滴定分析计算公式
1、溶液与溶液之间的计算关系： C 标.V 标
=C 测.V 测
2、溶液与物质质量之间的计算关系：
C标x V标=m测x 1000/M测
3、物质含量的计算：
m x= C 标x V 标x M x/1000
X%= m x x 100/m 样
4、直接滴定法计算：待测物质的物质的量
与标准溶液的物质的量相等。
n测=门标
n测=C测x V测=m测x 1000/M测
n 标= C 标x V 标
m测x 1000/M测=C标x V标
m测=C标x V标x M测/1000
X%= m 测x 100/m 样
5、返滴定法计算：
X%= （C过x V过-C标x V标）x M测x 100/m 样x 1000
6、间接滴定与直接滴定公式一样
第1９章 滴定分析法 【19-1】写出下列各酸碱水溶液的质子条件式： （１)ＮＨ4C ｌ ? （2）NH 4Ac ??? (3)H Ａｃ + H 3B Ｏ3 (4）H 2ＳＯ４ + ＨCO ＯH ?? (5)NaH 2PO ４ ＋ Na 2H ＰO ４ (6)ＮａNH 4H ＰO ４ 答:(1）NH 4C ｌ:c(NH ３) ＋ c(ＯH -) = c(H ＋ ） (２)N Ｈ4A ｃ：ｃ(ＮH 3) + c(ＯH -) ＝ c(H +) + c(HAc) (3）HA ｃ + H 3BO 3：c(H +) ＝ c(ＯH -） + c(Ac -) ＋ c(H 4ＢO ４-） (4）H ２ＳO 4 ＋ HCOOH:ｃ（H +) ＝ c （OH -) + c(HCOO -) ＋ c （HSO 4-) ＋ 2c （SO 4２－ ) (５)NaH 2PO4 + Ｎａ2HPO 4 c 1 c 2 以NaH 2PO 4为零水准： ｃ(H +) ＋ ｃ(H ３ＰＯ4) ＝ c(O Ｈ－ ) + c(H ＰO ４２ -) + ２c(PO 4２ -)–ｃ２ 以Na 2HPO 4为零水准: ｃ(H +） + c(H ２PO ４-) +２c(H 3ＰＯ4）–c 1= c(O Ｈ-) + c(P Ｏ43-) （6）Na ＮH 4HPO 4:c(H +) + c(H 2PO 4-) +２c(H 3PO 4） = ｃ(ＯH － ） + c(ＰO 43－ ） ＋ c(NH 3) 【19-2】计算下列溶液的pH ： （1)50mL ０.10 ｍo ｌ·L -1 H 3ＰO 4 (2）50m Ｌ 0.10 ｍol·Ｌ －１ H ３P Ｏ4 ＋ 25ｍL 0.１0 mol·L -１ NaO Ｈ （3）50m Ｌ 0.10 m ｏl·L -１ H 3PO 4 + 50m Ｌ 0.1０ m ｏl·L -1 NaOH (4)５0ｍL 0.10 ｍo ｌ·L -1 H 3PO 4 + ７5ｍＬ 0．1０ mo ｌ·Ｌ－ 1 NaOH 解：(１)已知H ３PO 4的K a 1 = 6.9×10-3，K a 2 = 6．２×10-８ , K a 3 = 4.８×1０-1３ 由于K a 1＞> K ａ2 >> K a 3, 3 1109.61 .0-?= a K c <５0０,故应用一元弱酸的近似公式： ［H +] ＝ c K K K a a a 12 1 14 2++– = –1.0109.64 )109.6(2109.632 33??+?+?--- = 2．3× １０-2 ｍol.L -1 pH = １.64 (２)Ｈ3PO 4与ＮaOH 反应,生成ＮaH 2PO 4,浓度为： 0333.025 500.10) (25=+?mo ｌ·L –1
滴定分析中的计算练习题 一、填空 1.物质的量浓度c B与物质的量n B的关系式为（）；物质的量n B与物质的质量m B的关系式为（）。 2.两种溶液之间进行反应时，适用的计算公式为（）；将浓溶液稀释成稀溶液时的计算公式为（）。 3.溶液与固体物质之间进行反应时，其计算公式为（）；用固体物质配制溶液时的计算公式为（）。 4.质量分数的表达式为（）；被测组分含量的计算公式为（）；在返滴定中采用的计算公式为（）。 5.质量浓度的表示式为（）；以其表示的组分含量的计算公式为（）。 6.在下列反应中，应取的基本单元Mg(OH)2是（）；CaCO3是（）；KBrO3是（）；KI是（）。 Mg(OH)2+ HCl ＝Mg(OH)Cl + H2O CaCO3+ 2HCl ＝ CaCl2+ CO2 + H2O BrO3—+6Cu+ +6H+＝Br—+6Cu2+ +3H2O Ag+ + I—＝Ag I↓ 二、选择 1.根据等物质的量规则，所取的基本单元取决于（） A．酸碱反应：酸所含有的H+数B．酸碱反应：碱所能接受的H+数 C．氧化还原反应：反应物的电子转移数D．氧化还原反应：离子的价态 2.在非直接滴定法中，被测组分未直接参与滴定反应，根据等物质的量规则，其基本单元的确定取决于（） A．酸碱滴定：该组分所含H+数B．酸碱滴定：该组分所含OH—数 C．氧化还原滴定：该组分在第一步反应中转移的电子数 D．氧化还原滴定：该组分相当于在滴定反应中转移的电子数 3.将浓溶液稀释为稀溶液时，或用固体试剂配制溶液时，以下说法错误的是（） A．稀释前后溶质的质量不变B．稀释前后溶质的质量分数不变 C．稀释前后溶质的物质的量不变D．溶解前后试剂的质量不变
