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低浓度COD测定过程中空白值偏高原因分析

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第46卷第19期2018年10月广摇州摇化摇工GuangzhouChemicalIndustryVol郾46No郾19

Oct郾2018

低浓度COD测定过程中空白值偏高原因分析*

戴胜杰,刘义洋,刘摇雯,吕高原,熊摇萍,郑摇静,李佳娇,赵芝清

(衢州学院化学与材料工程学院,浙江摇衢州摇324000)

摘摇要:在实验过程中采用国家标准分析方法(GB11914-89)测定COD时,其步骤较为固定,但影响因素不确定,造成测

定误差。针对低浓度COD测定过程中空白值偏高的问题,对空白测定所用的纯净水水质、加热管新旧、消解温度、显色剂浓度及

新鲜程度开展了研究,实验结果表明:纯净水水质、加热管的新旧、显色剂浓度及新鲜程度对测定精度造成影响不大,而消解温

度是影响测定结果的主要原因。关键词:低浓度COD;重铬酸钾法;消解温度摇中图分类号:G718郾3,G424摇文献标志码:B文章编号:1001-9677(2018)19-0095-03

摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇

*基金项目:衢州市科技局资助项目(2015Y012);衢州学院中青年学术骨干资助项目(XNZQN201506);衢州学院博士科研启动项目(BSJX201601);国家级大学生创新创业训练计划项目(201711488011);省级大学生科技创新活动计划暨新苗人才计划(2017R429003)。第一作者:戴胜杰(1997-),男,本科生,研究方向:环境工程。通讯作者:赵芝清(1979-),女,博士,副教授,从事废水生物处理及资源化研究。DiscussiononReasonsforHighBlankValueduringDetermination

ofLowConcentrationCOD*

DAISheng-jie,LIUYi-yang,LIUWen,LVGao-yuan,XIONGPing,ZHENGJing,LIJia-jiao,ZHAOZhi-qing

(CollegeofChemicalandMaterialEngineering,QuzhouUniversity,ZhejiangQuzhou324000,China)

Abstract:DuringthedetectionofCODbynationalstandardmethod(GB11914-89),itsstepsarefixed,butthe

influencefactorsareuncertain,whichcouldcausemeasurementerror郾Aimingatthehighblankvalueduringthedetection

oflowconcentrationCOD,theinfluencefactors,includingthewaterquality,theuseofheatingpipe,thedigestion

temperature,theconcentrationandthefreshnessofinaicatorwereanalyzed郾Theresultsshowedthatthefactorsexceptthe

digestiontemperaturehadlittleinfluenceontheaccuracy郾

Keywords:lowconcentrationofCOD;potassiumdichromatemethod;thedigestiontemperature

随着生活饮用水水质标准日益严格,人类对饮用水质要求

的提高,水体微污染问题日益突出[1]。截止目前,我国七大水

系中接近40%的河段、80%的城镇河段不适合作为饮用水源,50%城市地下水受到污染,而水源保护的相对滞后也对饮用水

卫生安全带来了严重威胁,故水体微污染问题已成为当前供水

领域研究的热点[2]。

CODCr是微污染水体中最主要的指标之一,它能否准确监

测分析对于保证水质具有重要意义。国家标准《水质化学需

氧量的测定重铬酸钾法》(GB11914-89)中明确规定:本标准

适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水。然而对于低浓

度的水样测定具有不准确性,王展[3]、汪昆平[4]等均发现在测

定过程中影响其测定精度的因素较多,同样在本实验室中发现

采用低浓度重铬酸钾测定空白时,所消耗的硫酸亚铁铵用量小

于理论值25mL。因此,有必要需对其影响因素进行探究。

1摇实摇验

1郾1摇仪器及试剂

主要仪器:COD加热装置、250mL磨口加热管、300mm回流冷凝管、电磁搅拌器及磁子、25mL酸式滴定管。

主要试剂:重铬酸钾标准溶液(0郾025mol/L)、硫酸亚铁铵标准溶液(0郾010mol/L)、Ag2SO4-H2SO4混合液(1g100mL)、Hg2SO4、1,10-菲绕啉(82郾5mmol/L)、邻苯二甲酸

