评述
高强度钢耐延迟断裂性能的评价方法
惠卫军,董 瀚
(钢铁研究总院结构材料研究所,北京100081)
翁宇庆
(中国金属学会,北京100711)
摘 要:鉴于目前还没有统一的延迟断裂实验方法,对不同研究者提出的各种延迟断裂实验方法进行了分析比较,重点介绍最近提出的耐延迟断裂性能的定量化评价方法。
关键词:评价方法;延迟断裂;高强度钢;氢脆;应力腐蚀
中图分类号:T G142.41 文献标识码:A 文章编号:1001-4012(2001)06-0231-05
EVALUAT ION M ETHODS FOR DELAYED FRACTURE SUSCEPTIBILITY
OF HIGH STRENGTH STEELS
HUI W e-i jun,DONG Han
(Central I ron&Steel Resear ch Institute,Beijing100081,China)
WENG Yu-qing
(Chinese Society for M etals,Beijing100711,China)
Abstract:As the testing method for delayed fractur e susceptibility has not been standardized y et,v ar ies testing methods pr esented are reviewed.Emphasis is given to the quant itat ive evaluation met hods pr esented by Japanese re-searchers r ecently.
Keywords:Evaluation method of delayed fracture susceptibility;Delayed fracture;High str ength steel;Hydrogen embr ittlement;Stress corrosion
1 延迟断裂的概念
延迟断裂是在静止应力作用下,材料经过一定时间后突然脆性破坏的一种现象。这种现象是材料-环境-应力相互作用而发生的一种环境脆化,是氢致材质恶化的一种形态[1]。延迟断裂是妨碍机械制造用钢高强度化的一个主要因素,高强度螺栓钢的延迟断裂便是一个十分典型的事例。如20世纪80年代初期,美国通用汽车公司由于安装在轿车底部控制架上的两个12.9级螺栓发生了延迟断裂,前后发生了27次交通事故,最终在640万辆轿车上更换了这两种螺栓[2]。
延迟断裂大体上可分为以下两类:
收稿日期:2001-02-19
基金项目:国家重点基础研究发展规划项目(973) 新一代钢铁材料的重大基础研究 资助项目(G1998061503)
(1)主要是由外部环境侵入的氢(外氢)引起的延迟断裂。如桥梁等使用的螺栓,在潮湿空气、雨水等环境中长期暴露而发生延迟断裂。
(2)酸洗、电镀等制造过程中侵入钢中的氢(内氢)引起的延迟断裂。如电镀螺栓等在加载后,经几小时或几天的较短时间后而发生延迟断裂。
对于前者,一般是由于在长期暴露过程中发生腐蚀,由腐蚀反应生成的氢侵入钢中而引起的;后者是由于制造过程如酸洗、电镀处理时侵入钢中的氢在应力的作用下向应力源集中而引起的。
2 延迟断裂实验方法的分类
高强度钢的延迟断裂受许多因素的影响,目前尚无通用的评价标准。延迟断裂的试验方法有使用试样的,也有使用实物零件的。理想的情况是使用实物零件在实际使用环境中进行试验,但试验周期往往很长,有时甚至需要10年以上的时间。因此,
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第37卷第6期2001年6月
理化检验-物理分册
PTCA(PA RT A:PHY SICAL T EST ING)
V ol.37 No.6
Jun.2001
在实验室评价材料的耐延迟断裂性能往往采用加速型实验来进行相对评价。这里搞清楚加速试验和实际环境的关系是极其重要的问题。由于实用目的不同,不同的研究者提出了各种各样的加速型试验方法,这些方法大体上可分为以下几类[3]:
(1)恒载荷和恒应变(拉伸、弯曲)试验,得到延迟断裂临界应力(门槛值或一定时间下的断裂应力)或断裂时间;
(2)低应变速率(拉伸)试验(SSRT ),得到断裂应力和塑性参量;
(3)断裂力学试验,用预制疲劳裂纹的试样得到临界应力场强度因子K th 或K ISCC 及裂纹扩展速率d a /d t 等断裂力学参量;
(4)发生断裂的临界氢含量等。
从应力加载方式来看,可分为恒应变(恒位移)、恒载荷和慢应变速率试验三种。受力方式以弯曲应力和拉伸应力为主。为了加速试验进程,试验所采用的试样为缺口或预制疲劳裂纹,但也有采用光滑试样的[3]。光滑试样模拟了设计和制作上完美无缺的构件,而缺口或预制裂纹试样,则模拟了存在宏观缺陷的构件。试验环境则多种多样,有代表性的如室温水、3.5%NaCl 水溶液、饱和水蒸气、温水、0 1N 的H Cl 水溶液、氢气、含饱和H 2S 的0.5%醋酸水溶液、高温潮湿气氛、Walpole 缓蚀液等(外界含氢条件)。也有在加载前预充氢后电镀(防止氢逃逸),然后再加热或在室温放置一定时间使氢均匀分布(内部含氢条件)。
3 加速型延迟断裂实验
图1是各种有代表性的延迟断裂试验方法的示意图[1,3,4]。
3.1 传统的延迟断裂试验方法3.1.1 恒载荷延迟断裂实验
这种试验通常采用光滑或带缺口的圆棒或平板试样在恒载荷下拉伸,
或者采用带缺口的悬臂弯曲
(a)
恒载荷拉伸延迟断裂实验
(b)恒载荷弯曲延迟 (c)恒应变拉伸延迟断裂
断裂实验 实验(螺栓型
)
(d)改进的WO L 型试样
P 载荷 V 0 张开位移 a 裂纹长度B 试样厚度 W 试样长度 H 试样宽度
图1 典型的延迟断裂试验示意图
试样、四点弯曲试样。恒载荷试样是在裂纹产生之前就固定应力的。因此,当光滑试样裂纹产生时,试样有效截面积减少,应力随之增大。可见裂纹产生后就不能获知准确的应力值,这是这类试样的缺点。
对于这类实验,采用光滑或缺口试样可得到类似疲劳曲线的应力-断裂时间( -t F )曲线。一般用临界应力 C 或断裂时间t C 来评价材料的延迟断裂敏感性。
3.1.2 恒应变延迟断裂试验
恒应变延迟断裂试验的主要特点是简单、经济、试样紧凑,不需要特殊的装置,仅利用夹具或螺栓紧固即可获得应力。试样的实际应力随工作截面的减少而降低。
一般通过测定延迟断裂试样数占总试样数的百分比或试样断裂时间,以比较材料延迟断裂的敏感性。
3.2 慢应变速率试验
恒载荷和恒应变等延迟断裂试验方法在测定材料延迟断裂敏感性时常常耗时太长,而且通常都人为规定一个限定的时间。因此,采用恒应变和恒载
荷试验方法往往得不到确切的试验结果,而且试验结果的分散度较大。目前国内外已广泛采用慢应变
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速率试验(SSRT)方法,以促进试样在很短的时间内发生延迟断裂并能敏感地反映材料的延迟断裂性能[5]。
通常用塑性(断面收缩率、伸长率)损失、最大断裂应力、断裂时间和吸收能量等指标评定给定材料-介质体系对延迟断裂的敏感性。
SSRT试验具有以下优点: 试验速度快; 可以在短时间内得到延迟断裂的确实结果; 可以在实际介质中试验; 试验包括了延迟断裂全过程。延迟断裂包括孕育期、裂纹扩展和断裂三个过程,恒应变和恒载荷试验为了加速试验而采用缺口试样却躲过了孕育期,而孕育期往往是决定延迟断裂寿命的主要阶段。
但是SSRT试验条件与实际条件仍然是有差别的,因为这种快速试验方法总是比实际条件更苛刻些,故应和其它试验数据相比较,才能得出更为客观的结论。
3.3 断裂力学试验
这类方法采用预制裂纹试样,其主要优点是: 缩短了裂纹产生的时间; 真实反映了实际构件难免存在宏观缺陷的情况; 可直接应用线弹性断裂力学公式; 评价判据K ISCC或K IH不随试样而变,可以应用于设计。但是这种方法只是评价裂纹的扩展,对于裂纹的产生不能提供任何资料。包含裂纹发生和扩展过程的定量试验,仍是今后要努力探讨的问题。
原则上讲,用以测量断裂韧性的各种试样均可用来测量K ISCC或K IH。通常采用的延迟断裂试样可分为恒载荷和恒位移试样。
早期多采用单边裂纹平板悬臂梁弯曲恒载荷试样测定K ISCC或K IH。与测定临界应力 C类似,需采用一组试样获得应力强度因子-断裂时间(K Ii-t F)曲线,试验周期较长,费用较高。因此,近来多采用恒位移试样,如改进的WOL型试样和DCB型试样。其主要优点在于: 用螺钉自行加载,不需用试验机,可以大批量测试,特别是可以把试样放在实际使用环境中进行试验; 用一个试样就可测出K ISCC或K IH,同时可测出d a/d t。其主要缺点是裂纹容易分叉。
无论采用何种加速延迟断裂试验方法,均应力求能够正确地反映材料的相对延迟断裂敏感性,否则有可能得出不一致甚至互相矛盾的结论。如山崎等[6]以0.4C-0.5M n-1.2Cr-0.6M o钢为基础,研究钒对临界扩散性氢量H C和氢渗透特性的影响。结果表明,添加钒使钢的H C增加了近10倍,耐延迟断裂性能显著提高。然而,最近漆原等[7]用SSRT 实验法对添加不同钒量的SCM440钢的研究结果表明,添加钒使钢中的扩散性氢量(室温至350 放出的氢量)显著增加,延迟断裂敏感性[用100 (1 -E1/E0)表征]相应增加。又如横田等[8]的研究结果表明,尽管B钢的K ISCC值很高,然而由于其通过腐蚀电池作用而吸收的扩散性氢量显著提高,其耐延迟断裂性能(实物螺栓加载后在食盐水中浸泡24h,再置于大气中24h,来回反复,历时5个月,以螺栓有无断裂来评价)反而不如K ISCC值较低、但腐蚀电池作用较小的C钢,见图2
。
图2 实物螺栓的延迟断裂试验结果与
抗拉强度和K ISCC的关系[8]
A钢:0.40C-0.68Cr-0.22M o-0.58N-i0.04T i
B钢:0.001C-10.3Cr-0.99M o-10.1N-i1.51T i
C钢:0.30C-9.0N-i0.04T i
SCM435:0.37C-1.11Cr-0.17M o
如上所述,多年来由于没有统一的评价耐延迟断裂性能的实验方法,各个公司和研究机构均采用各自的方法进行实验,实验数据的互比性很差甚至互相矛盾。为此,各机构曾试图提出统一标准化的试验方法,如1978年FIP提出了评价PC钢线耐延迟断裂性能的FIP试验法(恒载荷拉伸试验)、日本JIS的 高强度螺栓钢的延迟断裂试验法 (缺口平板试样在腐蚀液中恒载荷弯曲)等[3]。上述评价方法用pH值表征钢材的使用环境,在一定的pH值下进行实验。因而,上述试验方法的可靠性值得怀疑,即钢材的氢侵入特性受环境的影响很大,在实际环境与实验环境中不同钢种的氢侵入难易程度有可能完全不同,而且难以预测实际环境下发生延迟断裂的可能性。此外,在腐蚀液中试样尺寸的减小、缺口
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部位形状的变化、腐蚀反应及腐蚀液浓度的变化等因素均会对试验结果产生影响。
4 耐延迟断裂性能新的评价方法
前已指出,高强度钢的延迟断裂是由钢中的氢引起的,延迟断裂除了依存于材料因素外,还依存于环境因素(渗氢条件)和应力因素。目前没有统一实验方法(定量化方法)的主要原因是由于钢中许可的临界氢量和环境氢量的定量化还没有能够统一。因此,探索像屈服强度或抗拉强度那样是材料本身固有特性的评价指标就成了近期研究工作的热点之一[9,10]。
4.1 改进的恒载荷延迟断裂试验
通过模拟发生延迟断裂的实际环境,可对渗入的氢量定量化。在这种定量的渗氢条件下,与实际使用效果良好的现有钢(低强度钢)相比较,新开发钢(高强度钢)如果具有同等或同等以上发生延迟断裂的临界应力,就可以认为它具有优良的耐延迟断裂性能。更进一步的方法是改变渗氢条件,求出各钢种的临界应力变化,就可以得到应力与环境(渗氢条件)的临界组合,从而可以明确应力与环境变化的许可范围[9]。在高强度高应力状态下,延迟断裂发生的临界氢渗透系数变小,就容易发生延迟断裂。为了模拟实际环境,节田等[14]在pH值为3.5的Walpole水溶液中进行氢渗透试验,求得氢渗透系数。这是由于闭塞电池的作用,在低合金钢的裂纹尖端pH值约为3.5,故设定此值为实际环境的最苛刻条件。最苛刻的条件即为环境氢渗透系数的最大值,因而可通过阴极充氢再现该氢渗透系数值,进行模拟螺栓螺纹底部形状的动态充氢缺口拉伸恒载荷实验,据此对开发的新钢种进行评价。
4.2 临界氢含量法
对某一材料,能否发生延迟断裂取决于应力状态和钢中的氢量。因而在力学条件一定的情况下,裂纹的萌生条件是氢量的函数。当钢中的氢浓度H0超过裂纹萌生临界氢浓度H C时,便发生延迟断裂。图3是节田等[15]提出的延迟断裂评价图。如能获得钢的应力-氢量关系和实际环境下钢中的氢浓度H0及部件的受力情况,就可以判断能否发生延迟断裂。
然而钢中的氢有种种不同的存在状态,并非所有的氢均与延迟断裂过程有关。室温可扩散性的氢易引起延迟断裂,而室温非扩散性氢则与延迟断裂无关[12]。延迟断裂时间随钢中扩散性氢量的降低而延长,当氢量低于某一值时便不会发生延迟断裂,称此氢量为发生延迟断裂的临界扩散性氢量[13]。图4和图5是高桥等[17]提出的实际环境中中的氢量与延迟断裂过程的想像示意图。即实际构件的延迟断裂过程是在三向应力集中处,
当侵入的氢
图3 延迟断裂评价图[
12]
图4 扩散性氢量与延迟断裂时间的关系[
13]
图5 实际环境中构件中的氢量与延迟断裂过程的假想图[13]
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量积聚到超过裂纹萌生所需的氢量(H C)时便萌生裂纹,这段时间为裂纹萌生的孕育期,此后即使侵入的氢量小于H C,破坏过程仍能继续进行。
铃木等[9]在外界氢条件下进行缺口拉伸延迟断裂试验,并把用热分析而求得的扩散性氢量作为临界扩散性氢量H C。结果表明,570K附近回火时延迟断裂的敏感性最大,此时对应的临界扩散性氢量最小,而且改良钢较原有钢有更高的临界扩散性氢量,因而可用临界扩散性氢量H C作为钢种选择的相对评价参数。由于难以测定裂纹萌生时实际裂纹尖端局部区域的氢量,所以这里假定此氢量H C 与试验开始时试样内的全部扩散性氢量H T成正比。在上述工作的基础上,山崎等[10]通过研究含铬、钼和钒的高强度螺栓钢的耐延迟断裂性能,提出了评价实际环境下螺栓钢延迟断裂性能的另一种更为合理的新参量 (H C-H E)/Hc。这里Hc为试样内氢浓度分布均匀时,通过恒载荷延迟断裂实验求得的临界扩散性氢量,H E为在5%NaCl水溶液的模拟环境条件下循环腐蚀实验而求得的环境吸收的氢量。他们通过与实物螺栓暴露试验结果的对比分析,发现仅仅用Hc难以完全正确地评价钢的延迟断裂性能,而需要把H C与由于电化学腐蚀而从环境中渗入的氢量H E综合起来进行评价。
4.3 Weibull应力法
鉴于上述评价指标H C与试样形状和应力条件有关,而研究结果表明,试样缺口底部附近的应力分布对延迟断裂的敏感性有很大的影响。由于用试样的最大应力 max作为评价指标时,H C与应力集中系数K t有关,而用Weibull应力 w作为应力场的评价指标时H C与K t无关。因此,高木等[14]最近提出用Weibull应力作为延迟断裂敏感性的评价指标。
5 结语
近年来,随着需求的增长,国外特别是日本等国对耐延迟断裂的高强度螺栓钢进行了广泛的研究开发,先后开发出了一系列耐延迟断裂性能优良的高强度螺栓钢,如住友金属的ADS系列、神户制铁的KNDS系列等。最近日本、韩国和我国分别投入巨资重点实施的 超级钢计划 高性能结构钢计划 新一代钢铁材料的重大基础研究 中,1500M Pa级的高强度螺栓钢的研究开发便是其中的一个重要课题[2]。
