金属-碳共晶点熔化温坪温度的确定

・３８・　计量、测试与校准　２０１１年第３１卷第２期　金属一碳共晶点熔化温坪温度的确定　赵楠　，郑伟　，刘丹英　（１．中航工业北京长城计量测试技术研究所，北京１０００９５；２．中国计量科学研究院，北京１０００１３）　

摘要：为了让ＩＴＳ９０温标能够更好地向高温方向传播，利用金属一碳共晶点作为传递标准，其测量结果　的不确定度得到了很好的提高，因此，金属一碳共晶点熔化温坪温度的确定就显得尤为重要。本文从转折点熔　化温度的定义出发，利用移动平均法，选取二阶差分曲线过零点的值作为熔化温坪温度。本方法避开了人为因　素造成的Ｂ类不确定度，同时可以消除噪声带来的影响。　关键词：金属一碳共晶点；熔化温坪；转折点　中图分类号：ＴＢ９４２　文献标识码：Ｂ　文章编号：１６７４—５７９５（２０１１）０２—００３８—０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｍｅｌｔｉｎｇ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　Ｍｅｔａｌ－ｃａｒｂｏｎ　Ｅｕｔｅｃｔｉｃ　Ｆｉｘｅｄ　Ｐｏｉｎｔ　ＺＨＡ０　Ｎａｎ　，ＺＨＥＮＧ　Ｗｅｉ　，ＬＩＵ　Ｄａｎｙｉｎｇ　（１．Ｃｈａｎｇｃｈｅｎｇ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ＆Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００９５，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００１３，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ－ｃａｒｂｏｎ　ｅｕｔｅｃｔｉｃ　ｆｉｘｅｄ　ｐｏｉｎｔｓ　ｉｓ　ｔｈｅｉｒ　ｕｓｅ　ａｓ　ｔｒａｎｓｆｅｒ　ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｆｏｒ　ｈｉｓｈ・・ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｓｃａｌｅ　ｄｉｓｓｅｍｉｎａｔｉｏｎ　ｉｎ　ＩＴＳｇＯ．Ｕｓｉｎｇ　ｍｅｔａｌ—ｃａｒｂｏｎ　ｅｕｔｅｃｔｉｃ　ｆｉｘｅｄ　ｐｏｉｎｔ　ａｓ　ｔｒａｎｓｆｅｒ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃａｌｌ　ｄｅｃｒｅａｓｅ　ｔｈｅ　ｅｓｔｉｍａｔｅｄ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅｌｔｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ—ｃａｒｂｏｎ　ｅｕｔｅｃｔｉｃ　ｆｉｘｅｄ　ｐｏｉｎｔ　ｉｓ　ｖｅｒｙ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ．Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｂｅｇｉｎｓ　ｔｌＩ　ｔｈｅ　ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｉｎｆｌｅｃｔｉｏｎ　ｐｏｉｎｔ，ｓｅｌｅｃｔｓ　ｔｈｅ　ｖａｌｕｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｏｉｎｔ　ｐａｓｓｉｎｇ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｚｅｒｏ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｅｃｏｎｄ　ｏｒｄｅｒ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ　ｃｕｒｖｅ　ａｓ　ｔｈｅ　ｍｅｌｔｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ－　ｃａｒｂｏｎ　ｅｕｔｅｃｔｉｅ　ｆｉｘｅｄ　ｐｏｉｎｔ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｍｏｖｉｎｇ　ａｖｅｒａｇｅ．Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｖｏｉｄｓ　ｔｈｅ　ｔｙｐｅ　Ｂ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｆｒｏｍ　ｐｅｒｓｏｎ　ｆａｃｔｏｒｓ　ａｎｄ　ｅｌｉｍｉｎａｔｅｓ　ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆｎｏｉｓｅ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｍｅｔａｌ－ｃａｒｂｏｎ　ｅｕｔｅｃｔｉｃ　ｆｉｘｅｄ　ｐｏｉｎｔ；ｍｅｌｔｉｎｇ　ｐｌａｔｅａｕ；ｉｎｆｌｅｃｔｉｏｎ　ｐｏｉｎｔ　

Ｏ　引言　金属一碳共晶点最重要的一个应用是作为高温传　递标准，目前国内外计量机构都在积极从事这方面的　研究（如：固定点炉子的研制，固定点坩埚的设计、　灌注，固定点性能和测量不确定度评估等）。共晶点　熔化温坪温度的确定作为固定点性能评估中的重要内　容，国内外均进行了较为深入的研究。研究结果表　明：转折点的温度作为共晶点的熔化温坪温度具有很　好的复现性　】。本文重点研究转折点温度的确定方　法，并对不同方法进行比较，从而为评估高温共晶点　的性能提供了较为理想的方法。　１转折点熔化温度的确定　由于高温共晶点熔化曲线不像纯金属凝固曲线那　样平坦，因此选取熔化阶段曲线的转折点的热电势对　