氢钾标准液(理论COD值30mg/L)1郾2摇实验方法摇

1郾2郾1摇不同纯净水水质的影响

选取新制蒸馏水、放置2d左右的蒸馏水、哇哈哈纯净水,

按照GB11914-89进行低浓度COD测定。1郾2郾2摇不同配置时间、显色剂浓度的影响

选取现配显色剂、放置1个月的显色剂、82郾5mmol/L的

显色剂、8郾25mmol/L的显色剂,按照GB11914-89进行低浓

度COD测定。1郾2郾3摇新旧加热管的影响

选取新购加热管、陈旧加热管,按照GB11914-89进行低

浓度COD测定。1郾2郾4摇不同消解温度的影响

消解温度设置为110益、140益、200益,按照GB11914-89进行低浓度COD测定。96摇广摇州摇化摇工2018年10月

1郾3摇数据分析方法摇

差异性分析采用SPSS分析软件。

2摇结果与讨论

2郾1摇现存问题

实验室内用水按照GB11914-89进行COD测定。空白COD

所消耗的硫酸亚铁铵量如表1所示,约为21mL,低于理论消

耗量25mL,相对误差大于10%。

表1摇空白COD硫酸亚铁胺消耗量Table1摇AmountofammoniumferroussulfatefortheblankCOD

水样硫酸亚铁铵实际用量/mL硫酸亚铁铵理论用量/mL相对误差/%平均相对

误差/%

空白1212516空白221郾92512郾4空白321郾42514郾414郾3

为满足实验室质量控制,其相对误差要控制在10%以内,

然而所得结果的相对误差均大于10%。在COD测定过程中严

格按照操作步骤,且不同操作者之间也进行了比对,均存在上

述现象,可得,人为因素不是主因。依据测定过程推测纯净水

水质、仪器遗留COD、显色剂问题、消解温度可能对测定结果

造成影响,故开展了这几方面的研究。2郾2摇原因分析

2郾2郾1摇纯净水水质对测定结果的影响

选取新制蒸馏水、放置2d左右的蒸馏水、哇哈哈纯净水

作为研究对象,分别记为A、B、C,按照GB11914-89进行低

浓度COD测定:取20郾0mL水样,0郾025mol/L重铬酸钾,0郾01mol/L硫酸亚铁铵,进行2h的加热消解,硫酸亚铁铵消

耗量如表2所示,差异性分析如表3所示。

表2摇不同水质空白COD的硫酸亚铁消耗量Table2摇Amountofammoniumferroussulfateforthedifferent

waterqualityblankCOD

水样硫酸亚铁胺用量/mL理论用量实际用量实际用量均值相对

误差/%

A2521郾421郾7121郾414郾4

B2521郾521郾621郾514

C2522郾5621郾921郾7113郾2

表3摇不同水质空白COD硫酸亚铁铵消耗量的差异分析Table3摇Differenceanalysisforammoniumferroussulfate

consumptionofthedifferentwaterqualityblankCOD

SampleNalpha=0郾05的子集12

TukeyBaB221郾5500A221郾5550C222郾2300理论值225郾0000

可见,各水质空白COD所消耗的硫酸亚铁量与理论消耗

量具有明显差异,但各水质空白COD所消耗的硫酸亚铁铵量之间差异较小,无显著性差异。表明,COD测定过程所用蒸馏

水不是造成本实验空白COD值偏高的主因。2郾2郾2摇仪器新旧程度对测定影响

选取新购加热管、陈旧加热管进行空白水样测定,分别记

为D、E,按照GB11914-89进行低浓度COD测定,结果如表4

所示。

表4摇新旧加热管对空白COD测定的影响Table4摇InfluenceofthedifferentheatingpipesontheblankCOD

水样硫酸亚铁铵用量/mL理论值实际值相对

误差/%D252116

E2521郾613郾6

可见,新旧加热管空白COD所消耗硫酸亚铁铵量与理论消

耗量之间的相对误差均大于10%,甚至新购加热管的相对误差

更大。表明加热管不是造成本实验问题的主因。2郾2郾3摇显色剂对测定影响

选取现配82郾5mmol/L显色剂、放置1个月的82郾5mmol/L

显色剂、8郾25mmol/L显色剂进行低浓度空白测定,分别记为F、G、H,按照GB11914-89进行低浓度COD测定。其硫酸亚

