实验六化学需氧量的测定
一、实验目的和要求
1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。
2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法
二、重铬酸钾法（COD Cr）
（一）、原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（二）、仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置（电炉）。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（三）、试剂
烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞：结晶或粉末。
（四）、测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（五）、计算
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
V——水样的体积（mL）；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
（六）、注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾
（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液。用时新配。
6.COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
三、库仑滴定法
（一）、原理
水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定。根据电解产生亚铁离子所消耗的电量、按照法拉第定律计算水样COD值，即
式中：Q s——标定与加入水样中相同量重铬酸钾溶液所消耗的电量；
Q m——水样中过量重铬酸钾所消耗的电量；
V——水样的体积（mL）。
此法简便、快速、试剂用量少，简化了用标准溶液标定标准滴定溶液的步骤，缩短了回流时间，尤适合工矿企业的工业废水控制分析。但由于其氧化条件与（一）法不完全一致，必要时，应与（一）法测定结果进行核对。
（二）、仪器
1.化学需氧量测定仪。
2.滴定池：150mL锥形瓶。
3.电极：发生电极面积为780mm2铂片。对电极用铂丝做成，置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充3mol/L的硫酸）中。指示电极面积为300mm2铂片。参比电极为直径1mm钨丝，也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充饱和硫酸钾溶液）中。
4.电磁搅拌器、搅拌子。
5.回流装置：34#标准磨口150mL锥形瓶的回流装置，回流冷凝管长度为120mm。
6.电炉（300W）。
7.定时钟。
（三）、试剂
1.重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。
1000mL重蒸馏水中，摇匀备用。
3.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，使其溶解。摇匀。
重蒸馏水中，混匀。若有沉淀物，需过滤除去。
5.硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞置于50mL烧杯中，加入20mL3mol/L的硫酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。
（四）、测定步骤
1.标定值的测定
（1）吸取12.00mL重蒸馏水置于锥形瓶中，加1.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液，慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。
（2）回流15min后，停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开，稍冷，由冷凝管上端加入33mL重蒸馏水。
（3）取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7mL1mol/L硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温。
（4）放入搅拌子，插入电极，开动搅拌器，揿下标定开关，进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对应的COD标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。
2.水样的测定
（1）COD值小于20mg/L的水样：①准确吸取10.00mL水样置于锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及1.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液，加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。加2—3粒玻璃珠，加热回流，以下操作按照“标定值的测定（2）、（3）”进行。②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，揿下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的COD值。
如果水样氯离子含量较高，可以少取水样，用重蒸馏水稀释至10mL，测得该水样的COD
为：
式中：V——水样的体积（mL）；
COD——仪器COD读数（mg/L）。
（2）COD值大于20mg/L的水样：①吸取10.00mL重蒸馏水置于锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液和3.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液，慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按“标定值的测定（2）、（3）、（4）”进行标定。②准确吸取10.00mL水样（或酌量少取，加水至10mL）置于锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3.00mL，再加17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀，加入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按COD小于20mg/L的水样测定步骤②进行。
（五）、注意事项
1.对于浑浊及悬浮物较多的水样，要特别注意取样的均匀性，否则会带来较大的误差。
2.当铂电极沾污时，可将其浸入2mol/L氨水中浸洗片刻，然后用重蒸馏水洗净。
3.切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
4.对于不同型号的COD测定仪，应按照仪器使用说明书进行操作。
实验六化学需氧量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法 二、重铬酸钾法（COD Cr） （一）、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （二）、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 （三）、试剂 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 （四）、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验
（1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4，你认为是否正确，说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠，迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管收集并验纯气体后，点燃，并把干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象，
实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式 __________ 。
（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H2SO4 D. 酸性KMnO4溶液 （3）能说明SO2气体存在的现象是________ 。 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。 （5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。 （6）确定含有乙烯的现象是______________ 。 二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原理：； 3、发生装置仪器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空： 1、①图中，A管的作用是。 ②制取乙炔的化学方程式是。 ③方程式原理应用：CaC2和ZnC2、Al4C3、Mg2C3、Li2C2等都同属离子型碳化物，请通过对CaC2制C2H2的反应进行思考，从中得到必要的启示，写出下列反应的有机气体产物：
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr） 步骤： （1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。 注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。 （2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算： （V0--V1)×C×8×1000 CODcr（02，mg/L）= V 式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。
高中有机化学实验题（一） 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH CH2===CH2↑＋H2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________， ④________。 A．品红溶液B．NaOH溶液C．浓硫酸D．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是() A．酒精灯直接加热B．热水浴加热C．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： （1）写出该反应的化学反应式。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
