臭氧浓度地检测方法
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第21卷第1期2007年3月河海大学常州分校学报JOURNALOFHOHAIUNIVERSITYCHANGZHOUV01.2lNo.1Mar.2007文章编号:1009—1130(2007)01—0048—05水中臭氧浓度的检测方法石晓荣1,朱天宇1,陈家财2(1.河海大学机电:】:程学院,江苏常州213022;2.河海大学计算机及信息工程学院,江苏常州213022)摘要:目前检测水中臭氧浓度的方法很多,为使检测方法的选择有章可循,详细论述了应用碘量法、比色法、紫外分光光度法、电位法和电量法检测水中臭氧浓度的原理和方法.从检测精度、连续性、水质要求和技术经济等方面考虑,分析了各种检测方法的特点及其适用场合,指出在具体应用时应根据检测方法的特点、对检测精度的要求和检测现场的实际情况.选择适当的检测方法.关键词:臭氧;臭氧浓度;测量方法;浓度检测中图分类号:0659.2文献标识码:A臭氧(O,)是一种强氧化消毒剂,常用于水处理、食品加工、医疗卫生等领域…,具体应用时必须测量臭氧浓度(本文中按行业习惯,凡臭氧浓度无特殊说明均指臭氧的质量浓度)以满足应用需要.臭氧浓度太低.则不但处理时间长而且达不到理想的处理效果;浓度太高则会造成不必要的浪费,还会引起副作用.目前·,水中臭氧浓度常用的检测方法主要有碘量法、比色法、紫外分光光度法、电位法和电量法.碘量法和比色法属于化学法,紫外分光光度法属于物理法,电位法和电量法属于电化学法.本文从测量原理、测量方法、特点和应用场合等方面对各种检测方法进行了详细论述.为具体应用时.方法的选择提供依据.1碘量法1.1测置原理将一定浓度的碘化物溶液滴人含臭氧的水样中,碘化物被氧化成碘,同时臭氧还原成氧,反应式为03+3I一+H20_÷02+Ii+20H一(1)在中性溶液中.每还原1mol臭氧产生1mol碘.1.2测量方法[2]碘量法测量时一般采用碘化钾(KI)溶液,水中溶解的臭氧与碘化钾反应游离出碘,在反应结束后首先对溶液酸化;然后用O.10tool,L的硫代硫酸钠(Na2S:0。
臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法。
G.1靛蓝二磺酸的分光光度法G.1.1相关标准和依据本方法主要依据GB/T15437?环境质量臭氧的测定靛蓝二磺酸的分光光度法?。
G.1.2原理空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反响,褪色生成靛红二磺酸钠。
在610nm处测定吸光度,根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。
G.1.3测定范围当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。
当采样体积为(5〜30) L, 时,本法测定空气中臭氧的浓度范围为0.030〜1.200 mg/m3。
G.1.4G.1.4.1采样导管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为3mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的空气入口。
G.1.4.2多孔玻板吸收管:10mL。
G.1.4.3空气采样器。
G.1.4.4分光光度计。
G.1.4.5包温水浴或保温瓶。
G.1.4.6水银温度计:精度为i5C。
G.1.4.7双球玻璃管:长10cm,两端内径为6mm,双球直径为15mm。
G.1.5试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸僻水或同等纯度的水。
G.1.5.1 漠酸钾标准贮备溶液C (1/6KBrO3 ) =0.1000mol/L :称取1.3918g 漠酸钾(优级纯,180 C烘2h )溶解丁水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
G.1.5.2 漠酸钾一漠化钾标准溶液C (1/6KBrO3 ) =0.0100mol/L :吸取10.00mL漠酸钾标准贮备溶液丁100mL容量瓶中,参加1.0g漠化钾(KBr),用水稀释至标线。
G.1.5.3硫代硫酸钠标准贮备溶液C (Na2S2O3 ) =0.1000mol/L。
G.1.5.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C (Na2S2O3 ) =0.0050mol/L :临用前,准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。
一、碘量法(气体)1.原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。
其反应式为:O3+2KI+H2O=O2+I2+2KOH (1)I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (2)2.试剂2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。
此溶液1.00mL 含0.20g碘化钾。
2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。
