第一章
（选）标准品系是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定，对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。
乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的溶液。
液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。
溶液后标示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或者液体溶质1.0ml加溶剂使成为10ml的溶液。
精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；称定系指称取重量应准确至所取质量的百分之一；精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
试验中的“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果。
药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
取样：要从大量的药品中取出少量样品进行分析，应考虑取样的科学性、真实性和代表性。
第二章
鉴别试验的方法均用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。
溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。
物理常数是评价药品质量的主要指标之一，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯净程度。
比旋度是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。
药物鉴别方法要求专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速等，常用的方法有化学法、光谱法、色谱法和生物学法。化学鉴别法必须具有反应迅速、现象明显的特点才有实用价值。红外光谱主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合用于其他方法不易区分的同类药物。
第三章
（判断）化学试剂的纯度与临床用药的纯度，前者不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用，后者主要从用药安全、有效和对药物稳定性的影响等方面考虑。例如化学试剂规格的硫酸钡对可溶性钡盐不做检查，药用规格的硫酸钡要做酸溶性钡盐、重金属、砷盐等检查，如果存在可溶性钡盐则会导致医疗事故。
（选）一般杂质是指自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐以及酸碱度、澄清度、溶液的颜色、干燥失重、水分、炽灼残渣、易碳化物和有机溶剂残留等项目的检查方法；特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同，如乙酰水杨酸在生产和贮存过程中引入的水杨酸，甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑等。
（计算）41页
铁盐检查法原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
重金属检查法：硫代乙酰胺法（适用于溶于水、稀酸和乙醇的的药品，为最常用的方法）；炽灼后的硫代乙酰胺法（适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物）；硫化钠法（适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等）；微孔滤膜法（适用于重金属限量低的药物，含重金属杂质2-5ug）。砷盐检查法-古蔡氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量的砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的的砷斑。方法：在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原成三价砷。锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生硫化氢气体，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。如含有锑药物（葡萄糖酸锑钠）可改用白田道夫法检查砷盐。
砷盐检查法-二乙基二硫代氨基甲酸银法，简称Ag(DDC)法。
特殊杂质检查方法-色谱分析法-高效液相色谱法：内标法加校正因子测定法（适用于有对照品的杂质，能够测定杂质校正因子的情况）外标法测定法（适用于有对照品的杂质，而且进样量能够精确控制的情况，以定量环或自动进样器进样）加校正因子的主成分自身对照测定法（进行杂质检查时，可以不用杂质对照品，但是在建立方法时需利用杂质对照品）不加校正因子的主成分自身对照测定法（适用于没有杂质对照品的情况）面积归一化法（适用于粗略测量供试品中杂质的含量）。
特殊杂质检查法-光谱分析法：依据药物与杂质对光的选择选择吸收性质的差异进行药物的杂质检查。紫外分光光度法-利用药物与杂质紫外特征吸收的差异进行检查，如果药物在杂质最大吸收波长处没有吸收，则可以在此波长处测定样品溶液的吸收度，通过控制样品溶液的吸收度来控制杂质的量。红外分光光度法-主要用于药物中无效或低效晶型的检查。原子吸收分光光度法-是一种灵敏度很高的测定方法，广泛用于超微量元素的分析，主要用于药物中金属杂质的检查。