铁铵消耗量如表5所示,差异性分析结果如表6所示。

表5摇显色剂浓度、贮存时间对空白COD测定的影响Table5摇Influenceofchromogenicagentconcentration,

placementtimeontheblankCOD

水样硫酸亚铁铵用量/mL理论值实际值实际用量均值相对

误差/%

F2521郾421郾521郾4512郾8

G2521郾121郾621郾3514郾6

H252221郾621郾813郾16

表6摇显色剂对空白COD测定影响的差异分析Table6摇Differenceanalysisforammoniumferroussulfate

consumptionoftheblankCODusingdifferentchromogenicagent

SampleNalpha=0郾05的子集12

TukeyBaG221郾3500F221郾4500H221郾8000理论值225郾0000

可见,各显色剂空白COD的硫酸亚铁铵实际消耗量与硫酸

亚铁铵理论消耗量之间具有显著差异,但各显色剂空白COD的

硫酸亚铁铵实际消耗量之间差异不明显,无显著性差异。表

明,只要按国标规定配置、贮存显色剂,不会造成本实验空白COD值偏高。

2郾2郾4摇消解温度对测定影响

实验探究在消解温度设置为110益、140益、200益下,

分别标记为I、J、K,按照GB11914-89进行测定。各温度下空

白COD的硫酸亚铁铵消耗量如表7所示,差异性分析如表8所

示。

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影响总氮空白值高的主要因素分析

影响总氮空白值高的主要因素分析

[作者简介] 乔欢欢(1984-)，女，河南三门峡市人，工程师，硕士，主要从事水质分析工作。 影响总氮空白值高的主要因素分析

乔欢欢1，李健2

(1.河南省三门峡市环境监测站，河南省 三门峡 472000；

2.河南省三门峡市环保局， 河南省 三门峡 472000）

摘要:总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。水质总氮的国标测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB 11894 - 89 )。但是依据该方法测定水质时经常出现空白值偏高。针对上述问题，从以下几个方而来分析:实验用水、试剂及配制方法、消解时间、分析室环境条件、玻璃器皿的洗涤。结果选用新鲜的的去离子水，(1十9)HCl浸泡的玻璃器皿和提纯过的K2SO4，消解时问为50min条件下测得结果的空白吸光值为最优条件。

关键词:总氮; 空白值; 过硫酸钾

中图分类号:X83 文献标识码:A

Analysis of the main factors affecting the high blank value of total nitrogen

QIAO Huanhuan1, LI Jian2

( 1.Henan environmental monitoring station，Henan Sanmenxia 472000

2.Henan Environmental Protection Agency，Henan Sanmenxia 472000 )

Abstract::Total nitrogen was one of the important indicators in measuring the extent of water eutrophication. GB

method for the determination of the total nitrogen in water was the alkaline potassium persulfate digestion UV

硝酸盐氮空白值偏高的原因

硝酸盐氮空白值偏高的原因

- 1 - 硝酸盐氮空白值偏高的原因

硝酸盐氮是指土壤中的硝态氮，其含量高低反映了土壤氮素素有量和氮素利用率。硝酸盐氮空白值偏高的原因有以下几点：

1.过度施肥。过度施肥会导致土壤中的硝态氮含量过高。因为当土壤中的氮素过多时，植物根系无法吸收全部氮素，超过植物需求的氮素会随着水分流失到地下水中，导致硝酸盐氮含量过高。