2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液:使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。
或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。
再加入0.2g碳酸钠(Na2S2CO3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定(标定方法见后面)。
2.4 淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL 煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
3 试验仪器、设备及对其要求3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。
3.3 湿式气体流量计容量5L。
3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。
臭氧检测仪操作方法臭氧检测仪是一种用于测量、检测和监测空气中臭氧浓度的仪器。
下面我将为您详细介绍臭氧检测仪的操作方法。
步骤一:检查仪器和测试环境在操作臭氧检测仪之前,首先需要检查仪器是否完好无损,并符合使用要求。
同时,还需要检查测试环境,确保没有其他物质可能对测试结果产生干扰。
步骤二:打开仪器按下仪器上的开关按钮,打开臭氧检测仪。
一般来说,仪器会进行自检程序,显示自检结果,确保仪器正常工作。
在自检程序完成后,屏幕上将显示出当前的臭氧浓度。
步骤三:选择测量模式根据实际需求,选择合适的测量模式。
一般常见的有实时测量模式、记录测量模式和峰值测量模式。
实时测量模式能够实时显示当前的臭氧浓度;记录测量模式可以将数据记录下来供后续分析;峰值测量模式可以显示出测试过程中的最高臭氧浓度。
步骤四:校准仪器臭氧检测仪需要定期进行校准,以确保测试结果的准确性。
校准通常需要使用标准气体,按照仪器说明书上的方法进行操作。
步骤五:开始测量选择好测量模式并完成校准后,可以开始进行测量。
将仪器置于待测空气中,保证仪器与环境充分接触。
在测量过程中,仪器会实时显示臭氧浓度的变化。
步骤六:记录数据在测量过程中,可以根据需要记录数据。
记录数据的方式可以是手动记下来,也可以通过仪器上的数据存储功能将数据保存下来。
步骤七:结束测量当完成测量后,按下仪器上的停止按钮,结束测量。
此时,仪器将停止测量并显示最终的测量结果。
步骤八:关闭仪器在结束测量后,按下仪器上的关闭按钮,彻底关闭仪器电源。
这样可以保证仪器的寿命,并减少不必要的能源浪费。
需要注意的是,不同品牌、型号的臭氧检测仪可能存在一些细微差异,在操作之前最好先阅读仪器使用说明书,并按照说明书上的指导进行操作。
总结一下,臭氧检测仪操作步骤包括检查仪器和测试环境、打开仪器、选择测量模式、校准仪器、开始测量、记录数据、结束测量以及关闭仪器。
通过正确操作臭氧检测仪,我们可以准确地测量和监测空气中的臭氧浓度,为保护环境和人类健康提供有力的支持。
臭氧采样和操作方法臭氧(O3)是一种具有刺激性气味的气体,具有较强的氧化性。
它广泛应用于水处理、空气净化、化学合成等领域。
臭氧的采样和操作方法主要包括臭氧的采集、存储和使用三个方面。
在进行臭氧采样和操作时,需要注意安全和环保。
一、臭氧采集方法:1. 空气动力学法:利用空气动力学原理,将大气中的空气引入到采样器中,使其与臭氧发生反应,然后收集臭氧。
这种方法适用于大气中臭氧浓度较低的情况。
2. 化学吸收法:使用吸收剂吸收臭氧,然后对吸收剂进行分析。
常用的吸收剂包括碘化钠溶液、硫酸溶液等。
这种方法适用于臭氧浓度较高的环境。
3. 电化学法:利用电解池将臭氧气体转化成可测量的电流,并通过分析电流的变化来确定臭氧浓度。
这种方法适用于对臭氧浓度进行连续监测的场合。
二、臭氧存储方法:1. 容器存储法:将臭氧气体装入耐臭氧材料制成的容器中,保持密封状态。
常用的容器材料有玻璃、不锈钢等。
存放时应避免与易燃易爆物质接触,防止爆炸和泄漏。
2. 低温液化法:将臭氧冷却到低温并压缩成液态,存储在低温容器中。
这种方法能够减小臭氧的体积,方便携带和使用。
三、臭氧操作方法:1. 操作环境准备:臭氧是一种强氧化剂,具有刺激性和毒性。
在操作之前应确保操作环境通风良好,如室外操作时应避免强风及中午高温时段。
同时,应佩戴防护眼镜、手套和口罩等个人防护装备。
2. 设备准备:根据具体操作需要准备好相应的设备,如臭氧发生器、臭氧仪、臭氧传感器等。
3. 操作步骤:(1)开启臭氧发生器:根据设备使用手册操作,将臭氧发生器接通电源,设定好臭氧浓度。
(2)调节臭氧浓度:根据具体需求,通过调节臭氧发生器的流量和浓度控制器,调整臭氧浓度到目标水平。
(3)采样或使用:根据具体需求,将采样器置于需要采集臭氧的位置,或将臭氧送入需要处理的介质中。
(4)结束操作:完成臭氧采样或使用后,关闭臭氧发生器,断开电源,清理设备和工作区域。
臭氧采样和操作的关键在于准确测量和控制臭氧的浓度。
臭氧检测仪就是采用紫外线吸收法的原理,用稳定的紫外灯光源产生紫外线,用光波过滤器过滤掉其它波长紫外光,只允许波长253.7nm通过。
经过样品光电传感器,再经过臭氧吸收池后,到达采样光电传感器。
那么臭氧检测仪的检测方法都有哪些呢?