习题 1（酸碱滴定一） 1.用0.1000 mol·L-1 NaOH溶液滴定0.1000 mol·L-1的甲酸溶液，化学计量点pH是多少？计算用酚酞做指示剂(pH＝9.0）时的终点误差。（参考答案） 答： 2.用mol·L-1的HCl溶液滴定20.00 mL mol·L-1的，化学计量点前后0.1%的pH是多少？若用酚酞做指示剂（PT为9.0）计算终点误差。（参考答案） 答： 化学计量点前0.1％： 3.用0.1000 mol·L-1 HCl溶液滴定20.00 mL0.1000 mol·L-1的NaOH，若NaOH溶液中同时含有0.1000 mol·L-1的NaAc。计算化学计量点以及化学计量点前后0.1%时的pH。若滴定到pH7.0，终点误差有多大？（参考答案）
答： (1) 化学计量点时，体系中有0.0500 mol·L-1 NaAc。 4.用0.2000 mol·L-1HCl溶液滴定0.2000 mol·L-1一元弱碱B(p K b=6.0),计算化学计量点的pH和化学计量点前后0.1%的pH。若所用溶液的浓度都是0.0200 mol·L-1，结果又如何？（参考答案） 答： (1)化学计量点时
(2)当浓度为0.0200 mol·L-1时
5.计算0.1000 mol·L-1NaOH滴定0.1000 mol·L-1至pH=5.0和pH=10.0时的终点误差。（参考答案） 答： 滴定至pH＝5.0，相当于滴定至
6.用克氏定氮法测定试样含氮量时，用过量的100 mL0.3 mol·L-1HCl吸收氮，然后用0.2 mol·L-1NaOH 标准溶液返滴。若吸收液中氨的总浓度为0.2 mol·L-1，计算化学计量点pH和返滴到pH为4.0及 7.0时的终点误差。（参考答案） 答： 化学计量点体系中的主体成份为 7.下列物质能否用酸碱滴定法直接测定？使用什么标准溶液和指示剂。如果不能，可用什么方法使之适用于酸碱滴定法进行测定？ (1) 乙胺；(2) ; (3) HF ; (4) NaAc ; (5) ; (6) 硼砂；(7) 苯胺 ; (8) （参考答案）
滴定分析中的计算练习题2 一、计算依据————等物质的量反应规则 二、等物质的量反应规则是指： 三、计算步骤： ① ② ③ ④ 类型一：两种溶液间的计算： 练习1：滴定20.00 mL 0.1200 mol·L ?1 KOH 溶液至化学计量点时，需要0.1050 mol·L ?1 HCl 溶液多少毫升？ 练习2：现有0.1024 mol·L ?1HCl 溶液4800mL ，欲使其浓度稀释为0.1000 mol·L ?1，应加水 多少毫升？ 练习3：将250mL c(2 1Na 2CO 3)=0.1500 mol·L ?1的NaCO 3溶液与750mL 未知浓度Na 2CO 3
溶液混合后，所得溶液的浓度为c( 2 1Na 2CO 3)=0.2038 mol·L ?1，求该未知浓度Na 2CO 3溶液的物质的量浓度。 练习4：标定NaOH 溶液浓度为0.09920mol·L ?1，体积为5000mL ，欲配成0.1000 mol·L ?1， 求应加多少毫升0.5000mol·L ?1NaOH 溶液？ 类型二：由固体物质配制一定浓度的标准溶液：练习5：欲配制0.02000 mol·L ?1 K 2Cr 2O 7标准溶液1000mL ，问应称取K 2Cr 2O 7多少克？
类型三：标准溶液浓度的标定： 练习6：称取邻苯二甲酸氢钾基准物质0.5025g，标定NaOH溶液时，用去NaOH溶液25.00mL，求NaOH溶液的浓度。 类型四：求被测组分的质量分数： 练习7：称取Na2CO3样品0.4909g，溶于水后，用0.5050 mol·L?1HCl标准溶液滴定，终点时消耗HCl溶液18.32mL，求样品中Na2CO3的百分含量。 练习8: 0.4296g BaCO3试样溶于25.00mL c(HCl)=0.2500 mol·L?1 HCl溶液，剩余酸以c(NaOH)=0.2000 mol·L?1 NaOH溶液返滴定，消耗10.56mL，计算该样中BaCO3的 质量分数。
滴定分析法 一、特点和种类 滴定分析法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶被）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。 滴定分析法，又叫容量分析法，将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中（或者将被测溶液滴加到标准溶液中），直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。这种定量分析的方法称为滴定分析法，它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。 （一）特点 1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系； 2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定； 3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便； 4．