第一章 绪论
2、对试样中某一成份进行五次测定，所得测定结果（单位ug /L)分别微0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1）计算测定结果的相对标准偏差；
（2）如果试样中该成份的真实含量是0.38μg /mL,试计算测定结果的相对误差。 解：（1）依题意可得： 37
.0539
.037.035.038.036.0=++++=
X μg /mL
标准偏差：
0158
.01
537.039.037.036.037.035.01
)(2
222＝－）－＋（＋）－＋（）－（＝
＝
??--∑
n X X S n
相对标准偏差：
％＝％＝＝
27.410037.00158
.0?X S S r
⑵ ∵ X ＝0.37 μg /mL ，真实值为0.38μg /mL
则
％
％＝－－＝
＝
63.210038.038
.037.0?-μμ
X E r
答：测定结果的相对标准偏差为4.2％；测定结果的相对误差为－2.63％。
3、用次甲基蓝－二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB (单位mg /L)分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测定吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410和0.540。试写出标准曲线的一元线性回归方程，并求出其相关系数。 解：依题意可设一元线性回归方程为 y ＝a+bx
其中X ＝50
.50.15.0+??++＝2.6mg/mL 318.0＝Y
则
2
21
2
1
)6.20.5()6.25.0()
6.20.5)(318.0540.0()318.0140.0)(6.25.0()X
()
(X b -+??+--+??+----∑∑
==－－＝
）（＝n
i i
i i i
X Y Y X
＝0.0878
则 a ＝x b y -＝0.318－0.0878×2.6＝0.0897 则回归线性方程为y ＝0.0897＋0.0878x
2
/12
/11
21
2
1)1197.021.15(3358
.1])()([)
)((?----∑∑∑===＝
＝
n
i i
n i i n
i i i
Y Y
X X Y Y X X
r ＝10.9911
答：一元回归线性方程为：y ＝0.0897＋0.0878x ，其相关系数为10.9911。
4、下面试确定某方法测定铁的检出限的一组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10ng /mL 铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算此方法测定铁的检出限。
解：依题意得
117
.58.06.5+??++＝
b X ＝5.7
则)111()7.57.5()7.56.5(1)(2
21
2
--+??+-=
--=∑=n X X
S n
i b b
b =0.274
则最小信号b b L S R X X ?+==5.7+3×0.274=6.5
又因为S=3108
.1026.10?+?=1.067
则
067.17
.55.6D -=-=
S X X b L =0.76 ng/mL
答：此方法测定铁的检出限为0.76ng /mL 。
第三章 紫外－可见吸收光普法
1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*
跃迁和n →л*
跃迁，试计算л、n 、
л*
轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。 解：对于л→л*
跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7
m
则ν＝νC ＝C/λ1=3×108
/1.38×10－7
=2.17×1015s -1
则E=hv=6.62×10-34
×2.17×1015
=1.44×10-18
J E=hv=4.136×10－15×2.17×1015
＝8.98ev
对于n →л*
跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7
m
则ν＝νC ＝C/λ1=3×108
/2.79×10－7
=1.08×1015s -1
则E=hv=6.62×10-34
×1.08×1015
=7.12×10-19
J E=hv=4.136×10
－15×1.08×1015
＝4.47ev
答：л→л*
跃迁的能量差为1.44×10-18
J ，合8.98ev ；n →л*
跃迁的能量差为7.12×10-19
J ，合4.47ev 。
3、作为苯环的取代基，－NH 3＋
不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －
。试说明原因。
答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此助有助色作用，而形成－NH 3＋
基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。
②由于氧负离子O －
中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。
4、铬黑T 在PH<6时为红色（max λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（max λ＝615nm ），
PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（max λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。（参考书
P23）
解: 由于铬黑T 在PH<6、PH ＝7、PH ＝9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内，因此所得的化合物有颜色，呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH ＝7到PH ＝9.5试，最大吸收波长有max λ＝515nm 到max λ＝615nm 到max λ＝542nm ，吸收峰先红移后蓝移，因此铬黑T 在PH<6时为红色，PH ＝7时为蓝色，PH ＝9.5时为紫红色。
5、4－甲基戊烯酮有两种异构体： 和
，实验发现一种异构体在235nm 处有一强吸收峰（K ＝1000L ? mol －1
? cm －1
），另一种异构体在220nm 以后没有强吸收峰，试判断具有前一种紫外吸收特征的是哪种异构体。
解：有紫外光谱分析可知，若在210－250nm 有强吸收，则表示含有共轭双键，因此，由于在235nm 处有一强吸收，则表明其结构含有共轭双键，
因此这种异构体应为 。若在220－280nm 范围内无吸收，可推断化合物不含苯环、共轭双键、酮基、醛基、溴和碘，由于另一种异构体在220nm 以后没有强吸收，则此化合物不含共轭
双键，因此应为：
H 3C H C H
CH 3O
H 2C
CH 3
CH 3
O H 3
C H C H
CH 3O
H 2C
C
CH 3
C
CH O
第四章 红外吸收光谱法
3、CO 的红外吸收光谱在2170cm -1
处有一振动吸收峰。试求CO 键的力常数。
解：根据
μπγK
c
21=
则 μγπ2)2(c K = 其中2321211002.0)1612(16
12)(??+?=?+=L m m m m μ=1.14×10－23g=1.14×10－26Kg
则
μγπ2