2.土壤排水不畅。如果土壤排水不畅，就会造成土壤中水分积聚，氧气供应不足，微生物无法正常分解有机物质，从而导致硝酸盐氮含量过高。

3.雨水过多。如果降雨量过大，土壤无法及时排水，就会导致土壤中的硝酸盐氮含量过高。

4.土壤酸碱度不适宜。土壤酸碱度不适宜会影响微生物的生长和活动，从而影响土壤中的硝酸盐氮含量。

5.缺乏植被覆盖。如果土壤表面没有植被覆盖，就会导致土壤水分蒸发过快，从而使土壤中的硝酸盐氮含量过高。

综上，硝酸盐氮空白值偏高的原因主要是土壤管理不当，通常可以通过科学合理的土壤管理和肥料施用来降低硝酸盐氮含量。

空白试验对实验室质量控制影响论文

空白试验对实验室质量控制影响论文

空白试验对实验室质量控制的影响

摘要：空白试验是实验室质量控制一个十分重要的环节，其准确性，对提高检测结果的准确度是至关重要的。本文讨论了空白试验对几个常用化验中数据准确度的影响。

关键词：空白试验 ； 准确度

abstract: the blank test is a very important part of

laboratory quality control, its accuracy is crucial to

improve the accuracy of the test results. this article

discusses the impact of the blank test on the accuracy of the

data in several common laboratories.key words: blank test;

accuracy

中图分类号： o213.1 文献标识码：a 文章编号：

1 前言

环境监测工作的最终结果是数据，监测数据的质量是环境监测的生命线。因此，实验测定值的准确度尤为重要，而实验过程中的空白试验，则是提高数据准确度的重要环节。

2 水样氨氮测定空白值偏高问题的讨论

在我工作之初，在做氨氮实验的时候，往往存在空白值偏高的问题。后来经过仔细思考及查阅了大量资料后得知，实验过程中的纳氏试剂和酒石酸钾钠对空白值的高低影响很大。

2．1 试剂的配制

纳氏试剂分别用方法1和方法2 (方法1用氯化汞配制；方法2

用碘化汞配制)进行配制。分别用方法1和方法2配制的纳氏试剂进行空白试验，结果见表1

酒石酸钾钠溶液分别用方法1和方法2（方法1加热煮沸，方法2加少量氢氧化钠溶液煮沸蒸发至溶液剩一半，冷却后用水稀释至原体积）进行配制。

低温甲醇洗废水COD超标的原因数据分析及处理

低温甲醇洗废水COD超标的原因数据分析及处理

低温甲醇洗废水COD超标的原因数据分析及处理

摘要 工厂排放的废水中COD超标不仅会污染水源，还会对水生物和人体造成严重的伤害。某公司的一项生产工艺中，低温甲醇洗废水COD超标，本文就其超标的原因进行了分析，并提出了相应的处理措施，以保证低温甲醇洗废水COD能达标排放。

关键词 甲醇洗废水；COD；超标；原因

1 COD的概念

COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文Chemical

Oxygen Demand的缩写，中文名称为“化学需氧量”，是指利用化学氧化剂（如重铬酸钾）将水中的还原性物质（如有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等）氧化分解然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量，单位为mg/L，在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，其值越小，说明水质污染程度越轻。根据COD的概念可知：COD越高，表明水体中还原性物质（如有机物）含量越高，而还原性物质可降低水体中溶解氧的含量，导致水生生物缺氧以至死亡，水质腐败变臭。另外，苯、苯酚等有机物还具有较强的毒性，会对水生生物和人体造成直接伤害。因此，我国将COD作为重点控制的水污染物指标[1]。

2 低温甲醇洗工艺的作用及废水的产生

低温甲醇洗装置的任务是对来自造气车间煤气冷却工段的粗煤气进行H2S和CO2的脱出，从而使送往后工段的净煤气中H2S体积分数<0.1×10-6，CO体积分数<20×10-6。在进行粗煤气脱硫、脱CO2的过程中，H2S预洗段先用含少量CO2的甲醇对粗煤气中的气态轻油和不饱和碳氢化合物进行洗涤，预洗后的甲醇液进入预洗闪蒸塔，脱出部分轻组分后，进入到萃取槽，在其中用吸收尾气中甲醇的脱盐水对吸收石脑油的甲醇进行互溶，从而达到甲醇与石脑油的分离，在萃取槽中互溶甲醇后的脱盐水再进入共沸塔和甲醇水塔，最终在甲醇水塔中进行精馏，塔釜废水外排至生化处理。详见图1低温甲醇洗工艺废水产生流程框图[2]。