YBB30012012
预灌封注射器用氯化丁基橡胶活塞Yuguanfengzhusheqiyong Lühuadingjixiangjiao Huosai
Chlorobutyl Rubber Plungers for Prefilled Syringes
本标准适用于预灌封注射器用氯化丁基橡胶活塞。活塞类型为扣合式（PSL）或螺纹式（PT）。【外观】取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺
胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边；不得有除边造成的残缺或锯齿现象；不得有模具造成的明显痕迹。如果有浇道口，不应凸出于活塞的表面。
【鉴别】*（1）称取本品2.0g，剪成小颗粒，置坩锅中，加碳酸氢钠2.0g 均匀覆盖试样，
置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置马弗炉300℃加热至完全灰化，取出后，冷却至室温,加
水10ml 使溶解，滤过，取续滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1 滴，应产生白色沉淀。
（2）取本品适量，照包装材料红外光谱测定法（YBB60012012）第四法测定，应与对照
图谱基本一致。
【活塞与推杆的配合性】、【活塞润滑性】、【活塞滑动性能】、【器身密合性】照预灌封注射器组合件（YBB40012012）项下的方法检查，应符合规定。
【灰分】取本品1.0g，照橡胶灰分测定法（YBB600212012）测定，不得过50%。
【挥发性硫化物】* 取本品，照挥发性硫化物测定法（YBB60052012）测定，应符合规
定。
【不溶性微粒】取本品10 个，加微粒检查用水50ml，照包装材料不溶性微粒测定法
（YBB60022012）药用胶塞项下测定，每1ml 中含10μm 以上的微粒不得过60 粒，含25μm 以上的微粒不得过6 粒。
【化学性能】供试品溶液的制备：取相当于表面积200cm2 的完整胶塞若干个，按样品外
表面积（cm2）与水（ml）的比例1:2，加水浸没，煮沸5 分钟，放冷，再用同体积水冲洗5 次。移置于锥形瓶中，加同体积水，置高压蒸汽灭菌器中，升温至121℃±2℃，保持30 分钟，冷却至室温，移出，即得供试品溶液，备用；并同时制备空白对照溶液。进行下列试验：
澄清度与颜色取供试品溶液，依法检查（中国药典2010 年版二部附录IX B 和附录IX A），
溶液应澄清无色。如显浑浊，与2 号浊度标准液比较，不得更浓。如显色，与黄绿色5 号标准比色液比较，不得更深。
pH 变化值取供试品溶液和空白对照溶液各20 ml，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1 ml，
照pH 值测定法（中国药典2010 年版二部附录ⅥH）测定，两者之差不得过1.0。
吸光度取供试品溶液适量，用孔径0.45μm 的滤膜过滤，照紫外-可见分光光度法（中国
药典2010 年版二部附录IVA）测定，在220～360nm 波长范围内，吸光度不得大于0.2。
易氧化物精密量取供试品溶液20ml，精密加入0.002mol/L 高锰酸钾滴定液20ml 与稀硫酸
2ml，煮沸3 分钟，迅速冷却，加碘化钾0.1g，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再加入5 滴淀粉指示液后滴定至无色。另取空白对照溶液同法操作，二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）之差不得过7.0 ml。
不挥发物精密量取供试品溶液及空白对照溶液100ml，分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴
273
蒸干，在105℃干燥至恒重，两者之差不得过4.0mg。
重金属精密量取供试品溶液10ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（中国药典
2010 版二部附录ⅧH 第一法）测定，不得过百万分之一。
铵离子精密量取供试品溶液10 ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15 分钟，不得显色；
如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg 加无氯水适量使溶解并稀释至1000.0ml）2.0ml，加
空白提取液8ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。
锌离子取供试品溶液，用孔径0.45μm 的滤膜过滤，精密量取滤液10ml，加2 mol/L 盐酸
1ml 和亚铁氰化钾试液（称取4.2g 亚铁氰化钾三水化合物，用水溶解并稀释至100mL,摇匀，即得，本品应临用新制）3 滴混合，不得显色；如显色，与标准锌溶液（称取44.0mg 硫酸锌七水
化合物，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000.0ml，本品应临用新配）3.0ml，加空白对照液
7ml 与2 mol/L 盐酸1ml 和亚铁氰化钾试液3 滴对照液比较，不得更深（0.0003%）。
电导率在供试品溶液制备5 小时内，用电导率仪测定：用水冲洗测定电极（光亮铂电极或
铂黑电极）数次，取空白对照溶液冲洗电极至少2 次，测定空白对照溶液的电导率不得过3.0μS/cm （20℃±1℃）。再用供试品溶液冲洗电极至少2 次，测定供试品溶液的电导率，应不得过
40.0μS/cm。如果测定不是在20℃±1℃下进行，则应对温度进行校正。
【生物试验】热原* 取本品，按不规则形状比例加入氯化钠注射液，置高压蒸汽灭菌器中
采用115℃±2℃，保持30 分钟，依法检查（YBB60232012），应符合规定。
急性全身毒性试验** 取本品，按不规则形状比例加入氯化钠注射液，置高压蒸汽灭菌器中
采用115℃±2℃，保持30 分钟，依法检查（YBB60252012），应符合规定。
溶血** 取本品，依法检查（YBB60242012），溶血率应符合规定。__
