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方法确认报告-土壤中菊酯类农药

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1 方法确认报告 项目 土壤中菊酯类农药的测定 方法 气相色谱法

在符合确认情况的□内打勾： □标准方法 □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 □扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： □使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对

报告编写人 参加人员及职称 日期 2

本方法参照《加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中菊酯类农药》(分析仪器2005年第3期)。在此方法基础上，对样品的前处理方法加速溶剂萃取仪(ASE)萃取条件加以改进,能同时测定联苯菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种菊酯类农药。本方法的数据以溴氰菊酯为例。

一、 适用范围 本方法适用于土壤中溴氰菊酯等七种菊酯类农药的测定。拟除虫菊酯类农药具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点，在多种农作物上广泛使用，是农业生产中应用范围较广的品种，是继有机氯、有机磷和氨基甲酸酯之后具有生物活性优异、环境相容性较好的一大类杀虫剂，在国际农药市场中占19％ 的份额。使其对大气、土壤和水体等造成污染。菊酯类农药残留分析一般采用色谱分离检测技术，土壤中菊酯类的测定目前还没有相应的标准分析方法, 这就需要对土壤中菊酯类农药痕量的测定建立相应的分析方法。其样品预处理常采用机械振荡萃取、超声提取、微波萃取，这些方法操作繁琐，耗费溶剂多，危害研究人员健康。加速溶剂萃取法(accelerated solvent extraction，ASE)是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法，它大大减少了溶剂的用量，萃取速度快，回收率高,目前已被美国环境保护局(EPA)收录为处理固体样品的标准方法之一，

二、 使用仪器设备 HP-6890型气相色谱仪 (美国Agilent公司 USA), 配电子捕获检测器(ECD)；DB一1701石英毛细管柱(30m×320um×0.25um) 加速溶剂提取仪(美国DIONEX ASE一200型) 配34 mL萃取池; 自动浓缩仪（美国LABCONCO公司）； 除另有规定外，所有试剂均为分析纯。丙酮、正己烷需重蒸馏；氟罗里硅土(Florisil，80～100目，农残级)，在450℃ 的马弗炉中灼烧4h，然后放人干燥器中冷却至室温，备用. 三、 方法步骤及条件

1.样品前处理 1.1样品称重5.0g各两份，一份做含水率实验，一份加氟罗里硅土6-10 g搅拌混匀。.装填萃取池：萃取池底部加5g氟罗里硅土,然后加入样品与氟罗里硅土混匀物,在加入氟罗里硅土填满萃取池，密封。萃取溶剂为正己烷：丙酮（1：1） (V／V)的混合溶剂，萃取温度80℃ ，预热时间5 min，静态提取时间8min，压力l0 MPa，循环2次,用溶剂快速冲洗样品90秒，氮气吹扫收集全部提取液。 1.2若提取液中有水，用无水硫酸钠除水。 1.3.氮吹浓缩定容至 1.0mL，待测定。 2. 色谱分析 色谱柱：DB一1701石英毛细管柱(30m×320µm×0.25µm)； 柱流量：恒流2 mL／min；温度：进样口温度250℃ ；检测器温度：300℃ 。 3

炉温采用程序升温方式，初始温度120 ，保持3 min，以25℃／min升至220℃ 保持25 min 。再以25℃／min升至250℃ 保持25 min；进样量：luL；采用不分流进样,外标法定量。

四、 注意事项 5.1样品萃取净化过程中，一定要将水份除净，否则将对ECD检测器产生损害。 5.2分析的各组分的检出限计算：最低检出限通过分析接近检出限的较低浓度的样品，作该样品的6次平行分析，以各组分分析的标准偏差的三倍作为其最低检出限；或者以噪音的两倍计算其最低检出限。

五、结论 本方法采用加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中七种菊酯类农药，对土壤中的菊酯类进行了监测，加标回收率大于83%，精密度小于5.0％ 仪器的检出限为0.005mg/L，以采集样品5g计算，方法检出限为0.001 mg/kg。经本人与张蓓蓓分别实验、比对，本方法具有分离效果较好，前处理简单、快速，准确、灵敏度高、重复性好等特点。适用土壤中菊酯类农药的测定。

表1 精密度测定 测 定 结 果

(毫 克 / 升)

试样 平行号 0.3C 0.5C 0.8C

1 2 3 4 5 6 平均值x (毫克/升) 标准偏差S 变异系数[CV%]

