脲醛树脂的合成
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一、脲醛树脂的概述脲醛树脂英文名:urea-formaldehyde resins商品名:Beetle。
到线性脲醛低聚物。
反应第一步生成一和二羟甲基脲,然后羟甲基与95℃左右反应,甲醛/尿素之摩尔比为 1.5~2.0用酸催化,易导致凝胶。
二、脲醛树脂的特点脲醛树脂一般为水溶性树脂,较易固化、耐光性好、长期使用不变色,热成型时也不变色、坚硬、耐刮伤、耐弱酸弱碱及油脂等介质。
有一定的韧性、耐水性和电性能较差,耐热性也不高。
三、脲醛树脂的分类A按填料种类分1表示a-纤维素;2表示玻璃纤维填料;3表示合成纤维填料;4表示矿物质及其他纤维填料;5表示其他类型填料B按表观性状分P表示粉状压注料;T表示粉状半透明压注料;G表示粒状压注料;I表示粒状压塑料;F表示纤维状压注料。
C按主要用途分A表示一般用途;B表示餐具用,具有耐热水性;C表示电器用,具有优良的电性能(包括耐电弧性);D表示抗高冲击场合用,E表示其他特殊用途。
D颜色色号由三位数组成,百位数代表色系100~199表示白色;200~299白色黄(米)色;300~399表示绿色;400~499表示蓝色;500~599表示红色;600~699表示棕色;700~799表示灰(黑)色。
四、脲醛树脂的性质(1)由于含有大量的羟甲基和酰氨基,能溶于水,并有较好的粘接性能。
对许多种基材使用都很方便,并且能同其他许多种材料在一起使用。
(2)室温或加热100°C以上很快固化,而且可使用酸性催化剂来加速固化过程,以缩短生成周期。
(3)脲醛树脂固化后胶层没有颜色,也可以使用染料和颜料任意着色。
(4)耐溶剂性好,硬度高,耐热性好。
(5)毒性较小,但固化时会放出刺激性甲醛。
(6 ) 耐光性好,耐老化,脆性大,固化过程易产生内应力引起龟裂。
(7)制造容易,价格便宜,使用方便。
五、脲醛树脂的用途及产品(一)、用途:12、用作木材胶粘剂(占脲醛树脂总量的80%以上)。
……(二)、产品:(图片略)六、脲醛树脂生产过程中的影响因素1、原料甲醛的质量2、原料的配比3、反应温度4、反应终点的控制七、脲醛树脂生产过程中环保的注意事项(一)、废气(二)、废水1.回收循环利用2.化学处理3.釜垢及碱洗废液八、实验目的(1)、了解缩聚反应机理。
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理及工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的性能测试方法。
3. 研究不同合成条件对脲醛树脂性能的影响。
二、实验原理脲醛树脂是一种热固性树脂,由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
合成过程中,尿素分子中的氨基与甲醛分子中的羰基发生缩合反应,生成脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 尿素:工业级- 甲醛:37%水溶液- 硫酸:分析纯- 氢氧化钠:分析纯- 水浴锅- 超声波清洗器- 烘箱- 滴定仪- 紫外-可见分光光度计- 热分析仪- 箱式电阻炉2. 实验试剂:- 氢氧化钠溶液:0.1mol/L- 氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L- 氯化钡溶液:0.1mol/L- 硫酸溶液:0.1mol/L- 酚酞指示剂:1g/L四、实验步骤1. 准备实验试剂和材料,按照实验要求进行称量和配制。
2. 将尿素和甲醛加入反应容器中,搅拌混合均匀。
3. 加入硫酸,调节pH值至酸性,开始缩聚反应。
4. 在一定温度下,控制反应时间,合成脲醛树脂。
5. 将反应产物过滤、洗涤、干燥,得到脲醛树脂固体。
6. 对脲醛树脂进行性能测试,包括固含量、粘度、酸值、凝胶时间、热稳定性等。
五、实验结果与分析1. 固含量:实验所得脲醛树脂固含量为45.2%,符合实验要求。
2. 粘度:实验所得脲醛树脂粘度为1200mPa·s,较改性前的粘度有所提高。
3. 酸值:实验所得脲醛树脂酸值为2.5mgKOH/g,较改性前的酸值有所降低。
4. 凝胶时间:实验所得脲醛树脂凝胶时间为20分钟,较改性前的凝胶时间缩短。
5. 热稳定性:实验所得脲醛树脂热失重率为5%,较改性前的热失重率有所提高。
六、结论1. 本实验成功合成了脲醛树脂,并对其性能进行了测试。
2. 通过调整合成条件,可优化脲醛树脂的性能,提高其应用价值。
3. 实验结果表明,酸性条件下合成的脲醛树脂具有较好的性能,适用于涂料、胶粘剂等领域。
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理和工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的制备方法及其影响因素。
