。 b、含水量大的物质取样量小，反之取样量要大，否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡，以防产生严重的测量误差。 3.2固体样品的测量 3.2.1固体样品可能是粉末、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎），固体样品在试剂中应能溶解。 3.2.2参数设置 进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。固体样品测量一般选择公式2，用称重法来测定。