停留时间分布实训指导书

《化学工程与工艺专业实训》课程指导书制订教研室：武汉工程大学化学工程教研室编者：孙国锋，吴晓宇2013年9月一、实训课程设置目的1、使学生获得对化工生产岗位的感性认识，有利于理论和生产实践相结合，为更好地适应社会需求打下良好的实践基础。

2、培养学生观察问题、解决问题和向生产实践学习的能力和方法，以及培养学生的团队合作精神及群体意识。

3、使学生掌握所在岗位的化工生产工艺流程、工艺控制指标、操作原理、典型化工设备的结构与性能，培养化工生产操作技能。

熟练的进行化工生产开停车操作、运行操作，能对生产过程中的异常现象、生产事故做出正确判断，并进行相应的处理。

4、通过生产实训，促进教学质量与师生专业技能水平的提高，提升院校化工技术类专业建设水平。

二、实训课程教学内容（一）安全操作规程及纪律1、安全操作规程：（1）加强防火管理，厂区内不准吸烟，不准使用明火，禁用汽油等易燃液体。

（2）在班前、班上不准喝酒，按规定穿戴劳动保护用品。

（3）安全装置不齐全的设备不准使用。

（4）不是自己分管的设备、工具不准动用。

（5）检修设备时安全措施不落实，不准开始检修。

（6）停机检修后的设备，未经彻底检查，不准启用。

（7）未办高处作业证，不系安全带，脚手架、跳板不牢，不准登高作业。

（8）未安装触电保安器的移动式电动工具，不准使用。

2、生产实训纪律：（1）遵守厂方劳动纪律，服从厂方安排。

（2）严格遵守上述安全操作规程，未经许可不得开关阀门、按钮等。

（3）遵守作息时间，实训期间不迟到，不早退，不缺席。

（4）尊重工人师傅、听从师傅安排，要求勤看，勤问，勤记。

（5）实训期间保持良好形象，不做有损于学校形象的事情。

（二）实验室内小型连续流动反应器停留时间分布函数的测定1、实验目的：（1）了解利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法；（2）掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法；（3）了解学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。

2、实验原理：在连续流动的反应器中，由于反应物料的返混以及在反应器内出现的层流，死角，短路等现象，使得反应物料在反应器中的停留时间有长有短，即形成停留时间分布，影响反应进程和最终结果。

测定物料的停留时间分布是描述物料在反应器内的流动特性和进行反应器设计计算的内容之一。

停留时间分布可以用停留时间分布密度函数E （t ）和停留时间分布函数F (t )来表示，这两种概率分布之间存在着对应关系，本实验只是用阶跃法来测定F (t )函数，然后利用dF (t )=E (t )dt 求出E (t )。

用停留时间分布密度函数E (t )和停留时间分布函数F (t )来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。

但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。

数学期望对停留时间分布而言是就是平均停留时间t ，即 ⎰∞=0)(dt t tE t方差是对均值的二阶距，即⎰∞-=0222)(t dt t E t t σ多釜串联模型中的模型参数N 可由2t σ来计算：22t t N σ=当N 为整数时，代表该非理想流动反应器可以用N 个等体积的全混流反应器串联来建立模型，当N 为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。

示踪剂在不同时刻浓度c (t )的检测通过电导率仪完成。

电导率仪的传感为铂电极，当含有示踪剂的水溶液通过安装在釜内液相出口的铂电极时，电导率仪将浓度c (t )转化为毫伏级的直流电压信号，该信号经放大器与A/D 转机卡处理后，由模拟信号转换为数字信号。

该代表浓度c (t )的数字信号在微机内用预先输入的程序进行数据处理并计算出每釜平均停留时间和方差以及N 后，由打印机输出。

3、实验装置和步骤（1）实验装置图1 实验室小型停留时间分布测定实验装置（2）实验步骤准备阶段：①在室温下，配制KCl饱和溶液500mL，取100mL。

从釜中拆下电极头，然后把电极头分别插入KCl 饱和溶液，把电导仪打到校正档调整刻度，进行电极校正，然后装好电极。

②把料液槽中加满水，打开泵进口处阀门，关闭流量计阀门，检查各阀门开关情况，调整到适当位置。

③取400mL饱和KCl溶液，加入示踪剂加料槽的上层并封好加料口。

④检查各电路开关情况，设时间继电器为2s，插上电源，连上计算机接口，打开软件，待用。

三釜串联实验：①将三釜串联的开关打开，大釜开关关闭，管式反应器开关关闭，将示踪剂加料的三通阀调整到三釜的位置，打开泵回流开关。

②打开总电源开关，并打开泵开关，缓缓打开流量计调开阀，调到适当的流量位置（若流量偏小可适当关闭泵回流阀）。

③缓缓调开各釜顶部放空阀，让水充满釜，打开搅拌开关，调开搅拌速率到适当位置。

④打开加示踪剂开关，以驱赶管路中的气体调整到恰好没有气泡混入釜中为最佳，关闭加示踪剂开关，运行15min。

⑤打开软件，加示踪剂2s，同时记录数据，并进行处理。

⑥改变电机转数，按照上面相同的步骤重新实验。

⑦改变水流量，按照上面相同的步骤重新实验。

单釜实验：①将三釜串联的开关关闭，大釜开关打开，管式反应器开关关闭，将示踪剂加料的三通阀调整到大釜的位置，打开大釜加示踪剂球阀开关，关闭管式反应器的球阀开关，打开泵回流开关。

