醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验报告
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乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。
乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL),蒸馏水(20mL),10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL),OP-10(0.8mL),过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。
四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:(1)在乳液聚合中,单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的,但由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒。
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求:了解单体、引发剂的纯化目的,学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理:略 三、实验内容:1. BPO 重结晶:将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3,过滤除去不溶性杂质,滤液滴入等体积的甲醇中结晶,过滤,晶体用冷甲醇洗涤,室温下真空干燥.贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶:称取5g 化学纯的AIBN ,迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水(体积比7/3)的混合溶液中,搅拌使其溶解,热过滤除去不溶性杂质,自然冷却结晶,过滤,晶体用冷蒸馏水洗涤,室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA (沸点101o C )。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯,用50ml 5%的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水(每次50-80ml )洗至中性,分尽水层后加入单体量5%的无水硫酸钠,充分摇动,放置干燥24h 以上,再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C (16.5KPa )的馏分,得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯(沸点72)。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯,用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤,再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤,然后用去离子水洗至中性,再无水硫酸钠干燥,静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的1.了解自由基聚合的原理。
2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。
3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。
二、实验原理1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯,乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。
聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶,为乳白色粘稠液体,是一种应用广泛的胶粘剂。
聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高,固化速度较快,使用方便,成本低廉,无污染等优点,但耐水性、耐热性差,对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力,广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。
2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应,反应方程式如下:本实验以聚乙烯醇为保护胶体,OP-10为乳化剂,水为分散介质,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质,引发剂为水溶性引发剂,乳化剂通常为阴离子型表面活性剂,也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系,分散介质一般为水。
三、主要仪器与试剂仪器:天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶(500 mL)、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计(100℃)。
试剂:醋酸乙烯酯(精制)、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