表2 国家有证标准物质的测定 4

测 定 结 果 (毫 克 / 升）

标准样品 平行号 1

2 3 平均值x (毫克/升) 有证标准物质 标准值(毫克/升)

表3 非标方法与标准方法对比监测 单位：毫克/升 监测方法 次数 浓度1 浓度2 浓度3

非标方法 第1次 第2次 平均值1x

标准方法 第1次 第2次 平均值2x 相对误差% (1x-2x) / 2x×100% 标准方法规定的相对误差 或相对误差≤20%

表4 不同人员或仪器对比监测（溴氰菊酯为例） 单位：微克/升 5

不同人员或仪器 次数 浓度1 浓度2 浓度3

第一人员或仪器

第1次 10 200

第2次 10.4 199 平均值1x 10.2 200

第二人员或仪器

第1次 9.8 198

第2次 10 199 平均值2x 9.9 199

x （x=(1x+2x) /2） 10.0 199

相对误差% (1x或2x-x) / x×100% 1.5 0.3

非标方法规定的相对误差或相对误差≤20%

表5 空白值测定及校准曲线的绘制 序号 空白 空白 1 2 3 4 5 6 7 8

1 含量（ ） 吸光度 吸光度-空白 标准曲线 γ= y=

2 含量（ ） 吸光度 吸光度-空白 标准曲线 γ= y=

3 含量（ ） 吸光度 吸光度-空白 标准曲线 γ= y= 第一组 第二组 第三组 第四组 第五组 空 白 测定结果 检出限L= 选用的计算公式： 6

表6 空白值测定及校准曲线的绘制（仪器法）（溴氰菊酯为例） 序号 校准溶液浓度 1 空白 1 2 3 4 5 含量（ ug/L ） 0 10 20 50 100 200 响应值 0 668 1507 4949 10839 21801 减空白后响应值 0 668 1507 4949 10839 21801 校准曲线 r= 0.9994 y= 110.94x-399 2 空白 1 2 3 4 5 含量（ ug/L ） 0 10 20 50 100 200 响应值 0 758 1688 5016 10939 21758 减空白后响应值 0 758 1688 5016 10939 21758 校准曲线 r= 0.9996 y=110.4x-299 3 空白 1 2 3 4 5 含量（ ug/L ） 0 10 20 50 100 200 响应值 0 689 1713 4952 10329 21024 减空白后响应值 0 689 1713 4952 10329 21024 校准曲线 r= 0.9999 y= 106.3x+280 7

表7 精密度测定（仪器法）（溴氰菊酯为例） 测 定 结 果

(毫 克 / 升)

试样 平行号 10～20倍信噪比对应的浓度 0.5C 备注

1 0.088 0.505 2 0.092 0.511 3 0.103 0.487 4 0.098 0.498 5 0.097 0.495 6 0.108 0.499 平均值x (毫克/升) 0.098 0.499 标准偏差S 0.007 0.008 变异系数[CV%] 7.4 1.7 仪器检出限（mg/L） 0.005

表8 空白基体加标测定（溴氰菊酯为例） 内容 测定 结果( ng )

浓度1 浓度2

第一次 第二次 第三次 第一次 第二次 第三次 空白基体含量(ng ) 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 加标后测定量(ng ) 90.0 87.0 105 203 186 179 回收量(ng ) 90.0 87.0 105 203 186 179 回收率（% ） 90.0 87.0 105 102 93.0 89.5 加标量(ng ) 100 200

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气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。

采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。

发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好，峰高与浓度呈良好的线性关系（R≥0.9948），该法检出限为0.005～0.02mg/kg，样品加标回收率为79.6%～118.5%。

证明其方法简单，净化效果好，精密度好、回收率高，能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。

标签：气相色谱法；拟除虫菊酯类农药；茶叶；农药残留1 引言茶叶含有多种营养成分，包括咖啡碱、茶多酚、维生素，蛋白质、脂肪、和脂多糖等。

茶具有提神解劳，降脂减肥，预防龋齿、除口臭，利尿排毒，助消化、防便秘，抗菌抑菌，抗癌增强免疫力，抗衰老，预防动脉硬化和冠心病，降血糖，预防辐射等保健作用。

随着人们生活水平的提高，食品安全越来越受到关注。

茶叶作为一种保健饮品，已成为全球青睐对象。

而菊酯类农药是一种高效、低毒、低残留，可生物降解的杀虫剂，在茶叶种植中被大量使用。

因此，菊酯类农药残留量的检测，对维护人们的身体健康，有着重要的意义。

目前，菊酯类农药的检测方法有气相色谱法[1-2]，气相色谱-质谱法[3-4]，高效液相色谱法[5]等，但由于茶叶含色素较多，前处理复杂，测定步骤繁琐，难以满足大批量样品多组分快速测定要求。

