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葡萄糖的杂质检查（一）4学时（无水）葡萄糖：2010版中国药典二部P927实验目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
实验原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
实验操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状（1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜；（2）在水中易溶，乙醇中微溶。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解；略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解；微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解;极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
溶解度试验具体操作：称取约1g样品置100ml容量瓶，先加0.8ml水（在极易溶解范围内：1g在不到1ml溶剂中溶解），按药典试验方法30分钟内观察溶解情况，如果未完全溶解，则接着往里加约8ml水（在易溶范围内：1g在1～不到10ml溶剂中溶解），继续同法试验30分钟内观察溶解情况，如还未完全溶解，再往后加约20ml水（在溶解范围内）......因为采用的是100ml容量瓶，则当加到90ml水时（在略溶范围内）如还未完全溶解，则需要重新配制样品继续往下作，这时可以适当减少药物称样量，也可节约溶剂用量，比如称取约10mg样品置100ml容量瓶，加9ml水（在微溶范围内），同法操作，如还未完全溶解，则接着往里加约80ml水（在极微溶解范围内）.....如还未完全溶解，则接着往里加水至刻度（在几乎不溶范围内）......做到某一步完全溶解，就是该药在这个溶剂中的溶解度（3）比旋度测定：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml（2ml），溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°旋光度随葡萄糖浓度增大而增大新配制的单糖溶液在放置时,其比旋光度会逐渐增加或减少,最后达到一个恒定的数值。
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
葡萄糖杂质检查(一))葡萄糖的杂质检查（一）4学时（无水）葡萄糖：2010版中国药典二部P927实验目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
实验原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
实验操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状（1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜；（2）在水中易溶，乙醇中微溶。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml 中溶解；略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 中溶解；微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解;极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
GMP管理文件引用标准：《无水葡萄糖内控质量标准》一．目的：为规定无水葡萄糖的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于本公司无水葡萄糖的质量检测。
三．责任者：检验员四．正文：检品名称：无水葡萄糖分子式：C6H12O6分子量：180.16技术要求：1．1 物理性状：本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末，无臭，味甜。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
2．鉴别2．1试剂与溶液:碱性酒石酸铜试液2．2操作方法取本品约0．2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
该产品应符合以下标准：3．检查3．1仪器与用具电热恒温水浴锅、箱式电炉、纳氏比色管、分析天平3．2试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液3．3操作方法粒度取本品100g,过筛,应全部通过40目的筛眼。
酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0．20m1，应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，无浑浊。
乙醇溶液的澄清度取本品l.0g，加乙醇20m1，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。
氯化物取本品0．6g，依法检查(照氯化物检查法操作规程操作)，与标准氯化钠溶液6．0ml制成的对照液比较，不得更浓(O.01％)。
硫酸盐取本品2．0g，依法检查(照硫酸盐检查法操作规程操作)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0．01％)。
亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10m1溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
干燥失重取本品，在l 05℃干燥至恒重，减失重量不得过1．0%（照干燥失重测定法操作规程操作）。
计算公式：干燥失重%=（W1-W2）/（W1-W0）×100%式中：W1—样品与称量瓶干燥前重量（g）；W2—样品与称量瓶干燥后重量（g）；W0—称量瓶干燥后重量（g）；炽灼残渣不得过0．1％(照炽灼残渣检查法操作规程操作)蛋白质取本品1．0g，加水10m1溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
无水葡萄糖检验操作规程1.目的：建立无水葡萄糖检验操作规程，便于检验人员的规范操作。
2.范围：适用于无水葡萄糖的检测。
3.责任：质检科化验员对实施本规程负责。
4.程序本品为D —（+）—吡喃葡萄糖。
分子式为：C6H12O6，180.16。
4.1 性状4.1.1本品为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭、味甜。
4.1.2本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
4.2比旋度4.2.1测定范围：+52.6°～+53.2°4.2.2试剂和溶液氨试液。
4.2.3操作步骤取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时，依法检查（见自动旋光仪标准操作程序）。
4.2.4计算[α]tD =100αlc式中：[α]为比旋度；上D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α为测得的旋光度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
4.2.5注意事项4.2.5.1每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
4.2.5.2配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
4.2.5.3 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。
4.2.5.4物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
4.3鉴别4.3.1试剂和溶液碱性酒石酸铜试液。
4.3.2 操作步骤4.3.2.1取本品0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
4.3.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。
4.4酸度4.4.1试剂和溶液4.4.1.1酚酞指示液；4.4.1.2氢氧化钠溶液，0.02mol/L。
《分析化学》期末试卷（B）一、是非题（本大题共10小题，每小题1分，共10分）1．化学分析法的测定灵敏度高，因此常用于微量分析。
( ) 2．分析数据中，凡是“0”都不是有效数字。
( ) 3．纯度很高的物质均可作为基准物质。
( ) 4．用HCl溶液滴定Na2CO3基准物溶液以甲基橙作指示剂，其物质量关系为n(HCl)∶n(Na2CO3)=1∶1。
( ) 5．酸碱滴定中，只有当溶液的pH突跃超过2个pH单位，才能指示滴定终点。
( ) 6．标定高锰酸钾溶液时，为使反应较快进行，可以加入Mn2+。
( ) 7．AgCl的Ksp=1.56×10-10比Ag2CrO4的Ksp=9×10-12大，所以，AgCl在水溶液中的溶解度比Ag2CrO4大。
( ) 8．用佛尔哈德法测定Cl-时，如果生成的AgCl沉淀不分离除去或加以隔离，AgCl沉淀可转化为AgSCN沉淀。
但用佛尔哈德法测定Br-时，生成的AgBr 沉淀不分离除去或不加以隔离即可直接滴定。
( ) 9．重量分析法要求沉淀溶解度愈小愈好。
( ) 10．吸光光度法只能测定有颜色物质的溶液。
( ) 二、选择题 (本大题共20题，每小题1.5分，共30分)1．试样预处理的目的不是为了（）(A)使被测物成为溶液； (B)使被测组分生成沉淀(C)使被测物变成有利测定的状态； (D)分离干扰组分2．下列论述正确的是：（）(A)准确度高，一定需要精密度好；(B)进行分析时，过失误差是不可避免的；(C)精密度高，准确度一定高；(D)精密度高，系统误差一定小；3．称取含氮试样0.2g,经消化转为NH4+后加碱蒸馏出NH3,用10 mL 0.05 mol·L-1HCl吸收,回滴时耗去0.05 mol·L-1 NaOH 9.5 mL。
若想提高测定准确度, 可采取的有效方法是 ( )(A) 增加HCl溶液体积 (B) 使用更稀的HCl溶液(C) 使用更稀的NaOH溶液 (D) 增加试样量4．在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各变化10倍，引起的突跃范围的变化为（）。
《分析化学》期末试卷（B）一、是非题（本大题共10小题，每小题1分，共10分）1．化学分析法的测定灵敏度高，因此常用于微量分析。
( ) 2．分析数据中，凡是“0”都不是有效数字。
( ) 3．纯度很高的物质均可作为基准物质。
( ) 4．用HCl溶液滴定Na2CO3基准物溶液以甲基橙作指示剂，其物质量关系为n(HCl)∶n(Na2CO3)=1∶1。
( ) 5．酸碱滴定中，只有当溶液的pH突跃超过2个pH单位，才能指示滴定终点。
( ) 6．标定高锰酸钾溶液时，为使反应较快进行，可以加入Mn2+。
( ) 7．AgCl的Ksp=1.56×10-10比Ag2CrO4的Ksp=9×10-12大，所以，AgCl在水溶液中的溶解度比Ag2CrO4大。
( ) 8．用佛尔哈德法测定Cl-时，如果生成的AgCl沉淀不分离除去或加以隔离，AgCl沉淀可转化为AgSCN沉淀。
但用佛尔哈德法测定Br-时，生成的AgBr 沉淀不分离除去或不加以隔离即可直接滴定。
( ) 9．重量分析法要求沉淀溶解度愈小愈好。
( ) 10．吸光光度法只能测定有颜色物质的溶液。
( ) 二、选择题 (本大题共20题，每小题1.5分，共30分)1．试样预处理的目的不是为了（）(A)使被测物成为溶液； (B)使被测组分生成沉淀(C)使被测物变成有利测定的状态； (D)分离干扰组分2．下列论述正确的是：（）(A)准确度高，一定需要精密度好；(B)进行分析时，过失误差是不可避免的；(C)精密度高，准确度一定高；(D)精密度高，系统误差一定小；3．称取含氮试样0.2g,经消化转为NH4+后加碱蒸馏出NH3,用10 mL 0.05 mol·L-1HCl吸收,回滴时耗去0.05 mol·L-1 NaOH 9.5 mL。
若想提高测定准确度, 可采取的有效方法是 ( )(A) 增加HCl溶液体积 (B) 使用更稀的HCl溶液(C) 使用更稀的NaOH溶液 (D) 增加试样量4．在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各变化10倍，引起的突跃范围的变化为（）。
—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前：预习实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束：清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程，以100分计，具体 分配如下：平时成绩（迟早退、预习提问、态度. 值日等）操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査（一般杂质检査） 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。
《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色！浊度标准液：甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液：CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容：3、氯化物！SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一＞ 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—＞摇匀.暗处放5min —＞比浊不得更深(0.010%)杂质限量％=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度；本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容：f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝，平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中，精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加＜0.3nig —＞失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐：本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀，暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ；三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。
实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查【目的要求】1. 掌握氯化物、重金属检查、砷盐检查的原理、操作要点以及试验过程中所加试剂的作用。
2. 掌握应用比色法、比浊法进行杂质检查时的操作方法及注意事项，实验中要求能按规定选择比色管并正确选择、使用量具。
3. 掌握杂质检查中平行操作的方法。
4. 了解一般鉴别方法：氧化还原反应。
5. 了解了解旋光仪的使用方法。
6. 了解用氧瓶燃烧法进行样品前处理的基本操作。
【仪器与材料】旋光度测定仪、酒石酸铜、试管、烧杯（100ml）、玻棒、滤纸、纳氏比色管（50ml、25ml）、量筒（50ml、10m、5mll）、刻度吸管（10ml、2ml）、漏斗、葡萄糖、硝酸、硝酸银、氯化钠、盐酸、氯化钡、硫酸钾、醋酸铅、醋酸、醋酸铵、硫代乙酰胺、燃烧瓶、氧气、检砷瓶、硫酸、溴化钾、溴、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、醋酸铅、棉花、溴化汞、滤纸、恒温水浴锅、三氧化二砷、氢氧化钠【实验内容】1. 性状⑴本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
⑵本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
⑶比旋度取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定（钠光谱D线589.3nm处测量），比旋度为+52.5°至+53.5°。
2. 鉴别取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的酒石酸铜试液中，水浴即生成氧化亚铜的红色沉淀。
3. 检查⑴酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。
⑵溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000，附录IXB）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml 与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
药物分析实验讲义实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。
2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。
二、实验原理(一)葡萄糖的生产工艺葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
国内生产方法如下：1、酸水解法以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
2、双酶水解法以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
3、酸酶水解法以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
(二)各种杂质检查原理l、氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
2、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
三、试剂与器材1、材料葡萄糖(药用)。
2、试剂(1)酚酞指示液：取酚酞lg，加乙醇100ml使溶解，即得。
(2)氢氧化钠滴定液(0.02mol／L)：取氢氧化钠4.000g，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，精密量取溶液2m1，置10ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。
沉淀滴定法和重量分析法一、选择题1. CaF2沉淀在pH=3的溶液中的溶解度较pH=5的溶液中的溶解度（）A. 大B. 小C. 相等D. 无法判断2. 已知用AgNO3滴定NaCl的滴定突跃区间的pAg为5.2~4.3（pAg sp为4.75），则在AgNO3滴定NaI的滴定突跃区间pAg为（）（pAg sp为7.92，浓度均为0.100 mol/L）A. 11.54~4.30B. 8.37~7.47C. 11.09~4.75D. 7.92~4.753. 沉淀滴定中的莫尔法不适应于测定I-，是因为（）A. 生成的沉淀强烈吸附被测物B. 没有适当的指示剂指示终点C. 生成沉淀的溶解度太小D. 滴定酸度无法控制4. 下列有关莫尔法操作中的叙述，哪些是错误的（）A. 指示剂K2CrO4的用量应当大些B. 被测卤素离子的浓度不应太小C. 沉淀的吸附现象，通过振摇应当可以减免D. 滴定反应在中性或弱碱性条件下进行5. pH=4时用莫尔法滴定含量，将使结果（）A. 偏高B. 偏低C. 忽高忽低D. 无影响6. 用莫尔法测定样品中的Cl-，若样品中含有Fe3+、Al3+等离子，应采用何种方法消除其干扰（）A. 掩蔽法B. 沉淀分离法C. 分步沉淀法D. 返滴定法7. 下列条件适合佛尔哈德法的是（）A. pH6.5~10.0B. 以K2CrO4为指示剂C. 滴定酸度为0.1~1 mol/LD. 以荧光黄为指示剂8. 在沉淀滴定法的佛尔哈德法中，指示剂能够指示终点是因为（）A. 生成Ag2CrO4沉淀B. 指示剂吸附在沉淀上C. Fe3+被还原D. 生成红色FeSCN2+9. 用法扬司法测定Cl-时，用曙红（K a=10-2）为指示剂，分析结果会（）A. 偏高B. 偏低C. 准确D. 不能确定10. 以下银量法测定需采用返滴定方式的是（）A. 莫尔法测Cl-B. 吸附指示剂法测定Cl-C. 佛尔哈德法测Cl-D. AgNO3滴定Cl-（生成Ag(CN)22-指示终点）11. 以SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+沉淀更完全，这是利用（）A. 盐效应B. 酸效应C. 配位效应D. 同离子效应12. 用化学沉淀加水热合成法制备纳米颗粒粉体时，应选择的沉淀条件是（）A. 沉淀在较浓的溶液中进行B. 应采用均匀沉淀法C. 沉淀必须陈化较长时间D. 沉淀时不能搅拌13. 下列说法违反晶形沉淀条件的是（）A. 沉淀可在浓溶液中进行B. 沉淀应在不断搅拌下进行C. 沉淀后在热溶液中“陈化”D. 沉淀在热溶液中进行14. 采用均匀沉淀法，不能达到的目的是（）A. 防止局部过浓B. 生成大颗粒沉淀C. 防止后沉淀D. 降低过饱和度15. 下列关于BaSO4（晶形沉淀）的沉淀条件的说法中错误的是（）A. 在稀溶液中进行沉淀B. 在热溶液中进行沉淀C. 慢慢加入稀沉淀剂溶液并不断搅拌D. 不必陈化16. 将沉淀剂稀H 2SO 4，加到BaCl 2溶液中生成BaSO 4沉淀，产生吸附共沉淀的是下述哪一种（ ）A. BaSO 4⋅SO 42-B. BaSO 4⋅2Cl -C. BaSO 4⋅H +D. BaSO 4⋅Ba 2+17. 采用BaSO 4重量法测Ba 2+时，洗涤沉淀用的沉淀剂是（ ）A. 稀H 2SO 4B. 稀HClC. 冷水D. 乙醇18. 用洗涤方法可以除去的沉淀杂质是（ ）A. 混晶共沉淀杂质B. 包藏共沉淀杂质C. 吸附共沉淀杂质D. 后沉淀杂质19. 以BaSO 4作为称量形式测定FeS 2时，其换算因数F 的表达式为（ ） A. )()(42BaSO M FeS M r r B. )()(24FeS M BaSO M r r C. )()(242BaSO M FeS M r r D. )(2)(42BaSO M FeS M r r 20. 在重量分析中，有（ ）存在时，使沉淀的溶解度降低A. 同离子效应B. 酸效应C. 配合效应D. 温度不变二、填空题1. 已知K sp (Mg(OH)2)=1.8×10-11，则Mg(OH)2在0.010 mol/L NaOH 溶液中的溶解度为 mol/L 。
无水葡萄糖欧洲标准
无水葡萄糖的欧洲标准（欧洲药典）对无水葡萄糖的纯度、粒度、吸湿性、溶液澄清度、炽灼残渣等都有严格的规定。
具体标准如下：
纯度：无水葡萄糖应符合以下要求：干燥失重≤0.5%，炽灼残渣≤0.1%，硫酸盐≤0.02%，氯化物≤0.01%，重金属≤0.002%，砷盐≤0.0002%。
粒度：无水葡萄糖应通过1号筛，并不得有整粒或大块颗粒。
吸湿性：无水葡萄糖在相对湿度为90%±5%的条件下，吸湿速度不得超过每分钟2%。
溶液澄清度：无水葡萄糖在1%的水溶液中，应澄清。
炽灼残渣：无水葡萄糖在700～800℃炽灼30分钟后的残渣不得超过0.1%。