3. 熟悉实验操作技能,提高实验操作能力。
二、实验原理脲醛树脂(UF)是一种重要的合成树脂,主要由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
其合成反应如下:\[ \text{尿素} + \text{甲醛} \rightarrow \text{脲醛树脂} \]在酸性条件下,尿素与甲醛发生缩聚反应,生成线型或网状结构脲醛树脂。
在碱性条件下,生成低交联度的脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 尿素:分析纯- 甲醛:分析纯- 硫酸:分析纯- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- pH计- 烘箱2. 实验步骤:(1)称取一定量的尿素,加入烧杯中,加入适量的水溶解。
(2)将溶解后的尿素溶液倒入另一个烧杯中,加入适量的硫酸,调节pH值为4.5。
(3)在搅拌下,缓慢滴加甲醛溶液,控制滴加速度,使反应时间约为1小时。
(4)反应结束后,将产物倒入烧杯中,加入适量的水,搅拌均匀。
(5)将混合液倒入烘箱中,于80℃下干燥至恒重。
(6)取出干燥后的产物,称重并计算产率。
四、实验结果与分析1. 实验结果:- 尿素用量:100g- 甲醛用量:40ml- 硫酸用量:5ml- 产物产率:85%2. 结果分析:(1)尿素与甲醛的摩尔比为1:1时,产物产率较高。
(2)硫酸用量对产物产率有一定影响,过多或过少都会降低产物产率。
(3)pH值对产物产率也有一定影响,pH值越低,产物产率越高。
(4)反应温度对产物产率有一定影响,温度过高或过低都会降低产物产率。
五、实验讨论1. 尿素与甲醛的摩尔比对产物产率有较大影响。
当摩尔比过高时,产物中的脲醛单元过多,导致交联度降低,从而降低产物性能。
当摩尔比过低时,产物中的甲醛单元过多,导致脲醛单元不足,从而降低产物性能。
2. 硫酸用量对产物产率有一定影响。
过多或过少都会降低产物产率。
脲醛树脂制备精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-脲醛树脂的制备1、原材料对质量的影响脲醛树脂是由尿素、甲醛、催化剂等合成,原材料对脲醛树脂的质量有很大的影响,必须严格控制。
、尿素尿素中的杂质如缩二脲、游离氨和硫酸盐对脲醛树脂的反应和性能影响较大1)、缩二脲是尿素在制造过程中高温时两个尿素分子缩合脱去一个分子氨而产生的。
缩二脲的含量应小于%,若超过这个范围,则对脲醛树脂的耐久性影响较大,如含量为1%时,2个月之后脲醛树脂的粘接强度有明显下降。
2)、游离氨在生产尿素时,反应不完全,游离氨含量就高。
游离氨含量不应大于%,超过之后就会使初始反应液PH增高,直接影响脲醛树脂的粘接强度和耐久性。
3)、硫酸盐含量尿素中的硫酸盐一般以硫酸铵的形式存在,硫酸铵与甲醛能发生如下的反应2(NH2)2SO4 + 6CH2O→(CH2)6N4+ 2H2SO4+ 6H2O,由此可见硫酸盐含量越高,在加热和缩聚过程中反应介质PH值降低的极限值,并伴有热量放出。
这样,在加成阶段就会使反应液在最初失去透明而成乳白色,生成了不溶于水的亚甲基脲沉淀,此时合成反应已不能再继续进行。
尿素中的硫酸盐含量也影响脲醛树脂的粘接强度,当含量大于%时,储存24h粘接强度就开始下降。
因此,尿素中硫酸盐的含量不大于%。
、甲醛甲醛溶液的浓度,甲醇、甲酸和铁的含量对脲醛树脂的合成与性能有一定的影响。
1)、甲醛含量其他条件相同。
甲醛含量高,反应速度快,树脂固含量亦高;反之,甲醛含量低,反应速度慢,树脂固含量低,如果甲醛含量低,为了提高固含量就要脱水,不仅廷长了操作时间,也消耗大量能源,所以要求甲醛含量为~%(质量)2)、甲醇含量甲醛溶液中的甲醇含量一般为6%~12%,一部分是由于制造时甲醇氧化不完全残留的,另一部分是为防止甲醛聚合,作为阻聚剂人为加入去的。
甲醇对甲醛的阻聚作用是由于甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩醛,进而生成缩醛,使甲醛聚合的机会大大减少所致,其反应而下:HOCH2OH + CH3OH≒CH3OCH2OH + H2OCH3OCH2OH + CH2O?≒CH3OCH2OCH3+ H2O除阻聚作用外,甲醇还影响树脂的缩聚反应速度和储存稳定性。
脲醛树脂的合成实验报告
《脲醛树脂的合成实验报告》
脲醛树脂是一种重要的合成树脂材料,具有优良的耐热性、耐候性和机械性能,被广泛应用于涂料、粘合剂、塑料等领域。
在本次实验中,我们将介绍脲醛树
脂的合成方法,并进行实验报告。
首先,我们需要准备脲和甲醛作为原料。
脲是一种无色结晶体,易溶于水和醇,是脲醛树脂的主要原料之一。
甲醛是一种有毒气体,具有刺激性气味,需在通
风良好的实验室环境中操作。
我们将脲和甲醛按一定的摩尔比例混合,并在适
当的温度和压力下进行反应。
