原位聚合法制备脲醛树脂微胶囊过程中稳定剂及芯壁比的作用
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第 ２ ６卷 第 ５ 期
李 旭 峰 等 ．原 位 聚合 法制 备 脲 醛 树 脂 微 胶 囊 过 程 中稳 定 剂 及 芯 壁 比 的作 用
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量微胶 囊产 品 （ ） 充分 研磨 ，加 入丙 酮萃取 ，萃取 液 自然 过 滤 ，重 复 多次 萃取 过 滤环 节 ，使 Ｍｍ …
芯材与 壁材完 全分 离 。烘 干滤纸 及滤 渣 ，对滤 渣称重 （ “ ） Ｍ日 ，则 ： ｅ ｕ
积与 自身均相 成核两 种趋 势口 ，因此原 位聚合法 的一个最 关键 的问题就 是如何 调控 这两种趋 势 的相对 ］ 速率 ，使 聚合物更 多地形 成囊 壁 。
要使 聚合物沉 积在油 滴上 ，则需 首先形 成稳定 的油滴 ，而体系 中稳定 剂 的使 用就 是为 了形成稳 定 的油滴 。因此 ，本 工作从 不 同类 别稳 定剂 的选 用 出发 ，使 用脲醛 树脂作 为 壁材 ，通 过原位 聚合法制 备 微 胶囊 ，并 进一 步研究 了稳定 剂聚 乙烯醇 （ ＶＡ）醇解度 以及芯壁 比在微 胶囊 化过程 中的作 用 。 Ｐ
ｈ ｌ ｅ 芯含 量 （Ｊ ）一 （ 一 砀Ｍ ｌ ） １ Ｏ （ ｃ １ × Ｏ ％
ｓ
￣
｜ｒ ｃ。
。。
Ｉ
产率 （ ）一
Ｍ ｍ
× １Ｏ 。
壁材利 用 率 （
）一
× ｌＯ ｏ Ｏ％
芯材包 覆 率 （ ）一
× ｌＯ Ｏ ％
其 中 Ｍｍ为微胶 囊 产 品干燥 后质 量 ，Ｍｕ 、Ｍ Ｍｃ 别 为投 料 中 尿 素 、 甲醛 和 异 丙苯 过 氧化氢 和 分
酸钠 （ Ｄ ） Ｓ Ｓ 、十二 烷基 苯磺 酸 钠 （ ＤＢ ） 和羟 丙基 甲基 纤维 素 （ ＭＣ 以及 阿拉 伯 胶 （ Ａ）作 Ｓ Ｓ ＨＰ ） Ｇ 为稳 定剂 。将稳 定剂 配成 质量分 率为０ １ ％的水 溶液 ，再 加入尿 素 、氯 化铵 和 间苯 二 酚 ，其 中氯化铵 ．６ 和 间苯 二酚用 量 均 为 尿 素 质 量 的 十 分 之 一 。混 合 均匀 后 ，用 盐 酸 和 氢 氧化 钠 溶 液 反 复 调 节 ｐ 至 Ｈ ３ ５ 。然后缓慢 加人 芯材 异丙苯 过氧化 氢溶液 （ ＨＰ （ ０ ．Ｏ Ｃ ） ７ ％，上海 凌 峰 化 学试 剂 有 限公 司 ） ，芯材
第 ２ 卷 第 ５期 ６
２１ ０ ０年 １ Ｏ月
化 学 反 应 工程 与 工 艺
Ｃｈ ｍｉａ ａ ｔｏ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｅ ｃｌ Ｒｅ ｃ ｉｎ Ｅｎ ｉ ｅ ｒｎ ｎ ｃ ｎ ｌｇ
Ｖ Ｏ ６， ＮＯ ５ ｌ２ ０ｃ ． ２０ ０ ｔ １
后 ，逐 步冷却至 室温 ，静置 至少 ６ｈ后真 空抽滤并 用蒸馏水 洗涤数 次 ，空气 中干燥 至恒重 ，得 到干燥