为了促进耐延迟断裂高强度钢的研究开发和实用化,不仅要对不同钢种间发生延迟断裂的难易程度进行相对评价,更要对钢材在实际环境下能否发生延迟断裂在实验室进行绝对评价,并使之标准化。国外特别是日本对此十分重视,并于2000年4月专门成立了 延迟断裂研究会 ,对此进行系统深入的研究。
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I C S59.080.30 W04 中华人民共和国国家标准 G B/T30159.1 2013 纺织品防污性能的检测和评价 第1部分:耐沾污性 T e x t i l e s T e s t i n g a n d e v a l u a t i o n f o r a n t i-s o i l p r o p e r t i e s P a r t1:S t a i n r e s i s t a n c e 2013-12-17发布2014-10-15实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言 G B/T30159‘纺织品防污性能的检测和评价“包括以下2个部分: 第1部分:耐沾污性; 第2部分:易去污性三 本部分为G B/T30159的第1部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由中国纺织工业联合会提出三 本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(S A C/T C209/S C1)归口三 本标准主要起草单位:中纺标(北京)检验认证中心有限公司二国家纺织制品质量监督检验中心二雅戈尔集团股份有限公司三 本部分标准主要起草人:斯颖二刘飞飞二徐路三
纺织品防污性能的检测和评价 第1部分:耐沾污性 1范围 G B/T30159的本部分规定两种测定纺织品耐沾污性的试验方法,即液态沾污法和固态沾污法,并给出了耐沾污性的评价指标三 本部分适用于各类纺织织物及其制品三根据产品种类和用途,可选择一种或两种方法三使用不同的污物和方法所得试验结果不具可比性三 本部分不适用于膜结构用涂层织物三试样与固态污物的颜色相近时,不宜采用固态沾污法评价三2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T250纺织品色牢度试验评定变色用灰色样卡 G B1534 2003花生油 G B/T4802.3 2008纺织品织物起毛起球性能的测定第3部分:起球箱法 G B/T6529纺织品调湿和试验用标准大气 G B/T7044 2003色素炭黑 G B/T8629 2001纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序 G B18186 2000酿造酱油 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件三 3.1 防污性能a n t i-s o i l p r o p e r t i e s 材料抵抗沾污的性能,即材料具有不易沾附污物,或即使沾污也易去除的性能,以耐沾污性和易去污性表征三 3.2 耐沾污性s t a i n r e s i s t a n c e 材料与液态或固态污物接触后,不易沾附污物的性能三 4原理 在纺织试样表面施加一定量的液态或固态污物,根据污物对试样的沾附程度来评价试样的耐沾污性三 液态沾污法是将规定的液态污物滴加在水平放置的试样表面,观察液滴在试样表面的润湿二芯吸和接触角的情况,评定试样耐液态污物的沾污程度三
防污涂层的纳米微结构制备与防污性能研究 国防科学技术大学 硕士学位论文 姓名：田小洲 申请学位级别：硕士 专业：应用化学 指导教师：王建方 2010-11 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文 摘要 随着全球环保呼声的日益高涨，开发新型无毒、安全高效的防污涂料已迫在眉睫。本文的研究受到自然界生物防污方式的启发，模仿荷叶表面，在制备低表面能聚合物的同时，重点研究表面微结构的构建及其对防污性能的影响。 本文首先通过原位聚合法制备了与纳米粒子结合良好的有机氟 改性聚丙烯酸酯NP-FPA，并与异氰酸根封端的有机硅改性聚氨酯SPU 交联，在涂膜交联的同时，自动形成表面微结构。分别采用FT-IR，GPC和旋转粘度计对两组分进行了结构、分子量以及粘度的分析表征。精确测定了NP-FPA中的羟基含量和SPU中的异氰酸根含量。在此基础上，选择NCO : OH（当量比）=1.10 : 1将SPU与NP-FPA混合，通 过交联反应得到了兼具有机硅和有机氟优点的新型聚合物，并对其进
行了结构表征。 其次，重点研究了表面微结构设计、构建和表征。采用不同的纳米粒子如SiO2、Fe3O4、TiO2等，和不同的比例1%~7%在低表面能涂层表面构建表面微结构，研究了纳米粒子的加入种类和比例对表面微结构的影响；采用化学腐蚀法在铜基片表面形成了微结构，对其进行低表面能修饰同样得到了具有微结构的低表面能涂层，用以对比考察表面微结构对防污性能的影响。为了使纳米粒子在涂层中具有较好的分散性，分别利用硅烷偶联剂和表面活性剂对纳米粒子进行了表面改性，并对改性效果进行了粒径和表面形貌观察。通过改变纳米粒子种类和添加量对微结构进行调控，利用SEM和AFM对构建的微结构进行表面形貌观察，结果发现纳米粒子种类和添加量都对微结构有很大影响。 最后，对制备的具有微结构的低表面能防污涂层进行了性能研究。以与水的接触角和与模拟胶的剥离强度为考察指标，采用正交实验的方法筛选出了最优化的纳米粒子种类和添加量：添加量为5%的纳米Fe3O4复合涂层具有最优的防污性能，与水接触角最大达121°，剥离强度最小为6.0 N/m。并对添加Fe3O4纳米粒子的复合涂层进行了常规力学性能的研究，结果表明制备的含Fe3O4纳米粒子的防污涂层各项指标均达到或高于国家标准。 本文的研究结果表明，在低表面能聚合物基础上，表面的微结构可以显著改变其疏水性，进而影响到防污性能，本文的接触角试验和模拟胶剥离试验以及铜片腐蚀构造的微结构表面对比试验等证实了
本技术介绍了一种用于实体膨胀管固井的韧性防气窜水泥浆，其组成如下：100gG级油井水泥或G级水泥与硅粉的混合物（当井底静止温度大于110℃时），2.5g～4.2g延缓凝固剂，8g ～11g降滤失剂，1g～1.2g分散剂，0.5g～0.8g增韧剂，3g～5g防气窜剂，0.1g～0.3g消泡剂，37.3g～41g自来水。所述增韧剂为长度为0.3～2mm的玻璃纤维与长度为3～5mm的锦纶纤维，按质量比2:1混合而成；其他物质均为市售。该水泥浆具有较强的封固能力，综合性能好，既能保证实体膨胀管安全可靠膨胀，又能改善实体膨胀管固井水泥环的封固质量，弥补了现有技术的缺陷和不足。 技术要求 1.一种用于实体膨胀管固井的韧性防气窜水泥浆，其组成如下：100gG级油井水泥或G级水泥与硅粉的混合物， 2.5g～4.2g延缓凝固剂，8g～11g降滤失剂，1g～1.2g分散剂，0.5g ～0.8g增韧剂，3g～5g防气窜剂，0.1g～0.3g消泡剂，37.3g～41g自来水；所述延缓凝固剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和有机羧酸合成的油井水泥高温延迟凝固剂；所述增韧剂 为长度为0.3～2mm的玻璃纤维与长度为3～5mm的锦纶纤维，按质量比2:1混合而成；所 述防气窜剂为磺化聚乙烯醇微胶粒。 2.如权利要求1所述的韧性防气窜水泥浆，其特征在于，所述G级水泥与硅粉的混合物 中，G级水泥与硅粉的质量比为100:35，用于井底静止温度大于110℃时。 3.如权利要求1所述的韧性防气窜水泥浆，其特征在于，所述降滤失剂为丙烯酰胺、2-丙 烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-乙烯基吡咯烷酮三元共聚类的油井水泥降滤失剂。 4.如权利要求1所述的韧性防气窜水泥浆，其特征在于，所述分散剂为甲醛和丙酮缩聚 物。 5.如权利要求1所述的韧性防气窜水泥浆，其特征在于，所述消泡剂为乳化硅油、聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯聚醚改性硅。 说明书 一种用于实体膨胀管固井的韧性防气窜水泥浆
