室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法

实验三室内空气中甲醛得取样与测定——AHMT分光光度法

一、实验提要

甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水与乙醇。甲醛对皮肤与粘膜有强烈得刺激作用,可使细胞中得蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强得损害作用。甲醛对人体健康得影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。

室内空气中甲醛主要来源于室内装饰得人造板材、人造板制造得家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发得其她各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛得材料。

室内空气质量标准规定甲醛得最高允许含量为0、10mg/m3。

空气中甲醛得测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。

1、实验目得

(1)了解与掌握室内空气中甲醛得采样方法;

(2)了解室内空气中甲醛得测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛得方法。

2、实验原理

空气中甲醛与4氨基3联氨5巯基1,2,4三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6巯基5三氮杂茂[4,3b]S四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。

AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0、2～3、2 μg甲醛。若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0、01~0、16 mg/m3。

测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。

二、仪器、试剂及材料

1、仪器材料

(1)空气采样器:流量范围0～1 L/min;

(2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色;

(3)10mL具塞比色管;

(4)可见光分光光度计。

2、试剂

(1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0、25g偏重亚硫酸钠与0、25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中

并稀释至1000mL。

(2)0、5% 4氨基3联氨5巯基1,2,4三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0、25gAHMT溶于0、

5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。

(3) 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28、0g氢氧化钾溶于100mL水中。

(4)1、5%高碘酸钾溶液:称取1、5g高碘酸钾溶于0、2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,

于水浴上加热溶解,备用。

(5)0、1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12、7g碘。待碘完全溶解后,

用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。

(6)1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。

(7)0、5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。

(8)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0、1000mol/L]:可购买标准试剂配制。

(9)0、5%淀粉溶液:将0、5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3

min至溶液透明。冷却后,加入0、1g水杨酸或0、4g氯化锌保存。

(10)甲醛标准贮备溶液:取2、8mL含量为36 % ~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加0、5mL

硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL约1mg甲醛。准确浓度用碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液得标定:量取20、00mL甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20、00mL0、0500mol/L碘溶液与15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20mL0、5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0、1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0、5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液得浓度用下式计算:

( 31 )

式中:C——甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度(mg/ml);

V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);

V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);

M——硫代硫酸钠标准溶液得摩尔浓度(mol/L);

15——甲醛得当量;

20――所取甲醛标准溶液得体积(ml)。

取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。

(11)甲醛标准使用溶液:用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成1、00mL含2、00μg甲醛。

三、实验内容

1、标准曲线得测定

取7支10mL具塞比色管,按表31制备标准色列管。

表31 甲醛标准色列管

管号0 1 2 3 4 5 6 标准溶液(mL) 0、

0、1 0、2 0、4 0、8 1、2 1、6

吸收溶液(mL) 2、

1、9 1、8 1、6 1、2 0、8 0、4

甲醛含量(μg) 0、

0、2 0、4 0、8 1、6 2、4 3、2

各管加入1、0mL5mol/L氢氧化钾溶液,1、0mL0、5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20min。加入0、3mL1、5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。用10mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。

2、采样

用一个多孔玻板吸收管,加入5ml吸收液,标记吸收液液面位置,以1、0L/min流量,采气20L。并记录采样时得温度与大气压力。

3、样品测定

采样后,补充吸收液到采样前得体积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中,按制作标准曲线得操作步骤测定吸光度。

在每批样品测定得同时,用2mL未采样得吸收液,按相同步骤作试剂空白值测定。

四、实验数据整理

1、校准曲线得绘制

表32 甲醛标准曲线测定结果

比色管序号0 1 2 3 4 5 6

甲醛含量(μg) 0、

0 0、2 0、

4

0、

8

1、

6

2、

4

3、2

吸光度

校正吸光度

回归方程相关系数r

将标准色列测得得吸光度扣除试剂空白(零浓度)得吸光度,得到校准吸光度y值。以甲醛含量x(μg)为横坐标,校准吸光度y为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程式。