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不同比例川芎当归共煎液指纹图谱考察

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中国药房2007年第18卷第9期ChinaPharmacy2007Vol.18No.9#677

#󰀁主任药师,教授,博士。研究方向:药物制剂。电话:027-

88047471。E-mail:songjc1234@tom1com

不同比例川芎当归共煎液指纹图谱考察宋金春1󰀁,代军2,以盛2,黄岭2(11武汉大学人民医院药学部,武汉市430060;21武汉大学药学院,武

汉市430072)

中图分类号R94416;R92711文献标识码A文章编号1001-0408(2007)09-0677-03

摘要目的:考察不同比例川芎、当归共煎液指纹峰的变化情况。方法:采用高效液相色谱法,以ZorbaxSB-C18(250mm@

416mm,5Lm)为色谱柱,以甲醇-015%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为313nm。结果:不同比例川芎、当归共煎液

中未发现新峰生成;川芎、当归指纹峰具有加合性,但并非简单加合,某些成分的煎出量受配比的影响,川芎B当归=7B3时阿魏

酸煎出量最大。结论:本研究可为抗心血管药物的开发提供思路。

关键词指纹图谱;高效液相色谱法;阿魏酸;当归;川芎;共煎液

StudyontheWaterExtracts'FingerprintofLigusticumChuanxiongHort1ConcomitantwithAngelica

SinensisinDifferentRatio

SONGJinchun(DepartmentofPharmacy,RenminHospitalofWuhanUniversity,Wuhan430060,China)

DAIJun,YISheng,HUANGLing(SchoolofPharmacy,WuhanUniversity,Wuhan430072,China)

ABSTRACTOBJECTIVE:TostudythefingerprintofLigusticumchuanxiongHort1concomitantwithAngelicasinensisin

differentratioboiledinwater1METHODS:Thegradientelutionmodewasappliedinchromatographicseparation1Thesta-

tionaryphasewasZorbaxSB-C18(250mm@416mm,5Lm)1ThemobilephaseconsistedofmethanolBwater(containing015%

aceticacid)1TheUVdetectionwasperformedat313nm1RESULTS:NonewsubstanceswerefoundinthewaterextractsofLi_

gusticumchuanxiongHort1concomitantwithAngelicasinensis1Someingredientsreleasedbetterwhenthetwodrugsboiledto-

getherwithwater1LigusticumchuanxiongHort1concomitantwithAngelicasinensisattheratioof7B3hadabiggerconcentra-

tionofFerrulicacidinwaterextract1CONCLUSION:TheresearchprovidesthenewwayofR&Dofcardiovasculardrugs1

KEYWORDSFingerprint;HPLC;Ferrulicacid;Angelicasinensis;LigusticumchuanxiongHort1;Waterextract

阿魏酸(Ferricacid,FA)是中药当归Angelicasinensis和

川芎LigusticumchuanxiongHort1中的主要有效成分,具有

明显的扩张冠脉血管、增加冠脉流量、改善心肌缺血、抑制胶原

和二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集作用[1]。当归和川芎常

配伍使用,两者不同比例加以其它中药构成了许多经典中药方

剂。如四物汤方剂(当归与川芎比例为1B1)、血府逐淤汤(由

桃仁、红花、当归、川芎、赤芍、生地、柴胡、枳壳、牛膝、桔梗、甘

草等11味药组成,当归与川芎比例为2B1[2])、/佛手散0(当归

与川芎比例为6B4)等。不同比例的川芎与当归配伍会产生不

同的药理作用,因此有必要对当归与川芎的配伍进行研究。

1材料

111仪器

1100高效液相色谱仪,包括四元梯度泵、DAD检测器、

G137PA自动脱气机、标准自动进样器、柱温箱、色谱工作站

(美国Agilent公司)。

112试药

当归为伞形科植物当归Angelicasinensis的干燥根,川

芎为伞形科植物LigusticumchuanxiongHort1的干燥根茎

(均由武汉银杏中药饮片厂提供,并由武汉大学药学院张洪教

授鉴定);阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:

0773-9910);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。

2方法与结果

211色谱条件色谱柱:ZorbaxSB-C18(250mm@416mm,5Lm);流动

相:A相为甲醇,B相为015%醋酸水溶液[3],梯度洗脱条件见

表1,分析时间为60min;流速:018mL#min-1;检测波长:

313nm,柱温:25e;进样量:10LL。理论塔板数以阿魏酸色谱峰

计算应不低于5000。

表1梯度洗脱条件

Tab1Elutionprofileofgradientsteps

时间/min流速/mL#min-1A/%B/%

010100511090

1613070

3013565

4014555

5015545

5518515

6018515

212供试品溶液的制备

取当归、川芎粗粉(20g过10目筛),加10倍水煎煮2次,

每次115h,滤过,第2次煎煮过滤后的药渣用50mL的水洗

涤,合并煎液及洗涤液,浓缩定容至100mL,摇匀取10mL以

3000r#min-1离心,取上清液,即为供试品溶液。高效液相色

谱(HPLC)分析前用0115Lm微孔滤膜滤过。20g药材中川芎

与当归比例依次为10B0、9B1、8B2、7B3、6B4、5B5、4B6、

3B7、2B8、1B9、0B10。

213标准曲线的绘制及线性范围的考察

精密称取阿魏酸对照品6mg,用甲醇定容至100mL,配成

每1mL含阿魏酸60Lg的对照品溶液,分别进样5、10、15、20、#678#ChinaPharmacy2007Vol.18No.9中国药房2007年第18卷第9期25LL,以阿魏酸峰面积(Y)对浓度(X,Lg#mL-1)进行线性回

归,得回归方程:Y=53169X)36162(r=019998)。结果表

明,阿魏酸在30~150Lg#mL-1范围内线性关系良好。

214方法学验证

以川芎B当归=4B6配伍样本为测定对象,在313nm波

长处对仪器精密度、实验方法稳定性、回收率和重现性作了考

察[4]。

21411精密度试验:取同一份供试品溶液,连续进样5次,计

算相对标准差(RSD)。结果表明,各色谱峰相对保留时间的

RSD[110%,各色谱峰峰面积的RSD[210%。

21412稳定性考察:取同一份供试品溶液,分别在0、2、4、8、

24h检测指纹图谱。结果表明,各色谱峰的相对保留时间和主

要峰的峰面积比值基本没有明显变化。

21413加样回收率试验:取川芎B当归=4B6配伍样本离

心前浓缩液10mL,置于25mL容量瓶中,加入1mg#mL-1阿

魏酸对照品溶液0、1、2、3mL,用水定容,配成空白和低、中、高

4种浓度,摇匀,取10mL离心,取上清液进样,按/2110项下条

件测定低、中、高浓度的回收率,结果见表2。

表2加样回收率试验结果(n=5)

Tab2Resultsofrecoverytests(n=5)

加入量/mg#mL-1测得量/mg#mL-1回收率/%/%RSD/%

0104081010398197155

0104081010397297133

01081620108179100120981911127

01081620108182100125

0112240011210098185

0112240011215099126x

21414重现性试验:取川芎B当归=4B6配伍样品5份,按

供试品溶液制备方法制备,分析。结果表明,各色谱峰相对保

留时间的RSD[110%,各色谱峰峰面积的RSD[310%。不同

比例川芎当归共煎液主要共有组分的相对峰面积详见表3。

表3不同比例川芎当归共煎液主要共有组分的相对峰面积

Tab3Variationsofrelativepeakareasofmainchemical

constituentsinLigusticumchuanxiongHort1concomitant

withAngelicasinensisatdifferentratiosextractedwithwa_ter

川芎B

当归出峰序号

7891011

20B011111

18B201866(01859)01861(01931)01636(01904)01717(01920)01480(01929)

16B411312(01918)11043(01862)01503(01808)01957(01840)01748(01858)

14B611581(01878)11356(01793)01605(01712)01883(01760)11193(01787)12B801649(01837)01621(01724)01406(01616)01742(01680)01383(01716)

10B1001891(01796)01831(01586)01272(01519)01620(01600)01358(01644)

8B1201806(01755)01629(01587)01472(01424)01496(01520)01887(01573)

6B1401973(01714)01598(01518)01267(01328)01411(01440)01340(01502)

4B1601911(01674)01657(01449)01212(01232)01340(01360)01244(01431)

2B1801771(01606)01496(01380)01147(01136)01227(01280)01265(01360)