I C S83.140.99 G45 中华人民共和国国家标准 G B/T19381 2015 代替G B/T19381 2003 丁基橡胶药用瓶塞物理性能要求与测试 P h y s i c a l f u n c t i o n r e q u i r e m e n t s a n d t e s t i n g f o r p h a r m a c e u t i c a l c l o s u r e s o f b u t y l r u b b e r (I S O8871-5:2005,E l a s t o m e r i c p a r t s f o r p a r e n t e r a l s a n d f o r d e v i c e s f o r p h a r m a c e u t i c a l u s e P a r t5:F u n c t i o n a l r e q u i r e m e n t s a n d t e s t i n g,MO D) 2015-05-15发布2015-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布
G B/T19381 2015 前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准代替G B/T19381 2003‘丁基橡胶药用瓶塞通用试验方法“,与G B/T19381 2003相比主要变化如下: 将标准名称修改为 丁基橡胶药用瓶塞物理性能要求与测试 ; 将范围修改为 本标准规定了与药瓶配套用的丁基橡胶药用瓶塞受到注射针或输液穿刺器穿 刺时的物理性能指标要求和测试方法 (见第1章,2003年版第1章); 增加了术语和定义(见第3章); 删除了分类二测定(见2003年版第3章二第4章); 删除了生物性能要求二化学性能要求二物理性能要求中的硬度,增加了瓶塞的穿刺力二穿刺落 屑二自密封性和瓶塞与容器密合性要求(见第4章,2003年版第5章); 增加了试验瓶塞的制备(见第5章); 删除了试验方法二包装二贮存二标志和标识(见2003年版第6二7二8二9章); 修改了附录A~附录N,增加了资料性附录E(见附录A~附录E,2003年版附录A~ 附录N)三 本标准采用重新起草法修改采用I S O8871-5:2005(E)‘非肠道及药用器械用弹性件第5部分:功能要求与测试“三 本标准与I S O8871-5:2005的技术性差异如下: 将标准名称修改为 丁基橡胶药用瓶塞物理性能要求与测试 ; 在第1章范围中增加了 或输液穿刺器 字样; 在第2章规范性引用文件中增加了 I S O8536-1‘医用输液器具第1部分:玻璃输液瓶“二 I S O8536-3‘医用输液器具第3部分:输液瓶铝盖“以及I S O8536-7‘医用输液器具第7 部分:输液瓶铝塑组合盖“ ; 在第4章中,增加了丁基橡胶输液瓶塞的要求; 在5.1中,增加了丁基橡胶输液瓶塞的取样; 在5.3中,增加了 然后在30m i n内使瓶塞冷却至室温,取出烧瓶三将水倒出并将瓶塞在60? 下烘干60m i n,贮存于密封的玻璃容器中备用三 的内容; 在A.3.2.2二A.4.1.4a)中增加了 能以200mm/m i n的速度 的内容; 附录A中增加了丁基橡胶输液瓶塞穿刺力测试; 在B.3.1.7中将 过滤器,孔径为0.5μm 改为 中速滤纸 ; 在B.3.1.8中将 过滤装置,能够容纳孔径为0.5μm的过滤器 改为 布氏漏斗,能够容纳中速滤纸 ; 在附录B中增加了丁基橡胶输液瓶塞穿刺落屑测试; 在附录C中增加丁基橡胶输液瓶塞自密封与容器密合性测试; 增加了资料性附录E三 本标准由中国石油和化学工业联合会提出三 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶乳制品分技术委员会(S A C/T C35/S C4)归口三 本标准起草单位:江苏华兰药用新材料股份有限公司二深圳市医疗器械检验所二浙江省质量检测科 Ⅰ
YBB30012012 预灌封注射器用氯化丁基橡胶活塞Yuguanfengzhusheqiyong Lühuadingjixiangjiao Huosai Chlorobutyl Rubber Plungers for Prefilled Syringes 本标准适用于预灌封注射器用氯化丁基橡胶活塞。活塞类型为扣合式（PSL）或螺纹式（PT）。【外观】取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺 胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边；不得有除边造成的残缺或锯齿现象；不得有模具造成的明显痕迹。如果有浇道口，不应凸出于活塞的表面。 【鉴别】*（1）称取本品2.0g，剪成小颗粒，置坩锅中，加碳酸氢钠2.0g 均匀覆盖试样， 置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置马弗炉300℃加热至完全灰化，取出后，冷却至室温,加 水10ml 使溶解，滤过，取续滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1 滴，应产生白色沉淀。 （2）取本品适量，照包装材料红外光谱测定法（YBB60012012）第四法测定，应与对照 图谱基本一致。 【活塞与推杆的配合性】、【活塞润滑性】、【活塞滑动性能】、【器身密合性】照预灌封注射器组合件（YBB40012012）项下的方法检查，应符合规定。 【灰分】取本品1.0g，照橡胶灰分测定法（YBB600212012）测定，不得过50%。 【挥发性硫化物】* 取本品，照挥发性硫化物测定法（YBB60052012）测定，应符合规 定。 【不溶性微粒】取本品10 个，加微粒检查用水50ml，照包装材料不溶性微粒测定法 （YBB60022012）药用胶塞项下测定，每1ml 中含10μm 以上的微粒不得过60 粒，含25μm 以上的微粒不得过6 粒。 【化学性能】供试品溶液的制备：取相当于表面积200cm2 的完整胶塞若干个，按样品外 表面积（cm2）与水（ml）的比例1:2，加水浸没，煮沸5 分钟，放冷，再用同体积水冲洗5 次。移置于锥形瓶中，加同体积水，置高压蒸汽灭菌器中，升温至121℃±2℃，保持30 分钟，冷却至室温，移出，即得供试品溶液，备用；并同时制备空白对照溶液。进行下列试验： 澄清度与颜色取供试品溶液，依法检查（中国药典2010 年版二部附录IX B 和附录IX A）， 溶液应澄清无色。如显浑浊，与2 号浊度标准液比较，不得更浓。如显色，与黄绿色5 号标准比色液比较，不得更深。 pH 变化值取供试品溶液和空白对照溶液各20 ml，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1 ml， 照pH 值测定法（中国药典2010 年版二部附录ⅥH）测定，两者之差不得过1.0。 吸光度取供试品溶液适量，用孔径0.45μm 的滤膜过滤，照紫外-可见分光光度法（中国 药典2010 年版二部附录IVA）测定，在220～360nm 波长范围内，吸光度不得大于0.2。 易氧化物精密量取供试品溶液20ml，精密加入0.002mol/L 高锰酸钾滴定液20ml 与稀硫酸 2ml，煮沸3 分钟，迅速冷却，加碘化钾0.1g，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再加入5 滴淀粉指示液后滴定至无色。另取空白对照溶液同法操作，二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）之差不得过7.0 ml。