用途广泛。 （二）分类 根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类 1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法 2. 配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定分析方法 3. 氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法 4. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法 5. 非水溶液滴定法－－愉滴定反应的介质分类 （三）滴定 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。 将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。 当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。 在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。 滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。 （四）具备条件 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件： （1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。 （3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。 （4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。 （四）分析方式 1、直接滴定法
滴定分析 姓名：分数： 一、选择题 1.滴定分析中，对化学反应的主要要求是( ) （A）反应必须定量完成 （B）反应必须有颜色变化 （C）滴定剂与被测物必须是1:1的计量关系 （D）滴定剂必须是基准物 2.在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。这一点称为（） （A）化学计量点（B）滴定误差（C）滴定终点（D）滴定分析 3.直接法配制标准溶液必须使用（） （A）基准试剂（B）化学纯试剂（C）分析纯试剂（D）优级纯试剂 4.将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（） （A）正误差（B）负误差（C）无影响（D）结果混乱 5.硼砂(2B4O7?10H2O)作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,若事先将其置于干燥器中保存,则对所标定盐酸溶液浓度的结果影响是( ) （A）偏高（B）偏低（C）无影响（D）不能确定 6.滴定管可估读到±0.01，若要求滴定的相对误差小于0.1%，至少应耗用体积（） （A） 10 （B） 20 （C） 30 （D）40 7.0.2000 溶液对H24的滴定度为（）g?－1 （A） 0.00049 （B） 0.0049 （C） 0.00098 （D）0.0098 8.欲配制1000 0.1 溶液，应取浓盐酸(12 ) （）。
(A) 0.84 （B）8.4 （C）1.2；（D）12 9.既可用来标定溶液，也可用作标定4的物质为( ) (A)H2C2O4?2H2O(B) 2C2O4 (C) (D)H24 10.以甲基橙为指示剂标定含有23 的标准溶液，用该标准溶液滴定某酸以酚酞为指示剂，则测定结果（） （A）偏高（B）偏低（C）不变（D）无法确定 二、填空题 1.滴定分析法包括（）、（）、（）和（）四大类。 2.欲配制0.10 ?L的溶液500 ，应称取（）固体。 3.称取纯金属锌0.3250 g,溶于后,稀释定容到250 的容量瓶中,则2+ 溶液的物质的量浓度为（）。 4.称取0.3280g H2C2O4?2H2O来标定溶液，消耗2 5.78，则（）。 50.003000g表示每（）相当于0.003000（）。 6.进行滴定分析计算时，如果选取分子、离子或这些粒子的某种特定组合作为反应物的基本单元，这时滴定分析结果计算的依据为：（）。 三、判断题 1．（）所谓化学计量点和滴定终点是一回事。 2．（）所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的。 3．（）滴定分析的相对误差一般要求为小于0.1%，滴定时消耗的标准溶液体积应控制在10～15。 4．（）凡是优级纯的物质都可用于直接法配制标准溶液。5．（）溶解基准物质时用移液管移取20～30水加入。6．（）测量的准确度要求较高时，容量瓶在使用前应进行体积校正。 7．（）1L溶液中含有98.0824，则c( 2H24)= 2 。 8．（）用浓溶液配制稀溶液的计算依据是稀释前后溶质的物质的量不变。