0B200159201311010380120101289

21415样品含量测定:按/2110项下色谱条件进样分析,记录

色谱图,详见图1~图4;带入/2130项下回归方程计算阿魏酸

含量,结果见表4。由表4可知,川芎B当归=7B3时,阿魏酸(11号峰)的

含量最大。

3分析

当归、川芎水煎液中极性弱的成分较多(图3、图4);且由

于当归、川芎同为伞形科,因此两者共有成分比较多。两者合煎

时,其物质具有加和性,且未发现有新物质生成(图1);但是两

者不同比例的合煎能促进或抑制某些成分的溶出(表3)。通过

比较实际相对峰面积与理论相对峰面积,发现10号峰的实际

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归芎提取部分

归芎提取部分

归芎药对不同配比提取物有效成分群分析部分实验方法讨论

【主要效应物质】

当归、川芎药对中含有的阿魏酸、川芎嗪、挥发油等物质为主要效应物质。本实验主要探讨阿魏酸、川芎嗪的定量分析。

【药对配比】

本实验研究的基础方为当归芍药散，处方如下：

当归 9g；芍药 30g；川芎 9g；茯苓 12g；泽泻 15g；白术 12g

本处方中当归、川芎药对配比为1:1。考虑本次研究中采取五组归芎药对的配比，分别为当归：川芎为 2:1、1.5:1、1:1、1:1.5、1:2。

【指标性成分】

选取指标性成分为挥发油、阿魏酸、川芎嗪

其中挥发油和阿魏酸是当归和川芎的共有成分，川芎嗪为川芎特有成分

【提取工艺】

一、各成分分别分析

1、挥发油：

按配比称取当归川芎饮片适量，10倍量水事先浸泡一小时置于蒸馏瓶中，振摇混合后，连接挥发油提取器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分，并溢流入蒸馏瓶时停止。直火回流至测定器中油量不再增加（约8小时），冷置，分层。开起测定器下端活塞，使油层下降至其上端与刻度“0”齐平，读取挥发油亮，计算出油率，缓缓放出水分，接收挥发油加入无水硫酸钠干燥，密闭保存备用。

参考文献：《川芎、当归挥发性成分混合提取工艺探讨》——胡志方 郭慧玲（江苏中医学院学报2004年6月第16卷第3期）

2、阿魏酸：

参考文献：《当归川芎中阿魏酸提取的研究》——胡杰、冯丽莉、崔福德（沈阳药科大学）

《当归、川芎提取工艺研究》——吴清, 李云谷, 杜守颖, 张玉杰（中国实验方剂学杂志1999 年12 月第5 卷第6 期）

1）考虑提取方式一：水提

考虑到本方制剂由温水送服，用水提法，测定水提后阿魏酸含量

选定提取工艺如下：

按配比称取当归川芎饮片适量，过20目筛，先用8倍量蒸馏水浸泡30min后，回流提取三次，每次0.5h，每次用水量8、8、6倍，合并滤液，浓缩至每1ml含0.5g药液，备用。 2）考虑提取方式二：醇提

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1 川芎药材极性部分特征性指纹图谱的研究

【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。 川芎药材极性部分特征性指纹图谱的研究 作者：彭红， 付建武， 周玉春， 黄丽芸 【摘要】 目的研究川芎药材极性部分高效液相色谱(HPLC)指纹图谱测定方法。方法以阿魏酸为对照，采用Eclipse XDB-C18(ODS-2, 250 mm 4. 6 mm, 5 m)色谱柱，流动相为甲醇-1%醋酸梯度洗脱，流速 1.0 ml/min，柱温25℃，检测波长298 nm。结果共确定10个共有峰，其中7号峰为阿魏酸峰，为该指纹图谱的参照峰。供试品溶液的指纹图谱与对照指纹图谱中的全部10个共有峰对应，且顺序一致。结论实验方法简单、准确，研究所得的川芎指纹图谱稳定性、重复性好 ，可作为川芎极性部分的特征性指纹图谱。

[键入文字]

