实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定
化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
一、实验目的
1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。
2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。
二、实验原理
化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，
2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4
水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：
过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：
三、实验步骤
1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。
2．加入5ml 1：3 溶液。
3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。
4．加几粒沸石，立即加热。（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。
6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。
取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V K
K=15.00/ V K
体积(V1+V2)/ml
）
七、实验结果与讨论
自来水中耗氧量为：mg/Ml
查询资料得：清洁地面水中有机物的含量较低，COD小于3～4mg·L-1。轻度污染的水源COD可达4～10mg·L-1，若水中COD大于10mg·L-1，认为水质受到较严重的污染。清洁海水的COD小于0.5mg·L-1。由此得出结论：自来水的水质较好，污染程度较低。
实验二：自来水硬度的测定
一、实验目的：
1. 了解络合滴定法的原理及其应用。
2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法，学会用配位滴定法测定水的总硬度。
3. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定的原理。
4. 了解标定EDTA所用指示剂的性质和使用的条件。
5. 掌握用CaCO3标定EDTA的方法。
二、实验原理：
1、水的总硬度的测定：
水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)的标准溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位（我国采用 mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度）。
按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：⑴指示剂：铬黑T(EBT)
PH ＜6.3 （紫）； PH 6.3~11.5 （蓝）； PH ＞11.5 （橙）
⑵滴定过程颜色变化：
滴定前： EBT + Mg２＋ = Mg-EBT
(蓝色) (紫红色)
滴定时： EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA
(无色)
EDTA + Mg2+ = Mg-EDTA
(无色)
终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT
(紫红色) (蓝色)
到达计量点时，呈现游离指示剂的纯蓝色。
⑶终点颜色变化：(紫红色) → (蓝色)
⑷干扰离子的掩蔽：
若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
⑸水硬度的表示：
各国对水硬度表示的方法尚未统一，我国生活饮用水卫生标准中规定硬度（以CaCO3计）不得超过450mg/L。除了生活饮用水，我国目前水硬度表示方法还是用mmol/L（CaCO3）表示。
三、仪器与试剂
1. 分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、电炉、台秤
2. EDTA(s)(A.R.)、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、Mg2+-EDTA溶液、铬黑T指示剂(0.5%)、水样。
四、实验步骤
1.自来水总硬度的测定
移取水样100.0mL于250mL锥形瓶中，加入1~2滴1：1HCL微沸数分钟以除去CO2，冷却后，加入3mL1∶1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T(EBT)指示剂，EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以mg/L（CaCO3）表示分析结果。
问题及答案
1. 铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用K-B混合指示剂。
2. 水样中含铁量超过10mg·mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg·mL-1即可。
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 一、摘要 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染 二、实验目的 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 三、实验原理 测定时，在水样中加入H 2SO 4 及一定量的KMnO 4 溶液，置沸水浴中加热使其中 的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2 C 2 O 4 还原，再以KMnO 4 标准 溶液返滴定Na 3C 2 O 4 的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、 地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K 2Cr 2 O 7 法测定。在煮沸过程中，KMnO 4 和还原性物质作用： 4MnO 4-+5C+12H+=4Mn2++5CO 2 +6H 2 O 剩余的KMnO 4用Na 2 C 2 O 4 还原： 2MnO 4 -+5C 2 O 4 2-+16H+=2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 再以KMnO 4返滴Na 2 C 2 O 4 过量部分，通过实际消耗KMnO 4 的量来计算水中还原性物 质的量。四、主要试剂 0.002mol/L KMnO 4 0.005mol/L Na 2 C 2 O 4 1:3 H 2 SO 4 1:5 H 2 SO 4
