Bruker D2 PHASER X射线衍射仪操作规程

X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。

2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。

3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

4.打开计算机进入Pmgr程序。

依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Displayor XRD System Parameter Setup Program（系统参数窗口）、Untitled-Right Gonio System （测试条件设置窗口）、Right Gonio System （测试窗口）。

5.压片。

要求样品表面应平整，样品槽外清洁。

6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

7.依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-RightGonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。

开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。

测试完毕，X-射线管自动关闭。

8.重复操作进行下一个样品的测试。

9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

10.依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。

（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭）11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。

2006年1月12日。

X-射线衍射仪使用方法以下内容纯属个人整理，仅供参考1.真空泵的泵油不宜加得过满，到上刻度线的下方1cm即可。

2.仪器的高低温测试管线在转盘里侧，用时取出即可。

3.水冷箱工作时，水压达到0.4左右即可。

4.测试台介绍：光源：Cu阳极靶狭缝：共有防发散狭缝，防散射狭缝，探测器狭缝等三种；在使用点探测器时，防发散狭缝与防散射狭缝的规格是一致的，均为0.6/1.0/2.0mm中的一种，探测器狭缝为0.1或0.2mm的。

而探测器为线探测器时，，在探测臂上的防散射狭缝为一8mm的狭缝。

狭缝越大，光强越大，分辨率越低滤光片：铜片滤光片和镍片滤光片两种。

铜片滤光片主要用于光路校正时使用，而镍片滤光片主要在测试时用于滤去衍射光的Kβ线，只留下Kα线进入探测器。

铜片用6.0mm的狭缝来安装，根据需要选用一片或是两片铜片。

探测器：点探测器(闪烁计数器)和线探测器---即(lynxEye)一维阵列探测器两种。

一维阵列探测器的检测速率比点探测器的速率大得多，其Scanspeed一般为0.02 sec/step(最低值)、0.05，而点探测器的Scanspeed一般为0.1，0.3，1.0 sec/step。

5.样品盒：三点确定一平面，粉体样品压实压平。

加载样品时先把样品盒上至三个支柱处，再把底部的平台向上顶住，以防止样品的洒出。

6.防辐射玻璃门具有自动上锁功能，开门前请按Opendoor 按钮。

但是按下Opendoor 按钮5秒后没有开门，则会再次自动上锁。

7.左右两侧支柱上的红色Stop按钮是用于紧急关机的，直接按入就行，开时则是按箭头所示的方向旋转。

此外支柱上还有开机，关机按钮，高压按钮，照明按钮，仪器的权限钥匙。

8.仪器的开机步骤：接通总电源，打开稳压电源的空气开关和电源开关，按支柱上的绿色开机按钮，约10秒钟后指示灯亮，门自动锁住。

然后打开水冷箱，待其正常工作后旋转高压旋钮，顺时针转45°停驻3-5秒，即可以打开，此时READY指示灯闪烁。

注意事项及 预防措施
实验开始前，检查电源火线、零线、地线连接是否正确，电线是否有破 损，确认无误后才能给装置通电。
(2)先打开循环水冷却系统，再开启衍射仪主机。
注意事项
预防ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ施
循环冷却水机的注意事项：
1、 先开循环冷却水机再开衍射仪主机；
2、 关机时先关闭衍射仪主机，待循环水机 运行至少xx分钟后再关闭冷却水机。
色开关)，预热xx-xx分钟。
2、制样、测试
2.1制样，并放入到设备样品夹具中；
2.2打开电脑，开启软件桌面快捷方式；
2.3依次点击：
控制” —•动控制”曲机”—关闭”；
采集”—3描参数设置”，进行参数设置； 扫描方式一连续；驱动方式 一双轴 起始角度一不少于1度；终止角度 一不大于xx0度 步宽一0.xx度或0.xx度；采样时间 一0.5度或1度 默认管压30KV，管流20MA，如需修改请与负责人员联系；2.4点击 应用”开始，即开始XRD谱图测试；
正确或者电线有破损，将有可能引起漏电 而电到或者烧坏仪器的危险
才能给装置通电。
分析测试中心
2xx7年5月xx日
防护措施
严格注意开关机顺序；
1-3个月需检查和清晰X射线管的水过滤器；1年要检查清洗水管和水箱，防止由于水垢而 降低冷却效果。
一旦故障，停止实验
电源火线、零线、地线连接不正确及破损 的危险特性
如果电源火线、零线、地线连接是否
防护措施
实验开始前，检查电源火线、零线、地线 连接是否正确，电线是否有破损，确认无误后
2.5当显示 工作结束”，点击 确定”，然后 保存谱图”保存数据；
2.6连续测量多个样品时，此时可以更改样品，再进行测试； 如无需改变参数继续测试，点击 开始扫描”即可连续测试；

X射线衍射仪及操作一、实验内容1.X射线相关中的安全与基本操作2.样品要求3.实验参数的确定4.实验结果的分析与整理5.论文中试验方法的介绍、图表处理与相关说明二、X射线衍射仪型号D/max 2000/PC三、操作过程1、X射线操作中注意事项以及自保功能1）每次开门之前按“Door”，待听到“滴滴”的响声再打开门。

2）关门一定要注意，不可太用力，防止门没关严实，仪器中自检功能启动，自动切断X射线发生器的电源。

3）冷却水保护电路——冷却水流量不足时，将自动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到损坏4）功率过载保护电路——当管子的运行功率超过设定值时，自动切断X射线发生器的电源5）KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电源2、制备样品用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样1.粉末样品制备a.样品颗粒度小于300目b.用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样粉末，使样品表面与玻璃架表面在同一平面内2.块状样品要求a.表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构b.取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面下端有两道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。

取少量橡胶泥搓成长2cm的长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上，注意不要太用力，否则橡胶泥突出到样品表面，造成多余的衍射线条。

3、启动设备1）实验室条件室内温度保持恒定在20C，室内相对湿度保持在70%以下2）真空系统打开电源，按下Pump面板上的START按钮，启动真空系统，实验要求真空度在10-5托或更高3）冷却系统采用循环水冷却系统，开机时打开循环水开启开关4、XG的控制１）打开计算机，双击桌面上的XG Control 图标２）点亮POWER，控制电源供给３）点亮X ray 按钮，启动X射线发生器，设置基准电压为40KV，电流200mA ４）最小化XG图标5、XG Ageing(老练)（时效）1）真空系统关闭一段时间后，光管内部不能保持真空状态，在再次实验前必须进行老练，老练的作用是使光管能适应KV/mA的变化2)老练按预设的程序进行，一般停用一天需老练4h,停用一周需老练6h，停用一月需12h6、样品安装1)按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出报警声，向右拉开衍射仪保护门2）将样品表面朝上安装样品到样品台上3）特别警告：开门时必须记住先按下D o o r，关门时必须握住左边门使之不能动，否则，系统自动关闭X射线发生器7、常规测量程序在计算机桌面上双击Right Measurement System 图标，打开测量控制系统软件，进入控制主界面8、测量条件选择在主界面上，双击Condition 下‘1’，进入测量条件设置界面，选择START Angle, End Angle、Scan speed等参数。