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第1篇实验目的：1. 学习并掌握激素药物的基本合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 探究不同合成条件对激素药物产率和纯度的影响。
实验原理：激素药物是一类具有调节人体生理功能的生物活性物质，其合成方法主要包括化学合成和生物合成。
本实验采用化学合成法，以天然产物为原料，通过一系列化学反应，合成目标激素药物。
实验材料：1. 原料：天然产物、溶剂、催化剂等。
2. 仪器：反应釜、搅拌器、抽滤装置、干燥装置、色谱仪等。
实验步骤：1. 原料准备：将天然产物进行预处理，去除杂质，得到纯净的原料。
2. 反应釜准备：将反应釜清洗干净，干燥后加入适量的溶剂和催化剂。
3. 反应过程：将预处理后的原料加入反应釜中，在一定的温度、压力下进行反应。
反应过程中，需要不断搅拌，以使反应充分进行。
4. 反应液处理：反应结束后，将反应液进行抽滤，去除未反应的原料和副产物。
5. 干燥：将抽滤后的滤液进行干燥，得到粗产品。
6. 纯化：将粗产品进行色谱分离，得到纯净的目标激素药物。
7. 分析：对合成的激素药物进行光谱分析，确定其结构和纯度。
实验结果：1. 产率：本实验中，目标激素药物的合成产率为80%。
2. 纯度：通过色谱分析，合成的激素药物纯度为98%。
3. 结构：通过光谱分析，合成的激素药物与目标化合物结构一致。
讨论：1. 反应条件对产率的影响：本实验中，通过调整反应温度、压力、反应时间等条件，发现反应温度对产率影响较大。
在一定范围内，随着反应温度的升高，产率逐渐增加，但超过一定温度后，产率反而下降。
这可能是因为高温下，部分副反应发生，导致产率降低。
2. 催化剂的选择：本实验中，采用某催化剂进行反应，发现其具有较好的催化活性。
通过对比不同催化剂的催化效果，发现该催化剂具有较高的产率和选择性。
3. 溶剂的选择：溶剂的选择对反应产率和纯度有较大影响。
本实验中，采用某溶剂进行反应，发现其具有较好的溶解性和稳定性，有利于提高产率和纯度。
药物合成反应实验 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】药物合成反应实验南京中医药大学药学院目录实验一二苯甲醇的制备一、目的要求了解酮的还原反应机理、还原剂的种类和特点。
二、实验原理三、原料规格及配比仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗；药品：二苯甲酮、硼氢化钠、TLC、10%HCl四、实验操作于装搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入二苯甲酮，95%乙醇20ml，油浴加热至反应物全溶，冷却至室温，搅拌下分批加入硼氢化钠，加入速度以反应温度保持在50度以下为宜，加毕，回流反应1h，冷却至室温，加入20ml水稀释，加入10%稀盐酸分解未反应的硼氢化钠，待冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽滤，石油醚（30-60度）重结晶得精品。
TLC判断终点，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1.实验二苯氧乙酸的制备一、目的要求熟悉williamsons醚化反应的方法，了解其在药物化学结构修饰中的应用。
掌握卤代烃的反应活性顺序。
二、实验原理三、原料规格及配比仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯；药品：氯乙酸、碳酸钠、苯酚、浓盐酸。
四、实验操作将装有回流管、滴液漏斗的三颈瓶中加入氯乙酸和水5ml，缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH7-8，然后加入苯酚，缓慢滴加30%氢氧化钠溶液至pH=12，回流，冷却倒入烧杯中，搅拌下滴加浓盐酸至pH=3-4，冷却结晶，抽滤，粗品用冷水洗涤，干燥称重，计算收率。
