氧化铁红生产工艺简介标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]
我国氧化铁红生产工艺简介
氧化铁颜料是一种非常重要的无机彩色颜料，具有良好的颜料品质，应用领域十分广阔。生产氧化铁红的方法分为干法和湿法两种，其中干法主要包括绿矾（即七水硫酸亚铁）煅烧法、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法，此外还有以赤铁矿为原料的天然氧化铁矿物超细粉碎法等。湿法工艺主要包括硫酸盐（即硫酸亚铁或含有硫酸亚铁的溶液）法、硝酸盐（即硝酸铁、硝酸亚铁或含有硝酸铁盐的溶液）法、混酸法；湿法工艺按照二步氧化过程所使用的中和剂不同，又可分为铁皮法和氨法。
1、关于干法工艺：
干法工艺是我国传统、原始的氧化铁红生产工艺，其优点是生产工艺简单、流程短，设备投资相对较少。缺点是产品质量稍差，而且煅烧过程有有害气体产生，对环境有明显影响。如铁矾煅烧法，煅烧过程有大量的含硫气体产生。
近年来，基于对含铁废弃物的综合利用，我国又出现了硫酸烧渣法、铁矿粉酸化焙烧法等干法工艺，其优点是工艺简单、投资少，缺点是所产产品质量层次较低，只能应用于低端领域。
2、关于湿法工艺：
湿法工艺是以硫酸亚铁或硝酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁为原料，采用先制备晶种，后氧化制备铁红的氧化铁红生产方法。所用原料既可以是硫酸亚铁、硝酸亚铁固体原料，也可以是含有硫酸亚铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁的水溶液。所使用的中和剂既可以是铁皮、铁屑，也可以是碱或氨。
近几年来，基于对工业废弃物的综合利用，又产生了以钛白副产硫酸亚铁或硫酸铁溶液、以钢厂酸洗废酸或废水为原料制备氧化铁红工业颜料的方法，但都归属于湿法工艺范畴。所使用的中和剂仍然为铁皮、铁屑、碱或氨。
湿法工艺的优点在于所得产品质量性能优异，可以制备出不同型号的系列化氧化铁红产品。缺点在于工艺流程较长，生产过程能耗高，有大量的酸性废水产生，目前缺少有效地酸性废水综合利用途径等。
（1）硫酸法工艺：
以七水硫酸亚铁或硫酸铁，或含有水硫酸亚铁、硫酸铁的废酸、水溶液为原料，首先对铁盐或铁盐溶液进行净化处理以去除其中的杂质，然后严格控制工艺条件以氢氧化钠或氨为中和剂制备晶种。再将所制得的晶种转入二步氧化合成反应器，在加温的条件下严格控制工艺条件，投入氢氧化钠或氨调整体系pH值，再通入空气进行氧化制得晶种。将所制得的合格晶种转入氧化合成反应器，调整pH值和温度条件，投入铁皮或铁屑以中和氧化过程所产生的酸，通入空气进行氧化反应，氧化过程连续不断的加入铁盐溶液，当反应体系的色光达到目标色光标准时，停止反应经过滤分离出氧化铁红产品。分离所产生的母液为含有硫酸钠（以氨为中和剂时含有硫酸铵）的酸性废水。该工艺的最明显缺点在于有大量的酸性废水产生，没有可靠的控制与循环利用方法。
（2）硝酸法工艺：
基本原理同硫酸法工艺，所不同的是所使用的铁盐为铁的硝酸盐。其优点在于所得产品质量优于硫酸法，缺点是生产成本高，生产过程有有害气体（一氧化氮）产生，有大量的酸性废水产生。酸性废水中含有大量硝酸盐，目前无可靠综合利用途径。
（3）混酸法工艺：
混酸法是首先制备硫酸亚铁溶液和硝酸亚铁溶液，然后以硝酸亚铁溶液为原料，以碱或氨为中和剂制备晶种。然后将晶种转入氧化合成反应器，调整温度和pH值，投入铁皮或铁屑作为中和剂，通风氧化。氧化过程加入硫酸亚铁和硝酸亚铁溶液（根据所制备目标产品的需要随机调整二者滴加比例和速度）进行氧化反应，当反应体系的色光达到目标色光标准时，停止反应经过滤分离出氧化铁红产品。分离所产生的母液为含有硫酸盐和硝酸盐的酸性废水。该工艺的优点是产品质量好，可以达到硝酸法产品质量标准，但缺点在于有大量的酸性废水产生，没有可靠的控制与循环利用方法。
（4）氨法工艺：
氨法工艺所产生的酸性工艺废水所含的主要成份为硫酸铵，在以氯化铁或氯化亚铁为原料时则为氯化铵。由于对废水处理后可以回收硫酸铵或氯化铵产品，因此无废水排放。也因此被视为发展前景十分看好的氧化铁红工业颜料无害化、环保型生产工艺。但由于对该工艺研究较少，晶种制备工艺条件不完善，由此给产品质量造成了影响，导致产品质量不稳定，此应用受到限制。
氨法生产氧化铁红可以使用的原料有七水硫酸亚铁、硝酸铁、氯化亚铁、硫酸铁、氯化铁晶体，也可以是含有上述铁盐的废酸、废水，也可以是含铁工业固体废弃物等。工艺过程为：
以硫酸亚铁为原料为例：首先将硫酸亚铁溶解并做净化处理，然后将硫酸亚铁溶液定量的投入到晶种制备反应器中，加水稀释。再向其中加氨水调整溶液的pH值，然后严格控制反应温度，通入空气进行氧化制得晶种。
将晶种转入铁红氧化合成反应器，调整溶液的pH值，加热，在以空气为氧化剂进行氧化，氧化过程以并流方式同步加入硫酸亚铁溶液和氨水，当反应体系的色光接近目标产品色光时，停止反应，经过滤、洗涤、干燥、包装制得氧化铁红工业颜料。
过滤过程所产生的氧化铁红母液主要成份为硫酸铵，经蒸发、结晶、分离收得副产品硫酸铵。
该工艺的优点是产品质量好，生产成本低，对环境无明显影响。缺点是产品质量欠稳定，在回收硫酸铵的过程需要消耗大量的热能，硫酸铵附加值较低。
（5）改进型的氨法铁红工艺：
针对氨法铁红工艺存在的不足，南阳东方应用化工研究所于2009年开发出了改进型的氨法铁红生产新工艺。新工艺解决了晶种制备、二步氧化及工艺废水低成本化综合利用等关键技术，消除了氨法工艺所存在的产品质量不稳定等不足，实现了对工艺废水的全封闭低成本循环利用，使之成为一种真正的环保型氧化铁红生产技术。
工艺过程：
以硫酸亚铁为原料为例：首先将硫酸亚铁溶解并做净化处理，然后将硫酸亚铁溶液定量的投入到集约式氧化铁红反应器中，加水稀释。再向其中加氨水调整溶液的pH值，然后严格控制反应温度，通入空气进行氧化制得晶种。
晶种制备完成后，加水对晶种进行稀释，然后调整体系的pH值，加热，再以空气为氧化剂进行氧化，氧化过程以并流方式同步加入硫酸亚铁溶液和氨水，当反应体系的色光接近目标产品色光时，停止反应，经过滤、洗涤、干燥、包装制得氧化铁红工业颜料。
过滤过程所产生的氧化铁红母液主要成份为硫酸铵，将母液送母液综合利用系统，经处理收得氨水，氨水返回氧化工序循环使用，分解铵后所得铵解残液不含有害物质，返回配料及洗涤工序循环使用。