YF-ED-J3687 可按资料类型定义编号 丁基橡胶装置危险因素及防范措施实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
丁基橡胶装置危险因素及防范措 施实用版 提示：该解决方案文档适合使用于从目的、要求、方式、方法、进度等都部署具体、周密，并有很强可操作性的计划，在进行中紧扣进度，实现最大程度完成与接近最初目标。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 丁基橡胶生产同其他石油化工生产一样具 有易燃、易爆，毒害、腐蚀等特点。丁基橡 胶’生产所用的原料及辅助材料大都为易燃、 易爆晶，在生产过程中工艺操作条件苛刻，有 深冷、高压、负压、真空等工况。此外，有 毒、腐蚀性物质普遍存在于丁基橡胶生产过程 中。丁基橡胶装置生产的核心部位是制冷系 统、聚合系统和氯甲烷系统3个部分，因此上 述单元必然成为安全防范的重点。 制冷系统主要由乙烯压缩机和丙烯压缩机
及其辅助的润滑油、干气密封、驱动汽轮机等构成，聚合系统主要由聚合釜、脱气釜等构成，氯甲烷系统主要由氯甲烷压缩机、汽轮机及其他辅助的塔系等构成。 丙烯压缩机、氯甲烷压缩机系统的开停工，正常生产中危险因素及防范措施，除露点温度要求略高于乙烯压缩机系统外，其他相近或相同。所以，在对压缩机系统的危险因素分析时把乙烯压缩机作为代表进行分析。 聚合反应是在低温下进行的放热反应，对反应温度要求极为严格，反应速度极快。因此给聚合釜的运转周期提出了严格的要求。 基于上述特点，安全生产对丁基橡胶生产十分重要，特别是在装置开、停工及正常生产过程中，一定要正确辨别生产过程中有可能出
河南城建学院 丁基橡胶 专业：高分子材料与工程 学生姓名： 指导教师： 完成时间：2020年4月23日
摘要 0 1简介 0 国内外发展史 0 国内发展史 0 国外发展史 0 丁基橡胶的分子结构式 (1) 丁基橡胶的分类 (1) 丁基橡胶的优缺点 (2) 国内外生产厂家 (3) 2.主要特性及用途 (3) 主要特性 (3) 用途 (3) 3. 丁基橡胶的聚合机理、影响因素 (4) 丁基橡胶的聚合机理 (4) 影响聚合反应的主要因素 (5) 4.生产工艺、改性及装备 (6) 淤浆法工艺 (6) 溶液法工艺 (8) 丁基橡胶的改性 (8) 生产设备 (9) 5.国内外生产现状和研究进展 (10) 国内生产现状 (10) 国外生产现状 (10) 技术进展 (11) 6.存在问题 (12) 7.展望 (12) 参考文献 (13)
摘要 丁基橡胶具有优良的气密性、水密性以及优良的耐候性和耐化学腐蚀性，是内胎和无内胎轮胎密封内衬不可替代的胶种。本文介绍了丁基橡胶的国内外发展史、主要结构、分类、主要的性能、应用、国内外生产厂家、研究现状和进展以及对丁基橡胶的展望。 1简介 国内外发展史 国内发展史 兰州石化公司石化研究院从20世纪60年代初开始聚异丁烯的合成研究，1966—1983年期间，由原化工部和国家科委立项，进行了淤浆和溶液聚合工艺合成丁基橡胶的研究与工业化开发，在该院建成的以水-三氯化铝为引发剂体系。氯甲烷为溶剂的淤浆聚合工艺中试装置上，系统的开展了全流程工艺条件、设备、分析、控制等方面的研究，取得了良好的结果，为淤浆法丁基橡胶的工业化积累了经验。1983年后，北京化工大学继续从事有关聚异丁烯、丁基橡胶和卤化丁基橡胶的实验室研究工作。燕山石化公司从1983年开始筹建丁基橡胶工业生产装置。落实丁基橡胶工业生产技术来源以及聚合反应器是建设生产装置的关键，经过较长时间的工作，最终选择了引进意大利Pressindustria公司丁基橡胶和氯化丁基橡胶的生产技术和聚合反应器。1992年，原国家计委批准了燕山石化公司建设30kt/a丁基橡胶生产装置的项目建议书，并于1996年批复了项目的可行性研究报告。1996年，燕山石化公司与意大利Pressindustria公司签定了技术转让合同。燕山石化公司丁基橡胶工程于1997年破土动工，1999年建成投产。经过2年的试生产，2002年达到了设计生产能力。在试生产期间，该公司在有关单位的协助下，对Pressindustria公司丁基橡胶生产工艺技术做了重大改进。目前我国只有中国石化燕山石油化工公司合成橡胶厂1家生产企业，产量不能满足国内实际生产的需求，每年都要大量进口，开发利用前景广阔[1]。 国外发展史 1937年，美国标准油公司的研究人员首次发现异丁烯与少量异戊二烯共聚
丁基橡胶胶黏剂涂料的研制与应 用 专业：化工学院化学工程与工艺专业 姓名：严风泉0909010308 指导教师：王虹 2012年5月1日
摘要：简述了丁基橡胶胶黏剂的制备、能及特点，胶黏剂的研究，国内丁基橡 胶胶黏剂的市场分析、发展展望。 关键词：丁基橡胶；胶黏剂；涂料；研究；发展展望 引言 丁基橡胶(IIR)是由异丁烯和少量异戊二烯共聚而成，是世界上第四大合成橡胶胶种，具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化等特性，广泛应用于轮胎内胎、防水建材、减震材料等方面。目前，美国埃克森美孚和德国朗盛公司的IIR 生产技术和产品开发能力在世界上处于领先地位，我国燕山石化公司引进意大利PI公司技术，建成我国唯一一套30 kt/a IlR装置，随后扩能至45 kt/a，并实现聚合釜国产化。 1.丁基橡胶胶黏剂 丁基橡胶胶黏剂与多数橡胶型胶黏剂类似，可分为溶剂型及乳胶两种，溶剂型丁基橡胶胶黏剂由丁基橡胶与各种配合剂经混炼后溶于溶剂中制得。丁基橡胶乳胶胶黏剂则是用含有阴离子乳化剂的丁基橡胶水分散体系配合以其他助剂混合制得。丁基橡胶胶黏剂的各种配合剂与其他橡胶性胶黏剂的配合剂基本相同。 2.