检测臭氧浓度的方法大致可分为两种:仪表法和化学分析法。
仪表法检测臭氧的优点在于灵敏度高,重复性好,对操作者水平要求也不高,是一种较好的方法,但是因为此类仪表原来一般价格昂贵,不易普及使用。
化学分析法中常用的是碘化钾法,硼酸碘化钾吸光光度法和靛蓝二磺酸钠分光光度法。
前两种方法因对臭氧的专属性不好或稳定性较差,在现场使用中均受到某些限制,而靛蓝二磺酸钠分光光度法因灵敏度高,对臭氧的专用性强,无需标准即可用于O3的定量测量,所以在1996年国家颁布的空气质量标准GB3095-1996中,用该法代替原标准中的硼酸碘化法作为化学检查O3的标准。
仪表检测臭氧浓度的原理是采用化学发光法、紫外线吸收法和电化学法三种。
因化学发光法须配用乙烯气瓶,乙烯又是可燃物,既危险又不方便,所以近年来常用的是紫外线吸收法和电化学法两种。
紫外线吸收法的原理是基于O3对波长254nm的紫外光的吸收,根据比尔一朗的定律可以算出O3的浓度,这种方法结构简单、灵敏度高、响应快,在臭氧高浓度范围内(0-10000ppm)具有良好的线性,且零点漂移和量程漂移都很小。
电化学法是被测臭氧气体以扩散方式或泵吸方式和仪表接触,并发生反应。
输出稳定的电信号。
气体浓度值可以稳定地用数据显示在显示屏上,此方法检测臭氧简单方便,随拿随测。
一、水样中臭氧浓度的检测方法1)靛蓝法(比色法)✓特点:测定简便、迅速、选择性强,抗干扰能力优于其它方法。
为目前欧洲的标准方法.✓测定原理:将含臭氧的水样和酸性靛兰试剂混合,臭氧会使蓝色脱色。
脱色程度用波长610 nm的吸光度测定,和空白样品比较,减少值和臭氧浓度成比例.✓试验方法:分别移取靛蓝二磺酸钠溶液2。
00 mL于3个50 mL比色管中,分别加入pH=2的磷酸盐缓冲液5mL,加臭氧水样5mL(将移液管插入比色管中液面以下,注入待测臭氧水样),用水稀释至50mL,再以水作参比,在波长610 nm处,用1cm比色皿测其吸光度(A1);用同样的方法,不加臭氧水样作空白试验,测量其吸光度(A0).靛蓝二磺酸钠的摩尔吸光率(ε)为0。
193×104L mol-1cm-1(定值);靛蓝法测定臭氧按公式计算:式中:ρ为臭氧质量浓度,g/L;A0为空白的吸光度;A1为样品的吸光度;48是臭氧的摩尔质量,g/mol;b为比色皿厚度,1cm;V水样为水样的体积,mL。
➢所用溶液配制:①靛蓝二磺酸钠标准储备液:278。
65mg/L,准确称取278.65mg的靛蓝二磺酸钠溶于水,移入1L的棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.②pH=2的磷酸盐缓冲液:称取磷酸二氢钾6.8g和无水磷酸氢二钾7。
1g溶于水,稀释至1L。
③试验用水均为蒸馏水。
2)碘量法(滴定法)✓特点:美国等国家的标准方法,操作简便,不需要贵重仪器,但由于测定时间的不同,容易产生误差。
✓原理:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。
✓试验方法:移取臭氧水样50 mL于250mL碘量瓶中,加入200 g/L的碘化钾溶液5mL,用(1+5)硫酸5mL进行酸化,摇匀,加盖避光静止5min,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入10g/L淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色消失,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积(V),按公式计算臭氧浓度:式中:c1为标定的硫代硫酸钠标准溶液的浓度;V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V水样为水样的体积,mL。
臭氧测定方法确认实验报告1.方法依据依据GB/ T18204.2-2014 公共场所室内空气中臭氧浓度的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法2.方法原理空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下,使吸收液中蘸色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠。
根据颜色减弱的程度比色定量3.仪器3.1 采样导管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为3mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的空气入口。
3.2 多孔玻板吸收管: 10mL。
3.3 具塞比色管:10ml3.4 分光光度计3.5 恒温水浴或保温瓶。
3.6 水银温度计:精度为±5℃。
3.7 双球玻璃管:长10cm,两端内径为6mm,双球直径为15mm。
3.8 一般实验室常用玻璃仪器4.试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1 溴酸钾标准贮备溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L:称取1.3918g溴酸钾(优级纯,180℃烘2h )溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.2 溴酸钾—溴化钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.0100mol/L:吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。