第四章
定量分析样品的前处理方法-经有机破坏的分析方法-湿法破坏（以硫酸-硫酸盐法为基础的凯氏定氮法）-应用范围：《中国药典》主要应用此法测定含有氨基或酰胺结构的药物含量。
定量分析样品的前处理方法-经有机破坏的分析方法-干法破坏（氧瓶燃烧法）：适用于含卤素或硫磷等元素的有机药物的鉴别、限度检查或者含量测定。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用于回收率（%）表示。
精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀的供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
检测限（LOD）是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量，它反映了是否具备足够的灵敏度。常用方法（信噪比法）一般以信噪比S/N=3（或2）时相应浓度或注入仪器的量确定LOD值。
定量限（LOQ）是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。计算信噪比S/N=10时的相应浓度或注入仪器的量而确定。
线性系指在设计的范围内，测试结果（响应值）与样品中被测物的浓度或量直接呈正比关系的程度。
范围系指能达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
第五章
（单选）巴比妥类药物一般微溶或极微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐则易溶于水，而难溶于有机溶剂。六元环结构比较稳定，遇酸、氧化剂、还原剂时一般情况下环不会破裂，但与碱液共沸时则水解开环并产生氨气。
巴比妥类药物与重金属离子反应：银盐、铜盐、钴盐、汞盐。
巴比妥类药物鉴别（利用特殊取代基或元素鉴别）：利用不饱和取代基鉴别；利用芳环取代基鉴别（硝化反应：与硝酸钾和硫酸共热生成黄色硝基化合物；与硫酸-亚硝酸钠反应：生成橙黄色产物随即变成橙红色；与甲醛-硫酸反应：生成玫瑰红色产物）硫元素反应（可在氢氧化钠中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后沉淀变成黑色硫化铅）。
第六章
典型药物131-133页，内部鉴别。
阿司匹林中特殊杂质鉴别：水杨酸（生产过程当中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生的水杨酸对人体有毒性，并且其分子中的酚羟基在空气中易被逐渐氧化形成一系列醌型有色物质杂质如淡黄、红棕甚至深棕。检查原理：利用水杨酸可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不发生该反应，因而对杂质的检出无干扰。
含量测定（酸碱滴定法）-直接滴定法：阿司匹林在水中微溶，易溶于乙醇，故使用乙醇溶剂。用强碱滴定时，化学计量点偏碱性，故指示剂选用在碱性区变色的酚酞。乙醇在使用之前需用氢氧化钠中和至对酚酞显中性。
（多选）含量测定（酸碱滴定法）-两步滴定法：加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，不能直接采用氢氧化钠滴定法和水解后剩余滴定法测定，需要先中和供试品中共存的各种酸，然后再照水解后剩余滴定法测定。
第七章
典型药物158页
芳胺类药物鉴别试验（重氮化-偶合反应：分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化反应，生成重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料）
芳胺类药物含量测定（亚硝酸钠滴定法）加过量盐酸加速反应：加过量盐酸有利于：重氮化反应速度加快；重氮盐在酸性溶液中稳定；防止生成偶氮氨基化合物而影响测定结果。反应温度：重氮化反应与温度成正比，但是生成的重氮盐又随温度升高而加速分解，温度每升高10℃，重氮化反应速度加快2.5倍，可在室温（10-30）下反应，15℃下结果较准确。滴定速度：重氮化反应速度慢，故滴定速度不易太快。
芳胺类药物鉴别试验：与亚硝基铁氰化钠反应（重酒石酸间羟胺分子中具有脂肪伯氨基）双缩脲反应（芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲特征反应）。
第八章
吡啶类药物鉴别：吡啶环开环反应（戊烯二醛反应：溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环。二硝基氯苯反应）酰肼基反应（还原反应：异烟肼与氨制硝酸银反应，产生金属银黑色浑浊和氮气气泡，并在玻璃试管壁上产生银镜。另外异烟肼与亚硒酸作用，可将其还原成红色硒的沉淀。缩合反应：异烟肼的酰肼基与芳醛缩合形成腙）沉淀反应（具有吡啶环的结构，可与重金属盐类及苦味酸等试剂形成沉淀）分解产物的反应（尼可刹米与氢氧化钠加热，即可有二乙胺臭味逸出，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝）。
有关物质的检查（异烟肼中游离肼的检查）
托烷类药物鉴别：托烷生物碱类的鉴别试验（与氢氧化钾溶液和固体氢氧化钾作用，则转成有色的醌型产物）。
吩噻嗪类药物理化性质：氧化呈色（吩噻嗪类药物硫氮杂蒽母核中的二价硫易被氧化。与不同氧化剂作用，如硫酸、硝酸、三氯化铁及过氧化氢等）。鉴别试验：显色反应（与钯离子配合显色：药物分子结构中二价硫与金属钯离子形成红色的配位化合物）。