丁基橡胶胶黏剂涂料的制备 A组分 丁基橡胶100 对苯醌二肟 4 硬脂酸 3 硫磺 1.5 氧化锌 5 溶剂汽油570 松香酯40.91% 异丙醇7.4 B组分 丁基橡胶100 氧化铅8 硬脂酸 3 硫黄 1.5 氧化锌 5 溶剂汽油715 半补强炉黑80 91%异丙醇7.0 丁基橡胶胶黏剂的各种配合剂 (1)硫化体系。 (2)增黏剂。丁基橡胶具有很好的流变性，可以运用于各种树脂来调节胶黏剂的黏度及固化后的内聚强度。常用的增黏树脂如萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、酚醛树脂、改性松香树脂及酯类。用作压敏胶时，增黏树脂与增塑剂并用，常用的增塑剂有聚丁烯、聚丙烯、石蜡油、凡士林及长链的苯二甲酸酯，如邻苯二甲酸十三烷酯等。 (3)补强填料。丁基橡胶补强填料都是橡胶胶黏剂通用的。可以根据具体应用要求而选择，但是丁基橡胶具有结晶性，与天然橡胶、氯丁橡胶相似，本身具有较好的拉伸强度，因而加补强剂补强效果并不显著。仅对撕裂强度、延伸强度和耐磨性、降低成本等有一定效果。常用的补强填料如嵌缝堵缝胶用白炭黑，抗
丁基橡胶 丁基橡胶是合成橡胶的一种，由异丁烯和少量异戊二烯合成。制成品不易漏气，一般用来制造汽车、飞机轮子的内胎。 丁基橡胶是异丁烯和异戊二烯的共聚物，它在1943年投入工业生产。 丁基橡胶英文：butyl rubber 丁基橡胶的最大优点： 气密性好。它还能耐热、耐臭氧、耐老化、耐化学药品，并有吸震、电绝缘性能。 缺点： 硫化慢，加工性能较差。 主要用途： 制作各种轮胎的内胎、无内胎轮胎的气密层、各种密封垫圈，在化学工业中作盛放腐蚀性液体容器的衬里、管道和输送带，农业上用作防水材料。 2005年，我国丁基橡胶消费量近15万吨，国产丁基橡胶不足3万吨，80%依靠进口，从1999年至2004年，进口量年均增长率达26.9%。由于，国际石油市场价格不断上升，丁基橡胶价格也不断攀升。近几年来丁基橡胶的价格由15000元/T左右，上升呈现在的32000元/T以上。而丁基橡胶制品的价格虽然有所上升，但整体算价格上升幅度不超过30％，远远赶不上丁基橡胶价格成倍的上升。所以很多使用丁基橡胶的企业把目光转向了丁基橡胶的最佳替代产品――丁基再生橡胶。 丁基再生橡胶除了类似原聚合物的性能之外，还具有某些特殊的配合优点，如改善尺寸稳定性，升热性较低，减少焦烧。气密性同原丁基橡胶一样，比其它合成橡胶更好地保留原生胶的各种性能，所以丁基再生胶的经营良好，是制造轮胎内胎最佳选择材料。丁基橡胶中含有少量的异戊二烯，故其不饱和度较低，其硫化胶耐老化性能非常优良，这说明其很耐氧化，经试验也证明，废硫化丁基橡胶再生时，氧起的作用很小，所以再生脱硫比天然橡胶困难。 目前国内丁基再生胶的生产工艺有六七种之多，主要有蒸煮法、炒制法、挤出法、微波法、辐射法、高温连续催化法、化学机械法等，但无论采用何种方法，目的是采用最经济、最科学的方法把废丁基橡胶由网状结构变成线型结构。 随着我国轮胎工业快速发展，丁基橡胶消费量快速上升，特别是子午线轮胎的快速发展，加上国家《医用瓶塞丁基化》标准出台，国家提出轮胎内胎丁基化，国内外市场对丁基橡胶的强劲需求，促进了丁基再生胶的发展。但由于国内丁基再生胶的生产原料紧缺，废丁基内胎由前年的2000元/T多，上涨到目前的6100元/T左右，废胶囊由800元/T左右上升到目前3800元/T左右，医用瓶塞由1000元/T左右上升至目前2000元/T左右。丁基再生胶价格虽有上升，但赶不上废丁基胶涨价幅度。所以造成很多丁基再生胶厂家由高利变成微利或无利可图。分析其原因主要是生产工艺方法落后，生产的丁基再生胶物性指标过于低下，只能低价卖，但生产厂家无利可图，而且浪费了大量的宝贵资源。 传统的脱硫方法目前在国内比较盛行，大多厂家选用的是动态罐脱硫、或者火烧炒罐脱硫，上述两种方法的缺点是：动态脱硫，只是提供了高温高压的脱硫条件，脱硫时间长，还需要加入价格昂贵的软化助剂，关键的是不能对脱硫原料进行摩擦挤压。所以会造成原料表面焦化、碳化，而原料的内部不能脱透，造成产品表面有没有解聚的颗粒存在，影响了产品质量。火烧炒罐由于不能准确控制温度，碳化和焦化现
溴化丁基橡胶中溴含量的测定： 一般工业级成品溴化丁基橡胶的溴含量大约为1.9％～2.1％，本文通过两种 方法测定溴含量。 (1)氧燃烧瓶—-Ag量法测定 分析试剂 氧气；氢氧化钠标准溶液，l mol/L；酚酞试剂；硝酸银标准溶液，O.01 mol/L； 碳酸氢钠饱和溶液；铬酸钾，50g/L：硫酸溶液1 mol/L。 分析原理 溴化丁基橡胶中的溴含量测定：燃烧溴化丁基橡胶使其中的溴原子转变成溴离子并溶于水， 然后以铬酸钾(K 2CrO 4 )为指示剂，用硝酸银(AgN0 3 )标准溶液滴定。由于溴化银(AgBr)的溶解 度小于铬酸银(Ag 2Cr0 4 )的溶解度，当加入AgN0 3 溶液时，先析出AgBr沉淀，化学计量点后稍 过量的Ag+与Cr0 42-。生成砖红色的Ag 2 Cr0 4 沉淀指示终点。滴定需要在中性或弱碱性溶液中进 行，最佳PH范围为7~9。 Ag++Br-=AgBr↓ (黄色沉淀) 2Ag++Cr0 42-=Ag 2 Cr0 4 ↓ (砖红色) 分析步骤 用精密电子天平称取溴化丁基橡胶样品60 mg左右，用剪好的方形定量滤纸包起来固定于燃烧瓶塞上的铂丝上，在燃烧瓶中加入20 mL l mol／L氢氧化钠溶液，通氧约半分钟置换空气，点燃滤纸的引燃部分迅速插入瓶中按紧，待样品充分燃烧后，使瓶中空气完全被氢氧化钠溶液吸收。用酚酞作指示剂，用1 mol/L的硫酸溶液调至无色，再加入饱和碳酸钠溶液调至弱碱性，溶液微红，加10滴50g/L的铬酸钾指示剂，用O.01 mol/L的硝酸银溶液滴定至黄色转至砖红色为反应终点。 溴化丁基橡胶溴含量的计算方法 由上面的步骤可以计算出样品的溴含量x(％)，具体计算公式如下 X =[C(V 2-V 1 )*79.9/M]*100% 在上边公式中： V 2 -滴定样品时硝酸银标准溶液的用量,mL； V 1 -滴定空白时硝酸银标准溶液的用量,mL； C-硝酸银标准溶液浓度； m-溴化丁基橡胶质量（g）； (2) 本实验中采用瑞士Bruker公司AC．80MHZ傅立叶变换核磁共振仪，氘代氯仿溶解，TMS为内标，室温测定。 溴化丁基橡胶不饱和度测定： （1）卤化法测定不饱和度 卤化法是化学法的一种，操作简便，用得最广。下面对溴化碘测聚合物 的不饱和度做一简单介绍。 ①分析试剂 需测的橡胶样品，1 2，Br 2 ，KI，CCl 4 ，Na 2 S 2 3 ，淀粉溶液 ②分析原理 溴化碘与双键反应的方程式及分析过程中的反应式如下～CH=CH～+IBr→～CHI-CHBr～ IBr+KI → I 2 +KBr I 2+ 2Na 2 S 2 3 →2NaI+ Na 2 S 4 6 ③测定方法