4.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
4.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C(Na2S2O3)=0.0050mol/L:临用前,准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。
4.5 硫酸溶液:(1+6)。
4.6 淀粉指示剂溶液,2.0g/L :称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清。
4.7 磷酸盐缓冲溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.050mol/L:称取6.8g磷酸二氢钾(KH2PO4)和7.1g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶解于水,稀释至1000mL。
臭氧发生器的臭氧浓度测量和计算方法1 臭氧浓度1.1 方法原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。
其反应式为:O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH(1)I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6(2)1.2 试剂1.2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL 煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。
此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。
1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。
1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液;使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。
或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。
再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定(标定方法见附录A)。
1.2.4 淀粉溶液;称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
1.3 试验仪器、设备及对其要求1.3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
1.3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。
空气臭氧检测操作方法空气臭氧检测是一种测定环境中臭氧浓度的方法,常用于室内和室外的环境监测。
下面是一种常见的空气臭氧检测操作方法:1. 准备工作:(1) 确定检测仪器和设备的类型和规格,如臭氧浓度检测器和标定装置等。
(2) 确定检测区域,包括室内和室外等不同环境。
(3) 获取所需的测试标准和规范,了解相关法规和指南。
(4) 检查仪器和设备的状况,并进行必要的校准和维护。
2. 选择合适的检测方法:(1) 确定测量目的,例如确定室内空气质量是否符合国家标准。
(2) 选择合适的检测方法,常见的方法包括化学分析法、光化学法和电化学法等。
(3) 确定采样方法,如直接测量法、间接测量法和间歇采样法等。
3. 确定测量点和测量时间:(1) 根据检测目的和环境特点,选择合适的测量点,如居民区、工业区和车辆排放区等。
(2) 选择测量时间,通常在不同季节和不同气象条件下进行多次测量,以获得全面的数据。
4. 设置检测仪器和设备:(1) 根据仪器和设备的说明书,正确设置测量参数,例如采样时间、流量和测量范围等。
(2) 使用标定装置对仪器进行校正,确保准确度和可靠性。
(3) 检查仪器的传感器和探头等部件是否良好连接和工作正常。
5. 进行样品采集和测量:(1) 根据选择的采样方法,使用合适的采样设备采集气体样品,如使用气体泵和采样管等。
(2) 根据测量方法,对样品进行处理和分析,如化学分析、光谱分析和电化学分析等。
(3) 记录测量结果,包括采样时间、测量数值和测量参数等。
6. 数据处理和分析:(1) 对测量数据进行整理和统计,计算平均值和标准差等统计参数。
(2) 根据检测目的和标准,评价测量结果的合格性和环境质量。
(3) 对测量结果进行图表和报告的呈现,以便于数据分析和决策。
7. 结果解释和建议:(1) 根据测量结果和分析,得出结论并解释空气臭氧水平的影响因素和趋势。
(2) 根据测量结果和环境要求,提出改善空气质量和降低臭氧浓度的建议和措施。
紫外光度法测臭氧标准FHZHJDQ0127 环境空气臭氧的测定紫外光度法F-HZ-HJ-DQ-0127环境空气—臭氧的测定—紫外光度法1 范围本方法规定了测定环境空气中臭氧的紫外光度法。
本方法规定了在测定条件25℃和101.325kPa 时,臭氧的测定范围为2.14μg/m3(0.001ppmV/V)至2mg/m3(1ppmV/V)。