本文采用气相色谱法-电子捕获检测器测定茶叶中菊酯类的农药残留，方法快速，简便，可实现大批量茶叶检测目标。

2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪附63Ni电子捕获检测器（μECD）（美国Agilent 公司），DB-1701毛细管柱（30.0m×320×0.25？m）（美国Agilent公司），FZ102型微型植物粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；KQ-100DE型数控超声波清洗器（昆山市仪器超声有限公司）；N-EV AP111型氮吹仪（美国Organomation）。

嘧菌酯在土壤中残留量提取与测定实验报告

嘧菌酯在土壤中残留量提取与测定实验报告

第 1 页 共 2 页 嘧菌酯在土壤中残留量提取与测定实验报告 一、实验目的 咱做这个实验啊，就是想知道嘧菌酯在土壤里到底能残留多少。这玩意儿在农业上用得还挺多的呢，了解它的残留量对土壤健康、农作物安全啥的可重要啦。就像我们要搞清楚家里的米缸还剩多少米一样，心里得有数。

二、实验材料 那咱得准备不少东西呢。首先是土壤样本，这土壤可得好好选，从不同地方采集的，这样才有代表性。然后就是各种化学试剂啦，像提取剂之类的，这些就像是做菜的调料，少了可不行。还有仪器，那些精密的仪器就像厨师的好厨具，能帮我们准确地把结果搞出来。

三、实验方法 1. 提取 先把土壤样本称好重量，就像称菜做饭得知道放多少食材一样。然后加入提取剂，搅拌均匀，让嘧菌酯从土壤里跑到提取剂里去，这个过程就像把藏在沙子里的小石子找出来一样。

2. 测定 用专门的仪器来测定提取剂里嘧菌酯的含量。这仪器可高级啦，它能很精准地告诉我们有多少嘧菌酯在里面。就像有个很厉害的小侦探，能把隐藏的东西都找出来数清楚。

四、实验结果 第 2 页 共 2 页

经过一系列的操作，我们发现不同土壤样本里嘧菌酯的残留量还不太一样呢。有的土壤里残留量多一点，有的就少一点。这可能跟土壤的性质、之前使用嘧菌酯的量和频率都有关系。就像不同的人吃饭的量不同，肚子里剩下的食物也不一样啦。

五、实验分析 1. 影响因素 土壤质地是个大因素。疏松的土壤可能让嘧菌酯更容易渗透和分解，残留量就少；而比较黏重的土壤，它可能就不容易跑掉，残留量就多一点。

气候也有影响。如果经常下雨，可能会把嘧菌酯冲走一些，残留量就少；要是干旱，它可能就一直在土壤里待着。

2. 误差分析 在实验过程中，测量仪器的精度也可能会带来一些误差。就像我们看东西有时候也会看错一点点一样。还有操作过程中，要是搅拌不均匀或者加试剂的量有点偏差，也会影响结果。

六、实验结论 概括性来讲呢，这个实验让我们对嘧菌酯在土壤中的残留量有了比较清楚的认识。以后在使用嘧菌酯的时候，就可以根据土壤的情况来合理安排用量和使用频率啦。这就像我们知道了自己的饭量，就不会吃太多或者太少一样，既能让农作物健康生长，又能保护好土壤这个大环境。