国内外丁基橡胶生产现状 和市场前景 编制：李红娟 青岛伊科思技术工程有限公司技术部
目录 1 前言 (33) 2 世界丁基橡胶生产现状及市场前景 (33) 2.1 生产现状 (33) 2.2 消费现状及市场前景 (44) 3 我国丁基橡胶生产现状及市场前景 (66) 3.1 生产现状 (66) 3.2 生产工艺 (66) 3.3 进出口情况 (88) 3.4 消费现状及市场前景 (99) 3.4.1 轮胎 (1010) 3.4.2 医用瓶塞 (1111) 3.4.3 其他方面 (1111) 3.5 市场价格 (1111) 4 存在的问题 (1212)
国内外丁基橡胶生产现状 和市场前景 1 前言 丁基橡胶（简称IIR）是世界上第四大合成橡胶（SR）胶种，是异丁烯和异戊二烯在Friedel-Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应的产物，外观为白色或淡黄色晶体，无臭无味，玻璃化温度很低，不溶于乙醇和丙酮。由于丁基橡胶具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化、耐酸碱、耐臭氧、耐溶剂、电绝缘、减震及低吸水等性能，使得其广泛应用于内胎、水胎、硫化胶囊、气密层、胎侧、电线电缆、防水建材、减震材料、药用瓶塞、食品（口香糖基料）、橡胶水坝、防毒用具、粘合剂、内胎气门芯、防腐蚀制品、码头船护旋、桥梁支承垫以及耐热运输带等方面。 丁基橡胶的生产始于20世纪40年代，1943年Exxon公司在美国Baton Rouge工厂实现了丁基橡胶的工业化生产。1944年，加拿大Polysar公司采用美国技术在Sarnia建成丁基橡胶生产装置。1959年后，法国、英国、日本也开始生产丁基橡胶。1991年，Bayer公司购买Polysar全部合成橡胶业务，Exxon公司也收购了在法国的丁基橡胶生产装置，从此世界丁基橡胶的生产基本上被Exxon和Bayer两大公司所垄断。1982年，前苏联在陶里亚蒂建成世界唯一的溶液聚合法丁基橡胶生产装置，所用聚合反应器由苏联合成橡胶研究院和意大利PI公司合作开发。 卤化丁基橡胶（HIIR）可分为氯化丁基橡胶（CIIR）和溴化丁基橡胶（BIIR）两大类，是丁基橡胶在脂肪烃溶剂中与氯或溴进行反应的产物，其工业化生产始于20世纪50年代末，1960年Exxon公司在Baton Rouge工厂开始生产氯化丁基橡胶，Polysar公司于1971开始生产溴化丁基橡胶。 目前，世界上只有美国、德国、俄罗斯和意大利4个国家拥有丁基橡胶生产技术，在国际市场上，Exxon公司和Bayer公司的丁基橡胶产品处于垄断地位，生产能力约占世界总生产能力的80%，此外，这两大公司在新产品和新技术的开发方面也处于世界领先地位。目前，我国只有中国石化燕山石油化工公司合成橡胶厂1家生产企业，产量不能满足国内实际生产的需求，每年都要大量进口，开发利用前景广阔。 2 世界丁基橡胶生产现状及市场前景 2.1 生产现状 目前，美国Exxon公司和德国Bayer公司的丁基橡胶生产技术和新产品开发能力在世
丁基胶塞在输液制剂中的使用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：储雪蓉杨丽甲宋红儒 【关键词】丁基胶塞；输液制剂；使用 0引言 国家药品食品监督管理局明确规定20060101起大容量注射剂全面停止使用天然橡胶塞,丁基胶塞取而代之.丁基胶塞由异丁烯单体与少量异戊二烯共聚而合成,目前用于医药包装主要以卤化丁基胶塞为主,常用的为氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞两类.由于其性能上的优势成为天然胶塞的替代品.我院灭菌制剂室在更换使用丁基胶塞的过程中总结出一些经验供大家参考. 1厂家选择 不同生产厂家的丁基胶塞质量存在明显差异,建议选择有资质并且具有丰富经验的正规厂家.①对厂家进行资质审核:索取各种注册证；胶塞材料的基本情况；药物相容性实验结果；材料性能测试 数据等.②自测与验证:对材料进行一致性确认；生物安全性测试；使用性能测试；材料各批次间质量稳定性测试；与其他包装材料的(铝
盖、玻瓶等)配合.③相容性实验:胶塞与每一个输液品种都要进行相 容性实验,不可简单模仿或直接使用. 2丁基胶塞的使用 丁基胶塞从使用到仓储必须严格按要求进行操作,防止污染. ①拆包装:丁基胶塞的外包装于一般区拆卸,第1层、第2层内包装在不同洁净区分别打开.在打开之前应用注射用水喷淋数次.②胶塞的清洗:丁基胶塞在生产的过程已进行过必要的清洗,但使用前还应进行适当漂洗.漂洗必须在10000级洁净区中进行,直接接触胶塞的容器必须洁净光滑,材质为低碳钢.一般用滤过的注射用水漂洗3次,水温宜为70~80℃,轻柔搅动几次并溢流［1］.最后一次漂洗过的水必须做澄明度检查,合格后方能进入下一步工序.③烘干:大输液需终端灭菌,若为手工上塞,可不采用长时间干燥,控干水分直接进行灌装、压塞后灭菌.④上塞:将漂洗好的胶塞放入适当容器内,并始终保持注射用水溢流状态.手工上塞需使用适当的工具,禁止用手或戴认为干净的乳胶手套.在上塞的过程中有时会出现跳塞现象.这主要是因为玻璃瓶口内径与胶塞塞颈尺寸不配合,所以一定要使用同一尺寸配套 产品.建议使用YBB标准A型瓶口式样的玻瓶.对于压塞反弹、跳塞、机走落塞造成污染的胶塞,不可自行洗涤使用,否则易造成药品污染报废.⑤灭菌:使用丁基胶塞的输液制剂采用湿热灭菌［2］.经高温灭菌冷却到常温后输液瓶壁常出现挂珠现象,这主要是由于丁基胶塞表面硅油所致,在满足生产的条件下可控制硅油用量.⑥储存:丁基胶塞储存温度10~30℃.相对湿度50%~80%,距发热装置 1.5m以外,距地面
关于氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞的比较 Hessen was revised in January 2021