本方法不受常见气体的干扰,但少数有机物如苯及苯胺等(见附录A),在254nm 处吸收紫外光,对臭氧的测定产生正干扰。
除此之外,当被测环境空气中颗粒物浓度超过100μg/m3时也对臭氧的测定产生影响。
零空气:不含能使臭氧分析仪产生可检测响应的空气,也不含与臭氧发生反应的一氧化碳、乙烯等物质。
传递标准:一个仪器及相关的操作程序或一个方法,能准确测量并重现与一级标准有定量相关性的臭氧浓度标准。
2紫外光度法测臭氧标准原理当空气样品以恒定的流速进入仪器的气路系统,样品空气交替地或直接进入吸收池或经过臭氧涤去器再进入吸收池,臭氧对254nm 波长的紫外光有特征吸收,零空气样品,通过吸收池时被光检测器检测的光强度为I0,臭氧样品通过吸收池时被光检测器检测的光强度为I,I/I0 为透光率。
每经过一个循环周期,仪器的微处理系统根据朗伯—比耳定律求出臭氧的浓度。
这些量之间的关系由下式表示:I I = e − acl 0 /3紫外光度法测臭氧标准试剂3.1 采样管线:采用玻璃、聚四氟乙烯等不与臭氧起化学反应的惰性材料。
3.2 颗粒物滤膜:滤膜及其支撑物应由聚四氟乙烯等不与臭氧起化学反应的惰性材料制成。
应能脱除可改变分析器性能、影响臭氧测定的所有颗粒物。
注:①滤膜孔径为5μm;②通常,新滤膜需要在工作环境中适应5~15min 后再使用。
3.3 零空气:来源不同的零空气可能含有不同的残余物质,因此,在测定I0 时,向光度计提供零气的气源与发生臭氧所用的气源相同。
4 紫外光度法测臭氧标准仪器4.1紫外臭氧分析仪图1 为紫外臭氧分析仪的示意图。
一、工作场所空气有毒物质测定—臭氧检测作业指导书臭氧的溶液吸收-丁子香酚分光光度法1适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中臭氧的溶液吸收-丁子香酚分光光度法,适用于工作场所空气中的臭氧的浓度检测。
2引用标准GBZ/T 300.48-2017 工作场所空气有毒物质测定第48 部分:臭氧和过氧化氢3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全;3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4工作原理及条件4.1 原理空气中臭氧与丁子香酚反应生成甲醛,甲醛与二氯亚硫酸汞钠及盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色化合物,用分光光度计在560 nm 波长下测定吸光度,进行定量。
4.2 仪器4.2.1 大气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0 L/min~5 L/min。
4.2.3 具塞比色管,10 mL。
4.2.4 恒温水浴箱。
4.2.5 分光光度计,具1 cm 比色皿。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.3.2 丁子香酚(4-烯丙基-2-甲氧基苯酚):临用前,通过亚硫酸钠结晶柱(6 mm×80 mm)提纯。
4.3.3四氯汞钠溶液:1.36 g 氯化汞和 0.58 g 氯化钠溶于 100 mL 水中。
4.3.4 二氯亚硫酸汞钠溶液:0.12 g 无水亚硫酸钠溶于100 mL 四氯汞钠溶液中,应在24 h内使用。
4.3.5 盐酸副玫瑰苯胺溶液:0.16 g 盐酸副玫瑰苯胺溶于24 mL 盐酸(ρ=1.18 g/mL)中,加水至100 mL。
204.3.6 标准溶液:取2.8 mL 甲醛(含量36%~38%),用水稀释至1000 mL。
标定后,稀释成100.0µg/mL 标准贮备液。
置于冰箱内保存可使用3 个月。
临用前,用水稀释成5.0µg/mL甲醛标准溶液。
或用水稀释国家认可的甲醛标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159 执行。
臭氧测定的方法一、碘量法(气体)1.原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。
其反应式为:O3+2KI+H2O=O2+I2+2KOH (1)I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(2)2.试剂2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。
此溶液1.00mL 含0.20g碘化钾。
2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。
2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液:使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。
或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。
再加入0.2g碳酸钠(Na2S2CO3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定(标定方法见后面)。
2.4 淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL 煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
3 试验仪器、设备及对其要求3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