聚乙烯醇:通常有1788和1799两种规格(17表示聚合度为1700,88和99分别表示醇解度为88%和99%)白色粒状粉末,用于乳液聚合时,一般采用1788。
乳化剂OP-10:黄色至橙黄色半流动状液体,溶于水,pH为5-7,HLB15.0,浊点85-90℃,耐酸碱。
醋酸乙烯酯:无色易燃液体,有甜的醚香味,ρ0.9317(20/20℃),m.p.-93.2℃,b.p.72.2℃,闪点-1℃,折射率1.3959,与乙醇混溶,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,不溶于水。
醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告(一)醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告简介在本次实验中,我们对醋酸乙烯酯的溶液进行聚合实验,以探究其聚合过程和聚合产物的性质。
实验步骤1.准备材料:醋酸乙烯酯、过硫酸铵、二甲苯、三角瓶等。
2.将醋酸乙烯酯和过硫酸铵按一定比例配制成溶液。
3.在三角瓶中加入配制好的溶液和适量的二甲苯。
4.用果冻针在三角瓶口加入微量的过硫酸铵悬浮液,启动聚合反应。
5.将产物进行分离和洗涤,得到聚合物。
结果分析完成实验后,我们对聚合产物进行了性质测试。
经过测试,得到以下结果:1.聚合产物分子量较大,分布较窄。
2.聚合物为透明的、无色的固体,具有良好的可塑性和热稳定性。
3.聚合物具有较好的耐化学性能,不易被溶剂和酸碱腐蚀。
总结本次实验中,我们成功地制备出了聚合产物。
通过对产物的测试分析,可以看出聚合物具有良好的性质和广泛的应用前景,在材料科学和工程领域有着广泛的应用。
实验中遇到的问题及解决方案在实验过程中,我们遇到了一些问题,主要包括:1.过硫酸铵的用量控制不准确,导致聚合反应速度过快。
2.聚合产物分离和洗涤的效果不佳,导致产物的质量下降。
针对这些问题,我们采取了以下解决方案:1.通过多次实验,逐步调整过硫酸铵的用量,控制反应速度。
2.优化聚合产物的分离和洗涤方式,使得产物的质量得到提升。
未来展望醋酸乙烯酯的溶液聚合实验是一项非常有前途的研究,具有很大的应用潜力。
未来,我们将继续深入研究聚合产物的性能和应用领域,探索更多的实验方法和工艺,为材料科学和工业技术的发展做出更多的贡献。
结束语通过本次实验,我们对醋酸乙烯酯的溶液聚合过程有了更深入的了解,也掌握了一定的实验技能和经验。
希望在今后的研究中,我们能够不断完善自己,为科学的发展贡献力量。
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案(一)实验目的:掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验;掌握乳液聚合及其特点;(二)实验原理:乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中,在搅拌和乳化作用下,分散成乳液状进行的聚合反应。
(三)实验步骤:加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液,开动搅拌,用油浴加热至65℃,加入第一批引发剂1ml,待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂,调节滴加速度先慢后快慢慢升温至 70℃,在 70 ± 1℃反应;1h 后加入第二批引发剂1ml:再过1h后加入第三批引发剂1ml,在2h内将5ml单体加完。
在70~72℃保温10min,缓慢升温到75℃,保持 10min,再缓慢升温至78℃,保持10min,再缓慢升温至80℃,保持10min。
停止反应:撤掉油浴,自然冷却到50℃,停止搅拌,出料。
(四)实验设备:机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml 四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,广泛pH试纸。
(五)实验药品:醋酸乙烯酯(70ml、主单体)、聚乙烯醇水溶液(6g、保护胶体)、去离子水(90ml、分散介质)、过硫酸铵(1g、引发剂)、OP-10(16滴、乳化剂)、碳酸氢钠(3g、PH调节剂)、邻苯二甲酸二丁酯(10g、增塑剂)(六)配制10%的聚乙烯醇水溶液:称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中,加入适量甲醇,放在适量电磁搅拌器上充分搅拌,直至聚醋酸乙烯酯完全溶解,移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇,吸入稀释至刻度线。
(七)投料反应:将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。
(八)测量含固量:观察乳液外观,称取约4 g乳液,放入烘箱在 90℃干燥,称取残留的固体质量,计算固含量。
1. 理解白乳胶的制备原理和过程。
2. 掌握白乳胶的主要成分及其作用。
3. 通过实验,提高对乳液聚合反应的认识。
4. 学习实验室安全操作规程,培养实验技能。
二、实验原理白乳胶是一种常用的粘合剂,其主要成分是聚醋酸乙烯酯。
在制备过程中,醋酸乙烯酯在乳化剂的作用下,通过自由基引发聚合反应,形成乳液。
本实验采用乳液聚合的方法制备白乳胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇(PVA)- 硫酸铝钾(明胶)- 过硫酸铵(引发剂)- 水- 氢氧化钠(调节pH值)2. 实验仪器:- 搅拌器- 温度计- 烧杯- 容量瓶- 乳液聚合反应器- pH计1. 准备溶液:- 将聚乙烯醇溶解于适量的水中,加热搅拌至完全溶解,得到PVA溶液。
- 将硫酸铝钾溶解于适量的水中,得到硫酸铝钾溶液。