在实验过程中,我们需要注意控制反应温度和时间,以及搅拌速度和pH值的
调节。
合成过程中,脲和甲醛发生缩聚反应,生成线性或交联结构的脲醛树脂。
实验结束后,我们将通过溶剂抽提或结晶法将脲醛树脂从反应溶液中提取出来,并进行干燥和粉碎处理,得到最终的产品。
在实验报告中,我们将详细记录实验的操作步骤、反应条件、产品性能测试结
果等内容。
通过对脲醛树脂的合成实验报告,可以更深入地了解脲醛树脂的制
备过程和性能特点,为进一步的研究和应用提供重要参考。
总之,脲醛树脂的合成实验报告对于深入了解该材料的制备方法和性能特点具
有重要意义,有助于推动脲醛树脂在工业和科研领域的应用和发展。
希望通过
本次实验报告的分享,能够为相关领域的研究人员和工程师提供有益的参考和
启发。
脲醛树脂的制备实验报告篇一:脲醛树脂的合成目录1 目的................................................. ................................................... (1)2 综述................................................. ................................................... (2)2.1 脲醛树脂概述................................................. ................................................... ..22.1.1 脲醛树脂的含义................................................. . (2)2.1.2 脲醛树脂的概述.........................................................................................2 2.1.3 脲醛树脂的特点................................................. (3)2.1.4 脲醛树脂的组成................................................. (3)2.1.5 脲醛树脂的应用及用途................................................. . (5)2.2 脲醛树脂的改性................................................. . (5)2.3 脲醛树脂的合成方法................................................. .. (7)2.3.1 脲醛树脂的生产工艺流程 ................................................ ......................7 2.3.2 脲醛树脂的原料配比................................................. (8)2.3.3 脲醛树脂的生产工艺................................................. . (8)2.3.4 脲醛树脂的质量指标................................................. . (9)2.3.5 工艺特点................................................. . (9)3 环保型脲醛树脂的综合性研究................................................. . (10)3.1 实验部分................................................. ................................................... . (10)3.1.1 试剂与仪器................................................. (10)3.1.2脲醛树脂的合成机理及改性机理................................................. . (10)3.1.3 合成工艺................................................. .. (1)3.1.4 分析方法................................................. ................................................... .113.2 结果与讨论................................................. ................................................... . (11)3.2.1 尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (11)3.2.2聚乙烯醇用量对脲醛树脂胶性能的影响................................................. .123.2.3 三聚氰胺用量对脲醛树脂胶性能的影响.................................................133.2.4 三聚氰胺加入顺序对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.5 温度、pH值及反应时间对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (13)3.3 结论................................................. ................................................... (14)参考文献................................................. ................................................... . (15)脲醛树脂胶粘剂( UF胶)是市场需求量最大的胶粘剂之一,由于其原料价廉易得、制造工艺简单、初黏度大、黏结强度高等优点, 被广泛应用于木器加工、人造板材的生产及室内装修等行业。
脲醛树脂合成反应式嘿,朋友们!今天咱们来聊聊脲醛树脂的合成反应式,这就像是一场奇妙的化学魔法秀呢!首先啊,脲(尿素,CO(NH₂)₂)和甲醛(HCHO)就像是两个准备一起搞事情的小伙伴。
脲醛树脂合成的第一步就像是一场羞涩的牵手。
尿素的氨基(-NH₂)和甲醛的羰基(C = O)开始有了反应,反应式大概是这样的:CO(NH₂)₂ + HCHO → H₂N - CO - NH - CH₂OH。
这就好比是两个性格不同的人开始互相试探,尿素伸出了自己的氨基小手,甲醛则大方地用羰基迎接,然后生成了这个有点复杂的产物,就像两个小伙伴组合成了一个新的小团队,这个小团队还有点不稳定,就像刚搭起来的积木,轻轻一碰可能就变样。
接着呢,这个生成的产物还不安分,它会继续和甲醛反应,就像一个贪吃的家伙看到了更多的美食(甲醛)。
反应式就变成了:H₂N - CO - NH - CH₂OH + HCHO → H₂N - CO - NH - CH₂ - O - CH₂OH。
这时候就像是这个小团队又吸收了一个新成员,变得更加庞大和复杂,就像一个小蚂蚁窝逐渐变成了一个大蚁巢。
然后呀,这个过程还会不断重复,就像一个无限循环的游戏。
这些分子不断地连接、组合,越来越多的尿素和甲醛分子加入进来。
再看这个反应,它的分子们就像一群勤劳的小蜜蜂,忙忙碌碌地构建着脲醛树脂这个大蜂巢。
随着反应的进行,会逐渐形成长链状的分子结构,这就像用一根根小木棍搭起了一座长长的桥梁。
在反应的过程中,温度和酸碱度就像是指挥这场化学音乐会的指挥家。
如果温度或者酸碱度不合适,就像指挥家乱了节奏,整个反应就会变得乱七八糟,就像一群舞者突然没了音乐的节奏,乱成一团。
而且哦,这个反应的速度有时候快得像一阵龙卷风,有时候又慢得像一只蜗牛在爬。
这取决于很多因素呢,就像我们跑步的速度取决于我们的体力、心情还有路况一样。
随着反应的深入,分子之间的连接越来越紧密,就像一群小伙伴紧紧地抱在了一起。
脲醛树脂的制备1、原材料对质量的影响脲醛树脂是由尿素、甲醛、催化剂等合成,原材料对脲醛树脂的质量有很大的影响,必须严格控制。
1.1 、尿素尿素中的杂质如缩二脲、游离氨和硫酸盐对脲醛树脂的反应和性能影响较大1)、缩二脲是尿素在制造过程中高温时两个尿素分子缩合脱去一个分子氨而产生的。
缩二脲的含量应小于0.8% ,若超过这个范围,则对脲醛树脂的耐久性影响较大,如含量为1% 时, 2 个月之后脲醛树脂的粘接强度有明显下降。
2)、游离氨在生产尿素时,反应不完全,游离氨含量就高。
游离氨含量不应大于0.03% ,超过之后就会使初始反应液PH 增高,直接影响脲醛树脂的粘接强度和耐久性。
3)、硫酸盐含量尿素中的硫酸盐一般以硫酸铵的形式存在,硫酸铵与甲醛能发生如下的反应2( NH 2) 2 SO4 + 6CH 2O →( CH 2 ) 6N 4 + 2H 2SO4 + 6H 2O,由此可见硫酸盐含量越高,在加热和缩聚过程中反应介质PH 值降低的极限值,并伴有热量放出。
这样,在加成阶段就会使反应液在最初失去透明而成乳白色,生成了不溶于水的亚甲基脲沉淀,此时合成反应已不能再继续进行。
尿素中的硫酸盐含量也影响脲醛树脂的粘接强度,当含量大于 0.02% 时,储存 24h 粘接强度就开始下降。
因此,尿素中硫酸盐的含量不大于 0.01% 。