化学需氧量的测定 化学需氧量简称COD ，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。用氧mg/L 表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。 重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水，污水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L 的水样，大于此水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L 的含盐水中COD 的测定。 一、测定原理是： 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。 二、试剂配制及其用途： 1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L 称取预先在120度烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。 2、试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释100ml ，摇匀，处于棕色瓶内。用硫酸亚铁铵滴定时，颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。 3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.10mol/L ， 4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml 浓硫酸中加入25克硫酸银，放置1-2天不时摇动，使其溶解.调节溶液PH 5、硫酸汞：AR 或CP ，消除Cl-干扰。 三、分析步骤： 1：回流。取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml ）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。 2：滴定。关闭加热装置，待溶液冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，溶液总体积不得少于140ml ，否则，因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。 3：空白试验：测定水样时，以20.00ml 蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 四、结果计算： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： c ［（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ］=V 250.010?=V 50 .2 V ——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL 。 2.以mg/L 计的水样化学需氧量（以O 计），按下式计算： V c V V L mg O COD Cr 1000 8)()/,(10???-=
水中化学需氧量快速测定实验分析 摘要：参照国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》（HJ/T399-2007），使用德国WTW公司生产的COD 消解仪进行水中化学需氧量快速测定实验分析。试验结果表明：该法的精密度和准确度等指标均较为理想，符合实验室质量控制要求，具有操作过程简单、快速、准确，减少试剂二次污染等优点，很适合在水环境监测部门推广使用。 关键词：化学需氧量；试剂优化；检出限；精密度 中图分类号：X13文献标识码：A 化学需氧量（CODcr）是我国实施排放总量控制的必测指标。本文利用德国WTW公司生产的COD消解仪和使用后废弃的消解管，根据消解仪加热孔浅、消解管短等特点对国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》 （HJ/T399-2007）的部分指标进行优化改进，在提高工作效率的基础上，进一步减少试剂使用量，降低环境二次污染。 1 试剂优化 《化学需氧量快速消解分光光度法》标准中Ag2SO4成本很高，且容易造成环境的二次银盐污染；H2SO4-Ag2SO4溶液的加入量为4mL，稍微偏多，增加了废液处理负担；水样加入量为2mL，对于有机悬浮物较多的水样来说，加入量
有些偏少，样品代表性偏差。本实验将对以上这些内容稍作优化，Ag2SO4-H2SO4溶液使用MnSO4代替，浓度由10g/L 增加至14g/L，H2SO4-MnSO4溶液的加入量降为2.50mL，水样的加入量增加至3.00mL，K2Cr2O7标准溶液0.500mol/L 的浓度值不变。 2 实验方法 本实验以德国WTW公司生产的CR3200消解仪及配套消解管为例，同样也适用于美国哈希HACH等设备。实验方法如下： 步骤1：打开消解仪，预热到设定的165℃。 步骤2：将3.00mL待测水样沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，加入0.25mL0.4g/mLHgSO4溶液、2.50mL MnSO4溶液和1.00mL K2Cr2O7溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀。 步骤3：按照HJ/T399-2007技术规程计时加热消解15min 后冷却至室温，在600nm处以水为参比液，使用10mm玻璃比色皿，用721可见分光光度计测定吸光度值。 步骤4：用水代替试样，按照以上步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。 3 标准曲线绘制 使用1000mg/L的COD标准贮备液配制成0～1000mg/L 的标准系列使用液，然后分别量取3.00mL沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，按照前述试验方法进行操作，得到吸光
生活污水中化学需氧量COD的测定 教学内容： 一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。 二、实验原理 化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品 仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。 四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。
实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定 一、实验目的： 了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。 二、实验原理： 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 三、实验仪器与药剂： 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵（电炉）。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液（c =0.2500mol/L）：称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞：结晶或粉末。 四、实验步骤： 1、硫酸亚铁铵溶液的标定： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1） 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 2、水样回流消解 取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及
化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓 H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g/cm 3 ） 乙醇 -144 78 0.789 乙酸 16.6 117.9 1.05 乙酸乙酯 -83.6 77.5 0.90 浓硫酸 —— 338 1.84 某学生做乙酸乙酯的制备实验 （1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 乙酸乙酯 乙酸 乙醇 B C A （a ） ① ③ ② D 乙酸 （b ）
废水的化学需氧量（COD）测定方法 一、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。 二、仪器 1．500mL全玻璃回流装置。 2．加热装置（电炉）。 3．50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。 3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 四、标定方法 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=（0.2500×10.00）/ V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 五、测定步骤 1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
有机化学基础实验 专题一烃 一、甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100ｍＬ的大量筒(或集气瓶）,用排水的方法先后收集20mLCＨ4和8０ｍLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象：大约3mｉn后，可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HＣｌ,增加了饱和 ．．食盐水】 解释：生成卤代烃 二、石油的分馏(重点）(分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热,注意安全 三、乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应）（检验、除杂) 乙烯的实验室制法: （1）反应原料：乙醇、浓硫酸
（2）反应原理:ＣＨ CＨ2ＯＨCH2＝ＣH２↑+ H２Ｏ ３ 副反应：２CＨ3CH2OＨＣＨ3CH2OCH２CＨ3 + H2Ｏ C2H5OＨ＋6Ｈ2SＯ4(浓）6ＳO2↑＋２CO２↑+９H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸；石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) （6）温度计要选用量程在２00℃~３00℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯，反之,会导致水被倒吸。 【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇 。故乙烯氧化，最后生成CO２、ＣO、Ｃ等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO ２中混有＿ＳO2_、__ CO2__。 （11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢,副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 四、乙炔的实验室制法： （1）反应方程式：CａC2+２Ｈ２O→C2Ｈ２↑+Cａ(OＨ)2（注意不需要加热） （2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器) （3）得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度) ②分液漏斗控制流速③并加
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为
实验三水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag 2SO 4 )，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS0 4 )，化学纯。 4.3 硫酸(H 2SO 4 )，p＝1.84g/mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]≈0.10mo l/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫 酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。