附件1： 抗氧化功能评价方法 试验项目、试验原则及结果判定 Items, Principles and Result Assessment 1 试验项目 1.1 动物实验 1.1.1 体重 1.1.2 脂质氧化产物：丙二醛或血清8-表氢氧异前列腺素（8-Isoprostane） 1.1.3 蛋白质氧化产物：蛋白质羰基 1.1.4 抗氧化酶：超氧化物歧化酶或谷胱甘肽过氧化物酶 1.1.5 抗氧化物质：还原性谷胱甘肽 1.2 人体试食试验 1.2.1 脂质氧化产物：丙二醛或血清8-表氢氧异前列腺素（8-Isoprostane） 1.2.2 超氧化物歧化酶 1.2.3 谷胱甘肽过氧化物酶 2 试验原则 2.1 动物实验和人体试食试验所列的指标均为必测项目。 2.2 脂质氧化产物指标中丙二醛和血清8-表氢氧异前列腺素任选其一进行指标测定，动物实验抗氧化酶指标中超氧化物歧化酶和谷胱甘肽过氧化物酶任选其一进行指标测定。 2.3 氧化损伤模型动物和老龄动物任选其一进行生化指标测定。 2.4 在进行人体试食试验时，应对受试样品的食用安全性作进一步的观察。 3 结果判定 3.1 动物实验：脂质氧化产物、蛋白质氧化产物、抗氧化酶、抗氧化物质四项指标中三项阳性，可判定该受试样品抗氧化功能动物实验结果阳性。 3.2 人体试食试验：脂质氧化产物、超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶三项指标中二项阳性，且对机体健康无影响，可判定该受试样品具有抗氧化功能的作用。
抗氧化功能检验方法 Method for the Assessment of Antioxidative Function 1 动物实验 1.1 实验动物 选用10月龄以上老龄大鼠或8月龄以上老龄小鼠，也可用氧化损伤模型鼠。单一性别，小鼠每组10－15只，大鼠8－12只。 1.2 剂量分组及受试样品给予时间 实验设三个剂量组和一个溶剂对照组，以人体推荐量的10倍（小鼠）或5倍（大鼠）为其中的一个剂量组，另设两个剂量组，高剂量一般不超过30倍，必要时设阳性对照组、空白对照组。受试样品给予时间30天，必要时可延长至45天。 1.3 实验方法 1.3.1 老龄动物 选用10月龄以上大鼠或8月龄以上小鼠，按血中MDA水平分组，随机分为1个溶剂对照组和3个受试样品剂量组。3个剂量组给予不同浓度受试样品，对照组给予同体积溶剂，实验结束时处死动物测脂质氧化产物含量、蛋白质羰基含量、还原性谷胱甘肽含量、抗氧化酶活力。 1.3.2 D－半乳糖氧化损伤模型 1.3. 2.1原理 D-半乳糖供给过量，超常产生活性氧，打破了受控于遗传模式的活性氧产生与消除的平衡状态，引起过氧化效应。 1.3. 2.2造模方法 选25-30g健康成年小鼠，除空白对照组外，其余动物用D-半乳糖40mg－1.2g/kg BW 颈背部皮下注射或腹腔注射造模，注射量为0.1mL/10g，每日1次，连续造模6周，取血测MDA，按MDA水平分组。随机分为1个模型对照组和3个受试样品剂量组，3个剂量组经口给予不同浓度受试样品，模型对照组给予同体积溶剂，在给受试样品的同时，模型对照组和各剂量组继续给予相同剂量D-半乳糖颈背部皮下或腹腔注射，实验结束处死动物测脂质氧化产物含量、蛋白质羰基含量、还原性谷胱甘肽含量、抗氧化酶活力。 1.3.3 乙醇氧化损伤模型 1.3.3.1原理
附件8： 减肥功能评价方法 试验项目、试验原则及结果判定 Items, Principles and Result Assessment 1 试验项目 1.1 动物实验 1.1.1 体重、体重增重 1.1.2 摄食量、摄入总热量 1.1.3 体内脂肪重量（睾丸周围脂肪垫、肾周围脂肪垫） 1.1.4 脂/体比 1.2 人体试食试验 1.2.1 体重 1.2.2 腰围、臀围 1.2.3 体内脂肪含量 2 试验原则 2.1 动物实验和人体试食试验所列指标均为必做项目。 2.2 动物实验中大鼠肥胖模型法和预防大鼠肥胖模型法任选其一。 2.3 减少体内多余脂肪，不单纯以减轻体重为目标。 2.4 引起腹泻或抑制食欲的受试样品不能作为减肥功能食品。 2.5 每日营养素摄入量应基本保证机体正常生命活动的需要。 2.6 对机体健康无明显损害。 2.7 实验前应对同批受试样品进行违禁药物的检测。 2.8 以各种营养素为主要成分替代主食的减肥功能受试样品可以不进行动物实验，仅进行人体试食试验。 2.9 不替代主食的减肥功能试验，应对试食前后的受试者膳食和运动状况进行观察。 2.10 替代主食的减肥功能试验，除开展不替代主食的设计指标外，还应设立身体活动、情绪、工作能力等测量表格，排除服用受试样品后无相应的负面影响产生。结合替代主食的受试样品配方，对每日膳食进行营养学评估。 2.11 在进行人体试食试验时，应对受试样品的食用安全性作进一步的观察。 3 结果判定 3.1 动物实验： 实验组的体重或体重增重低于模型对照组，体内脂肪重量或脂/体比低于模型对照组，差异有显著性，摄食量不显著低于模型对照组，可判定该受试样品动物减肥功能实验结果阳性。
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香菇多糖的提取及其抗氧化性和保湿性评价 作者：王玢， 任清， 李奇， 董银卯， 赵云云 作者单位：王玢,赵云云(首都师范大学生命科学学院,北京,100037)， 任清,李奇,董银卯(北京工商大学植物资源研究开发北京市重点实验室,北京,100037) 刊名： 食用菌 英文刊名：EDIBLE FUNGI 年，卷(期)：2008,30(5) 被引用次数：4次 参考文献(11条) 1.李宝良;李书剑香菇多糖苯酚试剂测定研究[期刊论文]-中国卫生检验杂志 2005(11) 2.杨娟;吴谋成;张声华香菇蛋白多糖抗疲劳作用研究[期刊论文]-营养学报 2001(04) 3.周之国;周谟炯;程灵香菇多糖对大鼠血小板聚集功能的影响[期刊论文]-时珍国医国药 1999(04) 4.金道山;韩志涛;王士雯香菇多糖抗衰老作用的实验研究 1994(01) 5.张海岚;周建平;边洪荣香菇有效成分研究综述[期刊论文]-华北煤炭医学院学报 2004(01) 6.刘春如;易诚香菇的营养价值和药用价值[期刊论文]-中国林副特产 2002(01) 7.盛剑秋;杨淑英香菇多糖的免疫调节作用研究进展 1998(01) 8.芮菁香菇多糖的药理作用和临床应用概况 2000(01) 9.杜小豪;徐卫;杜雪洁护肤产品的保湿功能评价[期刊论文]-日用化学工业 2000(03) 10.刘骏结晶紫分光光度法测定Featon反应产生的羟自由基[期刊论文]-武汉工业学院学报 2005(02) 11.卯晓岚中国大型真菌 2000 引证文献(4条) 1.张智.焦春伟.胡惠萍.潘鸿辉食用菌抗衰老研究进展[期刊论文]-微生物学杂志 2010(3) 2.谢瑶.石萌萌.庞欣高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在保健食品检测中的应用[期刊论文]-化学通报（印刷版） 2010(8) 3.陆娟.武哲斌.屈长青超声波辅助提取香菇多糖的研究[期刊论文]-安徽农业科学 2010(33) 4.郑永飞活性多糖的保健功能及其应用[期刊论文]-粮食与食品工业 2009(4) 本文链接：https://www.doczj.com/doc/0213314769.html,/Periodical_syj200805044.aspx