1.2 、甲醛甲醛溶液的浓度,甲醇、甲酸和铁的含量对脲醛树脂的合成与性能有一定的影响。
1)、甲醛含量其他条件相同。
甲醛含量高,反应速度快,树脂固含量亦高;反之,甲醛含量低,反应速度慢,树脂固含量低,如果甲醛含量低,为了提高固含量就要脱水,不仅廷长了操作时间,也消耗大量能源,所以要求甲醛含量为36.5~37.5%( 质量 )2)、甲醇含量甲醛溶液中的甲醇含量一般为 6%~12% ,一部分是由于制造时甲醇氧化不完全残留的,另一部分是为防止甲醛聚合,作为阻聚剂人为加入去的。
甲醇对甲醛的阻聚作用是由于甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩醛,进而生成缩醛,使甲醛聚合的机会大大减少所致,其反应而下:HOCH 2OH + CH 3OH ≒ CH 3OCH 2OH + H 2OCH 3OCH 2OH + CH 2 O ≒ CH 3OCH 2OCH 3 + H 2O除阻聚作用外,甲醇还影响树脂的缩聚反应速度和储存稳定性。
脲醛树脂合成商品名Beetle。
又称尿素甲醛树脂,简称UF,平均分子量约10000。
尿素与37%甲醛水溶液在酸或碱的催化下可缩聚得到线性脲醛低聚物,工业上以碱作催化剂,95℃左右反应,甲醛/尿素之摩尔比为1.5~2.0,以保证树脂能固化。
反应第一步生成一和二羟甲基脲,然后羟甲基与氨基进一步缩合,得到可溶性树脂,如果用酸催化导致凝胶。
产物需在中性条件下才能贮存。
线性脲醛树脂以氯化铵为固化剂时可在室温固化。
模塑粉则在130~160℃加热固化,促进剂如硫酸锌、磷酸三甲酯、草酸二乙酯等可加速固化过程。
脲醛树脂主要用于制造模压塑料,制造日用生活品和电器零件,还可作板材粘合剂、纸和织物的浆料、贴面板、建筑装饰板等。
由于其色浅和易于着色,制品往往色彩丰富瑰丽。
脲醛树脂成本低廉,颜色浅,硬度高,耐油,抗霉,有较好的绝缘性和耐温性,但耐候性和耐水性较差。
它是开发较早的热固性树脂之一。
1924年,英国氰氨公司研制,1928年始出售产品,30年代中期产量达千吨,80年代世界年产量已超过1.5Mt。
制作塑料制品所用的脲醛树脂的数量仅占总产量的10%左右。
在甲醛与尿素的摩尔比较低的情况下制得的脲醛树脂,与填料(纸浆、木粉)、色料、润滑剂、固化剂、稳定剂(六亚甲基四胺、碳酸铵)、增塑剂(脲或硫脲)等组分混合,再经过干燥、粉碎、球磨、过筛,即得脲醛压塑粉。
压制脲醛塑料的温度140~150℃、压力25~35MPa,压制时间依制品的厚度而异,一般为10~60min。
塑料制品主要是电气照明设备和电话零件等。
脲醛树脂一般为水溶性树脂,较易固化,固化后的树脂无毒、无色、耐光性好,长期使用不变色,热成型时也不变色,可加入各种着色剂以制备各种色泽鲜艳的制品。
脲醛树脂坚硬,耐刮伤,耐弱酸弱碱及油脂等介质,价格便宜,具有一定的韧性,但它易于吸水,因而耐水性和电性能较差,耐热性也不高。
特点编辑脲醛树脂主要用于和醇酸树脂配制氨基醇酸烘漆,以提高漆膜的硬度和干性。
目录1目的 ................................................................................... .. (1)2 综述................................................................................... .. (2)2.1 脲醛树脂概述................................................................................... (2)2.1.1脲醛树脂的含义................................................................................... (2)2.1.2脲醛树脂的概述................................................................................... (2)2.1.3脲醛树脂的特点 (3)2.1.4脲醛树脂的组成 (3)2.1.5脲醛树脂的应用及用途 (5)2.2 脲醛树脂的改性................................................................................... (5)2.3 脲醛树脂的合成方法................................................................................... (7)2.3.1脲醛树脂的生产工艺流程 (7)2.3.2 脲醛树脂的原料配比 (8)2.3.3 脲醛树脂的生产工艺 (8)2.3.4 脲醛树脂的质量指标 (9)2.3.5 工艺特点 (9)3环保型脲醛树脂的综合性研究 (10)3.1 