食品工程 ＦＯＯＤ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ２０１２年第１期 ３月出版
超声波辅助一顶空固相微萃取一气相色谱法测定葡萄 酒中痕量２，４，６一三氯苯甲醚 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ２，４，６一 ｃｈＩｏｒｏａｎｉｓｏＩｅ（ＴＣＡ）ｉｎ ｗｉｎｅ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏ—ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＨＳ—ＳＰＭＥ） 张素娟 梁宝爱孙丽萍李建珍 （山西省食品质量安全监督检验研究院，太原０３００１２） ＺＧＡＢＧ Ｓｕ－ｊｕａｎ’ＨＡＮＧ Ｂａｏ－ａｉ ＳＵＮ Ｌｉ—ｐｉｎｇ ＬＩ Ｊｉａｎ－ｚｈｅｎ （Ｓｈａｎｘｉ ｐｒｏｖｉｎｃｅ ｆｏｏｄ ｑｕａｌｉｔｙ ｓａｆｅｔｙ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｔａｉｙｕａｎ ０３００１２，Ｃｈｉｎａ） 摘要建立了超声波一顶空固相微萃取一气相色谱检测葡萄酒中的痕量木塞污染物——２，４，６一三氯苯 甲醚（ＴＣＡ）的方法。试验结果表明，该方法有良好的线性关系，相关系数为０．９９９ ８９，方法定量限 为０．５ ｎｇ／Ｌ，相对标准偏差ＲＳＤ在１．９８％一５．３２％之间，加标回收率为８９．０％～１０３．２％。该方法操作简便、 快速、准确度高、重现性好，适用于普通实验室对葡萄酒中痕量ＴＣＡ残留的检测。 关键词ＴＣＡ；超声波；顶空固相微萃取（ＨＳ—ＳＰＭＥ）；葡萄酒 Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓ ｏｆ ｃｏｒｋ ｓｔｏｐｐｅｒｓ－２，４，６－ｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｎｉｓｏｌｅ （ＴＣＡ）ｉｎ ｗｉｎｅ ｂｙ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎ ａｓｓｉｓｔｅｄ ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ，ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ， ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｈ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｔａｋｅｎ ｏｎ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ａ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ０．９９９ ８９，ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ０．５ ｎｇ／Ｌ， ｔｈｅ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ（ＲＳＤ）Ｗａｓ ｆｒｏｍ １．９８％ｔｏ ５．３２％，ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ８９．０～１０３．２％．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｓｐｅｅｄｉｎｅｓｓ，ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ，ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｇｅｎｅｒａｌ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｔｒａｃｅ ＴＣＡ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎｗｉｎｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ ＴＣＡ；ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｗａｖｅ；ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＨＳ—ＳＰＭＥ）；ｗｉｎｅ 中图分类号：ＴＳ２６２．６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—６００４（２０１２）０１一ｏｏ４４一Ｏ５ １９８２年，２，４，６一三氯苯甲醚（ＴＣＡ）被发现 是污染葡萄酒品质的主要元凶之一。曲霉菌、青霉、 木霉等真菌在潮湿环境下可将酒瓶软木塞中的氯酚 转化为氯苯甲醚，软木从加工到葡萄酒的装瓶都可 能会暴露此种环境下，导致ＴＣＡ的形成。