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ICP_AES法测定粗硒物料中的镍铜铁铅碲的方法研究_师水利

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现代科学仪器Modern Scientific Instruments第1期2013年2月

No.1 Feb. 201321

收稿日期：2012-11-28作者简介：师水利（1958-），男，甘肃金昌人，本科，工程师，主要从事化学分析研究|、培训教学工作

ICP-AES法测定粗硒物料中的镍铜铁铅碲的方法研究师水利　王国强　王建华 （金川集团股份有限公司职工培训中心 甘肃金昌 737100）

摘　要　本文研究了ICP-AES技术测定粗硒物料中的镍铜铁铅碲。方法进行了基体分离效果、仪器最佳分析条件选择、

共存元素干扰试验、精密度和加标回收试验等研究。试验结果表明：在选定条件下镍、铜、铁、铅、碲加标回收率分别为96.77%-104.03%、100%-103.85%、100%-106.65%、96.97%-106.29%、95.00%-107.69%。RSD分别为4.33%、3.50%、7.52%、2.31%、4.75%。检出限分别为0.0070mg/L、0.0032mg/L、0.0021mg/L、0.0079mg/L、0.0093mg/L。关键词　粗硒;硫酸;分离;ICP-AES法

中图分类号　TH744.1

Study of the Method to Measure Ni, Cu,Fe,Pb and Te in Crude Selenium Materials Using ICP-AES

Shi Shuili, Wang Guoqiang, Wang Jianhua (Staff’s training center of Jinchuan Group Corporations Co Ltd,Jinchang,Gansu,737100)

Abstract This paper studies the measurement of Ni,Cu,Fe,Pb and Te in crude Selenium materials using ICP-AES.The method tested the effect of matrix separation, instrumental optimization, interference of coexisting elements, precision and standard addition recovery.The result showed that under selected conditions, the standard addition recovery for Ni, Cu, Fe, Pb,and Te are 96.77%-104.03%,100%-103.85%,100%-106.65%,96.97%-106.29%,95.00%-107.69% respectively.RSD values are 4.33%,3.50%,7.52%,2.31%,4.75% respectively. Detection limits are 0.0070mg/L, 0.0032mg/L,0.0021mg/L,0.0079mg/L,0.0093mg/L respectively.Key words Crude Selenium;Sulfuric acid;Separation;ICP-AES

为了提高稀贵系统产品硒的质量，满足生产需求，生产车间需对粗硒中的铁、铅、碲、铜、镍杂质元素进行分析，而粗硒中的铁、铅、碲、铜、镍的测定，目前采用方法为用硫酸除硒后原子吸收法测定方法，分析流程较长、工作效率低。本文通过试验，用硫酸冒烟除硒，将主存元素硒进行分离后，用ICP-AES法同时测定粗硒中的铁、铅、碲、铜、镍。此方法操作简单、快速、易掌握、重现性好、所用试剂少，成本低、无污染。方法用于粗硒中的铁、铅、碲、铜、镍的测定，效果令人满意。1　试验部分1.1　仪器试剂 ICP-AES6300等离子体发射光谱仪高纯氩：纯度大于99.99%。铁标准储备液（1.000 g/L）铅标准储备液（1.000 g/L）碲标准储备液（1.000 g/L）铜标准储备液（1.000 g/L）镍标准储备液（1.000 g/L）铁铅碲铜镍标准溶液（100mg/L）硝酸（ｐ=1.42g/mL）盐酸（ｐ=1.19g/mL）硫酸（1+1）

1.2　实验方法称0.5000g样品置于500mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，低温溶解至小体积，稍冷后， 加入10mL硫酸（1+1）, 冒尽三氧化硫白烟。冷却后，加入12.5mL王水，煮沸，冷却，移入50mL容量瓶中，定容后用ICP—AES法进行测定。