关于氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞的比较 目前国际上常用的生产药用胶塞的卤化丁基橡胶主要有两种：氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶。欧美习惯使用溴化丁基橡胶制造药用瓶塞，亚洲早期大都以氯化丁基橡胶为主，到目前为止日本和台湾的药用丁基胶塞90%以上仍使用氯化丁基橡胶加工。 一、两种橡胶的比较： 1、不论是氯化丁基橡胶或是溴化丁基橡胶均为丁基橡胶的改性产品，统称为卤化丁基橡胶，改性的目的是改善其加工性能，扩大应用范围。 2、稳定剂含量：由于溴化丁基橡胶中的溴元素比较活泼，储存稳定性较低，易发生自硫现象，因此需要在橡胶中添加稳定剂（一般为环氧大豆油，含量为%重量份左右）；而氯化丁基橡胶中的氯元素惰性比溴元素强，储存稳定性高，一般不加稳定剂，内在纯度比溴化胶要高。 3、防老剂含量：两种橡胶相当。 4、性能：作为工业用产品，两者没有本质上的差别。 5、加工性能：溴化丁基硫化活性高，硫化体系的选择范围较广泛，一般的硫化体系都可以使用，而且硫化速度加快，工业制品由于对产品的物理性能要求较高，通常选用溴化酚醛树脂、硬脂酸和氧化锌作为硫化体系或噻唑类、秋兰姆类促进剂作为硫化体系。早期的药用胶塞生产也曾经使用上述体系，但经过使用以及后来的研究发现，上述体系均影响胶塞与药物的相容性，目前国内的溴化丁
基配方一般都是用硫磺进行硫化，效率高，成本低。而氯化丁基活性相对较低，硫化体系的选择局限性稍大，生产工艺技术要求较苛刻，难度相对较大。早期常用化酚醛树脂、硬脂酸和氧化锌作为硫化体系，其产品耐热性能好，但其产品的萃取液一般显色，从而影响药业的澄明度，目前已经不多使用。目前日本、台湾企业一般选用日本生产的硫化剂，成分保密，价格昂贵，但效果非常理想，国内企业除盛州橡塑外，没有企业可以购得并使用此硫化剂。另一种硫化剂是选用德国的，由于价格较高，工艺条件苛刻，国内只有少数厂家使用，生产胶塞效果理想。 二、两种胶塞的比较： 1、溴化丁基胶塞一般采用硫磺硫化，耐热性稍差，由于溴元素较活泼，高温灭菌时易产生类似臭鸡蛋的气味（疑为HBr或H2S气体）。同时该体系需用到一种助硫化剂，该物质对胶塞的溶血实验影响较大。 2、氯化丁基胶塞一般采用非硫硫化体系，产品耐热性好，高温灭菌时气味较小；因橡胶中不含环氧大豆油，产品与药物接触后不易产生挂壁、乳光等现象。
盘锦和运新材料有限公司企业标准 Q/PHX 0001—2014 异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR) 2014-8-15发布2014-8-25实施盘锦和运新材料有限公司发布
前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》中《第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替标准Q/PHX 0002-2013,请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由盘锦和运新材料有限公司技术部提出并归口。 本标准起草单位：盘锦和运新材料有限公司技术部。 本标准主要起草人：李建军、武艳平。 本标准由盘锦和运新材料有限公司批准。 本标准所替代标准的历次版本发布情况为：Q/PHX 0002-2013。
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ） 1 范围 本标准规定了异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ）的分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以异丁烯和异戊二烯为主要原料，以氯甲烷为溶剂经低温共聚制得的异丁烯-异戊二烯橡胶。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1232.1－2000 未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分：门尼粘度的测定(neq ISO 289-1:1994) GB/T 4498－1997 橡胶 灰分的测定 ( eqv ISO 247:1991 ) GB/T 5576－1997 橡胶和胶乳 命名法 ( idt ISO 1629：1995 ) GB/T 5577－2008 合成橡胶牌号规范 GB/T 24131-2009 生橡胶 挥发分含量的测定 ( eqv ISO 248:1991 ) GB/T 16584－1996 橡胶 用无转子硫化仪测定硫化特性 （eqv ISO 6502:1991 ) GB/T 15340－2008 天然、合成生胶取样及其制样方法 ( idt ISO 1795：2000) GB/T 19187－2003 合成生胶抽样检查程序 3 分类与命名 字符组2中是四个数字。前两个数字表示异丁烯-异戊二烯橡胶不饱和度的标称值，由其标称值的整数和小数点后一位的两个数字组成。后两个数字表示生胶门尼粘度的标称值，由其标称值整数部分的两个数字组成。 字符组3中是字母或数字，代表产品其他的附加信息。 示例 ： 某异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ），不饱和度的标称值为 1.60，生胶门尼粘度的标称值为51，命名如下： 异丁烯-异戊二烯橡胶生胶门尼粘度的标称值 字符组2： 异丁烯-异戊二烯橡胶不饱和度的标称值 字符组 1： 异丁烯-异戊二烯橡胶代号 命名： IIR1650
氯化丁基橡胶生产及市场研究 氯化丁基橡胶（chlorobutyl rubbrer）系由丁基橡胶溶液通入氯气而制得，氯化发生在异戊二烯部分，且大部分为氯的取代反应，丁基橡胶具有的双键基本上完全保存下来，对应于每一个异戊二烯双键链节，大体上可取代一个氯原子。氯化丁基橡胶市场特征 耐热性能:氯化丁基橡胶耐热性能良好，在高温长时间下的降解相对较低。在121℃下长期老化时的性能显然优于天然橡胶，氯化丁基橡胶的耐热性能除与聚合物本身因素有关外，还与硫化体系和补强体系有关。 耐屈挠性:氯化丁基橡胶作为制造轮胎和减震制品的重要橡胶品种，其耐屈挠性能显得十分重要。氯化丁基橡胶具有优良的耐热性能，且硫化胶结构紧密，所以耐屈挠性能良好。但另一方面，氯化丁基橡胶滞后损失较大，在动态下使用，生热也较大，会降低其耐屈挠性能。 耐天候性能:氯化丁基橡胶硫化胶的耐天候性能与填充剂的关系十分密切。炭黑是优良的耐紫外线配合剂。配用炭黑补强的氯化丁基橡胶硫化胶具有良好的耐天候性能。浅色硫化胶的耐天候性能较差。 气透性:氯化丁基橡胶的气透率极低，与丁基橡胶大致相同。在24℃时，氯化丁基橡胶的气透率仅为丁苯橡胶的1/9、天然橡胶的1/4。 耐油性: 氯化丁基橡胶不属耐油橡胶，但通过适当配合可使硫化胶获得一定的耐油性并具有实用价值。硫化越充分硫化胶的耐油性能越好。。此外，在氯化丁基橡胶中并用部分耐油橡胶，也能提高硫化胶的耐油性，如丁腈橡胶和氯丁橡胶等。 第一章：氯化丁基橡胶综述 ..................................................... 错误！未定义书签。 第一节：氯化丁基橡胶基本信息及介绍............................................. 错误！未定义书签。 1. 氯化丁基橡胶基本介绍............................................................ 错误！未定义书签。 2. 氯化丁基橡胶分类.................................................................... 错误！未定义书签。 3. 氯化丁基橡胶国标及主要生产厂家技术指标........................ 错误！未定义书签。 第二节：氯化丁基橡胶应用及背景..................................................... 错误！未定义书签。