研究报告 表明，由软木塞迁移到葡萄酒中ＴＣＡ的质量浓度约 在２．４ｎｇ／Ｌ～２１０．０ｎｇ／Ｌ之间。据估计，２％～５％的 张索娟，女，１９７５年出生，２００３年毕业于吉林大学分析化 学专业，高级工程师 收稿日期：２０１２～０３—０３ 瓶装葡萄酒因瓶塞受到ＴＣＡ污染。由于痕量的 ＴＣＡ感官阈值非常低，对葡萄酒的风味和品质造成 不可逆的破坏，世界范围内每年因ＴＣＡ污染造成的 经济损失估计为１００亿美元。国外检测ＴＣＡ的方法 较多，有顶空固相微萃取方法，微波萃取、索氏提 取、压力溶剂萃取、搅拌棒吸附萃取、固相萃取等 方法，国内对ＴＣＡ的检测方法较少，仅有固相微萃 取法。本文基于以上研究，首次采用超声波辅助顶 空固相微萃取一气相色谱法测定葡萄酒中的痕量 ＴＣＡ，优化了萃取前处理条件，方法简便、高效、
第２８卷第１期 ２０１３年２月 郑州轻工业学院学报（自然科学版） ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＺＨＥＮＧＺＨＯＵ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ） Ｖｏ１．２８ Ｎｏ．１ Ｆｅｂ．２０１３
文章编号：２０９５—４７６Ｘ（２０１３）０１—００１６—０４
超声波辅助萃取黑米中的花色苷
及其抗氧化性的研究
章银良 ， 周文权 ， 郑坚强 ， 吴琳琳 ， 闫明
（１．郑州轻工业学院食品科学与工程学院，河南郑州４５０００１； ２．郑州轻工业学院艺术设计学院，河南郑州４５０００２）
摘要：采用无水乙醇为提取溶剂，研究超声波辅助萃取黑米中的花色苷工艺及其抗氧化性．结果表
明，最优提取工艺为：温度５０℃，乙醇体积分数３５％，料液比１：４，提取时间３０ ｍｉｎ．与无超声波辅助
提取相比较，超声波辅助提取黑米花色苷的超声功率为９０ ｗ，超声提取时间为４ ｍｉｎ时，花色苷抗
氧化能力最大，证明了超声波辅助提取黑米花色苷是一种有效方法． 关键词：黑米；花色苷；超声波辅助萃取；均匀设计；抗氧化性
中图分类号：Ｔｓ２０９ 文献标志码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５—４７６Ｘ．２０１３．０１．００４
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｒｉｃｅ ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓ
ａｎｄ ｉｔｓ ａｎｔｉｏｘｉｄａｔｉｏｎ
ＺＨＡＮＧ Ｙｉｎ—ｌｉａｎｇ ，ＺＨＯＵ Ｗｅｎ—ｑｕａｎ ，ＺＨＥＮＧ Ｊｉａｎ．ｑｉａｎｇ ＷＵ Ｌｉｎ—ｌｉｎ ，ＹＡＮ Ｍｉｎｇ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＦｏｏｄ ａｎｄ Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＬｉｇｈｔ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５０００１，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＡｒｔ ａｎｄ Ｄｅｓｉｇｎ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＬｉｇｈｔ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｚｈｏｎｇｚｈｏｕ ４５０００２，Ｃｈｉｎａ）
第２期（总第２３５期） 农产品加工‘学刊 ２０１ １年２月 Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｅｒｉｏｄｉｃａｌ ｏｆ Ｆａｒｍ ＰｒｔＭｕｃｔｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｎｏ．２ Ｆｅｂ．
文章编号：１６７１－９６４６（２０１ １）０２～００４６—０５
超声波辅助萃取毛葱油工艺的响应面法优化
孙昌平， 谢春阳
（吉林农业大学食品科学与工程学院，农产品加工与贮藏工程实验室，吉林长春１３０１ １８）
摘要：采用有机溶剂为载体对毛葱油进行超声波辅助萃取。在单因素和响应面优化设计试验的基础上，确定了最佳 提取工艺条件：以二氯甲烷为萃取剂，料液比１：３，超声功率２０９ Ｗ，超声时间３７ ｍｉｎ，超声温度３ｌ℃，在此条件 下，毛葱油得率可达４．４５ ｇＣｋｓ。得到的毛葱油为棕色黏稠液体。 关键词：超声波；萃取；毛葱油；响应面 中图分类号：ＴＳ２２４ 文献标志码：Ａ ｄｏｔ：１０．３９６９／ｊｉｓｓｎ．１６７１—９６４６（Ｘ）．２０１１．０２．０１３
Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｎ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ—．ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｓｈａｌｌｏｔ Ｏｉｌ