1.3　工作曲线根据粗硒中分析元素的含量范围，分别配制0、1.0、5、10、50mg/L镍、铜，0.5、1、5、10mg/L铁、碲，1、10、50、100mg/L铅标准溶液系列，在确定的仪器工作参数下，选择元素的分析谱线，进行寻峰，建立工作曲线，并测量了线性相关系数，镍、铜、铁、铅碲Modern Scientific Instruments22No.1 Feb. 2013

分析元素在标准溶液系列中的含量和线性相关系数见表1。表1 线性相关系数元素分析谱线（nm）线性相关系数Fe259.9Y=0.999935Pb220.3Y=0.999958Te214.2Y=0.999985Cu324.7Y=0.999955Ni216.5Y=0.999929

2　实验结果与讨论

2.1　仪器工作条件按试验方法选择仪器最佳工作条件，如表2所示。表2 选择仪器工作参数及测定条件

元素分析谱线（nm）RF功率（W）观测高度（mm）泵速（r/min）辅助气流量（L/min）

Fe259.9115012500.5Pb220.3115012500.5Te214.2115012500.5Cu324.7115012500.5Ni216.5115012500.52.1.1　谱线条件选择

谱线的选择应遵循所选谱线灵敏度高，干扰少的原则。通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待测谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了镍（216.5 nm）铜（324.7 nm）铁（259.9nm）铅（220.3nm）碲（238.5nm）五元素的分析谱线，在此谱线条件下工作，灵敏度较高，工作谱线周围不存在基体和杂质元素的谱线，即不存在基体和杂质元素干扰。2.1.2　高频发生器（RE）功率的选择随着功率的增加，发射强度和背景强度均随之增强，在能满足灵敏度要求的情况下选择较为适中的射频，通过实验确定RE为1150W。2.1.3　辅助气流量的选择此仪器辅助气流量调节只有三个变量，分别是0.5 L/min，1.0 L/min，1.5 L/min，实验中发现，辅助气流量在0.5 L/min时对测定灵敏度最高，因此我们选用仪器推荐的辅助气流量0.5 L/min。2.1.4　垂直观测高度选择垂直观测高度在10～18mm之间进行调试试验，发现其在12mm时灵敏度最高，因此确定垂直观测高度为12mm。2.1.5　泵速的选择实验发现随着泵速的增加，测定灵敏度随之增

加，但泵速的增大，待测溶液的消耗量也随之增大，对贵金属样品来说，在满足灵敏度要求的前提下，尽量少消耗贵金属试样，根据实验确定泵速为50r/min。

2.2　测定条件的选择2.2.1　硝酸用量的选择实验用8～20mL浓硝酸即能将样品完全溶解，本文选10mL硝酸（1+1）溶解样品。2.2.2　硫酸用量的选择按试验方法，加入不同量的硫酸（1+1）分离基体，结果表明：硫酸（1+1）在10mL，除硒效果良好，分析结果稳定，本文选用硫酸用量为10mL。2.2.3　王水用量的选择实验用5～30mL王水溶解残渣，结果表明：王水加入量在12.5mL以上，样品溶解完全且样品清亮，可以直接测定，无需过滤。因此，样品的酸度应在25%以上的王水介质中，本实验选择30%的王水介质。

2.3　分离效果为了考察硫酸分离硒的分离效果，按试验方法，将粗硒进行硫酸分离除硒，结果如表3 。 表3 硒的分离率分离元素序号分离前（%）分离后（%）分离率（%）硒191.740.1399.86291.740.07699.92396.760.7799.20496.631.1398.83主存元素硒大部分被分离，分离效果好。

2.4　共存离子的影响粗硒中主存元素硒通过硫酸冒烟大部分被分离，经过试验，溶液中Se<100mg/L不干扰待测元素铁，碲，铜，铅，镍的测定。

3　样品分析3.1　精密度试验按试验确定的分析方法，测定粗硒中的铅、碲、铁、镍、铜，进行了精密度试验，结果见表4。从表4的精密度试验可以看出，测定结果的标准偏差和相对标准偏差满足要求。