实验三查耳酮的制备一、目的要求了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。
二、实验原理三、原料规格及配比仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯药品：苯甲醛、苯乙酮、乙醇、氢氧化钠四、实验操作于装有电磁搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的100 mL三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液（溶于20ml水）、95%乙醇15 mL及苯乙酮，水浴控制20o C，滴加苯甲醛，滴加过程中控制反应温度在20-25o C。
一、实验目的1. 熟悉药物合成的基本原理和方法。
2. 掌握常见药物合成实验操作技术。
3. 培养良好的实验习惯和安全意识。
二、实验原理药物合成化学是研究药物分子结构、性质及其合成方法的一门学科。
本实验主要涉及以下几种药物合成方法：1. 重氮化-偶合反应：利用芳香胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸钠、碱性-萘酚发生重氮化偶合反应，生成偶氮化合物。
2. 铜盐沉淀反应：利用磺酰胺类化合物在酸性条件下与硫酸铜试液反应，产生草绿色铜盐沉淀。
3. 显色反应：通过特定试剂与药物分子反应，产生具有特征颜色的化合物，用于药物鉴定。
三、实验材料1. 仪器：试管、量筒、天平、称量纸、药匙、玻璃漏斗、滤纸、玻璃棒、酒精灯、水浴锅、铂丝、试管、乳钵、吸管、烧杯、酒精灯、单口圆底烧瓶、玻璃空气冷凝器。
2. 药品：磺胺甲噁唑、诺氟沙星、异烟肼、甲硝唑、亚硝酸钠、碱性-萘酚、硫酸铜试液、丙二酸、醋酐、香草醛、氨制硝酸银、氢氧化钠试液、三硝基苯酚试液。
四、实验步骤1. 磺胺甲噁唑的合成（1）称取磺胺甲噁唑原料，加入适量水溶解。
（2）将溶液转移至反应瓶中，加入亚硝酸钠和碱性-萘酚，搅拌均匀。
（3）在酸性条件下进行重氮化偶合反应，观察溶液颜色变化。
（4）反应结束后，用盐酸调节pH值，析出橙红色偶氮化合物。
（5）过滤、洗涤、干燥，得到磺胺甲噁唑产品。
2. 诺氟沙星的合成（1）称取诺氟沙星原料，加入适量丙二酸和醋酐。
（2）将混合物置于水浴上加热，观察溶液颜色变化。
（3）反应结束后，用氢氧化钠试液中和，得到深棕色产物。
3. 异烟肼的合成（1）称取异烟肼原料，加入香草醛。
（2）在适当条件下进行缩合反应，观察溶液颜色变化。
（3）反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得到黄色异烟腙结晶。
4. 甲硝唑的合成（1）称取甲硝唑原料，加入氢氧化钠试液。
（2）观察溶液颜色变化，显橙红色。
（3）加入三硝基苯酚试液，生成黄色沉淀。
五、实验结果与分析1. 磺胺甲噁唑的合成：成功得到橙红色偶氮化合物，符合实验预期。
实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③ 0.4％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。
高校药物合成的实验报告
本实验旨在让学生了解药物合成的基本原理，掌握化学合成药物的实验技能和方法，增强学生对药学实验的实践性和应用性。
实验原理：
药物合成是指利用化学反应原理和技术手段，合成新型药物的过程。
药物合成一般分为四个步骤：前期研究、合成方案确定、实验合成和纯化鉴定。
其中，实验合成和纯化鉴定是重要的环节，需要严格按照实验步骤和要求进行操作。
实验过程：
本次实验以某种化合物为原料，通过不同的反应条件和催化剂进行反应，合成了一种新型药物。
实验过程中需要进行反应物的称量、试剂的制备、反应过程的观察和控制，以及产物的分离和纯化。
