汉防己中生物碱的提取、分离和鉴定
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1. 选择优质的粉防己植物,一般选取茎和叶部进行提取。
TLC法分离汉防己中汉防己甲素、乙素
徐应淑;江波
【期刊名称】《遵义医学院学报》
【年(卷),期】2009(032)003
【摘要】目的探索汉防己中生物碱的提取和分离最佳方案,以得到安全、方便、快速的提取分离条件.方法采用渗滤法进行提取,进一步用连续提取器对生物总碱的进行提取,再用薄层色谱进行分离,然后运用熔点测定、红外光谱、紫外光谱、TLC与标准品对照等方法加以确证.结果确定了提取和分离的最佳方法和条件,较快的分离得到汉防己甲素和乙素.结论所建立的方法,能够快速、简便的提取和分离得到较纯的汉防己甲素和乙素.
【总页数】2页(P296-297)
【作者】徐应淑;江波
【作者单位】遵义医学院,药物化学教研室,贵州,遵义,563003;遵义医学院,药物化学教研室,贵州,遵义,563003
【正文语种】中文
【中图分类】R914
【相关文献】
1.HPLC法同时测定粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的含量 [J], 宋俊蓉;娄华勇;方友来;蓝俊杰;何敏;马小攀;潘卫东
2.响应曲面法优化防己中汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺 [J], 胡筱希; 朱荣;
唐新; 黄大权; 卢文杰; 陆国寿
3.大孔吸附树脂在提取粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素中的应用 [J], 陶曙红;喻蓉
4.粉防己中汉防己甲素和乙素提取条件的优化 [J], 甄攀;陈培榕;王鹤泉
5.粉防己药材中汉防己甲素和乙素含量测定 [J], 陈浩桉;徐国钧;金蓉鸾;徐珞珊因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类含有碱性氮杂原子的天然有机物,常见于许多植物中。
在医学、化学和农业等领域有广泛的应用。
生物碱的提取和分离技术是利用化学和生物学方法从植物中分离出纯净的生物碱的过程,以下是生物碱提取和分离技术的详细介绍:1. 生物碱的提取方法提取生物碱的方法包括多种化学方法和生物学方法。
在化学方法中,有害物质污染和成本较高是一些缺点;在生物学方法中,提取过程更加温和,并且资源利用更加有效。
以下是三种常用的生物碱提取方法:(1)超声波提取超声波提取由于其高散射,高原子间质子相互作用强度,所以在生化物质提取过程中具有独特的优势;其较快的提取速度和较高的提取产率也是其优点之一。
超声波提取过程如下:将植物材料放入信号强度为20 KHz至100 KHz 的超声波滴灌器中,用特定功率的超声波处理一定时间,然后过滤分离液和残留植物材料,收集分离液。
此外,可以通过添加某些有机溶剂,如丙酮,以提高萃取率。
(2)微波提取与超声波提取相比,微波提取前期设备的成本更低,操作更简单;并且在降低样品提取时间和提高提取效果方面具有超声波提取的主要优势。
微波提取过程具有以下步骤:将植物材料细粉末样品置于封闭容器中,添加适当的溶剂(如醇),并从顶部加热容器,使微波以较高功率加热样品,公开与样品交互作用以使其加速萃取。
接着,对萃取物进行离心和过滤等步骤,以获得更纯的物质。
另外,在微波周围环境下工作需要更加注意安全。
(3)超临界流体萃取超临界流体萃取是一种利用超临界流体(通常是CO2,使用压力调节器将其变为超临界状态)的非常新颖的方法,能同时提供整洁、绿色、安全和节约能源的提取体验。
由于不涉及有机溶剂,因此可避免对环境的污染;提取时间较长,可以使更多的生物碱被提取。
超临界流体萃取过程如下:将粉碎的植物材料置于加热器中,添加适量的聚乙二醇作为流动助剂,使用压力瓶将CO2注入萃取器,压力和温度的协同变化可使CO2转变为超临界状态。
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实验四粉防己生物碱的提取分离与鉴定(1)【实验目的】1、能够熟练进行粉防己总生物碱的提取。
【实验原理】本实验是根据粉防己生物碱可溶于一般有机溶剂的性质,先用乙醇提取得总碱,再利用粉防己碱、防己诺林碱及轮环藤酚碱的溶解性和极性差异进行分离。
将总生物碱溶于稀酸水,碱化后用苯萃取出粉防己碱,再用三氯甲烷萃取防己诺林碱,轮环藤酚碱为水溶性生物碱,仍留在碱水层;或者将稀酸水碱化后用三氯甲烷萃取出粉防己碱和防己诺林碱。
【实验材料】设备: 500ml圆底烧瓶、锥形瓶、长滴管、分液漏斗、滤纸药品: 粉防己(粗粉)、95%乙醇、10%盐酸、浓氨水、三氯甲烷、碘化铋钾试剂【实验步骤】1.总生物碱的提取:称取汉防已粗粉100g,置于500ml圆底烧瓶中,加95%乙醇浸没药材(约需300ml),水浴上加热回流l小时后,过滤,滤液置于锥形瓶中,药渣再用95%乙醇(约200ml)同法提取2次.每次30分钟,合并3次滤液。
放冷后如有絮状物析出,再过滤一次,澄清溶液浓缩至无醇味,成糖浆状,即得到总生物碱。
2.脂溶性生物碱和水溶性生物碱的分离:将糖浆状总提取物置于锥形瓶中,逐渐加入1%盐酸约100ml,充分搅拌使生物碱溶解,不溶物呈树脂状析出下沉。
静置,滤出上清液,锥形瓶底部的不溶物再用1%盐酸少量多次洗涤,直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱。
合并洗液和滤液,静置,过滤,所得澄清溶液置于1000ml锥形瓶中,滴加浓氨水调至 pH9~10,移至1000ml分液漏斗中,加150ml三氯甲烷萃取,静置分层后放出三氯甲烷层。
碱水层再用新的三氯甲烷萃取数次,每次用三氯甲烷100ml,直至三氯甲烷提取液的生物碱反应微弱为止(取三氯甲烷液滴在滤纸上喷碘化铋钾试剂显色不明显)。
三氯甲烷液中含脂溶性叔胺碱,而三氯甲烷萃取过的氨性碱水液含有水溶性生物碱。
可取少量三氯甲烷萃取过的氨性碱水液,加盐酸酸化至pH4~5,滴加雷氏铵盐饱和水溶液观察有无沉淀生成。