注射用溴化丁基橡胶塞包材相容性研究 李云峰 常山凯捷健生物药物研发（河北）有限公司 摘要：以河北橡一医药科技股份有限公司生产的注射用溴化丁基橡胶塞为研究对象，采用HPLC法对其中的可提取硫和抗氧剂BHT含量进行检测，并对以肝素钠注射液为提取液的胶塞进行研究。实验表明河北橡一医药科技股份有限公司生产的三个批号的胶塞通过适宜溶剂浸提，可获得可提取硫及抗氧剂BHT。在以肝素钠注射液为提取液的供试品中，无可提取硫及BHT浸出。 关键词：注射用溴化丁基橡胶塞；可提取硫；BHT；高效液相色谱法 0 引言 药品包装应适用于药品预期的临床用途[1]，相容性是其必须具备的特性之一。相容性研究是为考察药品包装材料与药品之间是否发生严重的相互作用，并导致药品有效性和稳定性发生改变，或者产生安全性风险而进行的一系列试验，包括包装材料对药品的影响，及药品对包装材料的影响[2，3]。 由于注射用溴化丁基橡胶塞直接与药液接触，注射用溴化丁基橡胶塞中在硫化过程中用到了硫，还使用了一些添加剂如抗氧剂BHT （2,6-二叔丁基对甲酚）来增强其性能，笔者通过提取试验对上述目标化合物进行了研究。 1实验部分 1.1材料与试剂 注射液用溴化丁基橡胶塞：河北橡一医药科技股份有限公司；批号：,,；肝素钠注射液（规格：5ml：5000单位)）：本公司自产，批号：140401；肝素钠注射液（规格：5ml：25000单位)）：本公司自产，批号：140402。 丙酮、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、升华硫、三氯甲烷、无水乙醇。 甲醇、乙腈均为色谱纯。 1.2仪器 戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒FE20 型酸度计；梅特勒XS105型电子天平；西安安泰MCR-3型微波化学反应器。
编订：__________________ 审核：__________________ 单位：__________________ 丁基橡胶装置简介和重点 部位及设备 Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-5622-57 丁基橡胶装置简介和重点部位及设 备 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行 具体的部署，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或 活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 (一)装置发展及类型 1．装置发展 丁基橡胶在1940年6月问世，1943年投产，是美国的Exxon公司。在世界丁基橡胶生产行业中，Exxon、Bayer公司的丁基橡胶生产技术成熟可靠、水平较高，但从不转让技术，企图长期垄断丁基橡胶生产技术和市场。Exxon公司联合Bayer公司成立了子公司与北京燕化公司进行合作谈判，由于条件苛刻、技术费用很高，因而未有结果。 意大利的Pressindustria公司(以下简称n公司)从1971年开始对丁基橡胶理论开始研究1973年为Exxon公司提供搅拌器，1975年开始与前苏联合作进行新型丁基橡胶聚合反应器的研究，1976年取得成功。
药用丁基胶塞质量标准[指南] 药用丁基胶塞质量标准 药用氯化丁基橡胶塞标准(试行) YBB 00042002 本标准适用于直接与注射剂接触的氯化丁基橡胶塞。 【外观】取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边;不得有除边造成的残缺或锯齿现象;不得有模具造成的明显痕迹。 【鉴别】(1)称取本品5,20g，置于干燥的试管中，将长约4毫米的钠片一片置于固定并倾斜的试管中，使其恰好位于试样之上，用火焰的尖端加热试管，将钠融化在试样上，继续加热2分钟，使呈深红色，冷却后加入乙醇，将过剩的钠醇化，加水约10ml溶解，过滤，滤液备用。 A:取滤液1.5ml置于试管中，加硝酸酸化，煮沸1,2分钟，加入硝酸银1滴，应产生白色沉淀。 B:取滤液0.2ml，置于微量试管中，加氯仿1滴，加稀硫酸1滴，加薪配置的氨水1滴(或3,H2O2溶液2,3滴)，经振荡混匀后，静止5分钟，氯仿层应不显色。 (2)红外光谱取本品约3g切成3mm×3mm小块置索氏抽提器中用丙酮或适宜的溶剂回流浸提8小时，取残渣80?烘干，取0.1,0.2g置于裂解管的底部，然后用试管夹水平的将裂解管移到酒精灯上加热，当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端时，再继续加热至裂解基本完全但没碳化为止，取少许裂解物滴在溴化钾片上，在80?烘干，照分光光度法(《中华人民共和国药典》2000年版二部?C)测定，应与对照图谱基本一致。
