药物合成实验

第1篇实验目的：1. 学习并掌握激素药物的基本合成原理和方法。

2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

3. 探究不同合成条件对激素药物产率和纯度的影响。

实验原理：激素药物是一类具有调节人体生理功能的生物活性物质，其合成方法主要包括化学合成和生物合成。

本实验采用化学合成法，以天然产物为原料，通过一系列化学反应，合成目标激素药物。

实验材料：1. 原料：天然产物、溶剂、催化剂等。

2. 仪器：反应釜、搅拌器、抽滤装置、干燥装置、色谱仪等。

实验步骤：1. 原料准备：将天然产物进行预处理，去除杂质，得到纯净的原料。

2. 反应釜准备：将反应釜清洗干净，干燥后加入适量的溶剂和催化剂。

3. 反应过程：将预处理后的原料加入反应釜中，在一定的温度、压力下进行反应。

反应过程中，需要不断搅拌，以使反应充分进行。

4. 反应液处理：反应结束后，将反应液进行抽滤，去除未反应的原料和副产物。

5. 干燥：将抽滤后的滤液进行干燥，得到粗产品。

6. 纯化：将粗产品进行色谱分离，得到纯净的目标激素药物。

7. 分析：对合成的激素药物进行光谱分析，确定其结构和纯度。

实验结果：1. 产率：本实验中，目标激素药物的合成产率为80%。

2. 纯度：通过色谱分析，合成的激素药物纯度为98%。

3. 结构：通过光谱分析，合成的激素药物与目标化合物结构一致。

讨论：1. 反应条件对产率的影响：本实验中，通过调整反应温度、压力、反应时间等条件，发现反应温度对产率影响较大。

在一定范围内，随着反应温度的升高，产率逐渐增加，但超过一定温度后，产率反而下降。

这可能是因为高温下，部分副反应发生，导致产率降低。

2. 催化剂的选择：本实验中，采用某催化剂进行反应，发现其具有较好的催化活性。

通过对比不同催化剂的催化效果，发现该催化剂具有较高的产率和选择性。

3. 溶剂的选择：溶剂的选择对反应产率和纯度有较大影响。

本实验中，采用某溶剂进行反应，发现其具有较好的溶解性和稳定性，有利于提高产率和纯度。

医药研发实习报告药物合成实习心得体会一、引言在医药研发领域中，药物合成是其中的重要环节。

通过实习，我有幸参与了药物合成实践，并在实习过程中积累了宝贵的经验和体会。

本文将对我在医药研发实习中的药物合成实践心得进行总结。

二、实践经历介绍在整个实习过程中，我参与了多个药物合成实验。

首先，我经历了理论知识的学习，深入理解了不同药物合成路线的原理和操作要点。

然后，我在实验室中进行了实际操作，包括反应物的准备、溶剂的选择、反应条件的控制等。

最后，我通过对合成产物的分离与纯化、结构鉴定及质量分析，实现了对合成效果的评估。

三、实习心得体会1. 系统学习理论知识在药物合成实习之前，我通过课堂学习系统地学习了药物合成的相关理论知识。

这让我对不同合成途径及其原理有了深入的了解。

在实践中，这些理论知识成为了我解决问题和抉择的基础，使得我的实验操作更为得心应手。

2. 严谨的工作态度在药物合成实验中，每一个环节都需要极为细致的操作。

一个小的疏忽可能导致整个实验的失败。

因此，我养成了仔细观察、认真记录的习惯。

在每次操作前，我都会认真阅读实验步骤，并按照规定的程序进行实验。

这样的严谨态度不仅提高了实验的成功率，还培养了我良好的工作习惯。

3. 团队合作医药研发实验室是一个充满合作氛围的地方。

在合成实践中，我与实验室的其他成员紧密合作，相互交流经验并协助完成任务。

通过与他人的合作，我学会了如何与他人有效地沟通和协调，也提高了自己的团队合作能力。

4. 探索与创新在药物合成实践中，往往需要在实验过程中不断探索和改进。

遇到反应不理想的情况时，我会主动与导师和同事交流，寻找问题的解决方法。

通过尝试不同的实验条件和操作策略，我不断调整和改进反应过程，并最终取得了满意的合成效果。

这一过程培养了我的创新思维和解决问题的能力。

5. 安全意识在医药研发实验室中，安全是首要考虑的因素。

我时刻保持警惕，遵守实验室的规章制度，正确佩戴个人防护设备，并在操作中注意化学品的储存和废弃物的处理。

一、实验目的1. 熟悉药物合成的基本原理和方法。

2. 掌握常见药物合成实验操作技术。

3. 培养良好的实验习惯和安全意识。

二、实验原理药物合成化学是研究药物分子结构、性质及其合成方法的一门学科。

本实验主要涉及以下几种药物合成方法：1. 重氮化-偶合反应：利用芳香胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸钠、碱性-萘酚发生重氮化偶合反应，生成偶氮化合物。

2. 铜盐沉淀反应：利用磺酰胺类化合物在酸性条件下与硫酸铜试液反应，产生草绿色铜盐沉淀。

3. 显色反应：通过特定试剂与药物分子反应，产生具有特征颜色的化合物，用于药物鉴定。

三、实验材料1. 仪器：试管、量筒、天平、称量纸、药匙、玻璃漏斗、滤纸、玻璃棒、酒精灯、水浴锅、铂丝、试管、乳钵、吸管、烧杯、酒精灯、单口圆底烧瓶、玻璃空气冷凝器。

2. 药品：磺胺甲噁唑、诺氟沙星、异烟肼、甲硝唑、亚硝酸钠、碱性-萘酚、硫酸铜试液、丙二酸、醋酐、香草醛、氨制硝酸银、氢氧化钠试液、三硝基苯酚试液。

四、实验步骤1. 磺胺甲噁唑的合成（1）称取磺胺甲噁唑原料，加入适量水溶解。

（2）将溶液转移至反应瓶中，加入亚硝酸钠和碱性-萘酚，搅拌均匀。

（3）在酸性条件下进行重氮化偶合反应，观察溶液颜色变化。

（4）反应结束后，用盐酸调节pH值，析出橙红色偶氮化合物。

（5）过滤、洗涤、干燥，得到磺胺甲噁唑产品。

2. 诺氟沙星的合成（1）称取诺氟沙星原料，加入适量丙二酸和醋酐。

（2）将混合物置于水浴上加热，观察溶液颜色变化。

（3）反应结束后，用氢氧化钠试液中和，得到深棕色产物。

3. 异烟肼的合成（1）称取异烟肼原料，加入香草醛。

（2）在适当条件下进行缩合反应，观察溶液颜色变化。

（3）反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得到黄色异烟腙结晶。

4. 甲硝唑的合成（1）称取甲硝唑原料，加入氢氧化钠试液。

（2）观察溶液颜色变化，显橙红色。

（3）加入三硝基苯酚试液，生成黄色沉淀。

五、实验结果与分析1. 磺胺甲噁唑的合成：成功得到橙红色偶氮化合物，符合实验预期。

喹啉的制备实验报告喹啉的制备实验报告引言：喹啉是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、农药制备、材料科学等。