的微胶 囊产 品。
１ ２ 微 胶囊 的表征 ．
光 学显微镜 （ ＯＭ）用 于观察 微胶 囊 形貌 。芯含 量 （ ） 由丙 酮萃 取 法得 到 ，具 体是 称取 一定 ｏ Ｊ
文 章编 号 ｌ ０ １ ７ ３ （ ０ ０ Ｏ —０ ６ 一Ｏ ０－ ６１ ２１） ５ ４２ ４ １
原 位 聚 合 法 制 备 脲 醛 树 脂 微 胶 囊 过 程 中 稳 定 剂 及 芯 壁 比 的 作 用
李旭 峰 单 国荣
（ 江 大 学 化 工 系 ，化 学 工程 国家 重 点 实验 室 （ 江大 学 ） 浙 江 杭 州 ３ ０ ２ ） 浙 浙 ， １ ０ ７
收稿 日期 ；２ １—８１ ；修 订 日期 ：２ １ —９１ ０ ００－４ ０ ００—９ 作 者简 介 ：李旭 峰 （９５ ，男 ， 士 研究 生 ；单 国荣 （９８ ） １ ８ 一） 硕 １６ 一 ，男 ，教授 ，博 士 生 导师 ，通 讯 联 系人 。Ｅｍａ ，ｈｎｒ ｊ ｅｕｃ － ｉ ｓａｇ＠ｚｕ ｄ．ｎ ｌ ．
１ 实验 部分
１ １ 微胶 囊的制 备 ．
脲醛树脂 微胶囊 的合 成有 强酸 一步 法嘲 和弱碱一 酸两 步法Ｅ 两 种工 艺 路 线 。本 工 作采 用 了强 酸 强 ７ ３
一
步法进行研究 。
使用 Ｐ ＶＡ （ 牌号 １ ９ 、ＫＨ一０ ７５ ２ 、ＧＨ一０ ７ ） ２ 、Ｂ ２ 、苯 乙烯 马来 酸酐 共 聚 物 （ ＭＡ） Ｓ 、十二烷 基硫
与稳定 剂 质 量 比 为 ５ ０：ｌ 。搅 拌 １ ～２ ｎ分 散后 ，加 入 甲 醛水 溶 液 使 尿 素 甲醛 物 质 的量 比为 ５ Ｏｍｉ
２１ １ ． ： 。在 ３ ０ｒｍｉ ０ ／ ｎ的转 速下 ，从 ２ ５℃开始 以 １℃／ｍｉ ｎ的速 率升温 至 ５ ５℃，反应 ４ｈ 。停止反应
摘 要 ： 采 用 原 位 聚 合法 制 备 了 以异 丙 苯过 氧化 氢 为 芯 材 、脲 醛 树 脂 为 壁 材 的微 胶 囊 。研 究 了稳 定 剂类 别 和 芯壁 比对 微 胶 囊 化 过程 的影 响 。结 果 表 明 ，稳 定 油滴 的 形 成 是能 得 到 微胶 囊产 品的 前 提 条 件 ， 而 稳定 荆 对 油滴 的 稳 定 效 果越 好 ，壁 材 越 倾 向 于形 成 囊 壁 ；芯 壁 比的增 加 会 使 微胶 囊 产 率 下 降 ，芯 含 量增 加 ； 改变 芯 材或 壁 材 用 量 调节 芯 壁 比会 影 响 壁材 利 用 率 。
关 键 词 ； 微 胶 囊 Ｉ脲 醛 树 脂 ；异丙 苯 过 氧 化 氢 中 图分 类 号 ： Ｔ ３ ３ ３ Ｑ ２ ． 文 献 标识 码 ： Ａ
原位 聚合法 是制备微 胶囊 的 常用 方法 ［ ，其特 点是 在微 胶 囊化 过 程 中 ，单 体 与引 发 剂处 于油／ １ ］ 水乳液 的同一相 中 。随着 反应 的进行 ，可溶 的单体 与低 聚物转 为不 可溶 的聚合物 ，从 而 由原来 的相 中 析出 ，沉积 在相界 面上形 成胶囊 ，脲 醛树脂 是常用 的壁材口 。由于不 溶聚合 物 同时有着 在 相界 面沉 ］