.6 滴定分析的计算 4.6.1 原料药含量测定结果计算 原料药含量一般用百分含量（g/g）来表示。 例如：对氨基水酸钠含量测定 取样品约0.4g，精密称定，用水18ml和盐酸溶液（1→2）15ml溶解，用亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）滴定，每1ml的亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）相当于17.51mg 的无水对氨基水酸钠。假设取样量0.4326g，亚硝酸钠标准液浓度为0.1034mol/L，终点时消耗19.80ml，计算其含量（干燥失重17.0％）。 实验测得的量 含量＝───────×100％ 供试品量 已知，实验测得的量＝V标准FT 供试品的量＝W/N 其中V标准为终点时消耗标准液的体积（ml） W 为称样量 F 为浓度因数 T 为滴定度 N 为稀释倍数稀释倍数的意义为：第一次取样量为最后测定用供试品量的倍数。原料药中一般为1。 原料药含量计算公式 V标准×F×T×N V标准×C实际×T×N 含量＝────────×100%= ──────────×100％ W W×C理论 一般原料药含量是以干品计算，则原料药含量计算公式为： V标准×C实际×T×N 含量＝─────────────────×100％ W×C理论×（1－干燥失重百分数） 19.80×0.1032×0.01751×1 则对氨基水酸钠含量＝─────────────×100％＝99.6％。 0.4326×0.1×（1－17.0％） 4.6.2 液体制剂的含量测定结果计算
液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。 标示量对固体制剂，即每一个单元制剂中所含药品的规定量；对液体制剂，最常用的表示方法为：每1ml中含有药物的规定量，或者本制剂的规定浓度。 例如：氯化钾注射液，规格为10ml：1g，它的标示量为0.1g或10%。其含量测定方法；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水40ml，加糊精溶液（1→50）5ml，与指示剂5～8滴，用硝酸银标准液（0.1mol/L）滴定即得。每1ml的硝酸银标准液（0.1mol/L）相当于7.455mg的氯化钾。假设硝酸银标准液的浓度为0.09830mol/L，终点时消耗13.30ml，计算含量。 实验测得的量 含量＝───────────────×100％ 供试品按标示量计算的理论量 已知：实验测得的量＝V标准FT 供试品按标示量计算的理论量＝V样品W标示量／N V标准×F×T×N 则含量＝─────────────×100％ V样品×W标示量 V标准×C实际×T×N 含量＝─────────────×100％ V样品×C理论×W标示量 其中W标示量为供试品的标示量，其余同原料药计算公式。 则氯化钾注射液含量为： 13.30×0.09830×0.007455×100／10 含量＝──────────────────×100％＝97.5％。 10×0.1×0.1 4.6.3 片剂、胶囊剂等含量测定结果计算（相当于标示量的百分数） 例如安乃近片含量测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量，加规定的试剂溶解后用碘标准液（0.05mol/L）滴定即得。每1ml的碘标准液（0.05mol/L）相当于17.57mg的安乃近。假设10片重5.3042g，精密称出细粉0.2842g，本品规格为0.5g，所用碘标准液浓度为0.05018mol/L，终点时消耗15.10ml，计算含
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 滴定分析法概述一 基本要点：1、熟悉滴定分析法对化学反应的要求，掌握常用滴定方式。2、学会标准溶液的配制方法，掌握基准物质应具备的条件。3、掌握标准溶液浓度的表示法。4、掌握滴定分析法的计算。§1.滴定分析法的分类一、滴定分析法的概念及特点1、概念将已知准确浓度的试剂溶液从滴定管滴加到一定量被测溶液中，直到所加的试剂物质的量与被测物质的量按化学反应式所表示的化学计量关系反应时，滴定到达化学计量点。根据试剂的用量，计算被测物质的含量。这里所用的已知准确浓度的溶液称为标准溶液，这一操作过程称为滴定，这类分析方法称为滴定分析法。滴定分析通过下列程序来完成的：2、方法特点：1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；4．用途广泛二、化学计量点和终点的区别化学计量点：在滴定过程中，当所加入的标准滴定溶液与待测组分恰好反应完全时，称反应到达了化学计量点。为了确定化学计量点，通常在待测溶液中加入一种指示剂，利用指示剂颜色变化而停止滴定的。这种滴定过程中，根据指示剂颜色发生突变停止滴定时，称为滴定终点。在实际分析中，指示剂并不一定恰好在化学计量点变色，由此会造成滴定误差，因此要选择合适的指示剂。三、滴定分析法的分类根据常用的化学反应，滴定分析法分四类。（一）酸碱滴定法以 酸碱反应为基础的滴定分析法。基本反应就是：H+ + OH-=H2O 酸碱滴定法用强酸（例如HCl）做滴定剂测定强碱、弱碱和＊＊物质，用强碱（例如NaOH）作滴定剂测定强酸、弱酸和＊＊物质。（二）配位滴定法以配位反应为基础的滴定分析法，滴定产物是配合物。配位法一般用EDTA（乙二胺四乙酸的钠盐）滴定金属离子。（三）沉淀滴定法利用沉淀反应的分析法。目前