)2(c K ==(2×3.14×3×108×2.17×105)2×1.14×10－26 =1905N/m
=19.05N/cm
答：CO 键的力常数19.05 N /cm 。
5、指出下列各种振动形式中，哪些是红外活性振动，哪些是非红外活性振动。 分子结构 振动形式 （1） CH 3－CH 3 γ（C －C ） （2） CH 3—CCl 3 γ（C －C ） （3） SO 2 γs ,γas
（4） H 2C CH 2 (a) υ(CH)
C
(b)
υ
C
H
C
(c) W(CH) C
H
H
C
H
H +
++
+
(d)τ(CH) C
H
H
C
H
H -
++
-
解：只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射，即才是红外活性的，否则为红外非活性的。也即只
有不对称的振动形式才是红外活性的，对称的振动则为红外非活性的。因此，上述结构中：
红外活性振动有：（2）CH 3—CCl 3 γ（C －C ） （3）SO 2 γas
（4）H 2C CH 2 中的(a) υ(CH)、(d)τ(CH)，（3）SO 2 γs （伸缩振动） (c) W(CH)
红外非活性的有：(a) CH 3－CH 3 υ(CH) 4）H 2C
CH 2 中的(b) υ(CH)
6、OH
和
O
是同分异构体，试分析两者红外光谱的差异。
答：由于
OH
中含有一个－OH 基团，因此在红外光谱中有一强吸收峰在3700～3100cm -1，且此分
子中含有一个C=C 双键，因此在1680～1620cm -1也有一较弱的吸收峰。
OH
红外光谱中有2个特
征峰，而
O
中只含有一个C=O 特征官能团，因此反映在红外光谱中则在1850～1600cm -1有一强吸
收峰，即O
的红外光谱只有一个特征吸收峰
7、化合物的分子式为C3H6O2，红外光谱如4－11所示。解析改化合物的结构。
答：①由于化合物的分子式C3H6O2符合通式C n H2n O2，根据我们所学知识可初步判断此化合物为酸或者酯。
②由于谱带在1730cm-1处有一强吸收峰，此处落于C=O的1850～1600cm-1的振动区间，因此可判断改化合物含有C=O官能团。1730cm-1处的吸收峰表明此物质为饱和酯峰。
③图表在1300～1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰，特别在1200cm-1处有一强吸收峰，符合C－O的振动范围，因此可判断改化合物含有C－O键。
④图谱中在2820，2720cm-1处含有吸收峰，符合－CH3,－CH2对称伸缩范围，因此可判断化合物中含有－CH3
基团和－CH2基团。
综上所述，此化合物的结构式应为：O
H3C O H2
C CH3
第五章分子发光分析法
2、简述影响荧光效率的主要因素
答：荧光效率（Ψ?）＝发荧光的分子数/激发态分子总数。荧光效率越高，辐射跃迁概率越大，物质发射的荧光也就越强，则Ψ?＝K?/( K?+∑Ki)，一般来说，K?主要取决于物质的化学结构，而∑Ki则主要取决于化学环境，同时也与化学结构有关，其影响因素有：
①分子结构：发荧光的物质分子中必须含有共轭双键这样的强吸收基团，且共轭体系越大，л电子
的离域性越强，越易被激发而产生荧光。随着共轭芳环增大，荧光效率提高，荧光峰向长波方向移动。
②a其次，分子的刚性平面结构有利于荧光的产生，有些有机配位剂与金属离子形成螯合物后荧光大大增强；b给电子取代基如－OH、－NH2、－NR2和-OR等可使共轭体系增大，导致荧光增强；吸电子基如－COOH、－NO 和－NO2等使荧光减弱，c 随着卤素取代基中卤素原子序数的增加，物质的荧光减弱，而磷光增强。
③环境 a 溶剂的极性增强，对激发态会产生更大的稳定作用，结果使物质的荧光波长红移，荧光强度增大；
b 对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁概率增大，荧光效率降低；
c 大多数含酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质受溶液PH的影响很大；
d 溶液中表面活性剂的存在减小非辐射跃迁的概率，提高荧光效率；
e 溶液中溶解氧的存在，使激发态单重态分子向三重态的体系间窜跃速率加大，会使荧光效率减低。
3、试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同，并说明为什么荧光法的检出能力优于吸光光
度法
答：原理：紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，而荧光分析法是由于处于第一激发单重态最低能级的分子以辐射跃迁的形成返回基态各振动能级时产生的荧光的分析方法，两者的区别在于前者研究的是吸收光谱，且电子跃迁为激发态的振动能级到基态的振动能级间的跃迁。
仪器：荧光分析仪器与分光光度计的主要差别有：a 荧光分析仪器采用垂直测量方式，即在与激发光相垂直的方向测量荧光，以消除透射光的影响；b 荧光分析器有两个单色器，分别用于获得单色器较好的激发光和用于分出某一波长的荧光，消除其它杂散光干扰。
因为荧光分析法的灵敏度高，其检出限通常比分光光度法低2～4个数量级，选择性也比分光光度法好，这是由于：a 荧光分析仪器在与激发光相垂直的方向测量荧光，与分光光度在一直线上测量相比，消除了透射光的影响，测量更为准确，灵敏度高；b 吸光光度法只采用一个单色器，而荧光分析仪器有两个单色器，分别用于获得单色性较好的激发光和分出某一波长的荧光，消除其它杂散光的干扰，其仪器的准确度、灵敏度也更高；c 荧光测量中的激发光源比吸收光度法的光源有更大的发射强度，光源更稳定，因此其仪器的准确度、灵敏度也就更高，综上所述，荧光法的检出限优于吸光光度法。
4、试从原理和仪器两方面比较荧光分析法，磷光分析法和化学发光分析法
解：原理：荧光是由于分子处于第一电子激发单重态最低振动能级，以辐射跃迁的形成返回基态各振动能级而产生的，而磷光是由处于激发三重态的分子跃迁返回基态时所产生的辐射，它与荧光的区别是前者处于激发三重态，而后者处于激发单重态的最低能级，而化学发光的发光物质所需的激发能既不是光，也不是热和电，而是由化学反应过程所提供的化学能，在反应过程中，某一反应产物的分子接受反应能被激发后，形成激发态，当他们从激发态返回基态时，以辐射的形成将能量释放出来，它与荧光、磷光的区别在于激发能不是光和热，而是化学反应放出的能量。
仪器：常用的荧光分析仪器由光源、单色器（两个）、液槽、检测器和信号、显示记录器五部分组成。采用垂直的方向测量方式，即在与激发光相垂直的方向测量荧光，且分析仪器有两个单色器，一个置于液槽前，用于获得单色性较好的激发光；另一个置于液槽和检测器之间，用于分出某一波长的荧光，消除其他杂散光干扰，而磷光分析仪器也与荧光分析仪器相似，由光源、激发单色器、液槽、发射单色器、检测器和放大显示装置组成，但也有某些特殊部件，如试样室应放于低温下，还有消除荧光干扰的磷光镜。
化学发光分析仪器与前面两种相比，没有激发光源，样品室也与前两种仪器不同，有分立取样式仪器和流动注射式仪器两种。
第六章 原子发射光谱
20、某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2400mm -1，光栅宽度为50mm ，求此光谱仪对一级光谱的理论分辨率。
改光谱仪能否将Nb ＝309.418nm 与Al 309.271nm 两光谱线分开？为什么？ 答：由题意可得：光栅刻痕密度b ＝2400mm -1，l ＝50mm 。K ＝1则：
理论分辨率R ＝K l b ＝1×50×2400＝1.5×105
根据R ＝λλ
? 得 R /λλ=?=309.418 / 1.2×105=0.0058 nm