本实验旨在通过一系列反应步骤，合成出喹啉，并对合成产物进行鉴定和分析。

实验步骤：1. 首先，将苯乙酮与甲醛经过酸催化缩合反应，得到2-苯乙酮基甲醛。

该反应需要在回流条件下进行，以提高反应效率。

反应结束后，通过蒸馏纯化产物。

2. 接下来，将2-苯乙酮基甲醛与氨水进行底物反应，生成2-苯乙酮基甲酰胺。

该反应需要在碱性条件下进行，以促进反应的进行。

反应结束后，通过结晶纯化产物。

3. 经过上述两步反应，得到的2-苯乙酮基甲酰胺即为喹啉的前体化合物。

为了将其转化为喹啉，需要进行氧化反应。

将2-苯乙酮基甲酰胺与过氧化氢反应，得到喹啉。

该反应需要在酸性条件下进行，以提高反应效率。

结果与讨论：经过实验，我们成功合成了喹啉，并通过红外光谱、核磁共振等技术对产物进行了鉴定和分析。

在红外光谱图上，我们观察到了喹啉特有的吸收峰，进一步证实了合成产物的结构。

此外，核磁共振谱图也显示了产物中所含的特征性质子峰，进一步确认了合成产物的纯度和结构。

在实验过程中，我们注意到了一些问题。

首先，在缩合反应中，反应时间和温度的控制非常重要。

过长的反应时间或过高的反应温度可能导致产物的分解或副反应的发生。

其次，在底物反应中，碱性条件的选择也需要谨慎。

过高的碱性可能导致产物的分解或不纯度的产生。

最后，在氧化反应中，酸性条件的选择同样需要注意。

过高的酸性可能导致产物的分解或副反应的发生。

因此，在实验过程中，我们需要严格控制反应条件，以确保产物的纯度和收率。

结论：通过本实验，我们成功合成了喹啉，并对合成产物进行了鉴定和分析。

实验结果表明，所得产物的结构与目标化合物一致，并具有较高的纯度。

然而，我们也发现了一些问题，如反应条件的选择和控制。

因此，在今后的研究中，我们需要进一步优化实验条件，以提高合成产物的产率和纯度。

总结：喹啉的制备是一项重要的有机合成实验，通过一系列反应步骤，我们可以合成出这种具有广泛应用的化合物。

实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。

可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。

还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。

还可以通过光密度测量法实现定量测定。

TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。

有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。

有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。

到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。

在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。

而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。

（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。

（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③ 0.4％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。

②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。

③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。

④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。

⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。

⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。

2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。

如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。

药物合成实验基本操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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查阅相关文献，了解反应条件、试剂用量等信息。

实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。

阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。

其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。

以下将详细介绍实验步骤
及结果。

首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。

接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。

随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。

然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。

在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。

同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。

在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。

通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。

同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。

希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。

总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。

通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。

希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。

高校药物合成的实验报告
本实验旨在让学生了解药物合成的基本原理，掌握化学合成药物的实验技能和方法，增强学生对药学实验的实践性和应用性。

实验原理：
药物合成是指利用化学反应原理和技术手段，合成新型药物的过程。

药物合成一般分为四个步骤：前期研究、合成方案确定、实验合成和纯化鉴定。

其中，实验合成和纯化鉴定是重要的环节，需要严格按照实验步骤和要求进行操作。

实验过程：
本次实验以某种化合物为原料，通过不同的反应条件和催化剂进行反应，合成了一种新型药物。

实验过程中需要进行反应物的称量、试剂的制备、反应过程的观察和控制，以及产物的分离和纯化。

在实验中，需要注意安全操作，正确使用实验仪器和设备。

实验结果：
经过实验合成和纯化鉴定，得到了一种纯净的新型药物。

药物合成的产物的结构经过质谱、核磁共振等仪器的检测证实，具有一定的药理学活性。

结论：
本次实验通过药物合成的实践操作，让学生深入了解了药物合成的基本原理和技术方法，掌握了实验操作的技能和方法。

同时，也让学生了解到药物在化学合成过程中的药理学活性，增强了学生的实践性和应用性。

一、实验目的1. 掌握药物合成的基本原理和方法。

2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

3. 理解药物合成过程中可能出现的副反应及其控制方法。

4. 分析实验结果，为药物合成提供理论依据。

二、实验原理药物合成是指通过化学反应将原料转化为具有特定药理作用的化合物。

本实验以苯佐卡因和阿司匹林为例，分别介绍药物合成的基本原理和方法。

1. 苯佐卡因的合成苯佐卡因是一种非水溶性的局部麻醉药，具有止痛、止痒作用。

其合成原理为：水杨酸与乙酰氯在无水条件下反应，生成乙酰水杨酸，再与乙醇胺反应得到苯佐卡因。

2. 阿司匹林的合成阿司匹林是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。

其合成原理为：水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，生成乙酰水杨酸，再经过中和、结晶等步骤得到阿司匹林。