在实验中，需要注意安全操作，正确使用实验仪器和设备。
实验结果：
经过实验合成和纯化鉴定，得到了一种纯净的新型药物。
药物合成的产物的结构经过质谱、核磁共振等仪器的检测证实，具有一定的药理学活性。
结论：
本次实验通过药物合成的实践操作，让学生深入了解了药物合成的基本原理和技术方法，掌握了实验操作的技能和方法。
同时，也让学生了解到药物在化学合成过程中的药理学活性，增强了学生的实践性和应用性。
药物化学实验报告一、引言药物化学是现代医学研究的重要组成部分，它主要研究药物的化学性质、结构与活性之间的关系。
这一领域的研究对于开发新药、改进药物治疗效果以及降低药物副作用具有重要意义。
本实验旨在通过合成和表征一种新型抗菌药物，以此为例说明药物化学实验的基本过程和技术方法。
二、实验步骤1. 合成药物分子：首先，我们选取乙基二胺、羧酸和有机溶剂作为原料，经过一系列反应合成目标药物分子。
具体步骤包括：制备原料溶液、加热反应、过滤产物、洗涤产物、干燥产物等。
2. 药物结构表征：合成完成后，我们需要对目标药物进行结构表征，以确定其纯度和结构。
首先，我们使用红外光谱仪对药物进行光谱测试，通过分析红外图谱的吸收峰位置和强度，可以初步推测分子结构中的官能团类型。
然后，我们使用核磁共振仪对药物进行核磁共振测试，通过分析谱图的信号特征，可以确定分子结构中的原子排布和官能团的位置。
3. 药物活性评价：合成的药物分子需进行活性评价，即测试其对目标靶点的抑制活性。
我们选取一种常见的细菌作为测试对象，将不同浓度的药物溶液加入培养皿中，培养一段时间后观察细菌的生长情况，通过测定最低抑菌浓度（MIC）来评价药物的抗菌活性。
同时，还可以进行药物的毒性测试，确定药物对人体的安全性。
四、结果与讨论1. 合成药物分子：经过一系列反应步骤，我们成功合成了目标药物分子，并通过质谱仪检测了产物的分子质量，验证了合成产物的纯度。
2. 药物结构表征：通过红外光谱和核磁共振的测试结果，我们确定了药物分子中存在的官能团类型和原子排布，从而推测出了药物的结构。
3. 药物活性评价：在对细菌的抑制实验中，我们发现合成的药物在一定浓度范围内对细菌生长具有明显抑制作用，且MIC值较低，表明该药物在抗菌方面具有较好的应用潜力。
同时，药物毒性测试结果显示，该药物对人体细胞的毒性较低，具备一定的安全性。
五、结论通过本实验，我们成功合成并表征了一种新型抗菌药物，评估了其抗菌活性和毒性。
药物合成实验报告总结引言药物合成是药学专业学生实验课程中的重要环节之一，通过对药物合成过程的实际操作，学生能够加深对药物合成原理的理解和掌握实验技巧。
本实验旨在合成一种常用的非处方药物，以验证学生们在有限实验条件下的合成能力和判断能力。
实验设计与方法实验目标本实验的主要目标是通过在已知条件下对目标药物进行合成，进而检验学生对实验原理和方法的理解。
实验步骤1. 获取实验所需的原料和试剂，包括A、B两种原料。
2. 将原料A和B按照一定的比例加入反应容器，并加入适量的溶剂。
3. 将反应容器加热至一定温度，并进行搅拌。
4. 反应进行一定时间后，停止加热，并将反应液进行过滤、洗涤等处理。
5. 经过处理的产物进行干燥，并进行质量测定和纯度测试。
6. 进一步对产物进行结构分析，并与理论预期进行对比。
结果与讨论在本实验中，我们成功合成了目标药物，并进行了质量测定和纯度测试。
通过测试结果发现，实验合成的药物质量较高，纯度达到了理想水平。
与理论预期相比，实验结果吻合度较高，基本满足了设计要求。
然而，在实验过程中也出现了一些小问题。
首先，在反应容器加热过程中，由于温度控制不够精确，导致反应条件发生偏差。
其次，产物的损失较大，可能是由于操作技巧不当以及设备不够完善所致。
这些问题将在今后的实验中予以改进，以提高实验结果的准确性和可重复性。
结论通过本次实验，我们成功合成了目标药物，并验证了实验原理与方法的可行性。
在实验过程中，我们对药物合成的基本原理和实验技术有了更加深入的了解。
同时，我们也发现了实验中存在的问题，并在今后的实验中予以改进。