3.2　加标回收试验按实验方法进行样品的加标试验，测定其回收率，结果如表5所示：23第1期2013年2月

表5 样品加标回收率样品名称元素样品结果(%)加标量(%)测定结果(%)回收率(%)粗硒Ni0.0980.100.20101.01Ni0.0980.150.2496.77Ni0.0980.200.31104.03Ni0.0980.400.51102.41Ni0.0980.600.71101.72Pb0.230.100.3296.97Pb0.230.200.4297.67Pb0.230.400.63100.00Pb0.270.500.80103.90Pb0.230.600.8197.59Pb0.271.001.35106.29Cu0.110.100.21100.00Cu0.110.150.27103.85Cu0.110.200.31100.00Cu0.110.400.52101.96Cu0.110.600.71100.00Fe0.0290.030.059100.00Fe0.0320.060.092100.00Fe0.0320.090.13106.56Fe0.0270.100.13102.36Fe0.0270.150.18101.69Te0.0400.030.075107.14Te0.0400.060.09595.00Te0.0400.090.14107.69Te0.0350.100.14103.70Te0.0350.150.1897.29在样品中加入不同浓度的碲、铅、铁、铜、镍量，测定样品的加标回收率，回收率在95.00%-107.69%,分析结果令人满意。3.3　分析方法对照试验为进一步验证方法的可靠性，进行了分析方法对照试验，结果见表6。从表6可以看出，新方法和原方法的分析结果非常一致，证明新方法是准确、可靠的。3.4　方法的检出限在仪器最佳工作条件，用不含镍铜铁铅碲的空白溶液连续测定11次，以测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，标准偏差的10倍作为该方法的测定下限（按称样量0.5000g计算）镍铜铁铅碲的检出限分别为0.0070mg/L、0.0032mg/L、0.0021mg/L、0.0079mg/L、0.0093mg/L，测定下限为0.00023%、0.00011%、0.000070%、0.00026%、0.00031%。4　结论由以上实验结果可以看出，硫酸冒烟除硒后， ICP-AES法测定粗硒中的铅、碲、铁、铜、镍是可行的,样品测定的相对标准差RSD=2.31%～7.52%，回收率为95.00%～107.69%。重现性好，成本低、无污染，便于推广应用，适用于硒基物料中铅、碲、铁、铜、镍的测定。参考文献[1] 金川有色金属公司科技志．金昌：2008-2014 [2] 金川集团公司冶炼厂化验室技术操作规程，金昌: 2004,49[3] 南京师范大学无机化学教研室编化学无机第二版.北京师范大学，华中师范大学.北京：高等教育出版社，2004,832[4] 《有色金属标准化基础知识读本》.中国有色金属工业标准计量质量研究所全国有色金属标准化技术委员会编著，200,9表4　精密度试验测定元素测定值（%）平均值（%）标准偏差相对标准偏差（%）Te0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.011 0.010 0.010 0.010 0.0100.0110.000524.75Cu0.041 0.041 0.041 0.041 0.040 0.040 0.040 0.043 0.043 0.042 0.0440.0410.00143.50Fe0.016 0.016 0.016 0.015 0.015 0.014 0.014 0.014 0.014 0.013 0.0130.0150.00117.52Ni0.054 0.054 0.055 0.051 0.051 0.050 0.050 0.052 0.052 0.048 0.0490.0510.00224.33Pb0.68 0.67 0.67 0.67 0.65 0.66 0.66 0.69 0.69 0.69 0.700.680.0162.31表6 分析方法对照试验样品名称元素新方法分析结果（%）原方法分析结果（%）

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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中的Sn

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中的Sn

第8卷第3期2018年6月中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVol.8 !No.323〜25doi：10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2018. 03. 007电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法测定铅泥中的Sn沈琳 1 方迪2(北京矿冶科技集团有限公司，北京100160)摘要建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法测定铅泥中S n元素定量分析方法。