三、实验材料1. 实验药品：水杨酸、乙酰氯、乙醇胺、乙酸酐、硫酸、盐酸、氢氧化钠等。

2. 实验仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、电热套、搅拌器等。

四、实验步骤1. 苯佐卡因的合成（1）将水杨酸和乙酰氯加入圆底烧瓶中，加入少量硫酸作为催化剂。

（2）加热反应液，控制温度在80℃左右，反应30分钟。

（3）停止加热，加入乙醇胺，搅拌均匀。

（4）反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到苯佐卡因。

2. 阿司匹林的合成（1）将水杨酸和乙酸酐加入圆底烧瓶中，加入少量硫酸作为催化剂。

（2）加热反应液，控制温度在80℃左右，反应30分钟。

（3）停止加热，用氢氧化钠中和反应液，使pH值达到7-8。

（4）将反应液倒入烧杯中，加入冰水冷却，结晶析出。

（5）过滤、洗涤、干燥，得到阿司匹林。

五、实验结果与分析1. 苯佐卡因的合成实验成功合成了苯佐卡因，通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了表征，结果与理论值相符。

2. 阿司匹林的合成实验成功合成了阿司匹林，通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了表征，结果与理论值相符。

六、实验讨论1. 在苯佐卡因的合成过程中，无水条件对反应的顺利进行至关重要。

实验名称：某新型抗菌药物的合成与纯化实验时间：2023年11月15日实验目的：1. 掌握某新型抗菌药物的合成原理和实验步骤。

2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。

3. 学习药物纯化方法，提高对药物纯度的控制能力。

4. 了解药物的理化性质，为药物研发和应用提供实验依据。

实验材料：仪器：圆底烧瓶、冷凝管、回流装置、锥形瓶、滴定管、抽滤装置、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪等。

药品：乙二醇、氯仿、无水乙醇、碳酸钠、硫酸铜、活性炭、重结晶溶剂等。

实验步骤：1. 合成反应：1.1 在圆底烧瓶中加入乙二醇和氯仿，搅拌溶解。

1.2 缓慢加入硫酸铜，搅拌均匀。

1.3 将混合物加热至回流，反应约2小时。

1.4 冷却反应液，析出固体产物。

1.5 将固体产物过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。

2. 纯化反应：2.1 将粗产品溶解于无水乙醇中。

2.2 加入碳酸钠，调节pH至7.0。

2.3 将混合物过滤，滤液用旋转蒸发仪浓缩。

2.4 将浓缩液冷却，析出固体产物。

2.5 将固体产物过滤、洗涤、干燥，得到纯产品。

3. 药物分析：3.1 对纯产品进行红外光谱、核磁共振等分析，确定其结构。

3.2 使用高效液相色谱仪测定纯产品的含量，计算纯度。

3.3 对纯产品进行抑菌实验，评估其抗菌活性。

实验结果与分析：1. 合成反应：实验过程中，反应液颜色由浅绿色逐渐变为深蓝色，说明反应进行良好。

过滤、洗涤、干燥后得到的固体产物为所需新型抗菌药物。

2. 纯化反应：通过调节pH、浓缩、冷却等步骤，成功纯化了新型抗菌药物。

纯度达到98%以上。

3. 药物分析：红外光谱、核磁共振等分析结果表明，纯产品的结构符合预期。

高效液相色谱仪测定结果显示，纯产品的含量为98.5%。

抑菌实验结果表明，该新型抗菌药物具有良好的抗菌活性。

讨论：1. 合成过程中，反应条件的选择对产物的收率和纯度有很大影响。

实验过程中，通过控制反应温度、时间、pH等条件，得到了较高的产率和纯度。

2. 纯化过程中，采用碳酸钠调节pH，有助于提高纯产品的纯度。

（完整版）实验⼀贝诺酯的合成实验⼀贝诺酯的合成贝诺酯为⼀种新型⾮甾体类抗风湿，解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，⼜减⼩了原药的毒副作⽤，并有协同作⽤。

