红外吸收法测定锰硅合金中硫含量的
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红外吸收法测定锰硅合金中硫含量不确定度的评定
1 被测对象
锰硅合金分析测试中高频感应炉燃烧红外吸收分析的碳硫试样。
采用主要设备：
红外碳硫分析仪：美国LECO CS-200型 测量方法：红外吸收法
测量环境：25℃，温度：小于60% 2 引用文件
JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南
CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则
GB/T 5686.7-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 3 方法和测量参数概述
用高频燃烧红外吸收法测定某硅锰合金中的硫量，以YSB C11603-99硅锰合金标准物质校准红外碳硫仪（校准测量分析3次），样品测量5次，结果分别为0.020％、0.021％，0.019%,0.020%，，0.021%标准物质和样品称样量约0.200g 。
标准物质证书上标明，硫量标准值0.017％，定值标准不确定度0.001％，定值测定组数N=6。
4 测量的数学模型
ωs =m
A A
m c B B B 式中：
A.m －样品的吸光度（仪器以测量值表示，下同）和称样量; c B 、A B 、m B －标准物质的硫含量、吸光度和称样量。
5 不确定度来源识别
本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，仪器直接以测量值显示。
测量不确定度主要包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质标准值的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的不确定度等。
评定中的各参数列于表A.1
表A.1 量值及不确定度
6 不确定度分量评定 6.1被测样品的测量重复性
根据重复测量的数据，5次测量的平均值0.020％，标准差s=0.00084％,重复测量的标准不确定度u(s)=0.00084％/5=0.00038％,u rel (s)=0.00038％/0.020％=0.019。
6.2 标准物质硫含量的不确定度
根据标准物质证书的信息，标准值的标准不确定度 u(S B )=0.001%,u rel (S B )=0.001%/0.017%=0.059。
6.3 校准时测量变动性引起的不确定度
一般用标准物质测量3次进行校准，分别为0.017％、0.016％、0.017％，3次测量的平均值0.017％，标准差s=0.00058％,重复测量的标准不确定度u(s)=0.00058％/3=0.00033％,u rel (s) =0.00033％/0.017％=0.020。
6.4称量引起的不确定度
主要有二个因素，称量的重复性和称量的误差。
称量的重复性已包括在测量的重复性中，不再计算。
本仪器天平的感量为0.1mg,称量误差为±0.1mg （表示被测量的实际质量与天平示值之差），按均匀分布，称量的标准不确定度为0.1/3=0.058mg 。
称量一个样品需二次使用天平（一次空盘，一次样品），u(m)=2058.02 =0.082mg,u rel (m)=0.082/200=0.00041。
6.5仪器显示分辨力的不确定度分量
测量时仪器显示的最小单位为0.0001（分辨力δx ），其标准不确定度u(δx )=0.0001×0.020＝0.0000020，仪器读数的相对不确定度u rel (δx )=0.0000020/0.017＝0.00012。
相对于测量的重复
性分量u rel （s ）和u rel （s B ）,u rel (δx )可忽略不计。
7 合成相对标准不确定度评定
测量的各分量互不相关，用方和根求其相对合成不确定度
u rel （ωS ）=)()()()()()(2
2
2
2
2
2
x u m u m u s u c u s u rel B rel rel B rel B rel rel δ+++++
=2
2222200012
.000041.000041.0020.0059.0019.0+++++ =0.065
u （ωS ）=0.020％×0.065＝0.0013％ 8 扩展不确定度的评定
取包含因子2，得U=0.0013％×2＝0.0026％≈0.003％ 9 分析报告
某锰硅合金的硫含量ωS ＝（0.020±0.003）％，K=2。