一 废水中COD 的测定 1国标法 1.1试剂 除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 1.1.1 硫酸银（Ag 2SO 4），化学纯； 1.1.2 硫酸汞（Hg 2SO 4），化学纯； 1.1.3 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84 g/mL ； 1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L 硫酸（1.1.3）中加入10 g 硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 浓度为)6 1(722O C K C r =0.250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g 在105℃干燥2 h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL 。 1.1.6 浓度为)6 1(722O C K C r =0.0250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成。 1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 a ）浓度为()()[]≈?O H SO Fe NH C 2242460.10 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g 硫酸亚铁铵()()[]O H SO Fe NH 224246?于水中，加入20 mL 硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 mL 。 b ）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。
取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30 mL 硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL ）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL ）。 c ）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： ()()[]V V O H SO Fe NH C 50.2250.000.10622424=?=? 式中：V —滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL 。 d ）浓度为()()[]≈?O H SO F e NH C 2242460.010 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L 的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L 的该溶液相同。 1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，()0824.2458=O H KC C mmol/L ：称取105 ℃时干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g 溶于水，并稀释至1000 mL ，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176 g 氧/克（指1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g ）故该标准溶液的理论COD 值为500 mg/L 。 1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g 七水合硫酸亚铁（O H FeSO 247?）于50 mL 的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 mL 。 1.1.10 防爆玻璃珠。 1.2 仪器 实验室常用仪器和下列仪器。
实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 一、实验目的 1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。 2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。 二、实验原理 化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， 2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 三、实验步骤 1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。 2．加入5ml 1：3 溶液。 3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。 4．加几粒沸石，立即加热。（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。 6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。 取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V K K=15.00/ V K 体积(V1+V2)/ml
COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置
实验六化学需氧量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法 二、重铬酸钾法（COD Cr） （一）、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （二）、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 （三）、试剂 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 （四）、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点
国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