- 将过硫酸铵溶解于适量的水中,得到过硫酸铵溶液。
- 将氢氧化钠溶解于适量的水中,得到氢氧化钠溶液。
2. 配制反应液:- 在烧杯中加入一定量的醋酸乙烯酯,加入适量的PVA溶液,搅拌均匀。
- 加入适量的硫酸铝钾溶液,搅拌均匀。
- 加入适量的过硫酸铵溶液,搅拌均匀。
- 用pH计测定反应液的pH值,调节至所需pH值。
- 将反应液转移至乳液聚合反应器中。
3. 乳液聚合:- 将反应器置于恒温水浴中,加热至一定温度。
- 开启搅拌器,使反应液充分混合。
- 在一定时间内,观察反应液的变化,记录数据。
4. 停止反应:- 当反应液呈现乳白色时,停止加热和搅拌。
- 将反应液转移至烧杯中,静置一段时间。
5. 成品检测:- 观察反应液的粘度,判断白乳胶的制备效果。
- 对白乳胶进行外观、粘合性能等方面的检测。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 成功制备出乳白色、粘度适中的白乳胶。
- 成品检测结果显示,白乳胶具有良好的粘合性能。
2. 结果分析:- 实验过程中,通过控制反应条件,成功制备出符合要求的白乳胶。
- PVA作为胶体稳定剂,能够有效防止乳液聚沉。
乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。
乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL),蒸馏水(20mL),10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL),OP-10(0.8mL),过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。
四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:(1)在乳液聚合中,单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的,但由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒。
乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。
乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL),蒸馏水(20mL),10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL),OP-10(0.8mL),过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。
四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:(1)在乳液聚合中,单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的,但由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒。
乙酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的及要求1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。
2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。
二、实验原理本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇(1799)和OP —10作乳化剂分散成乳液状态,用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。
乙酸乙烯酯(VAC )单体在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应历程进行反应,反应式如下: 链引发NH 4OS SOOOS OOONH 2NH 4OS OO O.NH 4OS OOO.+CH 2CH OCOCH 3NH 4O S OOOCH 2CH OCOCH 3.链增长链终止~CH 2CHOCOCH 3+.CHOCOCH 3.CH 2~~CH 2CH OCOCH 3CHOCOCH 3CH 2~2OCOCH 3CHOCOCH 3CH~+CH 2三、实验内容 1、仪器设备:电热套 500ml 搅拌电机(搅拌棒)~CH 2CH CH 2CH OCOCH 3OCOCH 3[]n CH 2CH OCOCH 3.NH 4OS OOOCH 2CHOCOCH 3.+CH 2CH OCOCH 3四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃天平烘箱量筒烧杯2、药品及配比(投料400g)3、实验步骤:(1)制备10%聚乙烯醇溶液。
称取1799加入四口瓶中,加热至85±1℃约半小时,液相均匀透明,降温至65℃备用。
(2)内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min,温度控制在66~68℃。
(3)加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。
搅拌10min,升温到70℃,控制回流。
当回流消失后升温至80℃。
滴加VAC。
视回流快慢,控制滴加速度约3~5小时滴完,并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入,单体滴加完后,加入剩余的引发剂,再搅拌5min。
(4)升温至90℃,保温30min,冷却到50℃。
一、实验目的1. 熟悉乙酸乙烯酯聚合反应的基本原理和实验操作步骤。