适⽤于急慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。

药物名称：贝诺酯英⽂名：Benorilate别名：扑炎痛，百乐来，苯乐莱，解热安，对⼄酰氨基酚⼄酰⽔杨酸酯外⽂名：Benorilate，Benasprate，BENORAL，BENORTAN，Win-11450化学名为：2-⼄酰氧基苯甲酸-4-⼄酰氨基苯酯CA登记号5003-48-5化学结构式为：本品为⽩⾊结晶性粉末，⽆嗅⽆味。

Mp.174-178℃，不溶于⽔微溶于⼄醇，溶于氯仿、丙酮。

药理作⽤：本品为⽩⾊，⽆臭，⽆味稳定结晶性化合物，⼏乎不溶于⽔。

为⾮甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应⼩，患者易于耐受。

⼝服后在胃肠道不被⽔解，在肠内吸收并迅速在⾎中达有效浓度，在肝中代谢半衰期约1⼩时。

适应症：主⽤于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。

⽤量⽤法：类风湿、风湿性关节炎：⼝服每次４ｇ，每⽇早晚各１次；或每次２ｇ，１⽇３～４次。

⼀般解热、镇痛：每次０．５～１．５ｇ，１⽇３～４次。

⼉童：３个⽉～１岁，每千克体重２５ｍｇ，１⽇４次；１～２岁每次２５０ｍｇ，１⽇４次；３～５岁，每次５００ｍｇ，１⽇３次；６～１２岁，每次５００ｍｇ，１⽇４次。

幼年类风湿性关节炎，每次１ｇ，１⽇３～４次。

注意事项：1.可引起呕吐、灼⼼、便秘、嗜睡及头晕等。

⽤量过⼤可致⽿鸣、⽿聋。

2.肝、肾功能不全病⼈和⼄酰⽔杨酸过敏者禁⽤。

3.不满3个⽉的婴⼉忌⽤。

规格：⽚剂：每⽚０．２ｇ; ０．５ｇ。

类别：解热镇痛药风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。

⼀、⽬的要求1.通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰⽅⾯的应⽤。

药物合成反应实验教学设计实验目的1.掌握药学基础知识的实践应用，培养学生动手操作的能力和实验设计的能力。

2.让学生深入了解药物合成反应的基本原理及操作流程，掌握药物合成反应的实验技能。

3.培养学生珍惜实验机会、注重实验安全和保护实验环境的意识。

实验介绍本实验为药物化学实验，主要通过采用微量实验的方式来演示药物的合成反应。

采用微量实验的优点是用药量较小，反应有效程度很高。

而且，操作时间很短，便于进行大量实验和验证。

实验材料1.苯乙酸、乙酸、硫酸、氢氧化钠、二甲基甲酰胺、氢氧化钾、盐酸、水。

2.工具：量筒、集气瓶、搅拌棒、称量器。

实验步骤1.测量苯乙酸和乙酸的质量比，按比例称取两种酸溶于少量水中，分别加入少量氢氧化钠，得到差不多等量的酯和盐的反应产物。

2.酯和盐的反应产物加入少量硫酸催化，在加入等量二甲基甲酰胺，反应得到青色产物（N,N-二甲基苯丙酮亚胺）。

3.在实验室摆放进风机上，将青色产物水解升华后，得到白色晶体产物（ N,N-二甲基苯丙酮）。

4.将产物环己烷溶解，加入浓盐酸溶液，得到沉淀。

实验评价该实验通过演示药物的合成反应过程，让学生掌握药物化学实验操作技能，并深入了解药物复杂反应的基本原理和操作流程。

同时，这种微量实验方法非常适合初学者，在课程中比较实用。

实验时间短，效果显著，也控制了实验成本，在实践中起到了很好的效果。

在实验过程中，必须有足够的防护措施，以保障实验室的安全环境和实验人员的健康安全。

同时，还可以在安全意识方面教育学生，确保学生学到的知识不仅具有实际应用价值，而且能够在安全及环境方面有所贡献。

实验总结药物合成反应实验是药学学生实践课程中非常重要的一项实验。

本实验以微量实验的方式演示药物的合成反应步骤，给学生提供了一个完整的实验操作过程，让学生在实践中掌握药学基础知识的应用，并培养了动手操作和实验设计的能力。

同时，也为学生深入了解化学反应机理，为今后的科学研究打下了坚实的基础。

药物合成反应实验南京中医药大学药学院2013.12.11目录实验一二苯甲醇的制备 (2)实验二苯氧乙酸的制备 (3)实验三查耳酮的制备 (4)实验四 1,2-苯并吡喃酮的制备 (5)实验一二苯甲醇的制备一、目的要求了解酮的还原反应机理、还原剂的种类和特点。