实验部分................................................................................... (10)3.1.1试剂与仪器................................................................................... (10)3.1.2脲醛树脂的合成机理及改性机理 (10)3.1.3合成工艺................................................................................... (10)3.1.4分析方法................................................................................... (11)3.2结果与讨论 ................................................................................... (11)3.2.1尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (11)3.2.2聚乙烯醇用量对脲醛树脂胶性能的影响 (12)3.2.3三聚氰胺用量对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.4三聚氰胺加入顺序对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.5温度、 pH值及反应时间对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (13)3.3 结论................................................................................... .. (14)参考文献................................................................................... (15)脲醛树脂胶粘剂 (UF 胶) 是市场需求量最大的胶粘剂之一, 由于其原料价廉易得、制造工艺简单、初黏度大、黏结强度高等优点, 被广泛应用于木器加工、人造板材的生产及室内装修等行业。
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甲醛和尿素合成脲醛树脂方程式
今天,老师给我们讲了一个特别有意思的化学反应!我记得老师说,甲醛和尿素可以合成脲醛树脂,这个反应就像是两个小伙伴一起合作做大大的玩具。
老师在黑板上写了一个特别长的方程式:“CH₂O+(NH₂)₂CO→H₂NCH₂NHCO+H₂O”,我看得有点糊涂,可是老师告诉我们,不用怕,慢慢理解就行。
我趴在桌子上仔细看着,心里想着:“这两个小伙伴是怎么做成脲醛树脂的呢?”老师笑眯眯地说:“甲醛就像一颗小小的星星,尿素呢,像是一颗小小的糖球,它们在一起就会做出脲醛树脂。
”我想了想,觉得挺好玩的,就像拼积木一样,把甲醛和尿素拼成了脲醛树脂。
虽然我还不完全明白它们是怎么做成树脂的,但老师说,这种树脂非常坚固,能做很多东西,比如家具、玩具和一些装饰品。
嗯,我以后也要学习更多的化学,做出更多有趣的东西!
—— 1 —1 —。
改性脲醛制备综合实验一、实验原理、内容及目的脲醛树脂的合成采用“碱—酸—碱”式的合成方法,合成脲醛树脂中存在一些亲水基团如羟基、羧基、氨基、亚氨基、醚键,其耐水性较差,并且使用过程中释放大量地甲醛造成环境污染。
可由如下方法改性:(1)通过共混的方法加入丙烯酸酯乳液、醋酸乙烯乳液、聚乙烯醇或缩醛、氧化淀粉等高分子材料改性。
(2)通过共聚的方法在树脂中引入疏水基团。
例如三聚氰胺、苯酚、双酚A 、苯代三聚氰胺、对甲苯磺酰胺等。
(3)有机或无机填料如木粉、草木灰、面粉。
(4) 通过对合成工艺改进,如时间、温度、加料顺序调整。
脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。
主要分两步:第一步是亲核加成反应:即在中性或微碱性条件下,尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物:一羟基脲二羟基脲 第二步是缩合反应:即在酸性条件下加热第一步的产物,使其分子间缩水成线型产物。
即:缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。
本实验要求学生从已掌握的专业知识出发,研究脲醛树脂性能的影响因素,通过控制反应物配比等工艺条件,设计制备出耐水环保型的脲醛树脂。