生活污水中化学需氧量COD的测定 教学内容： 一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。 二、实验原理 化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品 仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。 四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L 的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg /L(稀释后的含盐水。 2 、定义 在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银 (Ag2SO4,化学纯。 4.2 硫酸汞 (HgS04,化学纯。 4.3 硫酸 (H2SO4, p =1.84g /mL 。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸 (4.3中加入 10g 硫酸银 (4.1.放置 1— 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7 =0.250mol /L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。 4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液; 溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH42Fe(SO42〃 6H2O]于水中, 加入 20mL 硫酸 (4.3, 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。 4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.1准确标定此溶液 (4. 6.1的浓度。 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1置于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL , 加入 30mL 硫酸 (4.3, 混匀, 冷却后, 加 3滴 (约 0.15mL 试亚铁灵指示剂 (4.7, 用硫酸亚铁铵 (4.6.1滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 ,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1条的溶液稀释 10倍,用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.2标定, 其滴定 步骤及浓度计算分别与 4.6.2及 4.6.3类同。
化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 二、重铬酸钾法测定COD 原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化） Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定） Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三、器材 1． 250mL 全玻璃回流装置； 2． 四联可调电炉； 3． 25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 四、试剂 1． 重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2． 试亚铁灵指示剂：称取邻菲啰啉（）、0．695g 硫酸亚铁） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。 3． 硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 V C 00 .102500.0?= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）； V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。 4． 硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置l －2d ，不时摇动使其溶解。 5． 硫酸汞：结晶或粉末。 6． 待测样品 五、测定步骤 1.取 mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL ）置于250mL 磨口
化学耗氧量的测定——重铬酸钾法 一、实验目的 1、初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法。 2、对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。 3、掌握重铬酸钾法测定水中COD的原理及方法。 二、实验原理 化学耗氧量又称COD，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以mg／L来表示。水的化学耗氧量越大，则说明水中的有机物含量越高。化学耗氧量的测定随水样中的还原物质及测定方法不同，其测定值也不同。这是因为在测定化学耗氧量的过程中，免不了有部分无机物(如Fe2+)参与反应。 重铬酸钾测定化学耗氧量的工作原理是：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的有机物和还原性物质氧化： 2Cr2O72-+16H++3C=3Cr3++3CO2↑+8H2O 为了使上述氧化反应进行得彻底充分，将反应溶液加热、煮沸、回流，并添加Ag2S04催化，使直链脂肪属化合物完全氧化。 过量的重铬酸钾以1,10-邻二氮菲-亚铁作指示剂，用硫酸亚铁铵的标准溶液回滴： 2Cr2O72-+14H++6Cl-=3Cr3++3Cl2↑+7H2O 根据消耗硫酸亚铁铵的量，和加入水样中的重铬酸钾的量，计算出水样中还原性物质的消耗量。 为了避免高含量Cr(Cl->30mg／L时)影响测定结果，可在回流前向水样中加入硫酸汞(HgS04)，使Cl-与之生成HgCl-而消除。 重铬酸钾氧化率高，再现性较好，适用于测定水中有机物的总量，所以用重铬酸钾法测得的耗氧量，有时也称化学需氧量(记作CODcr)。理由是此法测得的数据接近于水中有机物完全氧化的耗氧量。因此有时用重铬酸钾法测得的耗氧量要比高锰酸钾法大2～3倍。 三、试剂 硫酸银(s)、硫酸汞(s)、0.25mol/L K2Cr2O7、1,10-邻二氮菲-亚铁、0.1 mol/L硫酸亚铁铵
研究方案 最大摄氧量（maximal oxygen consumption, VO2 max)是指在人体进行最大强度的运动，心肺功能和肌肉利用氧的能力达到本人极限水平，单位时间内所能摄取的氧量。最大摄氧量是评定氧运输系统功能,即有氧工作能力的客观指标。最大摄氧量是反映人体有氧运动能力的重要指标，高水平最大摄氧量是高水平有氧运动能力的基础。 一、实验目的 通过间接测量人体最大摄氧量，衡量人体在不同海拔高度下的有氧工作能力。 二、实验原理 最大摄氧量的间接测量法主要是通过受试者进行亚极量运动，根据心率等指标来推算最大摄氧量。不同的间接测定法有不同的负荷方式，根据不同的指标来推测最大摄氧量。采用台阶来提供负荷，通过运动时的心率和运动完成的功推测受试者的最大摄氧量。运动结束后,测量恢复期前四分钟的心率。然后通过以下的公式计算一个评价指数,来评价受试者的心血管功能:台阶指数=运动负荷持续时间(s)×100/(2×运动停止后第2、3、4min前30s心率之和)，男生VO2max[(mL/（kg·min）]=0.2588×台阶指数+24.170，女生VO2max[(mL/（kg·min）]=0.1912×台阶指数+17.264。 三、实验步骤 台阶高度采用男4ocm,女35cm的标准,测验前让受试者做轻度的准备活动,主要是活动下肢关节。上下台阶的频率是30次/分,因而节拍器的节奏为120次/分(每上下一次是四动)。受试者按照节拍器的节奏完成试验。受试者从预备姿势开始,(l)受试者一只脚踏在台阶上；(2)踏台腿伸直成台上站立；(3)先踏台的脚先下地；(4)还原成预备姿势。台阶试验连续做3分钟。运动结束后,令受试者立刻坐在椅子上,用polar表测量受试者运动停止后第2、3、4min 前30s心率之和,并计算台阶指数和最大摄氧量。在接下来四天的同一时间，再次进行上述实验步骤，记录测量数据。接下来在另一个海拔高度，再次测试最大摄氧量。实验步骤同上。 四、注意事项 1、如果受试者出现高原反应和其他不适症状，应暂停实验。在症状消失、经医生同意后实验再次展开。 2、测试前2h时间内禁止吃任何事物，测试前24h避免剧烈运动。 3、受试者均为平原世居者。