收稿日期：２０１１—０１—２１　作者简介：赵楠（１９８５一），女，硕士研究生，主要从事热电　偶方面的工作。　

应的温度作为共晶点温度值。　目前，确定转折点熔化温度有两种方法。方法　一：目测选取相对对称的一段原始数据拟合成三阶曲　线，得到拟合曲线的函数表达式，然后对其二阶求　导，最终得到转折熔化温度值。方法二：目测选取相　对对称的一段原始数据一阶差分，再将这些数据拟合　成二阶曲线，得到拟合曲线的函数表达式，找到拟合　曲线的最低点，从而得到转折熔化温度值。　由于试验人员目视误差的存在，采用以上方法在　选取不同范围的原始数据段时得到的转折熔化温度值　存在差异，即原始数据段的选取存在Ｂ类不确定度，　因此转折点熔化温度的确定也引入了Ｂ类不确定度。　同时，以上方法均没有考虑噪声波动带来的误差，对　于高精度测量来说，噪声干扰是十分值得关注的。本　文采用方法的具体步骤如下：　１）目测选取一段原始数据，如图１～２所示；　２）对选定的原始数据进行移动平均消除噪声影　响，对移动平均后的数据进行一阶差分；　计测技术　计量、测试与校准　・３９・　３）对一阶差分数据进行移动平均，选取结果中　小于０．００１　ｍＶ（限制条件）的数据段进行二阶差分；　

图１原始数据　图２选取原始数据段　４）对二阶差分数据进行移动平均，再找到拟合　曲线的过零点，进而得到转折熔化温度值。　本文确定熔化曲线转折点的过程如图３～５所示，　选取原始数据二次差分曲线过零点的值为转折点，并　把其作为熔化温坪温度。其中，图３为Ｐｄ—Ｃ共晶点熔　化过程的原始数据；图４为图３的一次差分曲线；图５　为图３的二次差分曲线。在考虑权重和测量准确度的　情况下亦可以适当放大或缩小数据选取的限制条件。　在图３—５的每一步，应用移动平均法来消除噪　音波动。移动平均模型（ＡＲ）是一种线性预测，即　已知Ⅳ个数据，可由模型推出第Ⅳ点前面或后面的　数据（设推出Ｐ点），所以其本质类似于插值，其目　的都是为了增加有效数据，只是移动平均模型是由Ⅳ　点递推，而插值是由两点（或少数几点）去推导多　点，所以ＡＲ模型要比插值方法效果更好。　每一个移动平均值的最优移动平均个数依赖熔化　温坪持续时间、曲线形状和信号的噪音质量。目前研　究表明：在这三个阶段，最优的移动平均个数分别是　９，７，３。图３～５中星号线是移动平均前的图形，实　线是移动平均后的图形。其公式推导过程如下：　附）＝　１，２，－－．（１）　式中：Ｘ（ｋ＋ｉ）是原始数据，ａ是原始数据最优移动平　２２　８０　２２　７８　２２　７６　＞　墨２２　７４　寐　２２＿７２　２２　７０　２２．６８　２２　６６　＞　基　寐　羽　崧　ｊ１ｊ】Ｉ　＞　Ｅ　纛　霰　星号线：移动平均前的图形　实线：移动平均后的图形　●　●　●　＿—一　－—ｒ　０　ｌ００　２００　３００　４００　５００　６００　７００　时间，ｓ　图３原始数据　：　：　：　：　………ｊ星号线：移动平均前的图形　实线：移动平均后的图形　．　；　＿。。　时间，ｓ　图４一次差分结果　星号线：移动　均前的图形　宴线：移动平±　日后的图形　／　●＋　确　＾＾’　■　、’－　’　’　甲　图５二次差分结果　均个数（本文ａ＝９），Ｆ（ｋ）是原始数据移动平均后的　数据。　对Ｆ（ｋ）进行一阶差分，得到数组Ｇ（ｋ）；对Ｇ（ｋ）　进行移动平均，得到数组Ｍ（ｋ）：　Ｇ（ｋ）＝Ｆ（ｋ十１）一Ｆ（　）　（２）　１　ｂ一１　（｜ｉ｝）＝÷∑Ｇ（　＋　），ｋ＝１，２，…　（３）　ｕ　ｉ

＝０　式中：ｂ是Ｇ（ｋ）的最优移动平均个数（本文ｂ＝７）。　

选取Ｍ（ｋ）＜０．００１　ｍＶ的数据段进行二阶差分，　得到数组Ｎ（ｋ）。对Ｎ（ｋ）进行移动平均，得到数组　Ｐ（ｋ）：　

㈣懈　㈣０　０　０　Ｏ　Ｏ　０　０　０　Ｏ　Ｏ　Ｏ　Ｏ　５　Ｏ　５　０　５　２　１　１　Ｏ　Ｏ　・４Ｏ・　计量、测试与校准　２０１１年第３１卷第２期　Ⅳ（Ｉｉ｝）＝　（ｋ＋１）一　（ｋ），Ｍ（ｋ）≤０．００１（４）　１　ｃ一１　Ｐ（　）＝　１∑Ｎ（ｋ＋　），ｋ＝１，２，…　（５）　

