各种显微分析手段简介

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提供一下拉曼数据库:

1 聚合物和聚合物添加剂谱图数据库包含862个聚合物或聚合物体系的拉曼光谱

2 食品添加剂和食品包装材料谱图数据库1,005个食品添加剂的拉曼光谱,其中包含FDA管制的物质;另外包含间接的食品添加剂:与食物直接接触的过程或包装物质

3 溶剂谱图数据库460种溶剂的拉曼光谱谱图

4 生化试剂谱图数据库1,58

5 种生化试剂的拉曼光谱,包含部分维生素、树脂、淀粉、甘油酯、脂肪酸、糖、碳水化合物、蛋白质和多肽物质

5 醛、酮谱图数据库513 种脂肪族和芳香族醛类及酮类物质的拉曼光谱

6 醇类和酚类谱图数据库701 种醇类和酚类的拉曼光谱谱图

7 酯类、内酯和酸酐谱图数据库1,048 种羧酸、酯类、内酯和酸酐的拉曼光谱谱图

8 碳氢化合物谱图数据库539 种碳氢化合物和卤化碳氢化合物的拉曼光谱谱图

9 香料、芳香剂和化妆品成分谱图数据库949 种香料、芳香剂和用在化妆品中组分的拉曼谱图

10 苯氧基农药谱图数据库418 种苯氧基农药的拉曼谱图,包含杀虫剂、除草剂、除藻剂和杀菌剂

11 半导体化学品谱图数据库351 种在半导体中使用的化学品的拉曼谱图

12 法医谱图数据库655 种在法医实验室中常见的化合物的拉曼光谱

13 染料、颜料、和染色剂谱图数据库196 种选定的染料、颜料、染色剂和指示剂的拉曼光谱

14 硫磺和磷谱图数据库649种硫磺和磷的拉曼光谱

15 危险化学品谱图数据库包含美国环保局(EPA)Cameo 数据库和美国海岸警卫队(USCG)Chris危险品数据库的1,249 种化学品的拉曼谱图

16 危险和有毒物质谱图数据库包含美国环保局(EPA)Cameo数据库中危险化学制品、美国海岸警卫队(USCG)Chris危险化学品数据库和国立职业和安全与健康研究所(NIOSH)危险化学品数据库的2,704 种物质的拉曼光谱,包括有毒物品控制法管制的化学品

17 医药品、药品和抗生素谱图数据库1,019种医药工业中常用的有效物质和艾滋药品

18 大宗化学品谱图数据库657种大宗化学品的拉曼谱图。美国大宗化学品(HPV)指的是在美国生产或进口到美国的数量在一百万磅及以上的化学制品

19 矿物和无机物谱图数据库1,375种矿物和无机物的拉曼光谱

(光谱范围1500 - 200 cm-1)

选区电子衍射

选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性,实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔

以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过,使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。

选区电子衍射的操作:

1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。对于近代的电镜,此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

4) 移出物镜光栏,在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。

5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构,这些结构称

为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短

的光源,以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为

光源的透射电子显微镜,电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,

并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm

电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短(波粒二象性),而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制,因此电子显微镜的理论分辨率(约0.1纳米)远高于光学显微镜的分辨率(约200纳米)。

透射式电子显微镜(TEM)与投射式光学显微镜的原理很相近,图4-12所绘为两者的简化光路图,从图中可以看出,它们的光源、透镜虽不相同,但照放大和成像的方式却完全一致。

在实际情况下无论是光镜还是电镜,其内部结构都要比图示复杂得多,图中的聚光镜(condonser lens)、物镜(object lens)和投影镜(projection lens)为光路中的主要透镜,实际制作中它们往往各是一组(多块透镜构成),在设计电镜时为达到所需的

放大率、减少畸变和降低像差,又常在投影镜之上增加一至两级中间镜(intemediate lens)。透射式电子显微镜的总体结构包括镜体和辅助系统两大部分,镜体部分包含:①照明系统(电子枪G,聚光镜C1、C2),②成像系统(样品室,物镜O,中间镜I1、I2,投影镜P1、P2),③观察记录系统(观察室、照相室),④调校系统(消像散器、束取向调整器、光阑)。辅助系统包含:①真

空系统(机械泵、扩散泵、真空阀、真空规),②电路系统(电源变换、调整控制),③水冷系统。图4-13(a)为典型透射电镜的电子光学系统构成及成像原理示意图,其中只包含了电镜镜体内

的照明系统和成像系统两部分;图4-13(b)为透射电镜的镜体外形结构对照示意图。

透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。

电子扫描显微镜

1、电子扫描显微镜工作原理