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附子理中丸中乌头碱的检查

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实训十九 附子理中丸中乌头碱的检查
一、实训目的
1.掌握中药制剂中乌头碱限量检查的一般操作步骤和技能。
2.理解乌头碱限量检查的原理。
二、检验依据
附子理中丸药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分484页]
【处方】附子（制） 100g 党参 200g 白术（炒） 150g 干姜 100g 甘
草 100g
【检查】乌头碱限量 取本品水蜜丸适量，研碎，取25g，或取大蜜丸适量，
剪碎，取36g，加氨试液4ml，拌匀，放置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，
放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml，作为供试品溶
液。取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作
为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液12ul、对照品溶液5ul，
分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-二乙胺（14:4:1）为展开剂，展
开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位
置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。
三、检验原理
本品处方五味药中有附子，附子中含有多种生物碱，其中乌头碱型生物碱中
C14、C8的羟基分别与乙酸、苯甲酸成双酯型（乌头碱型）生物碱存在，如乌头碱、
美沙乌头碱等。这种双酯型生物碱亲酯性强，毒性大，因此附子需要经过炮制加
工降低其毒性。为保证用药安全，《中国药典》采用薄层色谱法对乌头碱进行限
量检查。
四、
仪器与试剂

硅胶G薄层板、展开槽、微升毛细管或微量注射器、分析天平、水浴锅、震
荡器、量瓶等。
乌头碱对照品（中国药品生物制品检定所）、附子理中丸、乙醚、无水乙醇、
苯、乙酸乙酯、二乙胺、氨试液、稀碘化铋钾试液等。
五、实验步骤和内容
1.供试品溶液制备
取水蜜丸适量，研碎，取25g，加氨试液4ml，拌匀，
放置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣
用无水乙醇溶解使成1ml，作为供试品溶液。
2.对照品溶液制备 取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每
1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
3.点样 精密吸取供试品溶液12ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G
薄层板上。
4.展开 在层析槽中放置展开剂苯-乙酸乙酯-二乙胺（14:4:1）适量，预饱
和20～30分钟，放置已点样的薄层板，展开8～15cm，取出，晾干。
5.显色 向已晾干的薄层板上喷以稀碘化铋钾试液显色，对比供试品色谱与
对照品色谱相应位置上出现的斑点大小。
【操作要点】
（1）本品取样25g，要遵循“随机、均匀”的原则，应从整批药品中抽取
一定数量的样本，破碎、混合均匀后，再从中称取试验所需数量的样品。
（2）供试品、乌头碱对照品的称取要用分析天平精密称定。
（3）供试品溶液制备的过程中需要蒸干滤液，必须在通风橱中水浴加热回
流浓缩，回收乙醚，不能接触明火。
（4）供试品溶液与对照品溶液的制备时，要用适当容量的容量瓶定容。

（5）需使用市售薄层G板，用前需要在110℃，活化30分钟。
（6）使供试品与对照品的点样点大小一致或相近。
（7）展开时，需要预饱和20～30分钟，并在层析缸口涂凡士林以密闭，以
克服边缘效应。
（8）
显色剂喷洒时要均匀。

六、检验结论
根据试验记录和结果，填写检验报告，对本品检查做出结论。
七、实训思考
1.制备供试品溶液时，样品中为什么先加氨试液搅拌放置？
2.在薄层展开前，在层析缸口涂凡士林的目的是什么？
3.通过比较供试品色谱与对照品色谱相应位置上出现的斑点大小的依据是
什么？
八、实训测试
附子理中丸中乌头碱限量检查实训测试表（百分计）

测试 指标 测试内容及观测点 分
值

评价等级

A B C D E
1.0 0.7 0.5 0.3 0
着装 2
检验 依据 写出检验依据的出处∶ 3

相关 知识 1.为什么要对药品中的乌头碱进行限量检查？ 2.本法采用哪种色谱方法？_____（A.HPLC B.TLC C.GC ）

3.写出本法的检验原理。

9

操作
步骤
及实
验

先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称，然后进行实验。
（ ）

60
（ ）
（ ）
（ ）
（ ）
（ ）
（ ）
（ ）
结果 描述 2

清场 1
填写 检验 报告 检品名称 厂家 检品规格 批号 送检单位 检验项目 检验方法 检验结论∶ 检验人∶ 复核人∶ 检验单位盖章 年 月 日
10

回答 问题 1.制备供试品溶液为什么设置了加氨试液这步操作？ 2.为什么要在展开剂中加入少量二乙胺？ 3.通过比较供试品色谱与对照品色谱相应位置上出现的斑点大小的依据是什么？
9

讨论 酌情
给
分

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附子中毒问题：药理研究表明生附子含乌头碱、次乌头碱、中乌头碱、消

附子中毒问题：药理研究表明生附子含乌头碱、次乌头碱、中乌头碱、消

附子中毒问题：药理研究表明生附子含乌头碱、次乌头碱、中
乌头碱、消
附子中毒问题：药理研究表明生附子含乌头碱、次乌头碱、中乌头碱、消旋去甲乌药碱类脂等。

毒理研究表明附子的毒性主要针对心脏。

其水解后形成的乌头原碱类毒性大大降低。

（傅延龄《张仲景医学全书药物学》）
中毒反应：轻者服药10-20分钟后，舌麻，唇麻，唾液多，说话不太灵活，心慌，脉加速，呼吸粗，神志清楚；重者唇、舌、四肢发麻加重，恶心，呕吐，头昏，呼吸困难，心律不齐，血压下降或出现休克。