缓解视疲劳功能评价方法 （征求意见稿） 保健食品评价试验项目、试验原则及结果判定 Items, Principles and Result Assessment 缓解视疲劳功能 1 人体试食试验项目 1.1 分别于试食前后进行眼部症状及眼底检查，血、尿常规检查，肝、肾功能检查，症状询问、用眼情况调查；于试验前进行一次胸透、心电图、腹部B超检查；。 1.2 明视持久度 1.3 视力 2 试验原则 2.1 受试样品试食时间为60d。 2.2 所列指标均为必做项目。 2.3 在进行人体试食试验时，应对受试样品的食用安全性作进一步的观察。 3 结果判定 3.1试验组自身比较或试验组与对照组组间比较，症状改善且症状总积分差异有显著性（p<0.05）。 3.2试验组自身比较或试验组与对照组组间比较，明视持久度差异有显著性（p<0.05），且平均明视持久度提高大于等于10%。 具备3.1及3.2可判定该受试物具有缓解视疲劳功能。
缓解视疲劳功能检验方法 Method for the Assessment of Alleviating Eye Fatigue Function 1受试者纳入标准 1.1 18岁~65岁的成人。 1.2长期用眼，视力易疲劳者。 2受试者排除标准 2.1患有感染性、外伤性眼部疾患者。进行眼部手术不足3个月者。 2.2患有角膜、晶体、玻璃体、眼底病变等内外眼疾患者。 2.3患有心血管、脑血管、肝、肾、造血系统等疾病者。 2.4妊娠或哺乳期妇女、过敏体质患者。 2.5 短期内服用与受试功能有关的物品，影响到对结果的判定者。 2.6.长期服用有关治疗视力的药物，保健品或使用其他治疗方法未能终止者。 2.7不符合纳入标准，未按规定食用受试物者，或资料不全等影响功效或安全性判断者。 3 试验设计及分组要求 采用自身和组间两种对照设计。根据随机、双盲的要求进行分组，分组时根据症状及视力检查情况，使试食组和对照组的症状及视力水平均衡。同时要考虑年龄、性别等因素，使两组具有可比性。试食试验结束时每组受试者人数不少于50例。 4 受试物的剂量和使用方法 试食组按推荐方法和推荐量服用受试物，对照组服用安慰剂。受试物服用时间为连续60天。 5 观察指标 5.1 安全性指标： 5.1.1血、尿常规检查，体格检查。 5.1.2肝、肾功能检查。 5.1.3 胸透或X光片、心电图、腹部B超检查（于试食前检查一次）。 5.2 功效性指标：于试食开始及结束时检查。 5.2.1问卷调查：症状询问、用眼情况。 5.2.2眼科检查：包括眼底检查、视力检查（近视、远视、散光等）。 5.2.3明视持久度（测定方法见附录）。 6功效判定标准 6.1症状改善有效率：眼酸痛、眼胀、畏光、视物模糊、眼干涩、异物感、流泪，全身不适8种症状中有3种改善，且其他症状无恶化即判定症状改善。计算两组症状改善例数和两组症状改善有效率。症状改善有效率（%）计算方法为症状改善例数/试食例数×100。将两组症状改善有效率进行统计学检验。 6.2症状平均积分：计算每位试食者试食前后的症状积分，分别计算两组的平均积分值，并进行统计学检验。
附件9： 促进消化功能评价方法（征求意见稿） 保健食品评价试验项目、试验原则及结果判定 Items, Principles and Result Assessment 1 试验项目 1.1 动物实验 1.1.1 体重、体重增重、摄食量和食物利用率 1.1.2 小肠运动实验 1.1.3 消化酶测定 1.2 人体试食试验 1. 2.1 临床症状观察 1. 2.2 胃/肠运动实验 2 试验原则 2.1 动物实验和人体试食试验所列指标均为必做项目。 2.2 在进行人体试食试验时，应对受试样品的食用安全性作进一步的观察。 3 结果判定 3.1 动物实验：动物体重、体重增重、摄食量、食物利用率，小肠运动实验和消化酶测定三方面中任二方面实验结果阳性，可判定该受试样品有助于促进消化功能动物实验结果阳性。 3.2 人体试食试验：临床症状积分结果和胃/肠运动实验结果阳性，可判定该受试样品有助于促进消化功能人体试食试验结果阳性。 3.3动物实验和人体试食试验均为阳性结果，可判断受试样品具有有助于促进消化功能的作用。
促进消化功能检验方法 Method for the Assessment of Facilitating Digestion Function 1 动物实验 1.1 实验原理 胃肠道是营养物质的摄取、消化与吸收的器官，对食物的消化作用主要是依靠其运动、消化酶的分泌来完成的。如果某一保健食品能对这一环节或几环节有调节作用，那它就有可能有促进消化功能的作用。 1.2 实验项目 促进消化功能动物实验包括大鼠体重、体重增重、摄食量和食物利用率实验；小肠运动实验；消化酶的测定等三部分。 1.3 实验动物 根据实验项目可选用单一性别成年小鼠或大鼠。小鼠18g~22g，每组10只~15只，大鼠120g~150g，每组8只~12只。 1.4 剂量分组及受试样品给予时间 实验设三个剂量组和一个阴性对照组，以人体推荐量的10倍（小鼠）或5倍（大鼠）为其中的一个剂量组，另设二个剂量组，必要时设阳性对照组和模型对照组。受试样品给予时间30d（小肠运动实验受试样品给予时间7d~15d），必要时可延长至45d。 1.5 实验容 1.5.1 体重、体重增重、摄食量和食物利用率 选用同一性别的大鼠。实验开始时动物体重的差异应不超过平均体重的10％。分不同剂量实验组和阴性对照组，经口给予受试样品，每周测2次体重和食物摄入量。实验结束时计算体重、体重增重、摄食量和食物利用率。 1.5.2 小肠运动实验 选用同一性别的小鼠，分不同剂量实验组、空白对照组和模型对照组，模型对照组用复方地芬诺酯或洛哌丁胺造模。可用墨汁或炭末加阿拉伯树胶作为指示剂。经口给予受试样品。实验结束前禁食不禁水20h，于测定当天各实验组和空白及模型对照组再给予一次受试样品或蒸馏水，30min后各实验组和模型对照组给予复方地芬诺酯5mg/kgbw ~6mg/kgbw或洛哌丁胺5mg/kgbw ~6mg/kgbw(依据复方地芬诺酯或洛哌丁胺的实用剂量取用，用研钵研碎呈粉末后按实验所需浓度配制，注意要待溶质完全溶解、充分摇匀后使用。)，空白对照组给予蒸馏水，30min后各组再给予指示剂(精确称取阿拉伯树胶100g，加水
保健食品功能评价规范 第一部分功能学评价程序 一、主题内容和适用范围 1、本程序规定了评价食品保健作用的统一程序。 2、本程序适用于评价保健食品的增强免疫力功能，辅助降血脂功能功能，辅助降血糖功能，抗氧化功能，辅助改善记忆功能，缓解视疲劳功能，促进排铅功能，清咽功能，辅助降血压功能，改善睡眠功能，促进泌乳功能，缓解体力疲劳功能，提高缺氧耐受力功能，对辐射危害有辅助保护功能，减肥功能，改善生长发育功能，增加骨密度功能，改善营养性贫血功能，对化学性肝损伤有辅助保护功能，祛痤疮功能，祛黄褐斑功能，改善皮肤水份功能，改善皮肤油份功能，调节肠道菌群功能，促进消化功能，通便功能，对胃粘膜有辅助保护功能。 3、本程序规定了评价食品保健作用的人体试食试验规程。 二、保健食品功能评价的基本要求 1 对受试样品的要求 1.1应提供受试样品的原料组成或/和尽可能提供受试样品的物理、化学性质(包括化学结构、纯度、稳定性等)有关资料。 1.2 受试样品必须是规格化的定型产品，即符合既定的配方、生产工艺及质量标准。 1.3 提供受试样品安全性毒理学评价的资料以及卫生学检验报告，受试样品必须是已经过食品安全性毒理学评价确认为安全的食品。功能学评价的样品与毒理学评价、卫生学检验的样品必须为同一批次（安全性毒理学评价和功能学评价实验周期超过受试样品保质期的除外）。 1.4 应提供功效成分或特征成分、营养成分的名称及含量。 1.5 如需提供受试样品违禁药物检测报告时，应提交与功能学实验同一批次样品的违禁药物检测报告。 2 对实验动物的要求 2.1 根据各项实验的具体要求，合理选择实验动物。