第三章滴定分析 3.1 已知浓硝酸的相对密度1.42，其中含HNO3约为70%，求其浓度。如欲配制1L 0.25mol·L-1HNO3溶液，应取这种浓硝酸多少毫升？ 答： ==×70%×1000mol/L=16 mol/L 欲配制1.0L 0.25 mol/L的HNO3溶液，需取浓硝酸的体积 V==0.016L=16mL 3.2. 已知浓硫酸的相对密度为1.84，其中H2SO4含量约为96% 。如欲配制1L 0.20mol·L-1H2SO4溶液，应取这种浓硫酸多少毫升？ 答：C H2SO4===18 mol/L 再计算配制浓度C2=0.20 mol/L溶液1L时所需要的硫酸体积： V H2SO4===11mL 3.3. 有一NaOH溶液，其浓度为0.5450mol·L-1,取该溶液100.0mL，需加水多少毫升方能配成0.5000mol·L-1的溶液？ 解：设需加水x mL，根据题意可得方程 (100.0mL+x mL)×0.5000 mol·L-1=0.5450 mol·L-1×100.0mL 解方程，得 x =9.0 mL 3.4. 欲配制0.2500 mol· L-1HCl溶液，现有 0.2120 mol·L-1HCl溶液 1000mL,应加入1.121mol·L-1HCl溶液多少毫升？ 解：设应加入1.121mol·L-1的盐酸x mL，根据题意可得方程 0.2500 mol· L-1×(1000mL+x mL) = 0.2120 mol·L-1×1000mL+1.121mol·L-1×xmL 解方程，得 x = 43.63mL 3.5. 中和下列酸溶液，需要多少毫升0.2150mol·L-1NaOH溶液？ (1)22.53 mL 0.1250 mol·L-1H2SO4溶液；(2)20.52 mL 0.2040 mol·L-1HCl 溶液 解：设需要的氢氧化钠溶液体积为x mL (1) NaOH与 H2SO4的反应式为 2NaOH+ H2SO4= Na2SO4 +2H2O
滴定分析法容量分析法概述滴定分析法的原理与种类1 第四章滴定分析法(容量分析法)概述 一、滴定分析法的原理与种类 1.原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。 将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。 当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。 在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。 滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件: (1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。 (2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。 (3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。 (4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。 2.滴定分析的种类 (1)直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达终点。 (2)间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定: a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。 铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2 │用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点 ┗————————————————————→ b 回滴定法(剩余滴定法)用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。 二、滴定液 滴定液系指已知准确浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示。 (一)配制 1.直接法根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。
滴定分析习题及答案 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