1.1 碘化钾(KI),分析纯。
1.2 C(1/6K2Cr2O7 )=0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液:使用分析天平准确称取于105~110℃烘干2h,并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾4.9032g,定溶于1000mL容量瓶中摇匀。
水中臭氧检测方法现在主要有三种:
1、臭氧水在线检测仪:因为全是进口的仪器很贵,据我所知国内臭氧生产厂家几乎没有用得起的;
2、碘化钾滴定法:国内臭氧生产厂家经常采用的方法,要提前配药液,检测方法参看标准CJ/T 3028.2-9,你上网可以查到;
3、比色法:将特制专用药粉加入含臭氧的取样水中,药粉与水中臭氧反应,水的颜色发生变化,将水颜色的深浅与标准比色卡对比读出对应颜色的数值就是臭氧水的浓度;
三种方法中成本较低较实用的方法是比色法,你上网可以查到卖臭氧水检测用比色卡的厂家,多数自来水、矿泉水水厂用这个方法检测,优点是检测方法简单,每次检测成本几元钱(一小包药剂的钱),缺点是相对于其它两种测量误差较大。
一、碘量法(气体)1.原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。
其反应式为:O3+2KI+H2O=O2+I2+2KOH (1)I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (2)2.试剂2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。
此溶液1.00mL 含0.20g碘化钾。
2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。
2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液:使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。
或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。
再加入0.2g碳酸钠(Na2S2CO3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定(标定方法见后面)。
2.4 淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL 煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
3 试验仪器、设备及对其要求3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。
3.3 湿式气体流量计容量5L。
3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。
一、量法(气体)1 •原理*1:臭氧(Os)是一种强氧化剂,与硕化即(KI)水溶液反应可游离岀碘,在取样结東并对溶液酸化后,用0.1000mol/L «代检戲射(M2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进湎定,根据麻代硕酸抽标准溶液的消耗量廿算岀臭氧量。
其反应式为:O3+2KI+H2O=O2+l2+2KOH (1)l2+2Na2S203=2Nal+Na2S406 (2)2•试剂2.1 » ft钾(KI)落液(20%):溶解200g ® ft iff分析勒于10OOmL煮沸后冷朋的蒸耀水中,用棕色筋保存于冰箱中,至少储存一天后再用。
此溶液1.00mL & 0.20g碘化肌2.2 (1+5)KK(H2SO4)Sa:量取浓KK(P=1.84;分析纯)溶于5借体积的蒸18水中。
2.3 C(Na2S2O3・5H20)=0.1000mol/L硕代籲酸樹标准溶液:使用分桥天平准确称取24.817g硯代硯酸ifi(Na2S2O3・5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸!8水定濬于1000mL tt]容量败中。
或称取25g K代硝酸抽(NazSzOs・5甩0;分桥纯)濬于1000mL新煮沸冷却的蒸18水中,此落裁硝浓度约为0.1mol/Lo再加入0.2g 碳酸抽(Na2S2CO3)或5mL三氯甲烷(CHCLJ;标定,调整浓度到O.IOOOmol/L, r 于棕色册中,储存的时同过长时,使用前需要重新标定(标定方法见后面)。
2.4淀粉濬裁:1g可溶性淀粉,用於水调成悬浮浆,朋后JM人约80mL煮沸水中,iUJraifii拌,柿释到10OmL;煮沸几分押后朋置沉浣il夜,取上涓液使用,如需较长时间保存可加人1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
3试验仪器、毀备及对其要*3.1 Eft洗眦(吸收眦)500mL o3.2滴定管50mL,宜用精密滴定管。
3.3湿式气体流量廿容量5L O3.4 量简20mL500mL 各一只。
一)安全浓度工业卫生标准:国际臭氧协会:0.1ppm 美国:0.1ppm 德国、法国、日本:0.1ppm 中国:0.15ppm(二)臭氧基本性质*臭氧的英文名字叫0ZONE ,分子式O3,分子量48, 是氧气(O2)的同素异形体,由三个氧原子组成,常温下臭氧是淡蓝色,草腥味气体,1ppm 臭氧=1.963mg/m3,标准状态下,臭氧密度ρ= 2.144g/L,空气ρ= 1.293g/L。