②打开总电源开关，并打开泵开关，缓缓打开流量计调开阀，调到适当的流量位置（若流量偏小可适当关闭泵回流阀）。

③缓调开大釜顶部放空阀，让水充满釜，打开搅拌开关，调节搅拌速率到适当位置。

④开加示踪剂开关，以驱赶管路中的气体调整到恰好没有气泡混入釜中为最佳，关闭加示踪剂开关，运行15min。

⑤开软件，加示踪剂2s，同时记录数据，并进行处理。

⑥改变电机转数，按照上面相同的步骤重新实验。

⑦改变水流量，按照上面相同的步骤重新实验。

实验结束：①实验完毕，关闭搅拌开关、泵开关，关上总电源开关，清洗示踪剂加料槽中的KCl溶液，放出釜内液体（有必要的话活化电极）。

②可把三釜串联开关关闭，打开大釜开关，将示踪剂加料阀调到大釜位置按上述操作进行大釜试验，其数据与小釜数据进行比较。

4、数据处理（1）将各个时刻所记录的电导率值，根据对应的温度下的电导率和浓度的关系，在25℃时，46105.410396.7)(--⨯-⨯⨯=κt c ，计算出相应的c(t)值，并根据)()()(∞=c t c t F 求出各个时刻所对应的F (t )，然后利用dt t E t dF )()(=求出E (t )。

将所得结果分成若干段，每段时间间隔相同，按下表格式，将实验结果整理并填入，并作出E(t)~t 曲线。

t minc(t)×103g/mlE(t)min -1（2）以E (t )为纵坐标，t 为横坐标，标绘出E (t )~t 曲线。

（3）根据∑∑===m i im i ii t E t E t t 11)()]([来计算t 。

（4）根据21122)()]([t t E t E t mi i m i i i t -=∑∑==σ来计算2t σ。

（5）多釜串联模型中的模型参数N 可由2t σ来计算：22t t N σ=。

5、注意事项 本实验中，KCl 的浓度和电导率之间的关系并是以线性关系处理的。

实际上，KCl 浓度只是在0～3 mol·L -1的范围内，浓度和电导率之间的关系才近似为线性关系。

为了得到精确的实验结果，对KCl 浓度和电导率之间的关系可以作如下处理：（1） 标准工作曲线法在实验温度下，测出不同浓度KCl 的电导率，然后作c ～L 标准工作曲线。

实验时，测出电导率，通过查标准工作曲线就可知KCl 的浓度。

（2）回归法由于KCl 的浓度和电导率之间的关系并不完全是线性关系，因此可以可以将两者的关系用二次曲线表示：2bL aL c += （公式1）在实验温度发生变化时，溶液的电导率会发生变化，因此，系数a 、b 和温度的关系可以表达为：eT d a += （公式2）gT f b += （公式3）即 2)()(L gT f L eT d c +++= （公式4）因此，可以先测出一组浓度c 及其对应的电导率L ，采用最小二乘法求出式（公式1）中的系数a 、b 值，然后通过实验测出一组温度T 及其对应的a 、b 值，进行线性回归得到温度常数d 、e 、f 、g 。

这样在实验中，通过测定溶液的电导率值和实验温度，就可以通过式（公式4）求出溶液KCl 的浓度c 。

6、思考题① 测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用哪种方法？② 模型参数与实验中反应釜的个数有何不同？为什么？③ 如何测定KCl 浓度和电导率之间的关系？④ 实验中可以测得的反应器出口示踪剂浓度和时间的关系图，试问此曲线下的面积有何意义？⑤ 在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？（三）在普天实训基地的多功能实训平台上测定停留时间分布1、实训目的（1）掌握在工厂内正常的生产设备中测定停留时间分布的方法。

（2）比较实验室中测定停留时间分布和在中试型生产设备中测量停留时间分布的异同。

2、实训原理和实验室测停留时间分布的原理相同。

3、实训装置和步骤（1）实训装置1-水罐；2-阀门；3-KCl 水溶液；4-高位槽；5-三通；6-阀门； 7-三通；8-转子流量计； 9-电极；10-反应釜；11-搅拌浆；12-阀门；13-电机图2 中试型停留时间分布函数测定实验装置（2）操作步骤①正式实验前，将KCl溶液注入标有KCl的储瓶内，将水注入标有H2O的储瓶内。

连接好入水管线，打开自来水阀门，使高位水槽有水溢出。

检查电极导线连接是否正确。

②慢慢打开进入转子流量计的阀门（注意！初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。

调节水流量维持在30L/h，同时打开釜式反应器的入水阀，直至各釜充满水，并能正常地从最后一级流出。

③打开总电源开关，分别开启釜1、釜2、釜3的搅拌马达开关，后再旋转调节马达转速的旋钮，使三釜搅拌程度大致相同（电流表指示小于20V）。

开启电磁阀开关和电导仪总开关，再分别开启三个电导仪开关，将量程拨钮调到合适量程段后，将拨钮扳至“校正”位置，调节下方电位器使电导仪表针指示为满刻度1.0。

至此，调整完毕。

将拨钮板至“测量”位置，准备测量。

④开启计算机电源，在桌面上双击“多釜串联”图标，在主画面上按下“实验流程”按钮，调节“示踪剂量”，“进水流量”，使显示值为实际实验值，在操作员号框中输入自己姓名或学号。

⑤按下“趋势图”按钮，调节“实验周期”、“阀开时间”使显示值为实验所需值（推荐实验周期1800秒，10mv，阀开时间1～2秒），按下开始按钮，开始采集数据。

⑥待测试结束，按下“结束”按钮后，按下“保存数据”按钮（数据保存位置因程序安装路径不同而不同，如D:\Program Files\BYCIC\多釜串联\data\*.XXX，其中“*”为实验日期与时间，“XXX”为姓名或学号的前三位）。