当△a ≥0.00258nm 时就能清楚分开，而Nb 与Al 得△a ＝309.418－309.271＝0.147nm 。由于0.147nm ﹥1.00258nm ，因此能清楚分辨处两谱线。
21、某光栅光谱仪得光栅刻痕密度为2000mm -1，光栅宽度为50mm ，f ＝0.65，试求： （1）当 cos Ф=1 时，改光谱仪二级光谱得倒线色散率为多少？ （2）当只有30nm 宽得光栅被照明，二级光谱仪得分辨率时多少？
（3）在波长560nm 时，改光谱仪理论上能够分开两条谱线得最小波长得多少？ 解：（1）由题意可知：b ＝2000mm -1，l ＝50mm ，f ＝0.65m ＝650mm
则d ＝1/b ＝1/2000＝5×10－
4mm ；
则倒色散率50.02101105cos 6
4????=Φ=-kf d dc da
=3.85×10－
7×106
=0.385nm/mm
（2）l ＝30mm ，R ＝Kbl ＝2×2000×30＝1.2×105 （3）R ＝Kbl ＝2×50×2000＝2.0×105
又因为R ＝λλ
? ，则R /λλ=?=560 / 2.0×105=2.8×10－
3nm
答：改光谱仪二级光谱的倒色散率为0.385nm/mm ；二级光谱的分辨率是1.2×105。改光谱仪理论上能完全分
开两条谱线最小波长差为2.8×10－
3nm 。
24、用标准加入法测定SiO 2中微量铁的质量分数时，以铁302.06nm 为分析线，Si302.00nm 为内标线。标准
解：以R 对WFe 作图可得：
由以上作图可得出试样中铁的质量分数为0.0018％。
25、应用电感耦合等离子体摄谱仪分析法测定某合金中铅的含量，以镁作内标，铅标准系列溶液的质量浓度和分析线，内标线黑度测定值列于下表中。时绘制工作曲线，求算A,B,C 合金中铅的含量，以mg/mL 表
已知由图可得：lg A ρ＝－0.615，则A ρ＝0.243 mg/mL lg B ρ＝－0.493，则B ρ＝0.321 mg/mL
lg C
ρ＝－0.408，则
C
ρ＝0.391 mg/mL
第七章 原子吸收与原子荧光光谱法
17、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度，以2 μg/mL 的Be 标准溶液，用Be 234.86nm 的吸收线测得透射比为
35％，计算其灵敏度为多少？
解：依题意得：A=lgI 0/I=lg(1/35%)=0.456
则 特征浓度Cc ＝ρs ×0.0044/A=2×0.0044/0.456=1.93×10-2μg/mL 答：其灵敏度为1.93×10-2μg/mL
18、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1μg/mL 质量浓度的铅标准溶液测得吸光度为0.24，连续11
次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其检出限。 解：依题意得：铅的相对检出限
D=ρs ×3σ/A=0.1×3×0.012/0.24=0.015μg/mL 答：其检出限为0.015μg/mL
19、已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为0.005μg/mL ，试样中镁的含量约为0.01％，配制试液时的最适宜
质量浓度范围为多少？若制备50mL 试液时，应该称取多少克试样？
解：由于A －C 标准曲线的直线范围内，吸光度在0.15～0.6之间测量的准确度较高，因此依题意Cc ＝ρ
s ×0.0044/A
可得
ρs > Cc ?A 1/0.0044＝0.005×0.15/0.004＝0.170μg/mL ρs < Cc ?A 2/0.0044＝0.005×0.6/0.004＝0.682μg/mL 则：0.170μg/mL<ρs <0.682μg/mL
若制备50mL 试液，则0.170×50μg 答：配制食野的最适宜质量浓度范围为0.170μg/mL ～0.682μg/mL 应该称取0.0085g ～0.034g 试样 20、用标准加入法测定血浆中锂含量时，取4份0.50mL 血浆试样，分别加入浓度为0.0500mol/L 的LiCl 标 准溶液0.0μL 、10.0μL 、20.0μL 、30.0μL ，然后用水稀释至5.00mL 并摇匀，用Li670.8nm 分析线测得吸光度依次为0.201、0.414、0.622、0.835，计算血浆中锂的含量，以μg/mL 表示。 解：依题意得，所加入的浓度分别为： 1 2 3 4 Cs ×10－ 3（mol/L ） 0 0.1 0.2 0.3 A 0.201 0.414 0.622 0.835 根据 Cs Ax As Ax Cx ?-= 可得 5 31044.9101.0)201.0414.0201 .0( --?=??-=Cx mol/L 转化为质量浓度则：ρs ＝Cs ?M B ＝ 9.44×10－5 ×0.5×10－3 ×7×106 /0.50 ＝0.66 μg/mL 答：血浆中锂的含量为0.66μg/mL 第十章 极谱分析法 11、采用标准加入法测定微量锌，取试样0.5000g 溶解后，加入NH 3?H 2O 底液，稀释至50mL 锌标准溶液（浓度为1.00×10－ 2 mol/L ）后，测得波高为9.0cm ，求试样中锌的质量分数 解：依题意得 H X ＝KCx ) ( Cx Vx CsVx CxVx K H ++= 即 4.0＝ ① )10)5.010(105.01000.11010(0.93 323----?+???+??=Cx K ② 由 ① ② 式联立即可求得，Cx ＝3.67×10－ 4 mol/L 即：Zn ％＝[3.67×10－ 4×0.05×65/0.5000] ×100%=0.24% 答：试样中锌的质量分数为0.24% 12、根据下列数据计算镍的质量浓度（mg/L ） 溶液 i/μA 25.00mL 0.20mol/L NaCl 稀释到50mL 8.4 25.00mL 0.20mol/L NaCl 加10.00 mL 试样稀释到50mL 46.3 25.00mL 0.20mol/L NaCl 、10.00 mL 试样、0.50mL 2.30×10－ 2 mol/LNi 2＋ 稀释到50mL 68.4 解：由以上数据可分析i ＝8.4μA 时应为残余电流部分，在计算中应被扣除，而本题目使用的是标准加入法， 则设试液中Ni 2＋ 浓度为Cx 46.3－8.4＝K[Cx ×10/50] ① ]100.510103.25.01010[4.84.683 3 23----????+??=-Cx K ② 联系①②式则求得Cx ＝1.97×10－3 mol/L 则+2Ni m ＝1.97×10－3 ×58.7×103=115.8mg/L 13、在0.1 mol/LKCl 底液中，Cd 2＋ 在汞滴电极上还原是可逆的，25℃时在不同的滴汞电极电位（Vs ，SCE ） 下测得的扩散电流值列于下表： Eed/V -0.66 -0.71 -1.71 i/μA 17.1 19.9 20.0 试计算E 1/2 解:由于Cd 2＋ 在汞滴电极上还原是可逆的，则 i i id n v E Eed c -+ =lg 059.0)(2/1 把上述数据代入，则 1.171 .17lg 2059.0)(66.02/1-+ =id E C ① 9.199 .19lg 2059.0)(71.02/1-+ =-id E C ② 联立①② 则可求出 2/1E =-0.64 V 答： 2/1E 的半波电位为－0.64 V 第十二章 色谱分析法 9、进行气相色谱分析时，其实验条件如下：柱温为125℃,进口压力为130 KPa ，出口压力为100 KPa ，用皂膜流量计于27℃测得柱出口载气流量为29.5mL/min,在此温度下的水蒸气压为2.70 KPa ，空气保留时间为0.12min ，试样中某组分的保留时间为5.34min ，计算：⑴压力校正因子j ⑵校正到柱温柱压下的平均载气流量C F ⑶死体积V ⑷该组分的保留体积R V ⑸该组分的调整保留体积R V ' 解：⑴ 根据 1)/(1)/(2332--? =o i o i P P P P j 可得校正因子j 8647.01)100/130(1 )100/130(233 2=--?