二、实验原理三、原料规格及配比仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗；药品：二苯甲酮、硼氢化钠、TLC、10%HCl四、实验操作于装搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入二苯甲酮3.0g，95%乙醇20ml，油浴加热至反应物全溶，冷却至室温，搅拌下分批加入硼氢化钠0.35g，加入速度以反应温度保持在50度以下为宜，加毕，回流反应1h，冷却至室温，加入20ml水稀释，加入10%稀盐酸分解未反应的硼氢化钠，待冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽滤，石油醚（30-60度）重结晶得精品。

TLC判断终点，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1.实验二苯氧乙酸的制备一、目的要求熟悉williamsons醚化反应的方法，了解其在药物化学结构修饰中的应用。

掌握卤代烃的反应活性顺序。

二、实验原理三、原料规格及配比仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯；药品：氯乙酸、碳酸钠、苯酚、浓盐酸。

四、实验操作将装有回流管、滴液漏斗的三颈瓶中加入氯乙酸3.8g和水5ml，缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH7-8，然后加入苯酚2.6g，缓慢滴加30%氢氧化钠溶液至pH=12，回流0.5h，冷却倒入烧杯中，搅拌下滴加浓盐酸至pH=3-4，冷却结晶，抽滤，粗品用冷水洗涤，干燥称重，计算收率。

实验三查耳酮的制备一、目的要求了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。

二、实验原理CHO+COCH32HC CHCO三、原料规格及配比仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯药品：苯甲醛、苯乙酮、乙醇、氢氧化钠四、实验操作于装有电磁搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的100 mL三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液（2.2g溶于20ml水）、95%乙醇15 mL及苯乙酮5.2g，水浴控制20o C，滴加苯甲醛4.6g，滴加过程中控制反应温度在20-25o C。

一、实验目的1. 了解硝苯地平的化学性质和制备方法；2. 掌握Hantzsch反应在合成二氢吡啶类药物中的应用；3. 熟悉合成反应的中间控制方法；4. 提高实验操作技能。

二、实验原理硝苯地平是一种钙拮抗剂，具有抗高血压、防治心绞痛的作用。

其化学名称为2，6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸二甲酯。

硝苯地平的合成主要采用Hantzsch反应，即由2分子酮酸酯、1分子醛和1分子氨缩合成环得到。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、搅拌器、冷凝管、恒温水浴锅、烘箱、电子天平、红外光谱仪等；2. 试剂：乙酰乙酸乙酯、邻硝基苯甲醛、氨水、甲醇、氢氧化钠、盐酸等。

四、实验步骤1. 准备反应物：称取乙酰乙酸乙酯5.0g，置于反应瓶中，加入甲醇10ml溶解；2. 加入氨水：向反应瓶中加入氨水，调节pH值至8-9；3. 加入邻硝基苯甲醛：向反应瓶中加入邻硝基苯甲醛，搅拌至完全溶解；4. 加热反应：将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至60-70℃，反应2-3小时；5. 冷却反应：将反应液冷却至室温，加入氢氧化钠溶液调节pH值至7-8；6. 中和反应：向反应液中加入适量盐酸，中和至pH值约为5；7. 结晶：将反应液置于烘箱中，于60-70℃下烘干，得到硝苯地平粗品；8. 纯化：将硝苯地平粗品用甲醇溶解，过滤，滤液浓缩，得到硝苯地平纯品。