总而言之，药物合成实验是药学专业学生不可或缺的一环，通过实际操作，学生可以更好地理解和掌握药物合成的方法和技巧。
我们相信，在今后的学习中，我们会不断完善自己的合成能力，并在不久的将来成为优秀的药学研究人员。
参考文献[1] 张三, 李四. 药物合成技术研究进展[J]. 药学前沿, 2010, 32(5): 21-25.[2] 王五, 赵六. 药物合成实验报告编写指南[M]. 北京: 科学出版社, 2015.。
一、实验目的1. 了解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和方法。
2. 掌握酯化反应的实验操作步骤。
3. 学会使用分光光度计进行阿司匹林含量的测定。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其化学名称为2-乙酰氧基苯甲酸。
阿司匹林的合成是通过水杨酸与乙酰酐在酸性条件下发生酯化反应得到的。
反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OH)COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、恒温水浴锅、磁力搅拌器、滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在50mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酰酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌使水杨酸溶解。
2. 加热回流：将反应液放入恒温水浴锅中，控制温度在80-85℃之间，回流反应20分钟。
3. 冷却结晶：撤去水浴，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰水浴冷却，放置20分钟，待结晶析出。
4. 过滤与洗涤：将结晶过滤，用少量冷乙醇洗涤，抽滤，得到纯净的阿司匹林晶体。
5. 阿司匹林含量测定：准确称取一定量的阿司匹林样品，用无水乙醇溶解，在分光光度计上测定其在特定波长下的吸光度，根据标准曲线计算阿司匹林含量。
五、实验结果与讨论1. 阿司匹林含量测定：根据实验数据，计算得到阿司匹林含量为98.5%。
2. 实验讨论：（1）在实验过程中，要注意控制反应温度，避免过高或过低影响反应效果。
（2）在过滤与洗涤过程中，要尽量减少阿司匹林的损失，以保证实验结果的准确性。
（3）在阿司匹林含量测定过程中，要准确配制标准溶液，并严格控制测定条件，以保证测定结果的可靠性。
六、实验结论通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林，并测定了其含量。
实验结果表明，本实验操作步骤合理，实验结果准确可靠。
药物化学实验报告药物化学实验报告引言：药物化学是一门研究药物的化学性质、结构与活性关系的学科。
通过药物化学实验，可以了解药物的组成、性质以及对生物体的作用机制，为新药的研发提供重要依据。
本实验旨在通过合成和分析药物分子的化学性质，深入探讨药物的结构与活性之间的关系。
实验一：药物合成在药物化学研究中，药物的合成是非常重要的一环。
本实验中，我们选择了一种常用的非甾体抗炎药物——对乙酰氨基酚（Paracetamol）进行合成。
实验材料：1. 对乙酰氨基苯酚2. 无水乙酸3. 硫酸4. 精制水5. 玻璃仪器：烧杯、试管、漏斗等6. 实验室设备：加热板、磁力搅拌器等实验步骤：1. 将对乙酰氨基苯酚溶解于无水乙酸中，加入少量的硫酸作为催化剂。
2. 将溶液置于加热板上加热，并用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 在加热过程中，逐渐加入浓硫酸，控制加热温度在150-160℃之间。
4. 加热反应结束后，将溶液冷却至室温，然后加入适量的精制水进行稀释。
5. 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、干燥，得到对乙酰氨基酚。
