水中总汞的测定步骤
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水中总汞的测定
方法：原子荧光光度法
仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计
测定步骤
1、试剂配制
①溴酸钾—溴化钾：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）和10g溴化钾KBr），溶
于纯水中并定容至1000ml。
②盐酸羟胺（120g/L）—氯化钠（120g/L）溶液：称取12g盐酸羟胺和12g
氯化钠，溶于纯水中并定容至100ml。
③氯化亚锡溶液（100g/L）：称取100g氯化亚锡（SnCl2.2H2O），先溶于100ml
盐酸中，必要时可加热，然后用纯水稀释至1000ml。
或用0.04%NaBH4—0.5%NaOH称取0.2g硼氢化钠（NaBH4）和2.5 g 氢氧化钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。
④汞标准储备液（100mg/L）：称取0.1353g经硅胶干燥器放置24h的氯化
汞（HgCl2），溶于重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19），并将此溶液定容至1000ml。
⑤汞标准使用液（5.00μg/L）：取汞标准储备液（100mg/L）用重铬酸钾
（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19）逐级稀释。
⑥10%盐酸或3%硝酸
2、样品和标准系列的预处理
吸取25.0ml样品于25ml比色管中，加1.0ml浓硫酸摇匀，加2.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。
同时取汞标准使用液（5.00）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50.0ml 比色管中(则浓度为0.00、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500μg/L)，加水至50.0ml。
加2.0ml浓硫酸摇匀，加4.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。
3、上机测定
①首先检查进样装置是否连接好，换好元素灯，打开主机和蠕动泵电源，
打开微机电源。
观察灯是否点燃，并条调节原子化器高度到10mm。
调节光路到中心。
②用鼠标点击AFS—830双光道原子荧光光度计，进入自检测画面，点击[全部
检测]进行自检。
如通讯失败，单击[取消]，退出AFS—830程序。
重新开主机和蠕动泵。
③单击元素表，单击[确定]。
点击文件，输入文件名，按打开。
④用鼠标左键单击[仪器条件]，选择原子化器高度10mm，灯电流15mA,
延迟时间4s。
⑤用鼠标左键单击[测量条件]，测量方法选择Std.Curve（标准曲线法），输
入标准曲线浓度。
单击[确定]。
⑥用鼠标左键单击[间歇泵]，单击[确定]。
一般情况使用仪器默认值。
⑦用鼠标左键单击[自动进样]，输入标准系列位置和样品位置，单击[确定]。
⑧用鼠标左键单击[样品参数]，输入样品编号，单击[确定]。
⑨打开载气，用鼠标左键单击[测量]，然后Blank点击测量，测完后自动到
Std点击测量，测完后如标线效果不好要重测，点击重测，输入重测标样号进行重测。
如需删除，点击删除，输入删除标样号，点击[确定]。
选择好标准曲线后，按Unk.S及[测量]，单击[确定]进行样品测定。
如需重测，输入重测样号进行重测。
⑩测定完成后，点击[数据]，点击[结果]打印结果，点击[条件]打印条件。
点击[工作曲线]打印工作曲线。
⑾按清洗程序清洗仪器，然后退出AFS—830程序。
关微机、主机、和蠕动泵。
⑪。