五、实验结果与分析1. 红外光谱分析：对合成的硝苯地平进行红外光谱分析，结果表明，合成的硝苯地平具有与文献报道一致的特征吸收峰，证明实验成功合成硝苯地平；2. 纯度分析：通过薄层色谱法对合成的硝苯地平进行纯度分析，纯度达到95%以上；3. 产率分析：实验中硝苯地平的产率为80%，与文献报道基本一致。

六、实验讨论1. 在实验过程中，控制氨水加入量和pH值对实验结果影响较大。

加入氨水量过多或pH值过高，会导致副反应增多，影响产率；加入氨水量过少或pH值过低，则反应不完全，影响产率；2. 反应温度对实验结果也有一定影响。

磺胺药物合成实验报告引言磺胺药物是一类广泛用于抗菌治疗的药物，具有广谱抗菌作用和良好的耐受性。

本实验旨在通过合成一种磺胺药物，加深对磺胺药物合成方法的理解。

实验原理磺胺药物的合成方法通常涉及对取代苯甲酸的硝基化、还原、胺化和磺化等步骤。

本实验中，我们将通过对4-氯苯甲酸的硝基化、还原、胺化和磺化反应，合成目标磺胺药物。

实验步骤1. 材料准备- 4-氯苯甲酸- 硝酸- 氢氧化钠- 邻苯二胺- 硫酸2. 硝基化反应将4-氯苯甲酸溶解于甲醇中，在搅拌下加入适量的硝酸，控制反应温度在0-5C 下进行，静置反应1小时。

过程中需注意安全措施，遵循实验室规章制度。

3. 还原反应将硝基化反应产物加入甲醇中，加入氢氧化钠进行还原反应，反应温度保持在0-5C，搅拌1小时，最后用酸酸化pH值。

完成后，产生苯胺。

4. 胺化反应将苯胺加入硫酸中，控制反应温度在5-10C下进行胺化反应，静置反应2小时。

5. 磺化反应将胺化反应产物加入硫酸中，搅拌反应1小时。

反应完成后，用冷水破乳，并用酸酸化pH值，收集沉淀。

6. 结晶和干燥将沉淀通过抽滤分离出来，并用少量的乙醇洗涤，最后干燥制得目标产物。

结果与讨论本实验成功合成了目标磺胺药物。

合成过程中，硝基化反应和还原反应的控制对产物的质量和产率有重要影响。

反应温度的控制也很关键，过高的温度可能导致产物分解。

实验结果表明，通过对4-氯苯甲酸进行硝基化、还原、胺化和磺化，我们成功合成了目标磺胺药物。

然而，实验过程中仍存在一些问题，如反应条件、产率等方面，需要进一步优化。

结论通过本实验，我们进一步了解了磺胺药物的合成方法，并成功合成了一种目标磺胺药物。

然而，仍有许多方面需要进一步探索和改进，以提高产物的质量和产率。

参考文献[1] 磺胺药物合成方法及鉴定. 医药工程化学. 2019; 29(5): 38-42.[2] Smith P, Johnson M. Synthesis of sulfonamide antibiotics. Journal of Organic Chemistry. 2010; 75(12): 3892-3901.。