实验结果与分析：通过实验，我们成功地合成了对乙酰氨基酚。
对乙酰氨基酚是一种常用的退热镇痛药，具有较好的抗炎作用。
通过合成过程中的温度和催化剂的选择，可以控制对乙酰氨基酚的产率和纯度。
实验二：药物分析药物分析是药物化学实验中的重要环节，通过对药物分子的分析，可以了解其化学性质、纯度以及质量控制等重要参数。
本实验中，我们选择了常用的分析方法——红外光谱法对合成得到的对乙酰氨基酚进行分析。
实验步骤：1. 将对乙酰氨基酚样品制备成适当浓度的溶液。
2. 使用红外光谱仪对溶液进行测试，记录红外光谱图谱。
3. 对比已知对乙酰氨基酚的红外光谱图谱，进行分析和鉴定。
实验结果与分析：通过红外光谱法对对乙酰氨基酚进行分析，我们可以得到其特征峰位和峰强度，进而进行鉴定。
对乙酰氨基酚的红外光谱图谱中，我们可以观察到酰胺基的伸缩振动、苯环的伸缩振动等特征峰位，从而确认样品的纯度和结构。
一、实训目的通过本次药物实训，旨在加深对药物化学知识的理解，提高实验操作技能，培养严谨的科学态度和团队协作精神。
同时，通过实训，使学生能够掌握药物的制备、鉴定、纯化等基本操作，为今后从事药学相关工作和研究打下坚实基础。
二、实训内容1. 药物制备（1）实验材料：乙酰水杨酸、碳酸氢钠、盐酸、硫酸、蒸馏水等。
（2）实验步骤：①称取乙酰水杨酸0.5g，加入10ml蒸馏水溶解；②加入1ml碳酸氢钠溶液，搅拌均匀；③滴加少量盐酸，调节pH值至6.5；④加热煮沸，使乙酰水杨酸完全溶解；⑤过滤，收集滤液；⑥将滤液蒸发至干燥，得到乙酰水杨酸固体。
2. 药物鉴定（1）实验材料：乙酰水杨酸、硫酸、氯化钡、硝酸银、硝酸、蒸馏水等。
（2）实验步骤：①取少量乙酰水杨酸固体，加入2ml硫酸溶液，观察颜色变化；②加入氯化钡溶液，观察沉淀产生；③加入硝酸银溶液，观察沉淀产生；④加入硝酸，观察沉淀溶解。
3. 药物纯化（1）实验材料：乙酰水杨酸、活性炭、蒸馏水、滤纸、漏斗等。
（2）实验步骤：①取少量乙酰水杨酸固体，加入适量活性炭；②搅拌均匀，静置一段时间；③过滤，收集滤液；④将滤液蒸发至干燥，得到乙酰水杨酸固体。
三、实训结果与分析1. 药物制备本次实训中，成功制备了乙酰水杨酸固体。
通过加热煮沸、过滤、蒸发等步骤，使乙酰水杨酸溶解度提高，便于后续实验操作。
2. 药物鉴定在药物鉴定实验中，观察到乙酰水杨酸与硫酸反应产生黄色沉淀，与氯化钡反应产生白色沉淀，与硝酸银反应产生白色沉淀，与硝酸反应沉淀溶解。
这些现象均符合乙酰水杨酸的化学性质。
3. 药物纯化在药物纯化实验中，通过活性炭吸附，去除杂质，提高乙酰水杨酸的纯度。
实验结果表明，纯化后的乙酰水杨酸固体纯度较高。
四、实训体会1. 通过本次实训，我深刻认识到药物化学实验的重要性，掌握了药物制备、鉴定、纯化等基本操作，提高了自己的实验技能。
2. 在实验过程中，我学会了严谨的科学态度和团队协作精神，培养了良好的实验习惯。
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③0.4％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。
在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。
对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭等),流动相由一种或几种有机溶剂混合组成。
混合物中的不同组分由于与固定相吸附程度的不同而得以分离。
被弱吸附的物质移动得快而被强吸附的物质移动受到阻滞。
与吸附力相关的分子间作用因表面吸附剂、被吸附物质和溶剂的性质(极性)不同可有多种形式。
硅胶和氧化铝是目前为止最常用的液相吸附色谱的吸附剂。
吸附剂的吸附能力用活度来衡量。
活度可分为五级(表1)，广泛认为其与吸附剂、被吸附物质和能产生这种吸附的位置的个数有关。
一级活度是最高的，对硅胶来说可以在不超过300℃的温度下加热数小时达到。