2. 掌握溶液聚合和乳液聚合两种聚合方法,并了解它们在工业生产中的应用。
3. 分析实验过程中可能出现的现象和问题,提高实验技能。
二、实验原理乙酸乙烯酯(VAc)是一种常用的聚合物单体,具有优良的粘接性能、耐水性和耐化学性。
在聚合过程中,通过引入引发剂,使单体中的双键发生开环反应,最终形成高分子聚合物。
本实验采用溶液聚合和乳液聚合两种方法,分别制备聚乙酸乙烯酯(PVAc)。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:三口瓶、滴液漏斗、搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、移液管、烧杯、漏斗、过滤器等。
2. 试剂:乙酸乙烯酯、过硫酸铵、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、蒸馏水、乙醇等。
四、实验步骤1. 溶液聚合(1)将一定量的乙酸乙烯酯和溶剂(如乙醇)加入三口瓶中,搅拌均匀。
(2)加入适量的引发剂(如过硫酸铵),在搅拌下缓慢升温至一定温度。
(3)维持温度一段时间,观察聚合反应现象。
(4)反应结束后,停止加热,冷却至室温。
(5)将聚合物溶液过滤,得到PVAc。
2. 乳液聚合(1)将一定量的聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠加入水中,搅拌均匀,制备成胶体溶液。
(2)将乙酸乙烯酯和一定量的引发剂加入滴液漏斗中。
(3)将胶体溶液和乙酸乙烯酯溶液混合,滴加引发剂,开始乳液聚合反应。
(4)维持反应温度,观察乳液聚合现象。
(5)反应结束后,停止加热,冷却至室温。
(6)将乳液过滤,得到PVAc。
五、实验结果与分析1. 溶液聚合实验过程中,观察到溶液逐渐变稠,反应时间为一定时间,得到一定量的PVAc。
通过比较实验前后溶液的粘度变化,可以初步判断聚合反应的进行。
2. 乳液聚合实验过程中,观察到乳液逐渐形成,反应时间为一定时间,得到一定量的PVAc。
通过观察乳液的颜色、粒径和稳定性,可以判断乳液聚合的效果。
六、实验结论1. 通过溶液聚合和乳液聚合两种方法,成功制备了PVAc。
2. 实验结果表明,溶液聚合和乳液聚合均可得到一定量的PVAc,但乳液聚合的产率更高,聚合物的性能更稳定。
11实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的:1.了解乳液聚合的基本原理、基本配方以及乳化剂的作用。
2.掌握乳液聚合的实验技术。
二、实验原理:乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中,在搅拌和乳化剂作用下,分散成乳液状进行的聚合反应。
所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂,也可采用非离子型表面活性剂或两种同时使用。
表面活性剂分子的一端为极性的亲水基团,另一端为非极性的亲油基团,当它在水相中的浓度大于临界胶束浓度时,既形成聚集体—胶束。
这时胶束成为聚合的场所,链的增长、终止都在胶束中进行。
所以乳液聚合具有独特的机理并有许多显著的优点。
聚合速率快,低温转化率高,产物分子量大,分子量分布窄,而且有效地排除反应热。
乳液聚合产物可直接用作涂料或粘合剂。
乳液聚合是制备高聚物的一种重要方法。
对于乳胶漆、粘合剂、纸张及皮革处理等,可直接采用乳液。
本实验所得的产物又称为“乳白胶”,可直接作为粘合剂使用,用来粘结木材、纸张和织物。
三、实验仪器及试剂:电动搅拌马达、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、小天平(100g)、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(100℃)、恒压滴液漏斗、氮气导管、N2气袋、量筒、烧瓶等。
醋酸乙烯酯(C.P.)、聚乙烯醇(C.P.)、OP—10(C.P.)、十二烷基硫酸钠(10%)、过硫酸钾(C.P.)、乙酸钠(C.P.)、碳酸氢钠(C.P.)、邻苯二甲酸二丁酯(C.P.)。
四、实验步骤:1. 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250ml的四口烧瓶中,加入浓度为5%聚乙烯醇50g,再加入OP-10:1g,10%十二烷基硫酸钠溶液5g,搅拌并升温。
2. 当温度升至72℃时,加入过硫酸钾0.25g,乙酸钠0.20g,并开始滴加13g(约14ml)醋酸乙烯酯,滴加时,水浴温度维持在80℃左右,滴加时间30分钟。
实验三:乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1. 了解乳液聚合的基本原理和方法。
2. 通过合适的反应条件制备出高品质的乳液型聚合物。
3. 掌握利用共聚物改良乳液聚合反应的方法。
4. 考察不同反应条件对聚合物的性质和颗粒形貌的影响。
5. 掌握聚合物的制备、纯化和表征等技术。
二、实验原理1.乳液聚合法乳液聚合法是利用 dispersed phases 中的单体以 emulsifier 为稳定剂在连续相中进行的聚合方法。
由于 emulsifier 的存在,使单体呈现成球形的小颗粒,随着聚合的进行,颗粒逐渐长大而成为聚合颗粒。
乳液聚合法的优点是不需要溶剂,聚合颗粒大小可控,制备出产品优良,可用于制备壁膜、胶乳和涂料等。
共聚物是指在一起聚合的两种或两种以上的单体通过相互作用实现聚合反应的产物。
共聚物的特点是在多种单体的存在下共存,具有特殊的物理化学性质,如结构、颜色、溶解性等。
以甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 和甲基丙烯酸甲酯基对苯二甲酸酯 (MMA-MA) 为例,当它们共聚时,有以下几种可能的聚合物结构:(1)氢键型MMA 链和 MMA-MA 链之间以氢键相连。