化学需氧量 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 （一）重铬酸钾法（CODCr） GB11914--89概述 1．原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。 3．方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50 ml酸式滴定管。 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。
化学耗氧量的测定（重铬酸钾快速法） 1.概要 本法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，可提高重铬酸钾的氧化率，缩短回流时间，达到快速测定的目的。氯离子在此条件下也被氧化，干扰测定，可加入适量硝酸银和硝酸铋以消除其干扰。 2. 试剂 2.1 硝酸银-硫酸溶液：称取10g硝酸银溶于1l浓硫酸中。 2.2试亚铁灵指示剂：称取1.48g邻菲罗啉和0.70g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于200ml二次蒸馏水，贮于棕色瓶中。 2.3 0.02000N重铬酸钾标准溶液：称取0.9807 g优级纯重铬酸钾（预先在105～110℃烘箱中干燥2h），溶于二次蒸馏水中，并转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.4 0.01N硫酸亚铁铵标准溶液：称取 3.92g 硫酸亚铁铵 [FeSO4·(NH 4) 2 SO 4 ·6H 2 O]，溶于蒸馏水，加浓硫酸10ml，冷却后用二次蒸馏水 稀释至1L，摇匀。此液使用时按下法标定： 取5.00ml0.02000N重铬酸钾标准液，注入锥形瓶中，加45ml 蒸馏水稀释，再加5ml硫酸银-硫酸溶液冷却后加1滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定到颜色从蓝色变到红棕色即为终点，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的体积 a(ml)。硫酸亚铁铵溶标准溶液的当量浓度（N）按下式计算： 0.02000×5.00 N=————————— a 2.5硝酸银溶液：称取1g 硝酸银溶于100 ml蒸馏水，贮于棕色瓶中。 2.6硝酸铋溶液：称取1g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]溶于100ml 硫酸溶液（1＋2）。 2.7二次蒸馏水：为使空白和稀释用的水中不含有机物，于每升普通蒸馏水中加入约5ml浓硫酸和0.2g高锰酸钾，使水保持紫红色，重新蒸馏一次。凝汽式电厂可用高压炉无污染的过热蒸汽凝结水代替。 3 仪器 3.1回流装置：150 ml（或250ml）磨口锥形瓶加装一支球形冷凝器（长度为30cm）。 3.2加热装置：600～800W电炉上放置一块石棉网。 3.3 10ml微量滴定管一支。 4 测定方法 4.1取10.00ml水样置于回流的磨口瓶中，加1 ml硝酸银溶液，摇匀，再加1ml 硝酸铋溶液，摇匀（氯离子含量在500～200mg/l时应各加2ml ） 4.2加 5.00ml0.02000N重铬酸钾溶液及二颗玻璃球，然后加20ml硫酸银-硫酸溶液，摇匀。 4.3装上球形冷凝器，回流10min（从沸腾算起）。 4.4稍冷后，从冷凝器管口慢慢加入50ml二次蒸馏水，洗涤管壁。取下锥形瓶，
耗 氧 量 测 定 方 法 1、目的： 通过检测将水的耗氧量的状况真实反应出来。 2、范围： 适用于水的耗氧量的检测。 3、工作程序： 3.1测试范围 本法适用于氯化物浓度低于300mg/L 的饮用天然矿泉水及其瓶装水中耗氧量的测定。若取100mL 水样，本法最低检测浓度为0.5mg/L ，最高可测定5.0 mg/L 。 3.2试剂 3.2.1硫酸溶液（1+3）：将一份硫酸加至3份纯水中煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 3.2.2高锰酸钾溶液【C(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L 】：称取3.3g 高锰酸钾溶于少量纯水中，并稀释至1000mL ，煮沸15min ，静置2天以上。然后用玻璃砂芯漏斗过滤或虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中，置暗处保存并按以下方法标定： 吸取25.00 mL 草酸钠溶液于500mL 三角瓶中，加入225mL 新煮沸放冷的纯水及10mL 浓硫酸。迅速自滴定管中加入约24mL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至70～80℃，再继续滴定至溶液呈微红色并保持30s 不褪色。当滴定终点时，溶液的温度不低于55℃，记录高锰酸钾溶液用量。 L m o l mL V L mol C V C /1000.0/0 .251000.0为校正高锰酸钾溶液浓度高锰酸钾溶液的用量，高锰酸钾溶液的浓度，--?= 3.2.3高锰酸钾溶液【C(1/5KMnO 4)=0.0100mol/L 】：将0.1000 mol/L 高锰酸钾溶液（2.2）准确稀释10倍。 3.2.4草酸钠溶液【C(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000 mol/L 】：称取6.701g 草酸钠溶于少量纯水中，并定容至1000mL ，置暗处保存。 3.2.5草酸钠溶液【C(1/2Na 2C 2O 4)=0.0100 mol/L 】：将0.1000mol/L 草酸钠溶液准确稀释10倍。
COD的测定方法 COD（ChemicalOxygenDemand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。 化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。 高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD （KMnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。 一、重铬酸钾标准法（也称为回流法） 二、（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 三、缺点：