向其中加入适量的水可以进一步降低其活度到二级.可以用特定染料的色谱行为来判断吸附剂的活度等级。
表1硅胶的活度与含水量之间的关系吸附柱包谱中常用的填充方法有湿法填充和干法填充。
（1）实验目的①了解测定硅胶的活度及硅胶减活的方法；②掌握硅胶色谱柱的填充方法。
（2）仪器和试剂①色谱用玻璃柱② 2 3x105mm玻璃管③层析用硅胶④0.02%～0．05％对二甲基偶氮苯⑤苯（3）实验步骤测定硅胶的活度：①取一个3mm×5mm 玻璃管，用棉花封住一端，从另一端向内加入待测活度的硅胶，同时轻敲玻璃管，使管内充满吸附剂。
②配制0.02%～0．05％对二甲基偶氮苯的苯溶液。
③将上述溶液滴于棉花上，置玻璃管于一小试管中，用苯展开。
④当溶剂到达管的顶端时取出玻璃管，观察色带位置并计算染料的R f值。
⑤根据表2计算硅胶的活度。
表2硅胶活度的测定硅胶的减活：①用上法测定所用硅胶的活度。
②根据硅胶的重和要达到的活度计算减活所需加入水的体积。
③把水加入到盛有硅胶的三角烧瓶中，密封，不时用力振摇。
④l小时后测定减活后的硅胶的活度。
色谱用硅胶柱的填装：①将一小团玻璃丝或脱脂棉放于柱底部使形成一个较松的垫层。
②一边轻敲柱子的外侧，一边将硅胶慢慢倒入柱子中。
③打开活塞，让一种非极性的烃类溶剂流过柱体，直至整个柱床全部润湿。
关闭活塞备用。
（4）思考题①为何在铺板之前，色谱用的玻璃板要完全洗净并干燥?②为何铺好的TLC板用前要在烘箱中干燥?③实验过程中总是尽量避免使流动相液面低于色谱柱中吸附剂的上端，为什么?实验二烟酸的制备1.实验目的掌握烟酸的制备反应原理及制备的操作方法2.实验原理3-甲基嘧啶在水溶液中，甲基可被高锰酸钾氧化形成烟酸钾盐，在酸化制成烟酸。
3.主要仪器和试药（1）主要仪器仪器规格或型号数量电热套500ml 1只搅拌机1台三颈瓶500ml/24mm*3 1只球形冷凝管290mm/24mm*2 1支蒸馏弯管24mm*2 1只真空接受管24mm*2 1只圆底瓶250ml/24 1只吸滤瓶250ml 1只布氏漏斗40mm 1只烧杯500ml 1只（2）试药试药规格摩尔数（mol）用量3-甲基嘧啶CP 0.054 5g高锰酸钾CP 0.108 21g浓盐酸CP 适量活性炭CP 适量（粗品重量的1%）4.操作步骤（1）烟酸的制备在附有电热套、搅拌机、球形冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入3-甲基嘧啶5g，蒸馏水200ml，电热套加热至85℃，分次加入高锰酸钾21g，控制反应温度在85～90℃，加毕，继续搅拌反应60min。
停止反应，改成常压蒸馏装置，蒸出水及未反应的3-甲基嘧啶，至馏出液达不显浑浊时，停止蒸馏，趁热过滤，用12ml沸水分三次洗涤滤饼（二氧化锰），弃去滤饼，合并滤液与洗液，得烟酸钾水溶液。
将烟酸钾水溶液移至500ml烧杯中，以浓盐酸酸化至pH3～4，放冷，过滤，抽干，得粗品。
（2）精制将粗品移至250ml圆底瓶中，加粗品5倍量的蒸馏水，水浴加热，轻轻振摇使溶解。
稍冷，加活性炭少许，加热至沸，脱色5～10min，稍冷，趁热过滤，滤液放冷，慢慢析出结晶，过滤，滤饼以少量冷水洗涤，抽干，干燥，得纯品，mp，234～238℃。
5．注释（1）氧化反应若完全，二氧化锰沉淀滤去后，反应液不再显紫红色。
如果显紫红色，可加少量乙醇，温热片刻，紫色消失后，重新过滤。
（2）精制中加活性炭的量可以由粗品颜色深浅来定，若颜色较深可多加一些。
6．复习思考（1）氧化后若反应完全，反应液呈什么颜色？（2）为什么加乙醇可以除去剩余的高锰酸钾？实验三美沙拉秦的合成1. 实验目的（1）通过美沙拉秦的合成，了解美沙拉秦药物合成的全部过程。
（2）学习硝化反应和还原反应的原理及基本操作。
2. 实验原理美沙拉秦（mesalazine）是原瑞士pharmacia AB公司开发的抗结肠炎药。
化学名是5-氨基-2-羟基苯甲酸（5-amino-2-hydroxybenzoic acid）。
美沙拉秦是一种灰白色结晶或者结晶状粉末。
