食品分析重点总结

一、酸度 1、常见几种酸的分子式

C4H6O4 C4H6O5 C4H6O6 C2H2O4 琥珀酸 苹果酸 酒石酸 草酸 樱桃、苹果 苹果中0.29～1.02% 葡萄、苹果 草本植物

C6H8O7 C4H4O4 C4H4O4 柠檬酸 富马酸 马来酸 柠檬中6～8％ 焙烤食品 焙烤食品 2、酸换算系数：换算为适当酸之系数，通常用K来表示。

苹果酸：0.067 醋酸：0.060 酒石酸：0.075 柠檬酸（含一分子水）：0.070 乳酸：0.090 3、1）总酸度，包括已离解和未离解的酸浓度之和。总酸度 = [H+] + [HAc] 2）酸度（或称有效酸度）指溶液中的H+浓度，更准确的是H+的活度，常用pH值表示。pH = -log[H+] 4、总酸度的测定（滴定法） （1）原理 RCOOH + NaOH === RCOONa + H2O 酚酞作为指示剂pH=8.2 （2）操作步骤 样品→捣碎→浆→称量→少量水将浆转入250ml容器瓶中→75～80℃水浴0.5 h→冷却→定容→过滤→滤液50ml→用0.1mol/l NaOH标准溶液滴定。 （3）计算

V—滴定时所耗标准NaOH体积(ml) N—NaOH标准的浓度(mol/l) W—样品重量(g)

W50V N K250.

..

总酸度(%) =

酸的分子量羧基数×1000K =

COOHH

COOHHHOOCHCOOHH

CH2COOH

CH2COOHCHOCOOH

COOHCOOHCOOHCHHO

HOCHCOOHCH

2

COOH

COOHCHHOCOOHCH

2

CH2

COOHK—相应的酸换算系数 苹果酸0.067、柠檬酸（含一分子水）0.070、乙酸0.060、乳酸 0.090、酒石酸0.075 牛乳酸度的表示方法有两种： ① 用To表示牛乳的酸度，滴定100ml牛乳所消耗的0.1 mol/l NaOH标准溶液的毫升数。 ② 以牛乳中乳酸的百分数来表示。 5、挥发酸的测定 1）直接法 样品→蒸馏出挥发酸→滴定挥发酸 2）间接法 样品→蒸馏挥发酸→滴定不挥发酸 现多用间接法测定，且结果准确较好。 6、酸度的测定 1）比色法：广泛pH试低，精密pH试低，色板等。 2）化学法 电极反应：H+ + e→1/2 H2 由Nerst方程有E=Eo+0.0591 log[H+] E = Eo-0.0591pH ∴ pH = (Eo-E)/0.0591 二、碳水化合物 1、可溶性糖类的提取 1）水作为提取剂  条件：温度40-50 oC  pH 中性  杀酶 HgCl2 2）乙醇-水作为提取剂：75-85%，本身可以杀酶 2、糖的提取液的澄清 1）中性PbAc2. H2O  能除去蛋白质、丹宁、有机酸、果胶，能够凝聚胶体，不会使糖产生沉淀，不会生成可溶性铅糖。 2）碱性PbAc2  能除去蛋白质、色素、有机酸，并能够凝聚胶体，脱色力强。但它可生成大体积的沉淀，能带走还原糖，特别是果糖。过量的碱性PbAc2可因碱性及铅糖的形成而改变糖类的旋光度。 3）ZnAc2+K4[Fe(CN)6] 除去蛋白质 4）CuSO4 + NaOH 除去蛋白质 5）Al(OH)3除色素 6）活性碳 除色素 3、还原糖的测定方法 还原糖：包括葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖等分子中包含有醛基、或a─酮基的糖。 1）直接滴定法（Lane-Eynon Method, 兰-埃农、莱因-埃农） ①原理 CuSO4+ NaOH = Cu(OH)2 Cu(OH)2 + C4H4O4KNa = [Cu(C4H4O4KNa)2] + H2O Cu(OH)2 + R-CHO = Cu2O + R-COOH + H2O 次甲基蓝：氧化型（蓝色）↔还原型（无色） ②操作 Fehling 试剂A (费林氏甲液）：CuSO4 ∙H2O(15 g/L) + 次甲基蓝(0.05 g/L) Fehling 试剂B (费林氏乙液）：NaOH (75 g/L) + C4H4O4KNa (50 g/L)（NaOH或KOH） A、粗滴定 Fehling 试剂A 和B各5.0 ml、水10 ml、样品糖溶液9.0 ml放入250 ml的烧瓶中，石棉网上加热至沸腾，然后继续加入样品糖溶液，滴加速度为10-15 秒1 ml。直到兰色几乎消失，加入1%亚甲基蓝指示剂3-5滴。再继续滴加样品糖溶液，直至兰色褪尽为止。记录粗滴定时样品糖溶液消耗的总体积。 B、精密滴定 Fehling 试剂A 和B各5.0 ml、水10 ml、样品糖溶液比粗滴定的结果少0.5ml放入250 ml的烧瓶中，石棉网上加热至沸腾，维持沸腾2min加入1%亚甲基蓝指示剂3-5滴，再继续滴加样品糖溶液，直至兰色褪尽为止。记录精密滴定样品糖溶液消耗的总体积。 比较：精密滴定比粗滴定小，因为粗滴定反应时间长，副反应多。 C、计算