ｗｉｔｈ Ｒｅｓｐｏｎｓｅ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ
Ｓｕｎ Ｃｈａｎｇｐｉｎｇ，＊Ｘｉｅ Ｃｈｕｎｙａｎｇ （Ｌａｂ ｏｆ ＡｇｎｃｕｌｔｕｒＭ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｓｔｏｒａｇｅ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｉｌｉｎ Ａ ｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ，Ｊｉｌｉｎ １３０１ １８，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ａｉｍ ｏｆ ｓｔｕｄｙ ｉｓ ｔｏ ｇｅｔ ｓｈａｌｌｏｔ ｏｉｌ ｗｉｔｈ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ａｎｄ ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｄｅｓｉｇｎ ｔｅｓｔ，ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ￣ｕｎｄｅｄ ａｓ￣Ｈｏｗｓ：ｔａｋｉｎｇ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｓ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ，ｒａｔｉｏ ｏｆ ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ １：３，ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｐｏｗｅｒ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｉｓ ２０９ Ｗ，ａｎｄ ｔｈｅ ｔｉｍｅ ｉｓ ３７ ｒａｉｎ， ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ３１℃．Ｉｎ ｔｈｅｓｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．ｓｈａｌｌｏｔ ｏｉｌ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃａｎ ｒｅａｃｈ ４．４５ ｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ ｓｈａｌｌｏｔ ｏｉｌ ｉｓ ａ ｂｒｏｗｎ ａｎｄ ｖｉｓｃｏｕｓ ｌｉｑｕｉｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｓｈａｌｌｏｔ ｏｉｌ；ｒｅｓｐｏｎｓｅ ＳＵｒｆａｃｅ
第２Ｏ卷第ｌＯ期
２０１０年１０月 长春大学学报 ＪＯＵＲＮＡＬ ０Ｆ ＣＨＡＮＧＣＨＵＮ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ Ｖ０１．２Ｏ Ｎ０．１Ｏ ０ｃｔ．２０１０
超声波辅助萃取高梁红色素的研究
刘 博，吴 琼
（长春大学农产品深加工吉林省普通高校重点实验室，吉林长春１３００２２）
摘要：从高粱壳中提取高梁红色素，通过超声波预处理，采用单因素试验和 （３ ）正交试验，考察固液比，提取温 度，提取时间，乙醇浓度对高粱红色素提取率的影响。确定最佳提取工艺为：超声波频率２０—２５ ｋＨｚ，功率１００ Ｗ， 每次３０ ｓ，间隔１０ ｓ，超声波输出总时间２Ｏ ｍｉｎ，固液比１：８，提取温度６０℃，提取时间ｌ ｈ，乙醇浓度７５％，最大提 取率为１５．３６％。较传统的乙醇提取法高６．８３％。
关键词：高粱红色素；超声波；提取
中图分类号：ＴＳ２０２．３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００９—３９０７（２０１０）１０—００５６—０２
近年来，随着人们对健康意识的增强，越来越多的食品开始使用天然色素。从长远的角度看，天然色素
代替合成色素作为食品着色剂已成为未来食品工业发展的必然趋势…。
高梁红色素作为一种天然色素具有水溶性好，良好的抗氧化作用 ］，属于多酚类色素。并且高粱红色
素色调自然、柔和、无毒、无特殊气味，着色性能好，广泛用于食品工业中 。高梁红色素主要是从高粱壳中
提取得到的，高粱在吉林省种植广泛，而高粱壳基本都被弃掉，造成了资源的极大的浪费。我们应充分利用
这些资源开发生产高粱红色素，变废为宝。 本研究采用超声波辅助萃取高梁红色素，提高高粱红色素的提取率，确定最佳提取工艺。传统的高粱红
色素都是用乙醇提取，有关超声波辅助萃取的工艺还未见报道。
１材料与方法
１．１主要材料与试剂
高粱壳：购自吉林省榆树市（粉碎，过４０目筛）；
乙醇等化学试剂均为分析纯。
１．２主要仪器与设备 ＤＫ－９８型电热恒温水浴锅，天津泰斯特仪器有限公司；ＬＤ４－２Ａ型离心机，北京医用离心机厂；ＪＹ９２一Ｄ超