(2)接枝型(3)交替型两种单体依次聚合,形成二嵌段共聚物结构。
三、实验步骤本次实验的目标是利用乳液聚合法制备乙酸乙烯酯的聚合物。
其步骤如下:将乙酸乙烯酯 (VAc)、十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 和去离子水等按照一定配比加入反应釜中,采用机械搅拌使其充分混合。
2.加入引发剂将过硫酸铵 (APS) 和亚硝酸钠 (NaNO2) 按照一定投料量加入到反应釜中。
3.控制反应条件根据所需聚合目标的要求和试验需要,控制好温度和时间等反应条件。
4.收集产品反应结束后,采用离心和洗涤的方法将聚合物颗粒分离出来,所得到的白色聚合物胶乳即为本次实验的目标产物。
5.物理化学表征采用粒径分布仪、扫描电镜等仪器对所得聚合物颗粒进行表征,获得聚合物颗粒的粒径大小、形貌等相关信息。
一、实验目的1. 掌握聚醋酸乙烯乳液聚合的基本原理和实验方法。
2. 熟悉乳液聚合过程中各个步骤的操作要点。
3. 分析实验结果,了解聚醋酸乙烯乳液聚合的影响因素。
二、实验原理聚醋酸乙烯乳液聚合是一种以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法。
所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
实验中,醋酸乙烯酯在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应机理进行聚合。
三、实验材料1. 醋酸乙烯酯(VAc):分析纯2. 过硫酸铵(NH4)2S2O8:分析纯3. 水合肼(N2H4·H2O):分析纯4. 硫酸(H2SO4):分析纯5. 氢氧化钠(NaOH):分析纯6. 搅拌器、反应釜、回流管、温度计、pH计、移液管、容量瓶等四、实验步骤1. 准备实验材料:称取一定量的醋酸乙烯酯、过硫酸铵、水合肼,配制一定浓度的引发剂溶液。
2. 配制乳液:将一定量的醋酸乙烯酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中,搅拌均匀。
3. 加入引发剂:将配制好的引发剂溶液滴加到反应釜中,保持温度在70-90℃之间,观察聚合反应过程。
4. 调节pH值:根据实验要求,用硫酸或氢氧化钠调节乳液的pH值。
5. 实验结束:当反应体系温度降至室温时,实验结束。
五、实验结果与分析1. 聚合反应过程中,醋酸乙烯酯在引发剂的作用下发生聚合反应,生成聚醋酸乙烯乳液。
2. 实验过程中,通过调节温度、pH值、引发剂浓度等因素,可以影响聚醋酸乙烯乳液的性能。
3. 温度对聚合反应速率和聚合物分子量有显著影响。
实验结果表明,在70-90℃的温度范围内,聚合反应速率随温度升高而增加,但温度过高会导致聚合物分子量降低。
4. pH值对聚合反应速率和聚合物分子量也有一定影响。
实验结果表明,pH值在2-6之间,聚合反应速率随pH值升高而增加,但pH值过高会导致聚合物分子量降低。
5. 引发剂浓度对聚合反应速率和聚合物分子量有显著影响。
实验结果表明,引发剂浓度越高,聚合反应速率越快,但引发剂浓度过高会导致聚合物分子量降低。
任务一:醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验科目:合成化学 实验项目:醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验类别:日用化工 反应类型:乳液聚合
每组人数:8-9 实验人数:43
实验者姓名:杨麒民 实验学时数: 4
实验室编号:3 实验室名称:精细化工实验室
一、实验目的
:1.学习乳液聚合方法,制备聚醋酸乙烯酯乳液。
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。
4养成严格遵守操作规范的职业意识。
5.培养从事化工生产必须的职业素养。
二、产品特性及用途:
1、 产品特性
据醋酸乙烯酯简称PVA,分子式为C4H6O2,经聚合生成的无定形聚合物,
外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。
聚醋酸乙烯酯胶漆具有水基漆的优点,即粘度小,而分子量较大,不易燃
的有机溶剂。作为粘合剂时,无论木材、纸张、和织物均可使用。
2、 产品用途
作胶姆糖基料,我国规定可用于乳化香精和胶姆糖,最大使用量为60g/kg。
用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料,广泛应
用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇,
制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感,在紫外光或电子
束作用下发生分解反应,具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多
种有机溶剂,能与多种带双键的单体共聚,从而引入各种官能团,具有不同性能。
常作为黏合剂使用。
二、实验原理:
乳液聚合是以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的
引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳
液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和
单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在
70-90℃之间,pH值在2-6之间。
乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应历程进行反应,反