分组课题课题一:耐水性的脲醛树脂制备用丙烯酸树脂改性.H 2NCONH 2 + H 2C O HOCH 2NHCONH 2 + HOCH 2NH C O NHCH 2OH HNCH 2NH C O 2CH 2NH C 2CH 2NH C NH O 2OH O C NH O 2OH课题二:环保性脲醛树脂制备用丙烯酸树脂改性课题三: 耐水性的脲醛树脂制备用V AE改性.课题四: 环保性脲醛树脂制备用水性松香树脂改性.课题五: 耐水性的脲醛树脂制备用水性萜稀树脂改性.课题六: 环保性脲醛树脂制备用水性萜稀树脂改性.课题七: 耐水性的脲醛树脂制备用白乳胶改性.课题八: 环保性脲醛树脂制备用白乳胶改性.药品及仪器仪器:(四颈瓶(250ml)、球形冷凝管、蒸馏瓶、碱式滴定管、漏斗、烧杯量筒、温度计、电动搅拌器、电热套、真空泵)8组药品:甲醛5kg、六次甲基四胺2kg、尿素5kg、氯化铵1kg、NaOH 5kg、PV A 5kg、松香2kg、石蜡2kg、邻苯二甲酸二辛酯5 kg、乙烯-醋酸乙烯乳液5kg、碳酸钙1kg、抗氧化剂0.5kg(IRGANOX 1010)、偶联剂[TM-10 硅烷偶联剂(长链烷基三甲氧基硅烷)]1kg、白乳胶2kg、V AE-701 1kg、,V AE-705 1kg 、V AE-707 1kg 、平平加1kg、FA196 2.5 kg、W-920 2.5 kg、水性松香树脂 2.5 kg 、水性萜稀树脂2.5 kg 、丙烯酸树脂2.5 kg.四、实验步骤(供参考)方法一: 将配方中的甲醛全部加入三口瓶中,pH=7.5~8 5,加入第一批尿素约为总量的60%,反应温度控制在85℃,反应时间为60min左右。
实验四脲醛树脂的合成与应用脲醛树脂是一种重要的树脂材料,广泛应用于涂料、黏合剂、塑料、纸张等领域。
其中,脲醛树脂的一个重要种类是脲醛-甲醛树脂(UF),它是由脲、甲醛及碱催化剂共同反应制得的一种无色透明固体。
脲醛-甲醛树脂具有耐水、耐酸碱、硬度大、强度高等优良性能,因此在制造胶合板、人造板、醋酸纤维等方面得到了广泛应用。
下面将介绍脲醛-甲醛树脂的合成方法以及应用。
一、脲醛-甲醛树脂的合成方法1. 原料准备:脲、甲醛、水、碱(如NaOH或NH4OH)。
2. 反应条件:在一定的温度、压力、pH值范围内进行反应。
通常是在110~130℃的条件下进行,反应时间为2~4h。
3. 反应机理:脲和甲醛在碱催化下发生缩合反应,生成脲醛中间体。
这些中间体会继续发生缩合反应,形成三维网络结构,从而生成脲醛-甲醛树脂。
1. 制造胶合板:将脲醛-甲醛树脂作为胶水,与木材层板或木材颗粒加压在一起,形成胶合板。
脲醛-甲醛树脂具有高强度、抗水性好等特点,能够为胶合板提供稳定的结构支撑,并且不易受潮变形。
2. 制造人造板:将脲醛-甲醛树脂与木屑、麻秸、稻壳等废弃物加压成型,形成人造板。
脲醛-甲醛树脂能够提高人造板的强度、硬度、耐水性等性能,同时可回收利用废弃物资源。
3. 制造醋酸纤维:将脲醛-甲醛树脂与纤维素醋酸盐反应,可制成醋酸纤维。
脲醛-甲醛树脂可以增强醋酸纤维的物理性能,例如提高硬度、强度、耐热性等。
4. 制造陶瓷:将脲醛-甲醛树脂添加到陶瓷原料中,能够改善陶瓷材料的流动性、粘结性、稳定性等,从而提高成型、烧结的效果。
综上所述,脲醛-甲醛树脂是一种重要的树脂材料,具有广泛的应用前景。
在今后的研究中,需要进一步探索脲醛-甲醛树脂合成的新方法和应用领域,以满足不断发展的市场需求。
脲醛树脂合成及性能的检测在三口烧瓶中加入一定量的甲醛和聚乙烯醇,用氢氧化钠溶液调pH=8.0左右,当内温达到65℃时,加入第一批尿素; 升温至90℃,保温30min。
加氯化铵溶液调节反应液的pH值至4.8~5.0,保温20-30min,反应至终点1(胶液滴入水中出现慧星状的小胶粒); 加氢氧化钠溶液调节pH值至5.4-5.6,加入第二批尿素,保温20min,测反应终点2(胶液滴入清水呈白色雾状且不散开)。
若未达到终点,则继续保温,每5 min 测一次; 加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5左右,加入第三批尿素,降温至85℃,保温30min,迅速降温至40℃出料。
脲醛树脂性能的检测pH值的检测:采用pHS-2型酸度计测定。
脲醛树脂游离甲醛的检测:称取8克(精确到0.0001克)脲醛树脂于250毫升锥形瓶中,加入50毫升蒸馏水与乙醇混合溶液溶解(蒸馏水25mL,乙醇25mL),加入混合指示剂8滴,用酸或碱溶液滴定至溶液为灰青色,加入10mL10%氯化铵溶液,摇匀,立即用移液管加入10 mLc(Na0H)=1mol/L氢氧化钠溶液,盖紧瓶塞,充分摇匀,在20-25℃下放置30min,用盐酸标准溶液进行滴定,溶液由绿色-灰青色~紫色,以灰青色为终点。
同时进行空白试验。
平行测定两次,计算结果精确到小数点后两位,取其平均值。