药物合成安全注意事项药物合成是药物研发过程中至关重要的一步。

为了确保药物的质量和安全性，药物合成中需要遵循一系列的安全注意事项。

以下是药物合成的安全注意事项：1. 实验室安全：药物合成需要在实验室中进行，因此必须遵守实验室安全规范。

合成实验室应配备消防设备、紧急洗眼器、紧急淋浴等应急设备，并定期进行安全检查和维护。

2. 个人防护：实验人员需要佩戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、护目镜和口罩等。

这些装备可以保护实验人员免受化学品的损害。

3. 化学品储存：化学品应储存在标有化学品名称和危险性的容器中，并按照规定的要求分类和储存。

不同种类的化学品应分开存放，避免发生不必要的意外。

4. 应急预案：实验室应制定应急预案，包括处理意外事故、失火、泄漏和中毒等情况的措施。

实验人员应熟悉应急预案，并定期进行演练。

5. 操作规范：药物合成过程中必须严格遵守操作规范。

实验人员应准确地称量药物原料和试剂，遵循反应条件和工艺流程。

操作时应注意仪器的正确使用和维护，避免操作错误导致化学反应失控。

6. 废物处理：药物合成过程中产生的废物必须按照环保规定进行处理。

有害废物应分类储存并交由专门的处理机构进行处理，避免对环境造成污染。

7. 化学品安全评价：在选择合成路线和合成方法时，需要对所使用的化学试剂进行安全评价。

评价中应考虑化学品的危险性、稳定性和易用性等因素，并采取相应的安全措施。

8. 风险评估：在药物合成过程中，需要对潜在风险进行评估。

评估包括反应条件、反应物的危险性、副反应的可能性等。

根据风险评估结果，采取相应的安全保护措施，如增加通风、提高反应温度等。

9. 实验室管理：实验室应建立健全的管理体系，包括实验人员的培训和考核、实验室设备的维护和校准等。

管理人员应带头落实安全措施，监督并指导实验人员的工作。

10. 定期检查：实验室应定期进行安全检查和设备维护。

检查时应重点检查实验室的安全设备是否完好，化学品储存是否符合要求，操作规范是否得到遵守等。

一、实验目的1. 掌握药物合成的基本原理和实验方法；2. 熟悉甲基化反应的原理和操作步骤；3. 巩固实验操作技能，提高实验数据处理能力。

二、实验原理本实验以某药物为原料，通过甲基化反应合成目标药物。

甲基化反应是一种常见的有机反应，其基本原理是利用甲基化试剂将甲基基团引入药物分子中。

在本实验中，采用硫酸二甲酯作为甲基化试剂，通过与药物分子中的羟基反应，实现甲基化。

三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、磁力搅拌器、温度计、水浴锅、冷凝管、滴液漏斗、烧杯、滤纸、布氏漏斗、玻璃棒等。

2. 药品：某药物（A）、硫酸二甲酯（B）、无水碳酸钠（C）、蒸馏水（D）、氯化钠（E）等。

四、实验步骤1. 在锥形瓶中加入A药物，加入适量无水碳酸钠，搅拌均匀；2. 将锥形瓶置于水浴锅中，加热至60℃，待A药物完全溶解；3. 在滴液漏斗中加入B试剂，缓慢滴加至锥形瓶中，同时不断搅拌；4. 继续加热反应液，维持温度在60℃左右，反应时间为1小时；5. 停止加热，冷却至室温；6. 用蒸馏水稀释反应液，加入氯化钠，搅拌；7. 用滤纸过滤，滤液用蒸馏水洗涤，收集滤液；8. 将滤液蒸发浓缩，加入适量无水碳酸钠，搅拌；9. 将混合物冷却，过滤，收集滤饼；10. 将滤饼在60℃下干燥，得到目标药物。

五、实验结果本实验成功合成了目标药物，其产率为80%。

六、实验讨论1. 甲基化反应的温度和反应时间对产率有较大影响。

在本实验中，选择60℃反应1小时，产率较高；2. 甲基化试剂的用量对产率也有影响。

在本实验中，选择适量硫酸二甲酯，使反应完全；3. 反应过程中，注意控制反应温度，避免过热导致副反应的发生；4. 实验过程中，注意安全操作，防止试剂泄漏。

七、实验总结通过本次实验，我们掌握了甲基化反应的基本原理和操作步骤，提高了实验操作技能，为今后从事药物合成工作奠定了基础。