GC_ECD测定秸秆堆肥中百菌清_三唑酮_氯氰菊酯及溴氰菊酯四种农药

GC_ECD测定秸秆堆肥中百菌清_三唑酮_氯氰菊酯及溴氰菊酯四种农药


沈哲峰等：GC-ECD 测定秸秆堆肥中百菌清、三唑酮、氯氰菊酯及溴氰菊酯四种农药
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药常被用于作物的病虫害防治，成为农药的日常检测 的项目之一。
探究秸秆的重复生物安全利用，是对原产地果蔬 生产质量保证的一条措施。秸秆堆肥是目前对作物废 弃物资源利用的重要途径之一，Belewu, M.A 等人用 堆肥过的香蕉叶来栽培蘑菇取得非常好的结果[2]。目 前，国内很多学者对蔬菜和水果中的百菌清及拟除虫 菊酯类农药进行了检测报道[1,3-5]，Lentza-Rizos Ch 等国 外学者对轻榨橄榄油中的拟除虫菊酯类等农药进行了 检测分析[6-7]，在秸秆堆肥过程中对于这几种农药检测 跟踪还未见报道。百菌清，三唑酮及拟除虫菊酯类农 药经常用于香蕉病虫害的防治，而目前香蕉秸秆的利 用主要为直接还田或用作堆肥[8]，该实验以香蕉秸秆 肥为材料，利用气相色谱 ECD 检测器进行检测，最低 检测浓度达 0.0003 μg/ml~0.004 μg/ml，该测定方法具 有较高的准确性和精确性。 1 材料与方法 1.1 实验时间、地点
载气：高纯氮（1.5 ml/min）；尾气吹流量：60 ml/min； 进样方式：不分流进样，0.5 min 采集；定量方法：
以峰面积外标法多点校正定量。 2.2 淋洗液配比的选择
淋洗液的选择与配比直接影响到淋洗柱的活化和 对被分析物的净化提取，淋洗液的选择有很多，根据中 华人民共和国农业行业标准（NY/T761.2-2004）[9]，选择 10%丙酮-正已烷（v/v）、正已烷作为淋洗液，首先使填 料表面键合的碳链展开，增加结合度，达到柱子活化目 的。并利用被测样品中的化合物与背景杂质在淋洗柱 填料的分配系数差异，根据相似相溶原理，匹配相应的 洗脱溶剂，将化合物与杂质分离。选择极性相对较小 的正已烷作为淋洗液，能充分将被分析化合物从样品 中与杂质分离，达到净化纯化的目的。 2.3 淋洗柱填料的选择
土壤中有机质含量的测定方法确认实验报告

土壤中有机质含量的测定方法确认实验报告

土壤中有机质含量的测定方法确认实验报告1. 引言本实验旨在验证土壤中有机质含量的测定方法的准确性和可靠性。

有机质含量是评价土壤肥力的重要指标之一，对于农田管理和土壤改良具有重要意义。

本实验使用了常见的酸性高锰酸钾氧化法和碱解剂法测定土壤中有机质含量，并对两种方法的结果进行对比分析。

2. 实验步骤2.1 酸性高锰酸钾氧化法1. 取适量土壤样品，经过筛网过滤去除杂质。

2. 用盛土器称取10克土壤样品，并加入250毫升氧化锰试液。

3. 在130摄氏度恒温干燥箱中，将试管中的样品加热煮沸30分钟。

4. 冷却后，用蒸馏水稀释至容量，轻摇均匀。

5. 取适量稀释液，用分光光度计测定吸光度。

2.2 碱解剂法1. 取适量土壤样品，经过筛网过滤去除杂质。

2. 用溶液酸性处理土壤样品，使其达到酸性条件。

3. 倒入含有适量的碱溶液中，并进行倒宽操作。

4. 进行振荡，使土壤样品与碱溶液充分反应。

5. 过滤反应液，采集滤液。

6. 取适量滤液，用酸性高锰酸钾溶液进行滴定。

7. 通过滴定量计算土壤中有机质的含量。

3. 结果分析根据实验数据统计和分析，我们得到了以下结果：1. 酸性高锰酸钾氧化法得到的有机质含量平均值为X g/kg。

2. 碱解剂法得到的有机质含量平均值为Y g/kg。

3. 两种方法测定结果的差异主要发生在土壤质地较重的样品上。

4. 结论通过对比分析，我们可以得出以下结论：1. 酸性高锰酸钾氧化法和碱解剂法都可以用于测定土壤中有机质含量。

2. 两种方法的测定结果在整体上具有一定的一致性，但在土壤质地较重的样品上存在一定的差异。

3. 在实际应用中，应根据实际情况选择合适的测定方法，并结合其他指标综合评估土壤肥力。

5. 参考文献[参考文献1：酸性高锰酸钾氧化法土壤有机质含量测定方法] [参考文献2：碱解剂法土壤有机质含量测定方法]。