常用大鼠和小鼠，品系不限，推荐使用近交系动物。 2.2 动物的性别、年龄依实验需要进行选择。实验动物的数量要求为小鼠每组10－15只（单一性别），大鼠每组8－12只（单一性别）。 2.3 动物应符合国家对实验动物的有关规定。 3 对给受试样品剂量及时间的要求 3.1 各种动物实验至少应设3个剂量组，另设空白对照组，必要时可设阳性对照组。剂量选择应合理，尽可能找出最低有效剂量。在3个剂量组中，其中一个剂量应相当于人体推荐摄入量（折算为每公斤体重的剂量）的5倍（大鼠）或10倍（小鼠），且最高剂量不得超过人体推荐摄入量的30倍（特殊情况除外），受试样品的功能实验剂量必须在毒理学评价确定的安全剂量范围之内。 3.2 给受试样品的时间应根据具体实验而定，一般为30天。当给予受试样品的时间已达30天而实验结果仍为阴性时，则可终止实验。 4 对受试样品处理的要求 4.1 受试样品推荐量较大，超过实验动物的灌胃量、加入饮水或掺入饲料的承受量等情况时，可适当减少受试样品中的非功效成分的含量。 4.2 对于含乙醇的受试样品，原则上应使用其定型的产品进行功能实验，其三个剂量组的乙醇含量与定型产品相同。如受试样品的推荐量较大，超过动物最大灌胃量时，允许将其进行浓缩，但最终的浓缩液体应恢复原乙醇含量。如乙醇含量超过15%，允许将其含量降至15%。调整受试样品乙醇含量应使用原产品的酒基。 4.3 液体受试样品需要浓缩时，应尽可能选择不破坏其功效成分的方法。一般可选择60-70℃减压进行浓
高温高压固井防气窜水泥浆设计 罗宇维等 中海技服固井公司 2000年10月
高温高压固井防气窜水泥浆设计 罗宇维张光超刘云华黄卫东张行云 (中海石油技术服务湛江分公司固井) 摘要性能优良的水泥浆是保证固井质量的关键因素。众所周知，水泥环空气体窜槽对油气田开发将造成非常严重的后果：产能降低、套管腐蚀、地下水污染、注水开采工艺受限等等。而一旦发生气窜，即使花费大量的人力、物力和时间来挤水泥，也很难修复到不发生气窜时应有的封固状态。因此，优选有效的防气窜水泥浆设计就显得十分重要，对于HTHP 高温高压固井尤其如此。 水泥环气窜是一个极其复杂的物理、化学现象。尽管无数的国内外专家对气窜的形成原因和预防措施进行了大量的研究，但是气窜问题仍远未解决，层间窜流现象仍时常发生。本文将力图用“通道”的观点来解析气窜现象，提出一套综合的适用于高温高压固井的防气窜水泥浆设计的方法。 关键词失水失重通道通道流动阻力环空有效液柱压力晶格膨胀 一、高温高压的定义 海洋石油钻井准则，高温高压油气井具有以下特点： ●预计或实测井底温度BHST大于150℃； ●井底压力大于69Mpa(10000Psi)； ●或地层孔隙压力梯度大于1.80g/mL。 二、气窜形成的原因 1〕气窜的方式 气窜通常有如下三种方式： ●气体通过残留在环空中的泥浆通道运移； ●气体通过微环空通道窜移； ●气体通过胶凝水泥浆的孔隙通道移动。 2〕气窜形成的原因 气窜形成必须具备两个基本条件：一是要有通道，二是地层压力大于环空有效液柱压力与通道流动阻力之和。地层气体总是首先在水泥环通道阻力最小 的地方进入，然后不断扩大通道，不断挺进。
通过功能分析与整理明确必要功能后，价值工程的下一步工作就是功能评价。功能评价，即评定功能的价值，是指找出实现功能的最低费用作为功能的目标成本（又称功能评价值），以功能目标成本为基准，通过与功能现实成本的比较，求出两者的比值（功能价值）和两者的差异值（改善期望值），然后选择功能价值低、改善期望值大的功能作为价值工程活动的重点对象。功能评价工作可以更准确选择价值工程研究对象，制定目标成本有利于提高价值工程工作效率、增加工作人员的信心。 功能评价的基本工作步骤是： 1、计算功能现实成本，将零件成本按功能进行分配。 2、求功能评价值，一般以功能货币价值形式计算。 3、计算功能价值和改善期望值，选择研究对象。 功能评价使用的公式为： V=F/C 其中，V--功能价值 F--功能评价值 C--功能现实成本 当V=1时，表示实现功能的现实成本与其最低成本相适应，这种状态已经理想。 当V>1时，说明实现功能的现实成本低于最低成本，这种情况要做具体分析，可能状态已很理想，可能要适当提高成本。 当V<1时，说明现实成本高于最低成本，应当列为价值工程活动的重点对象。（F-C）为改善期望值，即成本降低幅度，F为目标成本。 功能评价的方法主要有：经验估算法、功能重要性系数法、最合适区域法、理论价值标准法、实际价值标准法、逻辑判断法、实际统计值评价法等。下面介绍其中的几种。 一、经验估算法 这种方法是由价值工程人员以及一些邀请的有经验的技术人员、专家对实现某一功能的几个方案进行成本估算，取成本最低的为目标成本。在要求精度不高的情况下，这是一种简便有效的方法。 二、理论价值标准法
有些功能成本可以根据物理学、材料力学和其它的工程计算方法进行计算，直接求出实现该功能的最低成本，进行功能评价。价值标准法比较科学可靠，应用简便，不需要评价的特殊技巧及熟练程度。但是该方法仅限于能够用物理学、材料力学等工程计算公式计算的，而且用理论公式计算往往考虑不到实际情况，所以作为研究对象的现实目标成本还要进一步结合市场行情、企业状况、国家政策等综合考虑。 三、实际价值标准法 实际价值标准法，是指广泛收集企业内外实现同样功能的已有产品资料，从中选择成本最低的产品作为价值标准。 实际价值标准法的实施步骤如下： 1、广泛收集企业内外实现同样功能的已有产品资料，包括其功能、功能的实现程度、产品成本资料以及实现功能的约束条件（如可靠性、操作性、质量、维修性等）。 2、将所收集的产品资料按功能实现程度进行分类并排列顺序。 3、根据实际价值标准决定产品目标成本。 采用实际价值标准法制定目标成本的价值标准现实存在，有说服力。但是现在的产品功能真的尽善尽美了吗？仍有可能存在过剩功能或功能不足，而且产品的功能与成本是不断变化的，所以选择实际价值标准时，一定要注意变化的情况，进行适当修正。 四、逻辑判断法 逻辑判断法也是一种相对评分方法，对研究对象各个功能区域进行功能评分，进行逻辑判断活动给出功能评价系数。这种方法可以在强制确定法和DARE 法的基础上进行。其评价步骤为： 1、进行定性评价，由上而下依次排出各零件功能重要程度的顺序。 2、自上而下进行对比，分析功能之间的关系，给出逻辑判断。 3、暂定最下一项的功能分值为某一数值，按照逻辑判断的数量界限依次打分。 4、每一功能的功能值除以得分总合，即得该零件功能评价系数。逻辑流程判断法确定的功能评价系数，更能准确反映各个零件功能的实际情况，按功能评价系数分配的目标成本比较切合实际。但功能评价时逻辑判断有一定主观色彩。 五、实际统计值评价法
第38卷第3期2802009年5月 卫生研究 JO U R N A L O F H Y G I E N E R ES EA R C H V01.38N o.3 M ay2009 文章编号:1000-8020(200903.02∞.04 几种生物活性物质体外抗氧化能力评价技术的研究 刘小兵朴建华1田园 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京100050 论著 摘要:目的研究生物活性物质体外抗氧化能力评价方法,应用体外理化环境下建立起来的评价方法对受试物进行初步抗氧化能力评估。方法联合应用2,2’.连氮.双.(3.乙基苯并噻唑.6.磺酸二铵盐(AB T S 法与铁离子还原/抗氧化能力测定法(r aA P法用于生物活性物质体外抗氧化能力研究。在A B T S法中。使用 紫外可见分光光度计734nm波长下测定以槲皮素、姜黄素、D L-a.生育酚和原花青素等为代表的生物活性物 质;在FR A P法中,运用酶标仪,595nm波长处测定同样受试物的抗氧化能力。结果A B TS法:槲皮素和姜黄 素的抗氧化活性T E A C值分别约为2.02和0.50;而l g D L-a.生育酚、原花青素清除自由基的能力相当于
