Agilent 6820-GC现场培训
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一、 仪器参数配置: .................................................................................................................... 1
二、 仪器参数设定: .................................................................................................................... 4
三、 数据分析: .......................................................................................................................... 10
四、 校准分析: .......................................................................................................................... 12
五、进样分析: ............................................................................................................................ 19
一、 仪器参数配置:
1、双击Agilent 3398A_C 图标,单击“仪器”纽,然后选择“System 1”,点击Next ,进入以下画面.
2、在Available GC List 中选择您的GC型号,如(HP4890D),然后在Instrument Name 后面框中输入您的GC型号,如HP4890D,点击Next纽,进入如下所示画面。
3、进样方式:在Select Injection Mode 下边选择手动或自动进样,如Manual Injection,点击Next ,进入如下画面。
4、点击Select GC COM Port 右边的黑三角,选择COM1,Properties 中的选项保持缺省状态,然后点击Finish。
(若配备有自动进样器,则再重复4,但要选择COM2)
5、点击“组/用户”纽,进入上图画面。在组名后面方框中输入组名,如Agilent, 然后点击“加入”纽,则Agilent组名就加到列表框中。
6、点击Agilent组名,使其变成蓝色,然后单击“用户”钮。在“用户名”后的方框内输入用户名,如Z1,点击“加入”纽,则Z1用户加到列表框中。(可以在口令处输入口令,使Z1成为唯一合法用户)
7、点击用户列表中的用户名Z1,再点击“组/路经”纽,进入如上图表画面。将Z1所在的组Agilent
移到右边框中。
8、在路径处输入一合法路径,如c:\data ,点击“√”纽。 二、 仪器参数设定:
1、 开气体。
2、 开色谱主机,计算机.
3、 等待自检完后,双击Agilent _3398A图标,输入合法的组名、用户名,如Agilent组,Z1用户,点击OK,进入以下画面.
4、从“运行”菜单中选择“参数采集”,点击“系统HP4890D”, 则如上图所示。在通道1,通道2的标识处,分别输入您的仪器检测器型号,如TCD,FID等。
* 注意:对于您GC上的每个检测器都应有一个标志,如果标志区域为空白,则化学工作站将不检测该通道。
5、 点击OK纽。
6、 从“运行”菜单中选“编辑控制方法”,点击“系统HP 4890D”,然后从弹出窗中选择“EDIT”图标,进入下图画面。
7、 点击“General”图标,如上图所示,Lock GC Keyboard前的□无需选中。选择检测器对应信号通道----单击1: 后面的下拉式箭头,选择相应的检测器,(如DET A) ,一般两个信号的通道要一致;Data Rate
(如20HZ); 若用自动进样器,需在Front Inlet /Back Inlet后输入进样体积(如1ul),以及Range等参数。
8、 点击 “Column” 图标,分别输入其配置参数。(若无EPC,则跳过此步)
9、若有自动进样器,则点击Sampler图标进入下一画面。若无自动进样器,则跳过此步。
10、单击Front/Back Injector前面的□,使其里边显示如图所示。
Sample wash-- 用样品洗针的次数。 Pump---------------针活塞抽动的次数。
Solvent A wash—用溶剂A洗针的次数。
Solvent B wash—用溶剂B洗针的次数。
On-column mode—若用冷柱头进样,选择此项。
11、点击编辑画面的最左边的Front/Back (要与编辑的进样口的物理位置相对应)图标,再点击Inlet 图标,进入进样口编辑画面,如上图所示。选中Inlet Temperature及Isothermal Inlet ,并在Set Point
后面的框中输入进样口的温度(如200)。----若为填充柱进样口,则其它参数不变。
若为毛细柱进样口,则:
点击编辑画面的最左边的Front/Back (要与编辑的进样口的物理位置相对应)图标,在点击Inlet 图标,进入进样口编辑画面,如上图所示。选中Inlet Temperature及Isothermal Inlet ,并在Set Point 后面的框中输入进样口的温度(如200)。
分流模式:Initial State On Time Off Time
ON 0 min 0 min
不分流模式: OFF 0.75min(典型值) 10min (仪器运行停止时间)
12、单击”Oven”图标 ,点击Oven on 前面的□,如图所示.输入相应的柱温参数.
Max Temp---柱子的最大耐高温,以保护柱子.(如200度)
Level------程序升温阶次.
Rate-------程序升温速率.
Final Temp—每阶程序升温的终温.
Time--------在Final Temp 保持的时间.
例如:
110℃(0 min)---20 ℃/min---170 ℃(5min)
13、点击编辑画面的最左边的Front/Back (要与编辑的检测器的物理位置相对应)图标,再点击检测器的图标,如图所示.
在Set point的下方输入检测器的温度(如300度),并选中ON。
14、若配置有阀,则点击AUX图标,输入辅助的温度,否则,跳过此步.
15、点击Events图标,如图所示.在Time的下方输入事件的时间,在Events的下方输入事件的状态.例如:
0.0 1 min V1 ON
2.0 min V1 OFF
16、点击“Send”纽,则参数传送至色谱仪,单击”close”钮,关闭编辑框。 17、点击“磁盘”图标,存入一名称,如Test1,则Test1.m 形成。
18、关闭控制方法编辑窗口。
19、点击“运行“菜单,选择“单一运行“,选择“运用于HP4890D“,进入如图所示的画面。在文件前缀后面的框中输入前缀,如FID,在标识符后面的框中输入标识,如0,共同形成文件名FID0。
在采集时间后面的框中输入采集停止时间(如10min)。点击控制方法右边的下拉式箭头,选中您的控制方法,单击开始键,则选中的方法参数传至色谱仪,等基线平稳后,进样。
三、 数据分析:
1、点击“文件“菜单,选择“打开文件“,进入如图所示画面。单击您的数据文件名,点击“确认“键,则选择的数据文件调出。
2、谱图优化:
选择“显示” 菜单,选择“范围“,选择“手动量程范围“,输入合适的量程,点击 ”确认“菜单。 若图的比例不理想,则重复该步,直到满意为止。
3、积分:
点击“积分“菜单,选择„计算方法“,进入如图所示的画面。点击合成钮。输入合适的最小峰面积,阈值,峰宽。点击存盘按钮,输入一合适的文件名。
4、点击积分菜单,选择积分,则调出的谱图被积分。若积分结果不理想,则重复3,4,步,直到满意为止。
5、点击“文件“菜单,选择”打印报告“,进入打印报告画面,单击下拉式箭头,选中“Standard Report”,点击“确认”,则报告在打印机上打出。
四、 校准分析:
(一)、设定积分条件:
1、点击“积分“菜单,选择“计算方法“,进入以下画面。
点击计算方法画面中的“合成“钮。输入合适的最小峰面积,阈值,峰宽。点击存盘按钮,输入一合适的文件名,如CAL1。点击”关闭” 钮关闭该窗口。
2、点击“文件“菜单,选择“打开文件“,进入如图所示画面。单击您的数据文件名,点击“确认“键,则选择的数据文件调出。
3、谱图优化:
选择“显示„菜单,选择“范围“,选择“手动量程范围“,输入合适的量程,点击„确认“菜单。 若图的比例不理想,则重复该步,直到满意为止。
(二)、积分一个标准样品: