方法要点
在PH0.15-1.25硫酸溶液中，As5+能与钼酸铵作用生成黄色砷钼酸，用正丁醇萃取而与其它元素分离。再以氯化亚锡还原所生成的砷钼蓝，以分光光度法测定。
大量铁、镍、铬、锰、钴、铜、铝、铋、铅、锑、锡、铈无干扰。磷的干扰预先以乙酸异丁酯或异戊醇萃取而消除。硅的影响仅在溶液酸度较高时才产生，因而降低溶液酸度即可消除；大量硅可以用硫酸或高氯酸脱水过滤除去。钒 铌 钛 钽能与磷和钼酸盐生成稳定的络合物，也可被正丁醇萃取而干扰测定，钒可以用盐酸羟胺还原成四价而消除：铌 、钽和钨、锆以氢氟酸络合，过量氢氟酸以硼酸络合，然后以异戊醇萃取分离除去，然而这时砷钼蓝色泽将减弱。钛的影响亦可用异戊醇萃取分离除去。
试剂与仪器
盐酸（密度1.19g/ml）、硝酸（密度1.42g/ml）
高氯酸（60%-70%）
硫酸：4.5mol/l、0.15mol/L
盐酸羟胺（10%溶液）
钼酸铵溶液（5%）
氯化亚锡溶液：取20ml 10mol/L盐酸、80mL水、0.65ml氯化亚锡溶液，混匀。
乙酸异丁酯
正丁醇
砷标准溶液：取0.1320g纯三氧化二砷溶于2ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，溶后滴加稀硫酸中和，以水稀释至1000ml.此溶液含砷100ug/mL
取上述溶液10ml，用水稀释至100mL,即为砷标准溶液，含砷量10ug/mL。
UV1901PC双光束紫外可见分光光度计
分析步骤
称取0.5000g试样，置于200ml烧杯中，浓盐酸和浓硝酸溶解，溶后加13ml高氯酸，加热蒸发至冒烟，并继续加热高氯酸沿杯壁回流5min，冷却，加25mL 4.5mol/L硫酸、15mL水和2mL10%盐酸羟胺，加热煮沸2min，冷却，过滤于100毫升容量瓶中，以4.5mol/L硫酸3.5mL稀释至刻度，摇匀。分取部分溶液（含砷0-30ug），置于100ml分液漏斗中，加入10ml 5%钼酸铵溶液，放置5min，加15ml乙酸异丁酯，振荡1min,放置2min,分层后弃去有机相，准确加入25mL正丁醇，振荡1min，放置2min，弃去水相，加入50ml0.15mol/L硫酸溶液，振荡30S，放置5min，弃去水相，加入3mL还原液，振荡45S，放置5min，以试剂空白为参比，在700nm处测量吸光度。
・５４・ 堡壹亟堕匡堂 笙 第２８卷第４期 Ｓｏｕｔ｝Ｉ Ｃｈｉｎａ Ｊ Ｐｒｅｖ Ｍｅｄ，Ａ帔２（Ｘ）２，ｖ０ｌ ２８，Ｎ０．４ 石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的砷 吴丽玲 由于砷是一种有毒元素，所以各种食品对其都 有限量规定，因而如何准确、快速地测定食品中的砷 显得非常重要。现行国标中食品中砷的测定方法 （ＧＢ／Ｔ ５００９．１ｌ一１９９６）有：第一法——二乙基二硫代 氨基甲酸银法；第二法——砷斑法；第三法——氢化 物发生法。不管何种方法，都存在样品处理时砷损 失的问题，而且，第一法中还由于无法保证处理后的 样品溶液的酸度与标准溶液的酸度一致而导致准确 度的进一步下降；而第二法不过是半定量的方法，多 用于限量为３×１０ 的食品添加剂的测定；第三法 则由于氢化物发生器的装卸以及测定时系统稳定的 时间长，而且还增加了样液的还原、氢化物的发生等 步骤而影响了测定的速度，加上石英原子化器以及 还原剂硼氢化钠的不经济而较少应用。石墨炉法是 非火焰原子吸收光谱法中重要的一种，其应用研究 的方向是通过对温度程序的控制和基体改进剂的引 入来达到提高分析灵敏度和准确度的目的。因此， 本文提出石墨炉原子吸收光谱法…１测定食品中砷含 量的方法，通过在样品处理时，加入基体改进剂 （镍），以纠正砷的损失，再配合石墨炉自动进样器测 砷以达到准确、快速、经济的目的。 １实验部分 １．１仪器及工作条件 １．１．１仪器 日立一５０００型偏振塞曼原子吸收分 光光度计、砷空心阴极灯、石墨炉自动进样器。 １．１．２工作条件吸收线１９３．７ ｎｍ；狭缝宽度１．３ ｒｕｎ；灯电流：１２．０ ｍＡ；干燥温度：８０℃～１４０℃，斜坡 升温４０ ｓ，保持０ ｓ；灰化温度：１ ０００℃，斜坡升温２０ ｓ，保持０ ｓ；原子化温度：２ ４０Ｏ℃，保持５ ｓ；气流速度 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ；清洁温度：２ ６００ ｏＣ，保持４ ｓ。 １．２试剂 ＨＮ０３，优级纯；ＨＣ１０４，分析纯；混酸ＨＮ０３一 ＨＣＩＯ４（５＋１）；Ｎｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２０，分析纯；去离子水；基 体改进剂：以７．４４ ｇ分析纯Ｍ（Ｎ０３）２・６Ｈ２０用去离 子水定溶于５００ ｍｌ容量瓶溶解即成；砷标准储备液 （１．０００ ｍｇ／Ｉ￣）由国家标准物质中心提供；砷标准使 作者单位：５１０３１５广东省食品质量监督检测站 ・检验技术・ 用液（０．１ Ｉｌ１１）：以砷标准储备液用去离子水作两 次１００倍稀释即成；５０％ＨＮ０３。 １．３实验方法 １．３．１样品处理称取一定量混匀样品（样品Ａ、 Ｂ、Ｃ分别为苹果醋、低糖乌龙茶和低糖绿茶饮料，采 样２ ｇ；样品Ｄ为含盐量高的酱油，采样１ ｇ）于２５０ Ｉｌ１ｌ高型烧杯中，加入基体改进剂，量以样液定容体 积的１０％计，加入玻璃珠三粒，混酸２０ Ｉｌ１ｌ，盖表面 皿，摇匀，微火加热。至杯内液体消化完全，呈翠绿 色透明时，半开表面皿；至杯内液体有固体析出时， 全开表面皿；至杯内固体开始变黑时，离火冷却。然 后用去离子水冲洗表面皿和烧杯壁，洗液人烧杯，量 以烧杯的２５刻度为准。最后将烧杯加热至杯内液 面为２５刻度的一半时，离火冷却。同时作试剂空 白。 １．３．２分析步骤 分析用样品溶液和试剂空白液 的制备：将消化后的样品和试剂空白液以去离子水 转移至５０ Ｉｌ１ｌ比色管（酱油）或２５ Ｉｌ１ｌ比色管（醋），加 入５０％ｒ－￣ｒｏ３，量以定容体积的２％计，定容，备用。 标准系列的制备按下表进行：取不同量的砷标 准使用液，各加入基体改进剂１．０ ｍｌ及５０％ＨＮ０３ ０．２ ｍｌ，再用去离子水定容至ｌ０ Ｉｌ１ｌ得到标准系列如 表１ 表１砷标准系列 ｃｏｎｃ（ｎｇ／ｍ１）
GB/T 5009.37一2003 食用植物油卫生标准的分析方法
1 范围
本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法．
本标准适用于食用植物油卫生指标的分析。
本方法残留溶剂的检出限为0.10mg/kg，过氧化值第二法的检出限为0.003
meq/kg。
2 规范性引用文件
GB/T5009.11一2003 食品中总砷及无机砷的测定
GB/T 5009.22一2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定
GB/T 5009.27一2003 食品中苯并（a)花的测定
GB/T5009.138一2003 食品中镍的测定
3 感官检查
3.1 色泽
3.1.1 仪器
烧杯：直径50 mm ，杯高100 mm 。
3.1.2 分析步骤
将试样混匀并过滤于烧杯中，油层高度不得小于5 mm，在室温下先对着自然光观察，然后再置于白色背景前借其反射光线观察并按下列词句描述：白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。
3.2 气味及滋味
将试样倒人150 mL 烧杯中，置于水浴上，加热至50℃ ，以玻璃棒迅速搅拌．嗅其气味，并蘸取少许试样，辨尝其滋味，按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句描述。
4 理化检验
4.1 酸价
4.1.1 原理
植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
4.1.2 试剂
4.1.2.1 乙醚一乙醇混合掖：按乙醚一乙醇（2+1）混合。用氢氧化钾溶液（3g/L）中和至酚酞指示液呈中性。
4.1.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液〔c(KOH)-0.050 mol/L〕。
4.1.2.3 酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
4.1.3 分析步骤
称取3.00g～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加人50 mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加人酚酞指示液2 滴～3 滴，以氢氧化钾标准滴定溶 液（0.050mol/L）滴定，至初现微红色，且0.5 min 内不褪色为终点。
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析
微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic
Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。 综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