第三章滴定分析 一、选择题 1.滴定分析中，对化学反应的主要要求是(? ? ) （A）反应必须定量完成 （B）反应必须有颜色变化 （C）滴定剂与被测物必须是1:1的计量关系 （D）滴定剂必须是基准物 2.在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。这一点称为（? ? ） （A）化学计量点?（B）滴定误差?（C）滴定终点?（D）滴定分析 3.直接法配制标准溶液必须使用（? ? ） （A）基准试剂（B）化学纯试剂（C）分析纯试剂（D）优级纯试剂 4.将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（? ? ） （A）正误差? ? ? （B）负误差? （C）无影响（D）结果混乱 5.硼砂(Na2B4O7?10H2O)作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,若事先将其置于干燥器中保存,则对所标定盐酸溶液浓度的结果影响是(? ? ) （A）偏高? ? ? ? ? （B）偏低? ? ? ? （C）无影响? ? ? （D）不能确定 6.滴定管可估读到±，若要求滴定的相对误差小于%，至少应耗用体积（? ? ）mL （A） 10? ? ? ? ? （B） 20? ? （C） 30? ? ?（D） 40 （A） ? （B） ? （C） ? ? ? （D） 8.欲配制1000mL L HCl溶液，应取浓盐酸(12mol/L HCl) （? ? ）mL。 (A) ? ? （B）? ? （C）；? ? （D）12mL
第四章思考题与习题 1．解释以下名词术语：滴定分析法，滴定，标准溶液（滴定剂），标定，化学计量点，滴定终点，滴定误差，指示剂，基准物质。 答：滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液（即标准溶液）由滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止，然后根据滴定反应的化学计量关系，标定溶液的浓度和体积用量，计算出被测组分的含量，这种定量分析的方法称为滴定分析法。 滴定：在用滴定分析法进行定量分析时，先将被测定物质的溶液置于一定的容器中（通常为锥形瓶），在适宜的条件，再另一种标准溶液通过滴定管逐滴地加到容器里，直到两者完全反应为止。这样的操作过程称为滴定。 标准溶液（滴定剂）：已知准确浓度的试剂溶液。 标定：将不具备基准物质条件的这类物质配制成近似于所需浓度的溶液，然后利用该物质与某基准物质或另一种标准之间的反应来确定其准确浓度，这一操作过程称为标定。 化学计量点：当滴入的标准溶液与被测定的物质按照一定的化学计量关系完全反为止，称反应达到了化学计量点。 滴定终点：滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终，此时称为滴定终点。 滴定误差：滴定终点与化学计量点往往并不相同，由此引起测定结果的误差称为终点误差，又称滴定误差。 指示剂：为了便于观察滴定终点而加入的化学试剂。 基准物质：能用于直接配制标准溶液的化学试剂称为基准物质。 2．滴定度的表示方法T B/A和T B/A%各自的意义如何 T表示每毫升标准溶液相当于被测物质的质量（g或mg）。 答： A B T表示每毫升标准溶液相当于被测物质的质量分数。 B A % 3．基准试剂（1）H2C2O4·2H2O因保存不当而部分分化；（2）Na2CO3因吸潮带有少量湿 1515
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在 310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 % 1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，在
第二章 滴定分析概述 教学目标： 了解滴定反应的条件与滴定方式。 掌握指示剂变色原理、变色区间。 掌握指示剂的选择。 掌握滴定分析法计算。 重点与难点： 滴定反应的条件与滴定方式。 指示剂的选择。 滴定分析法计算。 第一节 概述 一、有关术语： １、滴定分析： 是将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，通过滴定管滴加到待测组分的溶液中，直到标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止。这时加入标准溶液物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系，然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。这一类分析方法称为滴定分析法。 2、滴定： 将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程。 3、滴定剂： 浓度准确已知的试样溶液。 ４、指示剂： 滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。 ５、滴定终点： 滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际）。 ６、化学计量点： 滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论）。 ７、终点误差： 实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点常常不能恰好吻合，它们之间往往存在很小的差别，由此而引起的误差称为终点误差。 滴定分析方法快速，简便，准确度高，它常用于测定含量≥1%的常量组分在生产实际和科学研究中应用非常广泛。 二、滴定反应的条件