 f — 还原糖因数,即与10 ml Fehling 完全反应时所需的还原糖(mg) ；p140  V—样品试液的总体积(ml)；  U—滴定10 ml Fehling 试剂所消耗的样品试液的体积(ml)；  W—样品的重量(mg)。 2）高锰酸钾滴定法（Munson-Walker Method, 姆松—华尔格法） 原理： Cu(OH)2 + R-CHO = Cu2O + R-COOH + H2O Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 =2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O 3）蒽酮比色法（微量法） 原理：单糖与强酸加热产生糠醛或其衍生物，再与蒽酮缩合生成有色化合物，进行比色测定。 4、低聚糖的测定  有还原性的低聚糖：麦芽糖、乳糖等，按照还原糖的测定方法测定。  非还原性的低聚糖：蔗糖、棉子三糖等，先水解成还原糖，再按照还原糖的测定方法测定。  以蔗糖为例（酸水解法）：  C12H22O11 + H2O → C6H12O6 + C6H12O6  蔗糖 葡萄糖 果糖  342 360  蔗糖 = 转化糖 × 0.95  注：蔗糖、棉子三糖可以发生酸水解和酶水解，其它的低聚糖需要利用酶水解法测定。 5、多糖—淀粉的测定  酸水解法（以淀粉为例）：  (C6H10O5)n + n H2O → n C6H12O6  n×162.1 n×180.1  淀粉 = 葡萄糖 × 0.9  土豆中淀粉含量的测定  土豆 → 切片 → 烘干 → 粉碎 →过筛 （40目） →土豆粉  土豆粉→（乙醚洗2-3次 ）→ 85%乙醇洗2-3次 → 残渣 →转入三角烧瓶中 →6 mol/l 盐酸 水解 2 h → 碱中和→ PbAc2 → Na2SO4→ 定容→ 过滤→ 滤液供分析用（初滤液20ml 左右弃掉，按照Lane-Eynon法测还原糖）

还原糖×UW××fV(%)=100三、蛋白质 1、凯氏定氮法（Kjeldahl Method） 1）原理：含氮化合物在CuSO4做催化剂、K2SO4提高溶液的沸点，在浓硫酸的作用下，样品被消化。氮转变成氨，氨与硫酸作用形成铵盐。在NaOH存在的条件下，蒸馏出氨，硼酸吸收，然后采用反滴定的方法滴定，计算出蛋白质的含量。 2）计算 Protein (%) = {(V-Vo) · CHCl ·F · 0.014}/Ws 3）操作 ①消化  + 浓硫酸  + 催化剂（CuSO4)  氮转化成铵离子 ② 利用NaOH中和得到NH3 ③ 水蒸气蒸馏NH3 并利用硼酸收集 ④ 利用标准盐酸滴定 ⑤ 消化终点：澄清透明 缺点：并不是所有含N化合物都是蛋 白质 例如：嘌呤、嘧啶、脲、三聚氰胺 4）试剂作用 硫酸钾：可提高溶液的沸点而加快有机物的分解。 硫酸铜：a、催化剂 b、可以指示消化终点的到达。 c、下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。 浓硫酸：干燥、氧化 2、双缩脲法 原理：在碱性条件下, Cu2+能和肽键形成红紫色的络合物。 双缩脲试剂：硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠 四、添加剂 1、① ADI (Acceptable Daily Intake for Man): 人体每日允许摄入量(mg/kg) ADI＝MNI/100 ② LD50 (Median Lethal Dose): 半致死量(mg/kg) 2、亚硝酸盐和硝酸盐的测定  亚硝酸盐作为发色剂和防腐剂:  NO2－＋H＋→HNO2  3 HNO2→H＋＋NO3－＋2NO＋H2O  生成的NO很快与血红蛋白反应，生成鲜艳的亮红色的亚硝基肌红蛋白(MbNO)，亚硝基肌红蛋白遇热后，放出巯基（－SH），变成鲜红色的亚硝基血色原。 3、测定方法： 一）、重氮偶合比色法 1）测定原理