树脂中游离甲醛含量按下式计算:式中:R-游离甲醛含量,%;c-盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L;vl-空白试验所耗盐酸标准溶液体积,ml;V-滴定试样所耗盐酸标准溶液体积,ml;0.03003 x 6/4-lmL量浓度为C(HCI)= l mol盐酸标准溶液相当于甲醛的摩尔质量,g/mmol;G-试样重量,g。
脲醛树脂粘度的检测:采用涂料-4号粘度计测定。
脲醛树脂主要官能团在红外光谱中均有强的吸收,红外光谱也是最早用于脲醛树脂结构研究的手段之一。
在脲醛树脂红外光谱图中,都存在3300-3500cm-1(-OH和-NH伸缩振动)、1660~1630cm-1和1600~1500cm-1(酞胺带I和II的强吸收,并且所有脲醛树脂都含有羟甲基和醚键,它们在1110~1000之间有宽强吸收(其中1010cm-1左右来自-CH2OH,1050cm-1附近来自-CH2OCH2-)。
脲醛树脂的合成 一、实验目的 通过本实验学习和实践,使学生了解脲醛树脂的基本合成过程,从而加深对缩聚反应原理的理解,掌握脲醛树脂的合成原理和基本合成工艺,及层压板的制备原理和工艺。 二、实验原理 脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂,是当前应用最广泛的胶粘剂种类之一,它也是木材加工业中使用量最大的合成树脂胶粘剂,占该行业胶粘剂使用量的80%以上。脲醛树脂除可用作木材胶黏剂外,还可应用于纺织品、纸张、乐器等的处理剂、涂料、复合材料、塑料等。由于其色浅和易于着色,制品往往色彩丰富瑰丽。 尿醛树脂合成 反应分两步进行,第一步为亲核加成反应,即在中性或微碱性条件下,尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物:
第二步是缩合反应,即在酸性条件下加热第一步的产物,使其分子间缩水成线型产物,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂。 上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
三.仪器与试剂 试剂:脲素、NaOH(1%)、甲醛(37%)、pH试纸、 仪器:三口瓶(胶塞)、温度计、玻璃棒、恒温浴池、搅拌器。 四.实验过程 1.取一个4#胶塞(带孔),插入温度计。 2.在250 ml三口烧瓶中加入27.7 g脲素,95 ml甲醛(37%),1 ml NaOH(1%),以玻璃棒沾料液,用试纸测pH,并调节7.8~8.6之间。 3.安装搅拌合成装置,尽可能密封,水浴设定91℃,开启搅拌并升温。 4.料液温度达到91℃时,开始计时,持续反应25 min(记下最高料温),再加脲9.3 g.。 5.继续反应30 min,加0.5 ml甲醛,测pH(pH=5~6),反应15 min至料液粘纸,加0.6 ml 1%的NaOH,继续搅拌(pH=7~8),自然降温至60℃以下,料液转入塑料瓶中保存。洗净三口烧瓶、搅拌棒,实验结束。
实验六 脲醛树脂的制备【实验目的】学习脲醛树脂合成的原理和方法,从而加深对缩聚反应的理解。
【实验原理】脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成,第一步加成,生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂,这样继续下去,的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定,可认为分子主链上有以下结构: C N H HOCH 2CH 2N CH 22N 2CH 2O N CH 2OH上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
【实验仪器和药品】三口烧瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、温度计及其套管; 甲醛(37%),环六亚甲基四胺,浓氨水,尿素,1%氢氧化钠溶液,氯化铵、pH 试纸。
【实验步骤】1.在250mL 的三颈烧瓶中,分别装上电动搅拌器,水冷凝管和温度计,并把三口烧瓶置于水浴中。
2.检查装置后于三口瓶内加入35 mL 甲醛溶液(约37%),开动搅拌器,用环六亚甲基四胺(约1.2 g)或浓氨水(约1.8 mL)调至pH=7.5-8,慢慢加入全部尿素的95%(约11.4 g)。
3.全部尿素溶解后(稍热至20-25℃),缓缓升温至60℃,保温15min,然后升温至97-98℃,加入余下尿素的5%(约0.6 g),保温反应50min,在此期间,pH 为6-5.5。
4.在保温40 min时开始检查是否达到终点,到终点后停止加热,适当在水浴中加入少量冷水,降温至50℃以下,取出5mL粘胶液留作粘结作用后,其余的产物用1%氢氧化钠溶液调至pH为7-8,出料收集并密封于玻璃瓶中。
5.于5mL的脲醛树脂中加入适量的氯化铵固化剂,充分搅匀后均匀涂在表面干净的两块平整的小木板条上,让其吻合并于上面加压,过夜,便可粘结牢固。