不同温度下制备的SIO2 XRD图

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弱碱、不同温度下合成的样品的XRD衍射结果#可以看出在室温下合成的样品在1°~3°(2θ)之间有一较强的衍射峰见图1

图1

这是对应材料的特征(100)峰,衍射峰的强度很高,说明材料的介孔结构长程有序性较好,另外,在3°~6°间出现3个弱衍射峰。随着温度的升高,材料的衍射峰逐渐变弱,

在40摄氏度或50摄氏度时介孔材料的衍射峰只有三个衍射峰,衍射峰

与室温下得到的介孔二氧化硅的特征峰相比

见图1中b,c没有高有序衍射峰的存在,说明材料的介孔结构不具有长程有序性,但在高温65摄氏度时,在2.30左右出现了100特征峰图1d但并不明显。这与介孔结构中存但由于颗粒均在纳米级范围,相比较40摄氏度或50摄氏度的棒状颗粒来说,有序性好的多在的一些缺陷是分不开的但由于颗粒均在纳米级范围!相比较40摄氏度或50摄氏度的棒状颗粒来说有序性好的多。

纳米SiO2颗粒的物相研究.

温度在400一800°C,保温时间为3h时,对热解稻壳得到的SiO2粉体样品进行XRD检测分析,发现在400°C和500°C时,得到的样品中存在一些未燃烬的碳,将温度升高到600°C 700°C 800°C时,发现样品的XRD图谱都为圆丘状的衍射峰,说明SiO2在800°C以下时候,不会发生晶体转变。在以上试验的基础上,发现在520°C,保温时间h3为最佳试验条件,为了进一步确定在此条件下样品的结构,对其进行了XRD表征"

图1 400°C 3小时

图2 500°C 3小时

图3 800°C 3小时

图4 520°C 3小时

图1和图2分别为样品1和样品2的XRD图谱,从图1中可以看出有两个峰,在2θ=10°一20°之间为第一个峰, 2θ=20°-30°之间为第二个峰, 第一个峰有明显的晶体衍射峰, 但第二个峰是圆丘状的,未明显的晶体衍射峰,说明样品1中含有部分为碳, 而5102为非晶态结构"样品2的XRD图谱中,也是两个峰,第一个峰较小,第二个为圆丘状散射曲线,说明里样品2中的碳含量较少,通过这两个XRD图谱证明,稻壳在500°C下热解,不能将碳燃烬,得不到高纯的SiO2,也严重的影响了白色度。

图3和图4分别为样品5和样品8的XRD图谱,都为圆丘状散射曲线,因而样品5和样品8的510:结构为无定性态,即510:由硅氧四面体构成的无规则网络结构,说明稻壳热解温度低于800e时,得到的510:样品,其晶体结构即为无定形结构。