适用于滴定分析法的化学反应必须具备下列条件： 1) 反应必须定量地完成即反应按一定的反应式进行完全，通常要求达到99.9%以上，无副反应发生。这是定量计算的基础。 2) 反应速率要快对于速率慢的反应，应采取适当措施提高反应速率。 3) 能用比较简便的方法确定滴定终点。 凡能满足上述要求的反应均可用于滴定分析。 三、滴定分析方法： 根据反应类型的不同，滴定分析法分为： １）酸碱滴定法：如滴定反应的条件与滴定方式氢氧化钠滴定醋酸。 ２）配位滴定法：如ＥＤＴＡ滴定金属离子。 ３）氧化还原滴定法：如高锰酸钾滴定双氧水。 ４）沉淀滴定法：如硝酸银滴定氯化钠。 四、滴定方式 １）直接滴定法： 该法适于滴定反应满足滴定分析必备的三个条件。 ２）返滴定法（剩余滴定法） 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完 成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。 适用：反应较慢或难溶于水的固体试样 例如： ３）置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该 物质的方法 适用：无明确定量关系的反应 如：Na2S2O3与K2Cr2O7的反应无定量关系。 但 K2Cr2O7 +过量KI生成定量的I2，生成的I2再用Na2S2O3标液滴定，淀粉指示剂，终点的现象是深蓝色消失。 4）间接滴定法： 通过另外的化学反应，以滴定法定量进行。 由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，更加扩展了滴定分析的应用范围。
滴定分析中的计算 一、滴定分析计算的依据 设标准溶液（滴定剂）中的溶质B与被滴定物质（被测组分）A之间的化学反应为： aA + bB = cC + dD 反应定量完成后达到计量点时，b mol的B物质恰与a mol的A物质完全作用，生成了c mol的C物质和d mol的D物质。 完全反应反应前和反应后物质的量相等。溶液稀释前后，其中溶质的物质的量不会改变C浓V浓=C稀V稀 二、滴定分析法计算实例 1.标准溶液的配制（直接法）、稀释与增浓的计算 基本公式： 例一已知浓盐酸的密度为1.19g.mL-1，其中HCl含量约为37%。 计算:(1) 每升浓盐酸中所含HCl的物质的量和浓盐酸的浓度。 (2) 欲配制浓度为0.10mol. L-1的稀盐酸5000mL，需量取上述浓盐酸多少毫升？ 已知:M HCl=36.46 g.mol-1
C 浓?V 浓=C 稀?V 稀 12? V 浓=0.10?5000 V 浓=41，67ml 例2: 现有HCl 液(0.09760mol.L -1)4800mL, 欲使其浓度为0.1000mol.L -1，问应加入HCl 液(0.5000mol.L -1)多少？ （ C 原?4800）+0.5000?V 加=0.1000?（4800+V 加） V 加=28.8ml 2. 标定溶液浓度的有关计算 基本公式： 例1:用Na2CO3标定用25mL 左右滴定液，问应称取基准Na2CO3多少克？已知: M （Na2CO3）=106.02/2=53.01g.mol-1
2HCl + Na2CO3 = 2 NaCl +CO2 +H2O C HCl?V/1000=m/M（Na2CO3） 称取邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质0.4925克，标定NaOH溶液，终点时用去NaOH溶液23.50mL，求NaOH溶液的浓度。M 例2： 要求在标定时用去0.10 mol.L-1 NaOH溶液20~25mL，问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHP)多少克？，如果改用草酸(H2C2O4.2H2O)作基准物质，又应称取多少克？从计算结果能看出什么结论? 已知：M(KHP)=204.22 g.mol-1, M(H2C2O4.2H2O)=126.07 /2=63.035g.mol-1 解：以邻苯二甲酸氢钾(KHP)为基准物质，其滴定反应为： KHP + NaOH = KNaP + H2O