臭氧在水中的溶解度大约是氧气的10-15 倍。
在水中稳定性较差。
*臭氧易分解,不稳定状态下在空气中臭氧的半衰期为22.5 分钟,一个小时的衰退率为61% ,空气型臭氧在水温25℃时其溶解度只有3-7mg/L,纯臭氧在水中的溶解度可达1372mg/L,在1% 的臭氧水溶液中半衰期约为16 分钟,且温度越高,湿度越大,半衰期越短。
(三)臭氧具有广谱、高效强氧化性,有四大功用:臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量1 主题内容与适用范围本标准规定了臭氧发生器的臭氧浓度,产量和电耗的测定及计算方法。
适用于以电为能源臭氧发生器的测定。
2 名词术语电耗specific energy consumption设备生产单位重量的成品所消耗的电能。
3 臭氧发生器的臭氧浓度、产量、电耗的测量和计算方法3.1 臭氧浓度3.1.1 方法原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。
其反应式为:O3+2KI+H2O--O2+I2+2KOH(1)I2+2Na2S2O3--2NaI+Na2S4O6(2)3.1.2 试剂3.1.2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。
实用标准文案精彩文档臭氧浓度的检测方法原文摘自:中国空气负离子暨臭氧研究学会网。臭氧是一种强氧化剂,具有很强的杀菌消毒、漂白、除味等特性,因此广泛应用于水消毒、食品加工杀菌净化、食品贮藏保鲜、医疗卫生和家庭消毒净化等方面的产品。在臭氧发生器生产和应用中,一定的臭氧浓度是保证消毒氧化效果、节约能源和防止污染的重要参数。
1. 臭氧发生器产量的标定发生器的臭氧产量是其最主要、最基本的技术指标,而产量又是通过测定臭氧浓度后计算得出的。严格说,没有测定臭氧浓度的可靠手段就不可能生产出合格产品,目前市场臭氧发生器产量虚报假冒主要表现为没有臭氧浓度指标或不真实。
2. 臭氧浓度保证消毒效果只有保证和其它消毒杀菌剂一样,只有达到足够的剂量,作用一定时间才能达到消杀效果。例如当臭氧浓度为0.08~0.6ppm 时,对空气中细菌繁殖体中的大肠杆菌作用30min ,其平均杀灭率达84.60~99.9% ,而空气中臭氧浓度为0.34~0.85ppm 时,作用10~30min ,其杀灭率可达99.47~99.97% 。又如臭氧对空气消毒时,当浓度为0.21mg/L 时,作用10min 对金黄色葡萄球菌杀灭率达90.81% ,如提高浓度为0.72mg/L 时,作用时间仍为10min ,杀灭率可达99.99% 。
一般讲臭氧的浓度愈高其杀菌效果愈好。3. 环境臭氧浓度不能过高实用标准文案精彩文档臭氧除了对人类有益的一面外,同时它又是一种对环境污染的物质,我国环境空气质量标准( GB3095-1996 )中规定臭氧的浓度限值( 1 小时平均)一级标准为0.12mg/m 3 ;二级标准为0.16mg/m 3 ;三级标准为0.20mg/m 3 。臭氧的工业卫生标准大多数国家最高限值为0.1ppm ( 0.20mg/m 3 )。因此利用臭氧消毒杀菌浓度不应过高,臭氧发生器的产量不是越高越好。例如:一般家庭用室内杀菌的臭氧发生器产量应在200mg/h 左右,最高不要超过400mg/h 。这样,在臭氧杀菌工作30~60min 后,室内残余浓度低于果品家卫生标准要求。需要注意的是,一些过敏体质的人,长时间暴露在臭氧含量超过0.18mg/m 3 的环境下,回出现皮肤刺痒,呼吸不畅,咳嗽及鼻炎等症状。浓度再高,会给人体造成更大的伤害。
4. 臭氧应用工程与设备需要监测臭氧浓度臭氧发生器发生臭氧能力在很大程度上受气源的湿度、冷却水温度、放电面的老化等影响,所以要经常对臭氧浓度进行检测。对大型臭氧设备,最好在流程中装有高浓度臭氧(气体)检测仪,并有检测混合后水的溶存臭氧检测仪,还有检测排放的尾气中所含臭氧浓度的检测仪。以便控制整个系统处在最佳工作状态。
臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。
1.化学检测法1.1 碘量法实用标准文案
精彩文档碘量法是最常用的臭氧测定方法,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法,我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧( O 3 )与碘化钾( KI )水溶液反应生成游离碘( I 2 ),臭氧还原为氧气。
反应式为:O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH游离碘显色,依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。利用硫代硫酸钠( NaS 2 O 3 )标准液滴定,游离碘变为碘化钠( NaI ),反应终点为完全褪色止。反应式为:
I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6 两反应式建立起O 3 反应量与NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为1molO 3 :2mol NaS 2 O 3 ,则臭氧浓度C O3 计算式为:
C O3 =40x3x1000/1000 ( mg/L ) 式中:C O3 ——臭氧浓度,mg/L ; A Na ——硫代硫酸钠标准液用量,ml ; B ——硫代硫酸钠标准液浓度,mol/L ; 实用标准文案精彩文档V 0 ——臭氧化气体取样体积,ml 。操作程序及方法参照标准CJ/T3028.2 — 94 。测定标准型发生器浓度很方便。臭氧化气体积用流量计计数,NaS 2 O 3 浓度一般配制为0.100mol/L ,测定精度可达± 1% 。
测定空气中臭氧浓度时,应用在气采样器抽气定量。为保证测定精度,NaS 2 O 3 配为0.10mol/L 。
测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算,只是V 0 代表采水量,取1000ml 。NaS 2 O 3 浓度为0.10mol/L 。
碘量法优点为显色直观。不需要贵重仪器。缺点是易受其氧化剂如NO 、CI 2 等物质的干扰,在重要检测时应减除其它氧化物质的影响。
1.2 比色法比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法。按比色手段分为人工色样比色与光度计色 . 此法多用于检测水溶解臭氧浓度。
国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的。其方式是利用检测样品显色液管相比较,确定测样臭氧溶解度值( 0.05~0.08mg/L ) , 要求精确的,则利用分光光度计检测。
国外利用此法做成仪器,配制标准工具与药品作为现场抽检使用,很方便。如美国HACH 公司、日本荏原公司的DPD (二己基对苯二胺)比色盘,范围为0.05~2mg/L 。美实用标准文案精彩文档国HACH 公司微型比色仪,利用靛蓝染料脱色反应。在600nm 波长比色,0.05~0.75nm/L 浓度数字显示,精度± 0.01nm/L 。受其它氧化剂干扰少。
1.3 检测管将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检测管两端切断,把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体,臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值。
德国、日本和我国都生产臭氧检测管,浓度范围分为高( 1000ppm )、中( 10ppm )、低( 3ppm )三种,用于检测空气臭氧浓度,适于现场应用,使用简便,但精度低(为± 15% )。
2.物理方法物理方法分析臭氧现在在国际上最流行的是紫外线吸收法。它是利用臭氧对254nm 波长的紫外线特征吸收的特性,依据比尔—郎伯( Beer-Lambert )定律制造出的分析仪器,只要选择合适长度的吸收池,就可以检测0.002mg/m3~5% ( vol )浓度的臭氧。其线形在4~5 个数量级内都很好。该法已被我国作为环境空气中测定臭氧的标准方法( GB1/T1154348 )。
紫外线吸收法不但可以适用于检测气体中臭氧浓度,也可以检测水中溶存的臭氧浓度。紫外线吸收法的仪器在美国、的国、瑞士、日本都有产品。我国北京分析仪器厂于1985 年引进了美国莫尼特( MONITOR LABS )公司的ML-8810 型紫外吸收式臭氧分析器,用于环境检测,1992 年以后又陆续扩展量程到100ppm 、1000ppm 。北京超能自控实验技术研究所在1999 年开发了ZX-01 系列紫外线吸收式臭氧分析器,其测量范围从实用标准文案精彩文档0~10ppm (用于环境检测)、0~100ppm 、0~1000ppm 、0~10000ppm 到0~25000ppm 。
2.1 紫外线吸收法原理辐射被某种气体或液体吸收是受朗伯- 比尔( Lambert Beer )定律控制的:I = I o e – klc 式中I o ——入射光束的强度; I——光束穿透样品(气体或液体)后的强度; l——通过样品光程的长度; c——样品内吸收物质的浓度; k——吸收物质对该光线波长的比吸收系数。此种检测需要对物质在已知波长下k 值的精确了解。2.2 臭氧检测臭氧吸收短波紫外区( 200~300nm )哈特雷波段紫外光,在253.7nm 处具有最大吸收(图1 )。在此波长,吸收系数值的范围从303.9 到313.2cm -1 · mol -1 · L ( 273K 和760mmHg ),研究者证实了该值为302.4cm -1 · mol -1 · L 。
2.3 布朗- 吕伯实用标准文案精彩文档布朗- 吕伯分析仪(前联邦德国汉堡)的工作原理如图2 所示。水银灯的辐射经聚光镜聚焦形成平行光束透过测皿照射到光线接收器上,一部分辐射光线被分光镜折射到参比检测用的另一光线接收器上,光强用一可变光栏调节到同一水平。两只光线接受器接在桥式电路内,测皿吸收的光引起桥式电路的不平衡,一只伺服电机供恢复平衡用,其校正动作范围与光吸收相符。该仪器内装有自动零点补偿。当测量空气中臭氧时,通过一只电磁阀将惰性气引入测皿,当检测水中臭氧时,将标准溶液注入测皿。
3. 物理化学方法3.1 靛蓝二磺酸钠(简称IDS )分光光度法其原理是含臭氧的气体在有多孔玻板的吸收管中通过兰色的IDS 溶液,生成的溶液用分光广度计在610nm 处测量,通过计算得出臭氧浓度。这种方法操作比较复杂,用于检测环境中臭氧浓度或作为基准用来标定物理方法仪器(低浓度)。
IDS 法也被定为国家标准用来测定环境中的臭氧浓度( GB/T15437 )。3.2 化学发光法该法是利用台过量的乙烯(或NO )与臭氧发生化学发光,用光电倍增管接受发光光强来计算出臭氧的浓度。此法在上世纪七、八十年代很盛行,曾经被美国ERP 列为环境检测标准方法之一。现已被紫外法所取代。
4.水中臭氧检测方法