=j ⑵ 则 92.328647.015.2732715.27312510070.21005.29=?++?-?=??-? =j T T P P P F F r c o w o o c mL/min ⑶死体积 c o o F t V ?=＝0.12×39.92＝3.95mL ⑷保留体积c R R F t V ?=＝5.34×39.92＝175.8mL ⑸ 调整保留体积 R V '＝R V － O V ＝175.8－3.95＝171.85 mL 答：压力校正因子j 为0.8647；校正到柱温压力下的平均载气流量C F 为32.92 mL/min ；死体积 O V 为3.95mL ； 该组分的保留体积R V 为175.8mL ；调整保留体积R V '为171.85 mL 。 18、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下： 化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm 2 5.0 9.0 4.0 7.0 ?i 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。 解：依题意得 % 6.17%10079.00.778.00.470.00.964.00.564 .00.5A =??+?+?+??=∑Aifi ifi W ＝ 乙醇 %7.34%10015.1870 .00.9A =??=∑Aifi ifi W ＝正庚烷 % 2.17%10015.1878.00.4A =??=∑Aifi ifi W ＝ 苯 %5.30%10015.1879 .00.7%100A =??=?∑Aifi ifi W ＝ 乙酸乙酯 答：乙醇的质量分数为17.6％；正庚烷的质量分数为34.7％；苯的质量分数为17.2％；乙酸乙酯的质量分数为30.5％ 2007 级年《分析化学》试题 一、填空题 . 1、分析化学的任务是_____________ ；定量分析包括的主要步骤有_____________________ ；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（ Volhard ）法所用指示剂分别为 _______________________________ ； 精密度与准确度的关系是 _____________ ；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl -存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________ ；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________ ；已知试样中K2O的质量分数为 a，则换算成 K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为 ____________________ ，宜选用 _________为指示剂。 p H指示剂变色范围 p H 苯胺黄 1. 3— 3. 2 甲基橙 3. 1— 4. 4 10甲基红 4 .4— 6. 2 9.7酚酞8. 0— 10.0 8硝胺11.0— 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150200标准溶液加入量 % 4、滴定分析的方式包括______________________________________________ ；示差吸光光度法与 普通吸光光度法的差别是__________________________________________ 。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1 ×10 -2， K a2 = 1 ×10 -6， K a3 = 1 ×10 -12。用 NaOH标准溶液滴 定时有 _______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用 __________ 作指示剂。 6、 NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________ 。 7、用草酸钠为基准物质, 用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________ 。 8、摩尔吸光系数ε 的物理意义是： ___________________________________________________________________________ 。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe 3+ + Sn 2+= 2 Fe2++ Sn 4+ C、I 2 + 2 S 2 32- = 2I - + S 4 62- O O 内蒙古农业大学 2005—2006学年度第一学期期末考试 《分析化学》试题（B） ) 1.膜电位的产生实质是离子的扩散和迁移的结果. 0.1mol·L-1的HCl溶液不能滴定0.1mol·L-1的NaAc溶液,是因为K ( HAc )= 1.8×10-5, 而cK b〈10-8。（） 3. 佛尔哈德法测定Cl-1, 未加有机溶剂保护,则测定结果偏高。( ) 4. EDTA分子中有6个配位原子,故一个EDTA分子可以满足6个金属离子配位的需要。( ) 5.用台砰称取NaCl 1.5克,又用分析天平称取NaCl 0.1550克放于同一烧杯中应记为1.6克。( ) 6. 我们实验所用的721型分光光度计适合对在可见光区有吸收的物质进行测定.。 ( ) 7. 配位滴定中金属离子与EDTA形成的配合物越稳定则滴定允许的PH值越高。 ( ) 8.分析测定中,若测定数据的精密度好,则测定结果的准确度不一定高.。 ( ). 9. 在滴定分析中,由于所使用的滴定管漏液,由此产生的是偶然误差。( ). 10. 用移液管吸取溶液后, 调节液面高度到标线时, 移液管口应浸在液面下。 ( ) 二.填空题:(每空1分,共34分) 1. 下列4次测定的结果为：27.37%、27.47%、27.43%、27.40%, 相对平均偏差（d r）= 。标准偏差（S）= 。 2. 在氧化还原滴定中，用KMnO4测定过氧化氢含量时，应该注意的滴定条件是 _______________ 和。 3.用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中, 所用的721型分光光度计其单色器的 的作用是___________,比色皿的作用是______________,光电管的作用是____________。 4.请写出NH4Ac水溶液的质子平衡条件 ______________________________________。 5.碘量法主要的误差来源是___________________和______________,为减小上 述原因所造成的误差,滴定时的速度可___________,溶液不需__________。6.