2 【关键词】 川芎; 指纹图谱; 高效液相色谱 Abstract：ObjectiveTo study the detection methods with fingerprint chromatogram for polar parts of Chuanxiong Rhizome.MethodsWith ferulenol as the reference substance, Eclipse XDB-C18(ODS-2, 250 mm 4. 6mm, 5 m)was used as the chromatographic column.The mobile phase was methanol and 1% HAC, the temprature was 25℃,the flow rate was 1.0 ml/min,and the wavelength was 238 nm.Results There were 10 peaks ,of which the seventh was the ferulenol peak,the reference peak.The ten peaks also existed in the sample just as in the reference solution,whose order was corresponded. ConclusionThe method is simple and accurate with good reproducibility and stability and can be used as the polar characteristic fingerprint atlas. Key words： Chuanxiong Rhizome; Fingerprint chromatogram; HPLC 川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，用于血淤气滞所致的月经不调、痛经闭经，肝郁气滞而致血行不畅的胸胁疼痛，风寒湿痹 ，跌打肿痛,头痛，风湿疼痛[1]，近年来,临床常用于治疗冠心病、心绞痛，缺血性脑血管病等心血管疾病和妇科疾病。根据国家药品监督管理局在2000年颁发《中药注射液指纹图谱研究的技术要求(暂行)》(国药管注[2000]348号)[2] ，本实验运用指纹图谱相似度评价软件，对川芎药材进行了指纹图谱研究和比较研究。现报道如下。

补肾方分煎和合煎提取物的指纹图谱比较

补肾方分煎和合煎提取物的指纹图谱比较

补肾方分煎和合煎提取物的指纹图谱比较

史万忠;徐德生;刘力;石印玉

【期刊名称】《中成药》

【年(卷),期】2004(026)001

【摘 要】目的:以指纹图谱层方式,研究补肾方分煎和合煎提取物中化学成分的差异.方法:以常规方法制备补肾方分煎和合煎的提取物,采用HPLC法,考察并确定最佳的检测波长、不同品牌的C18填料的色谱柱,并采用优化的色谱条件对补肾方的合煎和分煎提取物进行测定,比较两者指纹图谱的差异.结果:分煎和合煎提取物中化学成分组成存在差异,分煎提取物中主要化学成分的提取率大于合煎提取物,且共有化学成分的组成比例也不同.结论:补肾方分煎和合煎提取物中主要化学成分组成及其共有成分比例存在差异.

【总页数】3页(P7-9)

【作 者】史万忠;徐德生;刘力;石印玉

【作者单位】上海中医药大学附属曙光医院,上海,200021;上海中医药大学附属曙光医院,上海,200021;上海中医药大学附属曙光医院,上海,200021;上海中医药大学附属曙光医院,上海,200021

【正文语种】中 文

【中图分类】R284.1

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5.酸枣仁汤单煎与合煎提取物中菝葜皂甙元含量的比较研究 [J], 孙桂鸿;施群;刘春新;胡建民;傅亚平;崔冶健;易友荣

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川芎标准汤剂制备及质量标准研究

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冯玉;甄亚钦;田伟;范帅帅;李军山;牛丽颖

【摘 要】目的 制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究.方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂.以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析.结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4％～10.1％;阿魏酸含量范围为2.39～4.44 mg/g,转移率范围为9.28％～17.24％.川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰.15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90.结论 川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考.

【期刊名称】《中国中医药信息杂志》

【年(卷),期】2019(026)004

【总页数】6页(P68-73)

【关键词】川芎;标准汤剂;配方颗粒;转移率;出膏率;特征图谱

【作 者】冯玉;甄亚钦;田伟;范帅帅;李军山;牛丽颖

【作者单位】河北中医学院,河北 石家庄 050091;河北中医学院,河北 石家庄

050091;河北省中药配方颗粒工程技术研究中心,河北 石家庄 050091;河北省高校中药配方颗粒应用技术研发中心,河北 石家庄 050091;河北中医学院,河北 石家庄

050091;河北省中药配方颗粒工程技术研究中心,河北 石家庄 050091;河北省高校中药配方颗粒应用技术研发中心,河北 石家庄 050091;河北中医学院,河北 石家庄 050091;河北省中药配方颗粒工程技术研究中心,河北 石家庄 050091;河北省高校中药配方颗粒应用技术研发中心,河北 石家庄 050091;神威药业集团有限公司,河北

石家庄 051430;河北中医学院,河北 石家庄 050091;河北省中药配方颗粒工程技术研究中心,河北 石家庄 050091;河北省高校中药配方颗粒应用技术研发中心,河北