附子中毒院外的解救方法：蜂蜜200-300g化水服用，简单有效。

或生甘草100-200g煎水服用，或绿豆汤频服。

笔者见到两例附子中毒情况：其一，1963年，王子瑜、杨甲三、魏我权三位老师，带我们班去延庆县永宁公社完成期中实习。

晚上急诊来了一位白天就诊的病人，女，30多岁，服中药第一煎后约半小时，出现恶心、呕吐、舌麻、口水多、头昏心慌，神志清楚。

经过对症处理，诸症逐渐好转，留卫生院观察。

老师惊奇，查当日中药处方，有附子三钱，感到不可能有如此大的反应。

马上把煎药锅取来，发现附子量很多，放在炉上连夜烘干，称后有近三两（约90g）。

最后确定是中药房抓药时，错把三钱看成三两，使人大惊一场。

其二，1972年自治区中草药普查课题组来玛纳斯斯县，进行实地采药调查时，在清水河镇听当地哈族长者指着一种草说，这种草牛马都不吃，一点点根能毒死一匹马。

在场的卫生厅一位民族领导有点儿不信，就把刚挖出来的鲜根，用舌头舔了一下，很快感觉舌发麻，跑过来的专业人员一
看，是野生乌头，马上找车回到县上，在县医院输了5%的葡萄糖500mL，尿量增多，一切如常，有惊无险。

乌头生物碱含量测定方法现况

乌头生物碱含量测定方法现况

乌头生物碱含量测定方法现况提要综述了乌头生物碱的含量测定方法，并对各测量方法进行了分析和比较。

关键词乌头；生物碱；含量测定分类号：R 284.2 文献标识码：B 文章编号：1007-5615(2000)01-0045-03川乌为毛茛科植物Aconrtum carmichaeli Debx的干燥母根，草乌为毛茛科植物Aconitum Kus nezoffii的干燥块根，为临床常用中药，具祛风除湿止痛的功效。

临床多用于治疗风湿性关节炎。

近年，又有用于抗癌止痛的倾向。

但是，乌头有大毒，因此，对乌头中的有效成分和毒性成分进行含量测定，以确保临床用药的安全性和有效性，是很有必要的。

生物碱类成份是乌头的主要有效成份和毒性成份。

以下，对生物碱的含量测定方法做一综述。

1 总生物碱成份的测定1.1 中和法［1］此法为测定生物碱的经典方法，为1990年版中国药典所采用。

分为直接滴定法和回滴定法。

直接滴定法终点突破不明显，难于判断；回滴定法灵敏度低，有较大误差。

1.2 交流示波极谱滴定法［2］此法测定终点直观，准确，但受pH影响大，需特殊仪器。

1.3 酸性染料比色法［3～6］是利用生物碱和酸性染料反应生成离子对而进行比色测定的方法。

根据所用酸性染料的不同，又分为溴麝香草酚蓝法、溴甲酚绿法、甲橙提取比色法等。

利用酸性染料比色法测定生物碱总量时，要注意符合比尔定律的含量范围，水相pH 的选择，呈色的稳定性。

从呈色稳定性考虑，甲橙提取比色法优于溴甲酚绿法。

溴甲酚绿法优于溴麝香草酚蓝法。

1.4 导数分光光度法［7，8］可设定不同的求导阶数以清除干扰组分的吸收。

利用导数分光光度法，样品经乙醇提取后，不经分离即可直接测定，测定结果与药典法比较，无显著差别，但该法更灵敏、准确、简便，且提取溶剂乙醇比氯仿对人体更安全。

以上4种总生物碱提取方法，以导数分光光度法最为简便，且分光光度计为常备仪器，因此笔者认为该法对于测量总生物碱为最佳方法，适于药厂使用。

附子中乌头碱的薄层鉴定

附子中乌头碱的薄层鉴定

附子中乌头碱的薄层鉴定
李奎鸾;柯尊洪
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1994(016)001
【摘要】经过反复试验，确定以《中国药典》１９９０年版附子项下所载提取方法，采用硅胶Ｇ板（１０５℃，活化１ｈ），以乙醚－氯仿－甲醇（１：２：１）为展开剂，用碘蒸汽显色，能检出样品中的乌头碱，试验重现性好，且不受温度变化的影响。

【总页数】1页(P13)
【作者】李奎鸾;柯尊洪
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.3
【相关文献】
1.参附强心丸中人参、大黄、桑白皮的薄层色谱鉴别及乌头碱限度检查
2.高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量
3.薄层色谱法鉴定冬葵子中阿魏酸
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中药制剂特殊杂质的检查(中药制剂检验课件)

中药制剂特殊杂质的检查(中药制剂检验课件)

甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶 液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50μg、苯甲酰新乌头原 碱0.3mg的混合溶液，即得。
-7-
二、必备知识
一、乌头碱的检查
2、高效液相色谱法（HPLC法） 制川乌中双酯型生物碱的检查 供试品溶液的制备：取制川乌粉末（过三号筛）约2g，精密称定，至具塞锥形
36g，加氨试液4ml，拌匀，放置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24 小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml，作为供试品溶液。另 取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。 吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯 甲烷（经无水硫酸钠脱水处理）-丙酮-甲醇（6∶1∶1）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现 的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。
-5-
二、必备知识
一、乌头碱的检查
2、高效液相色谱法（HPLC法） 制川乌中双酯型生物碱的检查 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈四氢
呋喃（25∶15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸 0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理 论板数照苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。
瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合液50ml，称定 重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷， 再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合液补足减失的重量，摇匀，滤过。 精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三 氯甲烷（1∶1）混合液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。