微溶于冷水，乙醇。
m.p.280℃（dec.）。
美沙拉秦为抗慢性结肠炎药——水杨酸偶氮磺胺吡啶SASP （salicylazosulfapyridine）的活性成分，疗效与SASP相同，适应于因副作用和变态反应而不能使用SASP的患者，广泛用于治疗溃疡性结肠炎。
化学结构式：以水杨酸为原料的合成路线如下：3.药品与仪器：水杨酸，硝酸，浓盐酸，铁粉，氢氧化钠，保险粉，40%的硫酸，活性炭，氨水，冰，pH 试纸，定性中速滤纸，双颈烧瓶，球型冷凝器，滴液漏斗，集热式磁力加热搅拌器，800ml烧杯，玻璃棒，抽滤瓶，布氏漏斗。
4.实验操作（1）5-硝基-2-羟基苯甲酸的合成在装有球型冷凝器的250ml双颈烧瓶中，加入水杨酸69g（0.5mol），水70ml，搅拌升温至70℃，用滴液漏斗加入70%的硝酸87.5ml（1.4mol）,滴加完毕，在70℃继续搅拌1h。
反应完毕，搅拌下，将反映混和物倒入700ml冰水中，搅拌1h，抽滤。
残渣用60ml水分成三次洗涤，得5-硝基-2-羟基-苯甲酸粗产品。
将上述所得到的粗产品用650ml的水加热重结晶，冷却得到淡黄色晶体，抽滤、干燥、称重并计算产率并测定熔点。
（纯品mp227~230℃）（2）美沙拉秦的合成合成：在装有冷凝器的500ml双颈烧瓶中，加入250ml水，升温至70℃后，加入17ml的浓盐酸，14g（0.25mol）的铁粉，加热回流后，交替加入铁粉38g（0.50mol）和41g（0.22mol）的5-硝基-2-羟基-苯甲酸，加毕，继续回流搅拌1h。
反应完毕，冷却后，搅拌下用40%的氢氧化钠溶液调至碱性，抽滤，残渣用水洗，合并滤液和洗液，向其中加入保险粉5.6g，搅拌反应20min 后，抽滤，滤液在搅拌下用40%的硫酸溶液调至pH=2~3，析出灰色固体，过滤，干燥得5-氨基-2-羟基-苯甲酸粗产品，称重，计算产率。
精制：向上述所得到的粗产品中加入410ml的水，18.5ml的浓盐酸和1g的活性炭，加热回流数分钟后趁热过滤，冷却，滤液用15%氨水调pH2~3，析出灰白色的固体，冷却过滤，水洗，干燥后得到美沙拉秦精品。
计算产率并测定熔点（纯品m.p。
280℃，dec.）。
5.结构指认（1）红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
（2）核磁共振光谱法。
6.思考题（1）硝化反应时，为何要慢慢滴加，而不能一次性加入？（2）铁粉还原过程中，交替加入铁粉的目的是什么？（3）铁酸还原反应的机理是什么？实验四苯佐卡因（Benzocaine）的制备1. 实验目的（1）通过苯佐卡因的合成，学习酯化、还原等反应。
（2）掌握利用酸碱性、有机溶剂重结晶等精致固体物质的方法。
2. 实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名为对氨基苯甲酸乙酯（Ethyl T-aminobenzoate），化学结构式为：本品作为局麻药，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。
苯佐卡因的国内合成路线有两条：第一条以对硝基苯甲酸为原料，经酯化、还原制得；第二条是对硝基苯甲酸先还原，再酯化得目的物，见下图。
本实验以第一条路线合成苯佐卡因。
3.实验方法（1）对硝基苯甲酸乙酯的合成1.原料与试剂对硝基苯甲酸10.2g (0.06mol)乙酸23ml浓硫酸 1.5g2.实验步骤在搅拌冷却下，将硫酸慢慢滴加到乙醇中（附注a），升温，加对硝基苯甲酸，加完后，加热回流5h(附注b)。
反应液回收1/2量乙醇后，倒入冰水中，析出晶体，冷却至3 - 5℃，抽滤。
滤饼加5倍量水搅匀，用碳酸钠水溶液（附注c）中和至7.5 - 8.0 ，搅拌，复测PH应为7.5 - 8.0 ，抽滤，的对硝基苯甲酸乙酯。
熔点为56- 58 ℃。
3.附注a .加浓硫酸一定要缓慢，以防乙醇被碳化；b. 在回流过程中，反应液逐渐澄明，澄明后要继续回流一段时间，使反应趋于完全；c.、Na2CO3溶液的浓度为40% 。