。Ｉ　０　式中：ｃ是Ｎ（ｋ）的最优移动平均个数（本文ｃ＝３）。　

将Ｐ（ｋ）拟合成一阶曲线ｐ（ｘ），求得ｐ（ｘ）＝０对　应的　值，进而得出金属一碳共晶点的转折热电势　为：　Ｅ转折点＝Ｆ（［　］）（１一｛　｝）＋Ｆ（［　］＋１）｛　｝　

（６）　式中：［　］表示不大于实数　的整数；｛　｝表示实　数　的小数部分。　２实验数据处理　利用Ｐｔ／Ｐｄ热电偶进行Ｐｄ—Ｃ共晶点复现实验，　测试Ｐｄ—ｃ共晶点熔化时的热电势一时问的特性曲线，　找出转折点对应的热电势。　表１列举了应用本文介绍的三种方法得到的转折　点热电势的值。　

表ｌ　应用不同方法得到的转折点热电势对比　方法一　方法二　本文方法　熔化条件／Ｋ　转折点热电　转折点热　转折点热　势／ｍＶ　电势／ｍＶ　电势／ｍＶ　＋８　２２．６９７２　２２．６９７４　２２．６９６６　＋６　２２．６９７６　２２．６９７９　２２．６９７２　＋４　２２．６９７９　２２．６９８５　２２．６９７６　

从表ｌ中可以看出，本文方法得到的转折点热电　势与方法一、方法二得到的转折点热电势差别不大，　三种方法均可以用来确定转折点熔化温度。本文方法　的优点是：在选取原始数据段时，没有依靠试验人员　的经验，而是规定了一个选取原则，可以很容易地选　

取确定转折点熔化温度的原始数据，避免了由于不同　试验人员选取原始数据段的不同而造成最终结果的不　同（例如：对于同一原始数据进行１Ｏ次处理，方法　

一和方法二会得到ｌ０个不同的结果，而本文方法只　能得到唯一的结果）。因此，本文方法避免了由于原　始数据段的选取引入的Ｂ类不确定度。而且本方法　应用了移动平均法，可以消除噪声带来的影响，使得　试验数据的结果更加客观和科学。　３结论　本文从转折点熔化温度的定义出发，找到确定转　折点熔化温度的方法。本文介绍的方法由于限定了原　始数据段选取的条件，避开了人为因素造成的原始数　据段选取不当引入的Ｂ类不确定度，同时可以消除　噪声带来的影响。并且，本方法可以在考虑权重和测　量准确度的条件下，适当放大或缩小数据选取的限制　条件，这对确定金属一碳共晶点转折点熔化温度具有　一定的理论指导意义和实际应用价值。　参考文献　［１］Ｍａｅｈｉｎ　Ｇ，Ｙａｍａｄａ　Ｙ，Ｌｏｗｅ　Ｄ．Ａ　ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｆｉｘｅｄ・－ｐｏｉｎｔｓ　ｏｆ　Ｐｔ・－Ｃ　ａｎｄ　Ｒｅ・・Ｃ　ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｅｄ　ｂｙ　ＢＩＰＭ，ＮＭＩＪ　ａｎｄ　ＮＰＬ［Ｊ］．ＴＥＭＰＭＥＫＯ，２００４，１０４９—　１０５５．　［２］Ｙａｍａｄａ　Ｙ．Ａｄｖａｎｃｅｓ　ｉｎ　Ｈｉｇｈ—Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　Ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ａｂｏｖｅ　ＩＯ００￣Ｃ［Ｃ］／／Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｉｎｄｉａ（ＭＡＰＡＮ），［Ｓ．　１．］：２００５．　［３］Ｙａｍａｄａ　Ｙ．Ｍｅｔａｌ—ｃａｒｂｏｎ　ｅｕｔｅｃｔｉｃ　ｈｉｇｈ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｓｔａｎｄａｒｄｓ　［Ｊ］．ＳＩＣＥ，２００３，９１８—９２１．　［４］Ｙａｍａｄａ　Ｙ，Ｓａｋａｔｅ　Ｈ，Ｓａｋｕｍａ　Ｆ，ｅｔ　ａ１．Ｈｉｇｈ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｆｉｘｅｄ　ｐｏｉｎｔｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　１　１５０￣Ｃ　ｔｏ　２５００￣Ｃ　ｕｓｉｎｇ　ｍｅｔａｌ－ｃａｒｂｏｎ　ｅｕｔｅｃｔｉｃｓ［Ｊ］．Ｍｅｔｒｏｌｏｇｉａ，２００１，２１３—２１９．