2.06m m ol、2.897m m ol的Trol ox清除自由基的能力;F RA P法:抗氧化活性以1.O m m ol/L FeS04为参考标准,槲皮 素、姜黄素和Tr ol ox摩尔当量约为5.73、1.18和2.09;而D L-a.生育酚和原花青素抗氧化活性分别是207.7m g、 156.36r ag。结论A B TS法与FR A P法联合应用,操作简便、结果可靠,尤其适宜作为生物活性物质体外抗氧 化能力的评价方法。 关键词:生物活性物质氧化应激中图分类号:R151.2Q591A B T S法FR A P法抗氧化能力 文献标识码:A R ese a r ch on t he eval uat i on m et hods f or ant i oxi dant capaci t y of s ever al bi oact i ve s ubs t ances/n vi t r o LI U X i aobi ng,P I A O Ji anhua,TI A N Y ua n I nst i t ut e of N u t r i ti on a nd F oo d Saf et y,C hi nes e C ent er f or D i seas e C ont r ol a nd Pr event i on,B eij i ng100050,C h i na A bst r act:O bj ect t ve T o s t udy t he eval u at i on m e t h ods f or ant ioxi dant capaci t y of bioacti ve s ubs t B nce i n础阳,an d t O appl y t he m e t h ods w h i ch i s es t abl i s hed i n physi eochem i ea l envi r onm ent i n or der t o g i v e t he pr eli m i nar y as se韶,m ent of t e st subj e ct s.M et hods7r he co m bi ne d appli cat i on of A B T S and F R A P m e t h ods i n t he as s es s m ent https://www.doczj.com/doc/0213314769.html, i ng t he U V—V I S
广东化工 2019年第5期· 74 · https://www.doczj.com/doc/0213314769.html, 第46卷总第391期合金组分对ASA机械性能及耐候性能的影响 范聪成 (上海金发科技发展有限公司产品研发中心，上海工程塑料功能化工程技术研究中心，上海 201714) [摘要]采用双螺杆挤出机熔融共混制备了ASA/PMMA、ASA/PC合金，研究了不同PMMA、PC含量对于合金力学性能的影响，对比了上述合金材料与ASA树脂的抗紫外光老化性能。PMMA的引入改善了材料的表面硬度和光泽度，同时对材料的耐候性能有大幅提升；PC的引入提高了合金的韧性和耐热性能，但使材料的耐候性略有降低。对比了不同合金组分对ASA合金耐候性能的影响，发现中性PMMA及弱碱性PA 可以提高材料耐候性能，而弱酸性PC、PBT会使合金耐候性降低。 [关键词]ASA；合金；耐候 [中图分类号]TQ325.2 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)05-0074-02 Effects of Compounding Resins on Mechanical Properties and Weather Resistance of ASA Alloys Fan Congcheng (Shanghai Kingfa Sci. & Tech. Dvpt. Co., Ltd., R&D Center, Shanghai Engineering Research Center of Functionalizing Engineering Plastics, Shanghai 201714, China) Abstract: ASA/PMMA and ASA/PC alloys were prepared using a twin-screw extruder. Effects of different proportions of PMMA and PC on the mechanical properties and weather resistance were investigated. The surface hardness and gloss were improved when alloying with PMMA, exhibiting better weatherability than ASA itself. ASA/PC alloy exhibited high impact strength and high-heat resistance, while the weatherability was a little poorer. Different resins were applied for the alloy preparation and UV-light accelerated ageing performed, showing high weather resistance of PMMA and PA alloy while poor weatherability of PC and PBT alloy with ASA. Keywords: ASA；alloy；weather resistance 丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物(Acrylonitrile-Styrene-Acrylate, ASA)，是一种与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene, ABS)结构相似的多相接枝共聚物，具有与ABS相似的良好的力学性能、热稳定性、易于加工等特点。ASA树脂用丙烯酸酯橡胶(PBA)代替了ABS中的丁二烯橡胶(PB)，橡胶组分不含双键，其耐候性能有了大幅提高，可以达到ABS的10倍以上。因此，ASA树脂及其合金在汽车、家电、户外建材等领域都有广泛的应用。[1-4]ASA和ABS一样可以和PMMA、PC、PBT、PA等众多树脂形成高性能合金，使ASA 在耐刮擦、抗冲击、耐药性等方面得到进一步改善和提升。合金组分的加入，赋予材料功能化性能的同时，对材料的机械性能及耐候性能有不同程度的影响。[5-8]本文研究了不同的合金组分对ASA合金材料的机械性能及耐候性的影响，并对影响耐候的机理做了简要分析。 1 实验部分 1.1 主要原料 ASA：DH-210，山东东海塑业公司；SAN：NF2200，台化(宁波)公司；PMMA：CM-207，台湾奇美公司；PC：A1900，日本出光公司；PBT：L08XM，江苏和时利；PA6：HY-2500，江苏海阳化纤公司；抗氧剂、光稳定剂及其他助剂，市售。 1.2 主要仪器及设备 同向双螺杆挤出机，南京瑞亚高聚物装备有限公司；注塑机，南京瑞亚高聚物装备有限公司；熔体流动速率仪，美斯特工业系统(中国)有限公司；万能材料试验机、弯曲试验机，德国Zwick；冲击试验机，美国Tinius Olsen；紫外老化箱，美国Q-Lab公司。 1.3 样品制备 将干燥后的SAN树脂、ASA胶粉、PMMA/PC/PBT/PA6树脂和其他小料助剂按一定的质量比例在高混机中充分混合均匀，然后在同向双螺杆挤出机上挤出造粒(主机螺杆转速为350 rpm，各区温度分别为170 ℃、190 ℃、200 ℃、210 ℃、220 ℃、220 ℃、220 ℃、210 ℃、210 ℃)。挤出粒料经过充分干燥后，在210~230 ℃的温度下注塑成标准测试样条和色板待用。 1.4 性能测试 拉伸性能测试：按ISO 527标准测试，试验速率为50 mm/min；弯曲性能测试：按ISO 178标准测试，试验速率为2 mm/min；悬臂梁缺口冲击性能测试：按ISO 180标准测试；熔体流动速率：按ISO 1133标准测试，测试条件220 ℃，10 kg；密度：按ISO 1183标准测试；紫外老化性能：按ASTM G154标准进行，UV A，0.89 W/m2@340 nm，BPT@60±3 ℃，光照8 h/黑暗高湿4 h。 2 结果与讨论 2.1 PMMA含量对ASA合金性能的影响 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种具有高表面硬度的透明材料，其还拥有十分优异的耐候性能，被用于建筑型材共挤和覆膜来提高材料的表面硬度和耐候。ASA/PMMA合金相比于纯ASA 树脂具有更好的光泽度、更高的表面硬度，同时耐候性能也能得到进一步的提升。[9]随着PMMA含量的增加，ASA/PMMA的强度随之增大，而悬臂梁缺口冲击强度随之略有降低。当PMMA含量大于35 %时，材料的铅笔硬度由HB提高了H。图1是不同含量PMMA的ASA/PMMA合金在紫外光加速老化1000小时的色差(delta E、delta b)对比，PMMA的加入使ASA的耐候性能有了大幅提高；当PMMA含量在35 %时，老化1000小时后的色差由2.6减小到了0.76。 表1 不同PMMA含量对ASA/PMMA合金机械性能的影响 Tab.1 Effects of PMMA content on the mechanical properties of ASA/PMMA alloys PMMA含量/% 拉伸强度/MPa 弯曲强度/MPa 悬臂梁缺口冲击强度/(kJ·m-2)熔体流动速率/(g·10 min-1) 密度/(g·cm-3) 0 38.4 57.1 10.2 11.4 1.09 10 38.9 60.8 10.0 12.1 1.10 20 39.3 60.5 9.3 11.3 1.11 35 41.4 63.2 8.0 10.2 1.12 [收稿日期] 2019-01-31 [作者简介] 范聪成(1987-)，男，浙江慈溪人，博士，主要研究方向为聚合物共混改性。
第28卷,第7期 光谱学与光谱分析Vol 128,No 17,pp157821582 2008年7月 Spectroscopy and Spectral Analysis J uly ,2008 用清除有机自由基DPPH 法评价竹叶提取物抗氧化能力 郭雪峰,岳永德3,汤 锋,王 进,姚 曦 国际竹藤网络中心,国家林业局竹藤科学与技术重点开放实验室,北京 100102 摘 要 通过对1,12二苯基苦基苯肼(DPP H )溶液吸收光谱、DPP H 溶液反应体系的研究,得出以下结论, 分光光度法测定DPP H 溶液反应体系的测定波长为51814nm ,反应体系为4100mL 25717mg ?L -1的DP 2P H 溶液中加1mL 不同浓度的抗氧化剂,反应体系加入抗氧化剂后反应时间为40min ;用上述方法研究评价合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TB HQ )和2,62二叔丁基对甲酚(B H T )对DPP H 自由基清除率和浓度的关系,以IC 50值(清除率为50%时,抗氧化剂的浓度值)作为评价指标,测得合成抗氧化剂和效果最好竹叶提取物样品IC 50值分别为,TB HQ (21114mg ?L -1),B H T (42109mg ?L -1),M40(108140mg ?L -1),M40等竹叶提取物可以作为天然抗氧化剂进行开发。 关键词 竹叶提取物;1,12二苯基苦基苯肼;清除率;IC 50值中图分类号:TS20112 文献标识码:A 文章编号:100020593(2008)0721578205 收稿日期:2007209208,修订日期:2007212218 基金项目:国家“十一五”科技支撑项目(2006BAD19B08)和国际竹藤网络中心基本科研业务费专项资金(06/072B14)资助 作者简介:郭雪峰,1972年生,国际竹藤网络中心讲师 3通讯联系人 e 2mail :yueyd @https://www.doczj.com/doc/0213314769.html, 引 言 竹叶作为一种“药食两用的天然植物”已被广大消费者所 接受,竹叶提取物主要功能性成分为竹叶黄酮糖苷,具有抗氧化和抑菌活性,可以作为一种生物黄酮类保健营养素进行开发,前景广阔。迄今为止,国内外用于评价植物抗氧化能力的方法已有很多,如硫氰酸盐(thiocyanate )法[1]、硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid ,TBA )法[2]、抗氧化能力指数法(oxygen radicalabsorbance capacity ,ORAC )[3]、化学发光法[4]等,还有很多清除自由基的检测评价方法[528],这些方法都有各自的不足之处。1,12二苯基苦基苯肼(1,12Diphenyl 222picrylhydrazyl ,DPP H )检测法是通过分子中1个稳定的DPP H 自由基与抗氧化剂提供的1个电子配对结合,使DP 2P H 的特征紫色消失,因此可用于抗氧化剂清除自由基能力的评价。近年来,国内外已有人初步利用DPP H 溶液的紫红色吸光度变化作为清除自由基能力的分光光度测定[9212],但其准确性、灵敏度和可行性还需进一步系统的探讨。 1 材料和方法 111 仪器和试剂 Ultrospec 3300pro 分光光度计,英国Biochrom 公司;1,12二苯基苦基苯肼(DPP H ),Fluka 公司;叔丁基对苯二酚 (TB HQ ),北京科华特种试剂朕合开发中心;2,62二叔丁基 对甲酚(B H T ),国药集团化学试剂有限公司;乙醇、AB 28大 孔树脂等均为国产分析纯试剂。112 竹叶材料及前处理方法 毛竹(phy llostachys edulis )叶于2006年9月采自江苏南京林业大学竹种园。取6000g 毛竹叶粉,95%乙醇,温度60℃,回流提取4次,提取液过滤浓缩得竹叶提取物浸膏。竹叶提取物浸膏溶解于95%乙醇后过AB 28大孔树脂柱,分别用纯水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、丙酮洗脱,水洗脱组分弃用,其他洗脱组分浓缩得干膏,备用。各洗脱组分分别简称如下:M20,毛竹叶提取物浸膏过AB 28大孔树脂柱,水洗脱后,20%乙醇洗脱下组分;M40,20%乙醇洗脱后,40%乙醇洗脱下组分;M60,40%乙醇洗脱后,60%乙醇洗脱下组分;M80,60%乙醇洗脱后,80%乙醇洗脱下组分;MA ,80%乙醇洗脱后,丙酮洗脱下组分。113 溶液配制11311 样品试液的配制 分别称取合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TB HQ )012669g ,2,62二叔丁基对甲酚(B H T )013186g ;再分别称取样品M20013207g ,M40013073g ,M60013200g ,M80012952g ,MA 012974g ,用95%乙醇定容到100mL ,得到溶液质量浓度值分别为,TB HQ 21669mg ?mL -1,B H T 31186mg ?mL -1,M2031207mg ?mL -1,M4031073mg ?mL -1,M6031200mg ?mL -1,M8021952mg ?mL -1,MA 21974