应式如下:
链引发:
NH
4
O
S
S
O
O
O
S
O
O
O
NH
4
OSOOO
NH
4
2
OSOOO
NH
4
2
H2C
CH
OCOCH
3
OSOOONH4H2CCH
OCOCH
3
链增长
OSOOONH4H2CCH
OCOCH
3
H2C
CH
OCOCH
3
HCH2CH
COCOCH3H2COCOCH3H2C
CH
OCOCH
3
n
链终止
HCOCOCH3CH2CHOCOCH3C
H
2
CH2HCOCOCH3CHC
H
2
OCOCH
3
CH2CH
2
OCOCH
3
HCC
H
OCOCH
3
三、仪器和化学试剂:
1、仪器:
一套机械搅拌器(恒速、可调速)、一台1000ml恒温水浴锅、一套
真空抽滤装置、一只温度计(100℃)、量筒(10ml、50 ml、100 ml各一只)、
一只三口烧瓶(磨口、250 ml)、一只球形冷凝管(磨口)、2个聚四氟乙烯密
封塞(F4)、聚四氟乙烯搅拌棒(F4)、烧杯(50 ml、250 ml分别三个,一个)、
分析天平(精度0.1㎏)、移液管(1 ml、5 ml、10 ml各一支)、固定夹(若
干)、一台烘箱(恒温)、1套粘度计(涂-4杯)
2、化学试剂:
醋酸乙烯酯(70克)、过硫酸铵(1克)、聚乙烯醇(5克)、十二烷基磺酸钠
(1克)、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚(5毫升,16滴)、碳酸氢钠(0.25克)、
水(100毫升)、邻苯二甲酸二丁酯(10克)
、广泛PH试纸
四、实验操作步骤:
1、 实验装置安装:
架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置,如图
1-1所示:为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范,尤其是搅拌器。
安装好后手动转动,要求转动轻松自如。
图1-1 实验装置安装
2、备料:
使用50毫升小烧杯,将1克过硫酸铵溶于5毫升蒸馏水中,配成溶
液。将1克十二烷基磺酸钠溶于10毫升蒸馏水中,配成溶液。将0.25克碳酸氢
钠溶于5毫升蒸馏水中,配成溶液。备用。
3、 加料:
在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250毫升
三口烧瓶加入80毫升蒸馏水和5克聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到
90-95℃,待聚乙烯醇全部溶解后,停止加热自然降温,滴入16滴OP-10,
加入10毫升十二烷基磺酸钠溶液。自然降温至60℃左右。
4、 聚合:控制温度在65-70℃,减半乳化10分钟。
然后在缓慢升温到80℃。在体系转变成乳白色后,再继续反应30分钟,
并于80℃开始滴加30克醋酸乙烯酯。滴加时注意控制反应温度不变。滴
完后在80℃保温15分钟,此后将剩余的过硫酸铵溶液滴入反应体系,缓
慢升温到85℃,并在向反应体系滴加20克醋酸乙烯酯。全部单体加入完
毕后缓慢升温到90-95℃,保温约60min至无单体回流液为止。
5、 后处理及出料:
停止加热,冷却至50℃,加入50毫升碳酸氢钠溶液,
调整体系的pH值到5-6之间。最后加入10克邻苯二甲酸二丁酯。搅拌并
冷却20分钟,即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。
五、乳液的物性测试:
1、pH值测定:以pH试纸测定乳液pH值;
2、固含量测定:
在培养皿中倒入2克左右的乳液并准确记录,与105℃烘箱
内烘烤2小时,并称量计算干燥后的重量,测其固体百分含量:固含量:wt%=
干燥后的质量m2*100乳液质量m1。
3、粘度测试:
以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用*1号转子,测
试温度25℃。
六、结果记录及数据分析
0.50% 1% 1.50% 2%
1小组 2.6 4.9 7.3 9.72
2小组 2.42 7.25 9.65
3小组 2.5 4.83 7.26 9.69
4小组 2.48 4.89 9.68
5小组 2.53 4.84 7.33 9.7
平均数 2.506 4.865 7.285 9.688
[2015/12/5 15:11 "/Graph1" (2457361)]
Linear Regression for Data1_B:
Y = A + B * X
Parameter Value Error
-----------------------------------------------------------
-
A 0.0945 0.02431
B 479.32 1.77561
-----------------------------------------------------------
-
R SD N P
-----------------------------------------------------------
-
0.99999 0.01985 4 <0.0001
-----------------------------------------------------------
-
七、注意事项:
1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激性作用,高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎,
因此在实验时保持通风。
6、在实验时应先加引发剂,等到引发剂溶解后,在升温。
八、思考题
1、聚乙烯醇在反应中的作用?
2、
如何去除乳液聚合中多余的引发剂过硫酸铵?
答:1.1、具有增稠作用,其次他有稳定乳胶团的作用。
2.1、利用超速离心沉降,用透析膜透析等。