配位滴定分析中,当样品中两种金属离子M和N共存时,判断能否准确滴定M离 子而N离子不干扰滴定的条件是__________________________和________________________________。如果待测离子满足上述条件,就可以准确滴定M而N不干扰测定. 7.配位滴定中，由于_______的存在,使EDTA参加主反应能力降低的现象，称为_____________。 8.用分光光度法测定有色配合物的浓度时,要使读数的相对误差最小,相应的吸光度是________,若使其读数相对误差符合分光光度法的测量误差,则透光率的读数范围是_____________。 9.定量分析中,为了提高测定的精密度，应采取的方法是___________________, 多次平行测定所得一系列数据中,若有可疑值时,可通过___________和_____________决定是否舍弃。 10. 用碘量法测定铜的含量时,为了减少CuI对I2的吸附,常加入_______试剂,使CuI沉淀转化为不易吸附I2的________沉淀. 11．态分布规律反映出______________误差的分布特点. 12．用Ce+4标准溶液滴定Fe2+时,常加入H2SO4-H3PO4的混合酸,目的是 _________________________. 第一章 绪论 2、对试样中某一成份进行五次测定，所得测定结果（单位ug /L)分别微0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1）计算测定结果的相对标准偏差； （2）如果试样中该成份的真实含量是0.38μg /mL,试计算测定结果的相对误差。 解：（1）依题意可得： 37 .0539 .037.035.038.036.0=++++= X μg /mL 标准偏差： 0158 .01 537.039.037.036.037.035.01 )(2 222＝－）－＋（＋）－＋（）－（＝ ＝ ??--∑ n X X S n 相对标准偏差： ％＝％＝＝ 27.410037.00158 .0?X S S r ⑵ ∵ X ＝0.37 μg /mL ，真实值为0.38μg /mL 则 ％ ％＝－－＝ ＝ 63.210038.038 .037.0?-μμ X E r 答：测定结果的相对标准偏差为4.2％；测定结果的相对误差为－2.63％。 3、用次甲基蓝－二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB (单位mg /L)分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测定吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410和0.540。试写出标准曲线的一元线性回归方程，并求出其相关系数。 解：依题意可设一元线性回归方程为 y ＝a+bx 其中X ＝50 .50.15.0+??++＝2.6mg/mL 318.0＝Y 则 2 21 2 1 )6.20.5()6.25.0() 6.20.5)(318.0540.0()318.0140.0)(6.25.0()X () (X b -+??+--+??+----∑∑ ==－－＝ ）（＝n i i i i i X Y Y X ＝0.0878 则 a ＝x b y -＝0.318－0.0878×2.6＝0.0897 则回归线性方程为y ＝0.0897＋0.0878x 2 /12 /11 21 2 1)1197.021.15(3358 .1])()([) )((?----∑∑∑===＝ ＝ n i i n i i n i i i Y Y X X Y Y X X r ＝10.9911 答：一元回归线性方程为：y ＝0.0897＋0.0878x ，其相关系数为10.9911。 4、下面试确定某方法测定铁的检出限的一组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10ng /mL 铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算此方法测定铁的检出限。 解：依题意得 117 .58.06.5+??++＝ b X ＝5.7 则)111()7.57.5()7.56.5(1)(2 21 2 --+??+-= --=∑=n X X S n i b b b =0.274 则最小信号b b L S R X X ?+==5.7+3×0.274=6.5 又因为S=3108 .1026.10?+?=1.067 分析化学第六版分析化学 模拟考试试题及答案Last revision on 21 December 2020 分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－ D、Ag2CrO4沉淀不易生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K2Cr2O7 B、KMnO4 C、As2O3 D、H2C2O4·2H2O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO=% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl滴定 mol·L-1的某碱 (PK b=的pH突跃范围则是： ( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO32- 的NaOH溶液，然后用此NaOH 溶液测定试样中的HAc含量，则HAc含量将会（） 分析化学试卷一答案 一、填空（共15分每空1分） 1．用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水，则测定结果偏高。 2．标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH＝10 。若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH＝ 5 。 3．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 4．50ml滴定管的最小分度值是0。1 ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。 5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使AlY-与F-发生置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2- 6．用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。 7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。 二、选择（共10分每题1分） 1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E ) A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应. 2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A ) A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡. 3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D ) A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3. 