【穿刺落屑】输液瓶用胶塞:取10只被测胶塞和10只已知穿落屑数的胶塞分别装在与其相配的输液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。加上铝盖,用手动封盖机封口,打开铝盖穿刺部位。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞。穿刺时,胶塞保持直立,握持金属穿刺器(见图1)垂直向胶塞标记区域内穿刺，晃动数秒后拨出穿刺器。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭穿刺器。 穿刺器不得有损坏，并保持锋利(如穿器损坏，须换用新的)。直至所有胶塞胶被穿刺一次。取下被测胶塞，将瓶中水全部通过快速滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑。在一般条件下，眼与滤纸距离为25cm，用肉眼观察快速滤纸上的穿刺落屑数。对已知穿刺落屑数的胶 塞同法操作。被测胶塞落屑总数不得过20粒(注:如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性，则应判被测胶塞测得的结果有效。反之，则无效)。 抗生素瓶用胶塞:胶塞预处理:取适量胶塞加二倍胶塞总表面积(Acm2)的水 (2Aml)。煮沸5min，用水冲洗5次，将胶塞放入三角烧瓶中，加2Aml水，用铝箔或一只硅硼酸盐烧杯将烧杯瓶口盖住，放入高压蒸汽消毒器中加热，在30分钟内升温至121??2?，保持30分钟，于20,30分钟内冷却至室温，取出，在60?条件下烘60min，贮存于密封的玻璃容器中备用。 选择50只与被测胶塞相配的注射剂瓶，每只瓶中注入半瓶水。将被测胶塞装在25只瓶上，将25只已知穿刺落屑数的胶塞装在另25只瓶上，胶塞均预处理过。加上铝盖，用手动封盖机封口，打开铝盖穿刺部位。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞。穿刺时，胶塞保持直立，将注射器充水并除去注射针头(外径0.8mm)上的水,垂直向胶塞标记区域内穿刺，再重复三次，最后一次拔出针头前，将1ml水注入瓶内。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭注射针。
关于氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞的比较 目前国际上常用的生产药用胶塞的卤化丁基橡胶主要有两种：氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶。欧美习惯使用溴化丁基橡胶制造药用瓶塞，亚洲早期大都以氯化丁基橡胶为主，到目前为止日本和台湾的药用丁基胶塞90%以上仍使用氯化丁基橡胶加工。 一、两种橡胶的比较： 1、不论是氯化丁基橡胶或是溴化丁基橡胶均为丁基橡胶的改性产品，统称为卤化丁基橡胶，改性的目的是改善其加工性能，扩大应用范围。 2、稳定剂含量：由于溴化丁基橡胶中的溴元素比较活泼，储存稳定性较低，易发生自硫现象，因此需要在橡胶中添加稳定剂（一般为环氧大豆油，含量为%重量份左右）；而氯化丁基橡胶中的氯元素惰性比溴元素强，储存稳定性高，一般不加稳定剂，内在纯度比溴化胶要高。 3、防老剂含量：两种橡胶相当。 4、性能：作为工业用产品，两者没有本质上的差别。 5、加工性能：溴化丁基硫化活性高，硫化体系的选择范围较广泛，一般的硫化体系都可以使用，而且硫化速度加快，工业制品由于对产品的物理性能要求较高，通常选用溴化酚醛树脂、硬脂酸和氧化锌作为硫化体系或噻唑类、秋兰姆类促进剂作为硫化体系。早期的药用胶塞生产也曾经使用上述体系，但经过使用以及后来的研究发现，上述体系均影响胶塞与药物的相容性，目前国内的溴化丁基配方一般
都是用硫磺进行硫化，效率高，成本低。而氯化丁基活性相对较低，硫化体系的选择局限性稍大，生产工艺技术要求较苛刻，难度相对较大。早期常用化酚醛树脂、硬脂酸和氧化锌作为硫化体系，其产品耐热性能好，但其产品的萃取液一般显色，从而影响药业的澄明度，目前已经不多使用。目前日本、台湾企业一般选用日本生产的硫化剂，成分保密，价格昂贵，但效果非常理想，国内企业除盛州橡塑外，没有企业可以购得并使用此硫化剂。另一种硫化剂是选用德国的，由于价格较高，工艺条件苛刻，国内只有少数厂家使用，生产胶塞效果理想。 二、两种胶塞的比较： 1、溴化丁基胶塞一般采用硫磺硫化，耐热性稍差，由于溴元素较活泼，高温灭菌时易产生类似臭鸡蛋的气味（疑为HBr或H2S气体）。同时该体系需用到一种助硫化剂，该物质对胶塞的溶血实验影响较大。 2、氯化丁基胶塞一般采用非硫硫化体系，产品耐热性好，高温灭菌时气味较小；因橡胶中不含环氧大豆油，产品与药物接触后不易产生挂壁、乳光等现象。
丁基橡胶装置简介和重点部位及设备 (一)装置发展及类型 1．装置发展 丁基橡胶在1940年6月问世，1943年投产，是美国的Exxon公司。在世界丁基橡胶生产行业中，Exxon、Bayer公司的丁基橡胶生产技术成熟可靠、水平较高，但从不转让技术，企图长期垄断丁基橡胶生产技术和市场。Exxon公司联合Bayer公司成立了子公司与北京燕化公司进行合作谈判，由于条件苛刻、技术费用很高，因而未有结果。 意大利的Pressindustria公司(以下简称n公司)从1971年开始对丁基橡胶理论开始研究1973年为Exxon公司提供搅拌器，1975年开始与前苏联合作进行新型丁基橡胶聚合反应器的研究，1976年取得成功。1983年PI公司对前苏联的下卡姆斯丁基橡胶厂的聚合反应器和聚合工艺进行改造，使其生产水平大大提高。1986年PI公司开始投入大量资金，完善了聚合反应器和聚合工艺技术，开发了聚合反应器数学模型，并通过引进专家掌握了丁基橡胶成套生产技术。 北京燕化公司同俄罗斯及PI公司进行了技术交流，并于1995年12月15日由中国石化总公司召开“关于引进意大利PI公司技术建设丁基橡胶生产装置论证会”，进而确定引进公司的技术建设在中国大陆建设一套3X104t／a的丁基橡胶装置。1997年10月14日，丁基橡胶装置在北京燕山石油化工股份有限公司合成橡胶事业部开始动工，于1999年12月28日正式投产。
2。装置类型 丁基橡胶装置是以高纯度异丁烯和异戊二烯为原料，用高纯度三氯化铝加微量水为催化剂，氯甲烷为稀释剂，采用淤浆法生产丁基橡胶的石油化工装置。是制造子午胎内胎和无内胎轮胎不可代替的材料，在包括电子、机械、医疗和食品等行业中有着非常广泛的用途。 (二)单元组成与工艺流程 1．单元组成 丁基橡胶装置主要由乙烯制冷单元、丙烯制冷单元、配料及催化剂配制单元、聚合和脯气单元、氯甲烷回收单元、氧化铝干燥再生单元、异丁烯和异戊二烯精制单元、中间罐区公用工程系统和后处理生产线等10个单元组成。 2．工艺流程概述 丁基橡胶是在极低的操作温度和半连续生产的条件下用异丁烯和异戊二烯聚合得到。催化剂为用氯甲烷作溶剂配制成的无水三氯化铝溶液，该催化剂溶液经过深冷进入到反应器。精制后的异丁烯和异戊二烯也用氯甲烷按一定比例配制成溶液，经过深冷后进人聚合反应器，在反应器中异丁烯和异戊二烯在催化剂存在下瞬时完成聚合反应，生成丁基橡胶胶粒。胶粒和未反应的单体和氯甲烷自聚合反应器顶部溢出进入到脱气釜用热水脱气，蒸出未反应的大部分单体和氯甲烷。在脱气釜中加入分散剂和抗氧剂，并加入烧碱溶液中和三氯化铝水解生成的盐酸。经脱气后的胶粒和水再经第一汽提釜和第二汽提釜进一步蒸出未反应的单体氯甲烷。