凝胶渗透色谱在农药残留分析 前处理中的应用进展

度为 （ ．４ ００４～０ ６７ ｎ ， 样 回收率 在 ８ ． ％ ～ ８ ． １ ） ＃ｇ 加 １８ ９．
Ｏ ％之 间 ， 合农 药残 留检 测 的 国家标 准 ， 比常规 方 法 符 且
气 相色 谱 一 谱 联用 法 、 相色谱 法 、 质 液 液相 色谱 一 谱 联 质
用法 ， 近年某 些新 兴色谱 技 术如凝 胶渗 透色谱 法 、 免疫 亲 合 色谱 法 、 毛细 管 电色 谱法 等也 在农药 残 留 中得 以应用 。 同时 ， 析方 法对灵 敏 度 、 择性 和速 度要求 的不 断 分 选 提高 ， 使样 品前 处 理 技术 不 断 发 展 。农 药残 留分 析 最 促 常用 的提取 技术 有索 氏提取 、 械振荡 、 机 超声 波提取 和液
限制滥 用农药 ， 护人 民利 益 ， 国政府 制定 了数量 越来 维 各
越 多 、 求 日益严 格 的农 残 限量标 准 ， 要 因此 ， 究 农 药残 研
留分析 检测 方法 ， 对于保 障食 品安 全具 有重要 意义 。 目前 ， 药 残 留分 析 的方 法 很 多 ， 中 以色 谱 技 术 农 其 （ｈｏ ａｏｒｐｙ 为 主 。色谱技 术 由于具 有分离 效 率 高 、 ｃｒｍ ｔ ａｈ ） ｇ
（０４ 等 在茶 叶 的有机氯农 药残 留检 测 中 ， 考 Ｈ．ｔｉ ２０ ） 参 Ｓｅ —
ｗ ｎ ｔ 提 出 的在线 提 取 方 法 ， 用超 声 波 振 荡 提取 、 ａｄｅ ｒ 采 分 离 ， 在 同一三角 瓶 中进 行 液 一液 分 配 ， 过 净 化 、 缩 并 通 浓 最后上 机检 测 ， 析结果 表 明 ： 分 采用 该方 法其 最低 检测 浓
应 用范 围广 、 分析 速度快 、 品用量 少 、 敏 度高等 优点 ， 样 灵 在 多种 基体类 型 （ 、 壤 、 积物 等 环境 样 品 、 品 、 水 土 沉 食 中 药材 及 其制 剂等 ） 品农 残 分 析 中获 得 广 泛应用 。 国 内 样 目前用 于农 药残 留分 析 的 常见 色 谱 方 法 有气 相 色 谱法 、

河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。

其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。

但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。

三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。

该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染 。

然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。

不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。

但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。

八、结语
综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在实际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。

农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。

（责任编辑 程丽红）
ZHILIANG ANQUAN
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Ａｕｇ ｔ２ ０ ｕｓ ０１
色
谱
Ｖｏ１ ２ ． ８ Ｎｏ． ８ ７ ９ ～７７ ６ ５
Ｃ ｉ ｅｅＪ ｕ ｎ ｌｏ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙ ｈ ｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆ Ｃｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ
研 究 论 文
ＤＯ ：１ ．７４ Ｓ ．． ３ ２ １． ０６ Ｉ ０ ３２ ／ Ｐ Ｊ １２ ．０ ０ ０ ７９ １
ｔｉ ｅ ｒ ｍ ２ ２ ｔ ４ Ｏ ，ｔ ｅ ｒ ｌｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔｏ ｓ （ Ｄｓ）ｒ ｎ ｅ ｒ ｍ ． ％ ｔ ａｎ ｄ ｆｏ ７ ． ％ ｏ ９ ． ％ ｈ ｅａｉ ｔｎ ａ ｄ ｄ ｖａ ｉｎ ｖ ＲＳ ａ ｇ ｄ ｆｏ ０ ７ ｏ
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加标 回 收 率 实 验 ， 草 中 ｌ 种 目标 分 析 物 的 回 收 率 为 ７ ． ％ ～９ ． ％， 对 标 准 偏 差 为 ０ ７ ～ ． ％； 草 提 取 物 甘 １ ２２ ４０ 相 ．％ ７８ 甘 中 ｌ 种 目标 分 析 物 的 回收 率 为 ７ ． ％ ～ ４ ７ 相 对 标 准 偏差 为 １ ５ ～１ ． ％。该 方 法 灵 敏 度 高 、 确 度 好 ， 合 １ ３８ ９ ． ％， ．％ ２７ 准 符

一
１ ０ ． ０ ｍＬ ， 配 制成 １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的单 标 准储 备 液 。使
用时按 需要 以正 己烷 稀 释 ， 并配制成 １ ｍｇ ／ Ｌ的 混
，
尤其 是 高 脂 肪 含 量 的动 物性 食 品 ， 主 要 包 括
肉类 、 水 产类 及乳 制 品等 。虽 然 世 界 各 国 陆续 禁 用
ｐ ｅ ｌ ｃ ｏ公 司 ） ； Ｓ Ｂ 一 ２ ０ ０ ０旋 转 蒸 发 仪 （日本 东 京 理 化 器械 株式 会社 ） ；Ｃ ５ ６ ０ Ｅ涡旋 式混 合器 （ 美国 Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ．
ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｉ ｒ ｅ ｓ 公 司） ；Ｓ ｉ ｇ ｍａ ３ Ｋ 一 １ ５型冷 冻离 心 机
容易通 过 食 物 链 在 生 物 体 及 人 类 的脂 肪 组 织 中 蓄 积 。我 国第 四次 总 膳 食研 究 调 查 结 果 显示 ， 动 物性
渗 透色谱 仪 （ 美国Ｊ ２ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ公 司 ） ； Ｍｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ 纯水
系统 （ 美 国密 理博公 司） 。 ３ ０种有 机氯 农药 标 准 品 （ 纯度 均 在 ９ ７ ％ 以上 ， 德国 Ｄ ｒ ．Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ Ｇ ｍｂ Ｈ） 。 ”Ｃ ５ － 五 氯苯、 ” Ｃ 。 一 硫丹 一 Ｉ、 ” Ｃ ９ － 硫丹一 Ⅱ和“ Ｃ 。 一 硫 丹 硫酸 盐 （ 质 量浓 度 均为 １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ ， 纯度均不低于 ９ ５ ％； 英 国 Ｃ ａ ｍ— ｂ ｒ ｉ ｄ ｇ ｅ公 司 ） 。 乙腈 、 正 己烷 、 环 己烷 、 乙 酸 乙酯 和 丙酮（ 纯 度 为农药 残 留级 ， 美国Ｊ ． Ｔ ．Ｂ ａ ｋ ｅ ｒ公 司 ） 。