4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结 第一章 绪论 1． 解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38， 0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37.05 39 .037.035.038.036.0=++++= x μg ?mL -1 标准偏差 1 222221 20158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-= --= ∑ mL g n x x s n i i μ 第三章 思考题与习题 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。 （6）系统误差中的操作误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 2解：因分析天平的称量误差为mg 2.0±。故读数的绝对误差g a 0002.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %2.0%1001000.00002.01.0±=?±= E g g g r %02.0%1000000.10002.01±=?±= E g g g r 这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。 3解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 5答:：0.36 应以两位有效数字报出。 6答:：应以四位有效数字报出。 7答:：应以四位有效数字报出。 8答:：甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字，所以计算结果应和称样时相同，都取两位有效数字。 一、选择题( 共9题18分) 1. 2 分 在pH为的氨性溶液中, 已计算出Zn(NH3)=, Zn(OH)=, Y(H)=。则在此条件下lg K'(ZnY)为-------- ( ) [已知lg K(ZnY)=] (A) (B) (C) (D) 2. 2 分 每100 mL人体血浆中,平均含K+和Cl-365 mg。已知M(K+)= g/mol, M(Cl-) = g/mol。血浆的密度为g/mL。则血浆中K+和Cl-的浓度为---------------------( ) (A) ×10-1和mol/L (B) ×10-3和×10-1 mol/L (C) ×10-3和×10-1 mol/L (D) ×10-6和×10-4 mol/L 3. 2 分 欲配制pH=的缓冲溶液,最好选择-------------------------( ) (A) 一氯乙酸(p K a = (B) 氨水(p K b = (C) 六次甲基四胺(p K b = (D) 甲酸(p K a = 4. 2 分 用间接碘量法测定BaCl2的纯度时, 先将Ba2+沉淀为Ba(IO3)2, 洗涤后溶解并酸化, 加入过量的KI, 然后用Na2S2O3标准溶液滴定, 此处BaCl2与Na2S2O3的计量关系 [n(BaCl2):n(Na2S2O3)]为---------------------( ) (A) 1:2 (B) 1:3 (C) 1:6 (D) 1:12 5. 2 分 某病人吞服10g NH4Cl 1小时后, 他血液的pH = 。已知H2CO3的p K a1 = , p K a2= 。此时他血液中[HCO3-]/[H2CO3]之比为------------------------( ) (A) 1/10 (B) 10 (C) 1/2 (D) 2 6. 2 分 反应2A++ 3B4+→2A4++3B2+到达化学计量点时电位是--------------------------( ) 7. 2 分 配制含锰mL的KMnO4溶液，需取L KMnO4溶液(在酸性溶液中作氧化剂)的体积为 ----------------------( ) [M r(KMnO4)=，A r(Mn)=] (A) (B) (C) (D) 8. 2 分 用铈量法测定铁时, 滴定至50% 时的电位是----------------( ) (A) V (B) V (C) V (D) V 9. 2 分 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗20 mL滴定剂，正确的记录应为----（） （A）20 mL （B）mL （C）mL （D） 二、填空题( 共12题27分) 1. 2 分 分析化学第三版下册-第七章-课后答案 第七章原子吸收与原子荧光光谱法 1．解释下列名词： （1）原子吸收线和原子发射线；（2）宽带吸收和窄带吸收； （3）积分吸收和峰值吸收；（4）谱线的自然宽度和变宽； （5）谱线的热变宽和压力变宽；（6）石墨炉原子化法和氢化物发生原子化法； （7）光谱通带；（8）基体改进剂； （9）特征浓度和特征质量；（10）共振原子荧光和非共振原子荧光。 答：（1）原子吸收线是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线；原子发射线是基态原子吸收一定的能量（光能、电能或辐射能）后被激发跃迁到较高的能态，然后从较高的能态跃迁回到基态时产生的光谱线。 （2）分子或离子的吸收为宽带吸收；气态基态原子的吸收为窄带吸收。 （3）积分吸收是吸收线轮廓的内的总面积即吸 收系数对频率的积分；峰值吸收是中心频率ν0两旁很窄（dν= 0）范围内的积分吸收。 （4）在无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为自然宽度；由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。 （5）谱线的热变宽是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽；压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽，与气体的压力有关，又称为压力变宽。（6）以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称为石墨炉原子化法；反应生成的挥发性氢化物在以电加热或火焰加热的石英管原子化器中的原子化称为氢化物发生原子化法。 （7）光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度。 （8）基体改进剂是指能改变基体或被测定元素化合物的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。（9）把能产生1％吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量浓度定义为元素的特征浓度；把能产生1％吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量定义为元素的 第1章思考题与习题参考答案 一、选择题 1．等压下加热5％的下列水溶液，最先沸腾的是（） A. 蔗糖（C12H22O11）溶液 B. 葡萄糖（C6H12O6）溶液 C. 丙三醇（C 3H8O3）溶液 D. 尿素（(NH2)2 CO）溶液 解：选D。在等压下，最先沸腾就是指溶液的蒸气压最低。根据难挥发非电解质稀溶液的依数性变化规律，溶液质量摩尔浓度增大，溶液的蒸气压下降。这里，相同质量分数下，溶质的摩尔质量越小，质量摩尔浓度越大。选项D中非电解质尿素的摩尔质量最小，尿素溶液的质量摩尔浓度最大，蒸气压最低，在等压下最先沸腾。 2．0.1mol·kg－1下列水溶液中凝固点最低的是（） A. NaCl溶液 B. C12H22O11溶液 C. HAc溶液 D. H2SO4溶液 解：选D。电解质溶液的依数性虽然不能用拉乌尔定律进行统一的定量计算，但仍然可以参照难挥发非电解质稀溶液的依数性进行定性描述。即溶质的粒子数目增大，会引起溶液的蒸气压降低，沸点升高，凝固点下降和溶液的渗透压增大。此题中，在相同质量摩尔浓度下，溶液中的粒子数目估算出来是H2SO4溶液最多，所以其凝固点最低。 3．胶体溶液中，决定溶胶电性的物质是（） A. 胶团 B. 电位离子 C. 反离子 D. 胶粒 解：选D。根据胶团结构，胶核和吸附层的整体称为胶粒，胶粒中反离子数比电位离子数少，故胶粒所带电荷与电位离子符号相同。即胶粒带电，溶胶电性由胶粒决定。 4．溶胶具有聚结不稳定性，但经纯化后的Fe(OH)3溶胶可以存放数年而不聚沉，其原因是（） A. 胶体的布朗运动 B. 胶体的丁铎尔效应 C. 胶团有溶剂化膜 D. 胶粒带电和胶团有溶剂化膜 分析化学测试卷 一. 选择（40分） 1．定量分析结果的标准偏差代表的是（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法（ C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4．下列叙述中错误的是（ B ）。 A. K2CrO4指示剂法，在溶液pH=12时，用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样，会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高 5．重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀，则样品中Pb的百分含量为（ C ）。 （已知Pb3O4=685.6，PbSO4=303.26，Pb=207.2）。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6．用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时（指示剂变色点为pH5.1），结果将（ D ）。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析：m不变，但消耗盐酸的V减小，由m/M =CV，则C增大 7．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分CaCl（OCl）与Na2S2O3的物质的量比为（ B ） 第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线及线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线及线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量及仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值及试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位g mL1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1）计算测定结果的相对标准偏差； （2）如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037 .00158 .0%100=?=?=x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。 3． 用次甲基蓝 二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列 质量浓度B （单位mg L 1 ）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标 准溶液，测得吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出相关系数。 解： 11 58.26 )0.50.40.30.20.15.0(--?=?+++++= =L mg L mg x B ρ 318.06 ) 540.0410.0380.0280.0160.0140.0(=+++++= =A y 已知线性回归方程为 bx a y += 其中 《分析化学》A考试试卷 1．写出下列各体系的质子条件式： (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透 射比。 3. 准确度用表示，精密度用表示。 4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝，p K a2＝。 5.已知EΦ(Fe3+/Fe2+)=0.68V，EΦ(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜 色由_________变为__________。 7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+ 在两相中的分配比= 。 8.滴定分析法中滴定方式有, , 和。 9.I2与Na2S2O3的反应式为。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的 曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 11.已知Zn（NH3）42+的各级累积形成常数logβ1—logβ4分别为2.3、4.6、7.0和9.0，则 它们的第四级形成常数logK4= 。 12. 分光光度法的基础是，其相对误差一般 为。此法适用于量组分的测定。 仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为： 光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态； 单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方 式输出。 2-2： 单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为： 入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列） 聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。 2-6 1、在pH=9.0时，以0.0200mol·L-1EDTA滴定50.0ml 0.0200mol·L-1Cu2+溶液，当加入100.00ml EDTA溶液后，在下列叙述中正确的是（ A） A. pCu'=lgK'CuY B. pCu'=pK'CuY C. lg[Cu2+]=lgK'CuY 2、DETA滴定法中所用金属离子指示剂，要求它与被测金属离子形成的配合物的 （ B） A. 大于 B. 小于 C. 等于 D. 不好说 3、比色分析中，用1cm比色皿测得透光率为T，若用2cm比色皿，则测得透光率为：（ C） A. 2T B. T/2 C. T2 D. (T)1/2 4.下列不属于ISE的是：（ D） A. 晶体膜电极； B. 非晶体膜电极； C. 玻璃电极； D. 参比电极。 