采用=^〇2熔解样品，通过实验确定了最佳工作条件。

实验结果表明方法的检出限为0.2 #g/m L，加标回收率在95.0%〜104%，相对标准偏差在1. 6%〜2.8%。

方法准确、快速，适用于日常分析对铅泥中锡元素的测定。

关键词铅泥'C P-A E S;锡中图分类号：〇657. 31;TH744. 11 文献标志码：A 文章编号：2095-1035 (2018)03-0023-03Simultaneous Determination of Sn in Lead Slime byInductively Coupled Plasma AtomicEmission Spectrometry (ICP-AES)SHEN Lin1，FANG Di2(B eijing General Research Institute o f M ining and M etallurgy Technology G roup，Beijing 100160，China) Abstract An analytical method for the determination of Sn in lead sludge by inductively-coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)was e s tablished.Na2 02was used to melt the sample and the optimum working conditions were determined by experiments.The experimental results showed that the detection limit of the method was 0.2 #g/mL，the recovery of spiked standard was 95. 0%一104%，and the relative standard deviation was 1.6% —2.8%. The method is accurate，rapid and suitable for the routine analysis of the determination of tin in lead sludge.Keywords lead slime；ICP-AES；Sn、r_i_刖言铅泥是粗铅电解精炼的产物，是铅冶炼工艺 的主要原料。

ICP- AES同时测定地质样品中的铜铅锌钴镍

ICP- AES同时测定地质样品中的铜铅锌钴镍

ICP- AES同时测定地质样品中的铜铅锌钴镍
徐红梅
【期刊名称】《科学与财富》
【年(卷),期】2013(000)012
【摘要】本文为避免碱熔地质试样溶液盐分过大堵塞雾化器等问题，介绍和探讨
通过利用HCl、HNO3、HF、HClO4四酸溶样后，通过电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)在同一份溶液中同时定量测定地质样品中的铜、铅、锌、钴、镍
这5种元素。

并利用该方法对多金属矿石成分分析标准物质GWB07163等5个国家标准样品进行准确度及精密度的验证。

并研究了基体元素Fe、Al、Ca、Mg、Ti、K、Na对铜铅锌钴镍等元素的干扰，通过基体匹配和分析线的选择，优化了ICP
工作参数。

最终得出了令人满意的数据结果。

【总页数】4页(P397-399,400)
【作者】徐红梅
【作者单位】辽宁地质矿产勘查局第八实验室
【正文语种】中文
【相关文献】
1.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认[J], 熊英;王晓雁;胡建平
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5.采用ICP-OES测区域地球化学样品中的铜铅锌钴镍 [J],
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁镍软磁合金中的镍

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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁镍软磁合金中的镍陈美娜;罗仕莲;黄中越;程石;李彩华【摘要】研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定铁镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647 nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素.分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91％(n=6),方法回收率为99.8％～100.1％(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致.电感耦合等离子体原子发射光谱法比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P56-58)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;铁镍软磁合金;镍【作者】陈美娜;罗仕莲;黄中越;程石;李彩华【作者单位】广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640;广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640;广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640;广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640;广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.111 引言铁镍高导磁合金是在电源技术中应用广泛的软磁合金材料。

它具有高的初始磁导率和最大磁导率，并且损耗低，性能稳定，在极低温度下也能保持较高的初始磁导率。

常见的铁镍合金由镍（30%～88%）、铁和添加少量的钼、铜、钨等元素组成［1］，主要根据镍的含量进行分类。

因此准确测定合金中的镍含量对铁镍合金材料的判别和质量控制十分重要。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法具有动态线性范围宽、精密度好、干扰水平低等优点，是目前冶金行业中广泛使用的分析方法［2］。

近几年用ICP－AES法测定镍矿中的镍含量已被广泛报道［3］，也有用次灵敏线原子吸收光谱法测定合金中镍的报道［4］。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒刘芳美;赖秋祥;廖彬玲;黄路路【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2022(12)2【摘要】粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。

采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。

各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。

按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。

方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。

【总页数】5页(P56-60)【关键词】粗二氧化碲;电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法;锑【作者】刘芳美;赖秋祥;廖彬玲;黄路路【作者单位】紫金铜业有限公司【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH441.1【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定卡尔多炉渣中的砷、锑、硒、碲、铜2.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲5.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。