滴定分析中的误差及数据处理 滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。 滴定分析时产生的误差被分为系统误差和随机误差。 系统误差是在相同条件下，对同一对象进行多次测量，有一种绝对值和符号不变，或按某一规律变化的误差，称为系统误差。系统误差由分析测量过程中确定性的影响因素所产生的，具有重复性、单向性和可测性。产生系统误差的原因有一下几种： （1）方法误差。 方法误差是由于分析方法本身在理论上和具体操作步骤上存在不完善之处。如反应不完全或存在副反应，指示剂的变色点不与化学计量点重合。 （2）仪器和试剂误差 仪器误差来源于一起本身的缺陷或没有按照规定使用仪器。如仪器检查不彻底，滴定管漏液；滴定管、移液管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗；注入液体后滴定管下端留有气泡；读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度；液体温度与量器所规定的温度相差太远；移液时移液管中液体自然地全部流下。标准溶液误差①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小，滴定管读数的相对误差较大。一般使用的体积控制在20mL～24mL的范围内，使滴定管的读数误差不大于1‰，为此应使用适当浓度的标准溶液，从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。终点误差（指示剂误差）①指示剂用量过多或浓度过大，使其变色迟钝，同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。②强酸滴定强碱时，用酚酞作指示剂。③强酸滴定弱碱时因生成的盐水解，等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当，等当点与滴定终点差距大，则产生误差。 （3）操作误差 操作误差通常是由于分析人员没有按正确的操作规程进行分析操作引起。操作方面误差可能有以下几点：①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用碱式滴定管时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。 ⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后，立即读数也会产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定，两次滴定所用标准液体积相差超过0.02mL,仍取平均值计算，产生误差，应通过科学的分析，找出可疑值的来源，重新进行实验。 （4）主观误差 主观误差是由于分析人员自身的一些主观因素造成。例如在分析过程中重点的判断，有些人对指示剂颜色的分辨偏深、有的人偏浅；有的人喜欢根据前一次的滴定结果来下意识地控制随后的滴定过程，导致测量结果系统地偏高或偏低。 偶然误差是指在相同条件下，对同一物理量进行多次测量，由于各种偶然因素，出现测量值时而偏大，时而偏小的误差现象，这种类型的误差叫做偶然误差。 偶然误差的特点：1）不确定性；2）不可测性；3）服从正态分布规律：大小相等的正误差和负误差出现的概率相等；小误差出现的概率大，大误差出现的概率小，极大误差出现的概率极小。
[药物分析]阿司匹林的两步滴定法 选项: A.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品消耗的硫酸滴定剂量计算 B.第一步滴定是为了消除干扰，含量以两步滴定消耗的氢氧化钠滴定剂量的差值计算 C.第一步滴定是为了水解样品，含量以第二步消耗的氢氧化钠滴定剂量计算 D.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的氢氧化钠量计算 E.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的硫酸量计算 答案： D 解析： 解答：阿司匹林的两步滴定法是为了消除片剂中加入的少量稳定剂和水解产物，中国药典采用两步滴定法测定含量，第一步为中和所有的酸性物质，包括阿司匹林结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使阿司匹林水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。故答案为D。 原题: [药物分析]两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每lml氢氧化钠溶液(0.1mol／L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是 选项: A.45mg B.18mg C.9.0lmg D.45.04mg E.18.02mg 答案： E 解析： 解答：两步滴定法滴定时，阿司匹林的含量是以第二步消耗的氢氧化钠量计算的，由于第一步中和了所有的酸，包括阿司匹林结构中的羧基，故在第二步水解中，1mol阿司匹林仅消耗Imol氢氧化钠。滴定度T=180.16×0.1=18.02(mg)，答案为E。 直接滴定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度 海峡药学1999年第2期第11卷药品检验 作者：翁水旺薛菡郑丽清 单位：翁水旺福建省药品检验所；薛菡福州市卫生局；郑丽清福建医科大学附属协