5、用0.10mol·L-1的NaOH滴定0.10mol·L-1，pKa=3.0的弱酸，其pH突跃范围是7.0～9.7，用同浓度的NaOH滴定0.10mol·L-1，pKa=4.0的弱酸时，其pH 突跃范围将是（ A） A. 8.0～9.7 B. 7.0～10.0 C. 6.0～9.7 D. 6.0～10.7 6、下列数据中，那一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2COH的吸收带（ D） A. 3000-2700 cm-1，1675-1500 cm-1，1475-1300 cm-1 B. 3300-3010 cm-1，1675-1500 cm-1，1475-1300 cm-1 C. 3300-3010 cm-1，1900-1650 cm-1，1000-650 cm-1 D. 3000-2700 cm-1，1900-1650 cm-1，1475-1300 cm-1 7.(2分)偏差是衡量（A ） A. 精密度 B. 置信度 C. 准确度 D. 精确度 8.(2分)0.01mol/L某一元弱算能被准确滴定的条件是（A ） A. Kaθ≧10-6 B. Kaθ≧10-8 C. Kbθ≧10-6 D. Kbθ≧10-8 9、浓度为c mol·L-1(NH4)2CO3溶液质子条件是（B ） A. [H+]=[OH]－[NH3]+[HCO3-]+2[H2CO3] B. [H+]=[OH]－[NH3]-[HCO3-]-2[H2CO3] C. [H+]=[OH]－[NH3]-[HCO3-]+2[H2CO3] D. [NH3]=[HCO3-] 一、选择题 ( 共 9题 18分 ) 1. 2 分 在pH为10.0的氨性溶液中, 已计算出αZn(NH3)=104.7, αZn(OH)=102.4, αY(H)=100.5。则在此条件下lg K'(ZnY)为-------- ( ) [已知 lg K(ZnY)=16.5] (A) 8.9 (B) 11.8 (C) 14.3 (D) 11.3 2. 2 分 每100 mL人体血浆中,平均含K+18.0mg和Cl-365 mg。已知M(K+)= 39.1 g/mol, M(Cl-) = 35.5 g/mol。血浆的密度为1.0 g/mL。则血浆中K+和Cl-的浓度为 ---------------------( ) (A) 1.80 ×10-1和3.65 mol/L (B) 7.04×10-3和1.30×10-1 mol/L (C) 4.60×10-3和1.03×10-1 mol/L (D) 4.60×10-6和1.03×10-4 mol/L 3. 2 分 欲配制pH=5.1的缓冲溶液,最好选择-------------------------( ) (A) 一氯乙酸(p K a = 2.86) (B) 氨水(p K b = 4.74) (C) 六次甲基四胺(p K b = 8.85) (D) 甲酸(p K a = 3.74) 4. 2 分 用间接碘量法测定 BaCl2的纯度时, 先将 Ba2+沉淀为 Ba(IO3)2, 洗涤后溶解并酸化, 加入过量的 KI, 然后用Na2S2O3标准溶液滴定, 此处BaCl2与Na2S2O3的计量关系 [n(BaCl2):n(Na2S2O3)]为---------------------( ) (A) 1:2 (B) 1:3 (C) 1:6 (D) 1:12 5. 2 分 第二章：误差及分析数据的统计处理 思考题 １．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。 ２．下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除 （1）砝码被腐蚀； （2）天平两臂不等长； （3）容量瓶和吸管不配套； （4）重量分析中杂质被共沉淀； （5）天平称量时最后一位读数估计不准； （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码； （2）引起系统误差，校正仪器； （3）引起系统误差，校正仪器； （4）引起系统误差，做对照试验； （5）引起偶然误差； （6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ３．用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更合理 答：用标准偏差表示更合理。因为将单次测定值的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 ４．如何减少偶然误差如何减少系统误差 答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。 ５．某铁矿石中含铁%，若甲分析得结果为%，%和%，乙分析得%，%和%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 解：计算结果如下表所示 由绝对误差E可以看出，甲的准确度高，由平均偏差d和标准偏差s可以看出，甲的精密度比乙高。所以甲的测定结果比乙好。 ６.甲、乙两人同时分析一矿物中的含硫量。每次取样，分析结果分别报告为甲：%，%乙：%，% .哪一份报告是合理的为什么 答：甲的报告是合理的。 因为取样时称量结果为2位有效数字，结果最多保留2位有效数字。甲的分析结果是2位有效数字，正确地反映了测量的精确程度；乙的分析结果保留了4位有效数字，人为地夸大了测量的精确程度，不合理。 第二章习题 １．已知分析天平能称准至±，要使试样的称量误差不大于%，则至少要称取试样多少克 解：设至少称取试样m克， 由称量所引起的最大误差为 ，则 2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有_____________________；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C B，则硫酸对NaOH的滴定度为 ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光光度法与普通吸 光光度法的差别是__________________________________________。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1×10-2，K a2 = 1×10-6，K a3 = 1×10-12。用NaOH标准溶液滴定 时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A ）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe3+ + Sn2+= 2 Fe2+ + Sn4+ 分析化学考试试卷 考试班级：考试时间： 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定一物质中某组分的含量，测定结果为（%）：59.82，60.06，59.86，60.24。则平均偏差为；相对平均偏差为；标准偏差为；相对标准偏差为； 置信区间为（ 18 .3 3, 05 .0 t ） 2．系统误差的减免是采用标准方法与所用方法进行比较、校正仪器及做 试验和试验等方法减免，而偶然误差则是采用 的办法减小。 3．有一磷酸盐混合溶液，今用标准盐酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1；继续以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V2。当V1=V2时，组成为；当V1分析化学试题及答案.docx
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