电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素
孔令强;邵国强
【摘 要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6％～102.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～3.0％.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2012(002)004
【总页数】3页(P59-61)
【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法
【作 者】孔令强;邵国强
【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.63;TH843
1 引言
近年来，黄金交易在我国日趋活跃。目前，上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2＃金，这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。随着纯金在工业领域的应用逐渐增加，工业用金在杂质方面有特殊要求，因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法［1］（GB／T 11066.3～10—2009）采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析，需要分离金基体，分析过程较长，容易损失或者污染待测元素，不太适合生产企业对分析结果快速性的要求；火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工，且不能以液体方式进样，方法的适应性不强。鉴于电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）所具有的高灵敏度、干扰少、超痕量检测、多元素同时分析的特点［2］，建立了电感耦合等离子体质谱法测定纯金中的13种杂质元素的分析方法。该方法灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析，特别适合于生产企业的质量控制分析。
电感耦合等离子体原子发射光谱测定法
研究了电感耦合等离子体原子发射光谱测定金属锰，电解锰中磷、硅、铁。硝酸溶解样品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的標准溶液，消除基体干扰。该法已用于金属锰、电解锰中磷、硅、铁的测定，测定结果与标样标称值相符，相对标准偏差（n=10）为0.53%～3.18%，加标回收率在95%～106%之间。
标签：电感耦合等离子体原子发射光谱 磷 硅 铁 金属锰
金属锰是焊接材料中应用较多的合金之一。金属锰中含有一定量的硅，铁，磷等杂质元素，硅，铁元素含量高会影响主量元素的含量，其中磷对焊材性能有一定的影响，技术条件中对其含量有严格限制，焊接材料产品经常发生因为某一原材料中磷含量影响、导致焊材中磷超出规定的要求而报废。因此，对使用的每个批号金属锰、电解锰中磷等元素含量必须进行严格的质量控制。目前本厂采用化学分析法，由于该材料中磷含量较低，使用化学法GB/T 5686测定0.01%含量以下有一定难度。因此通过实验建立分析金属锰中磷、硅、铁的方法，方法用硝酸溶解樣品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的标准校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷、硅、铁，满足进厂原材料验收，该法简便、快速。
一、实验部分
1.主要仪器及工作参数
型号为SPECTRO ARCOS-SOP电感耦合等离子体原子发射光谱，德国斯派克公司生产仪器工作参数，见表1
2.主要试剂
高纯锰（99.95%）
硅，铁标准溶液1000μg/mL，用时稀释至50μg/mL；
磷标准溶液100μg/mL，用时稀释至10μg/mL；
（1+3）硝酸；
实验室用水为二次水
3.试验方法
3.1样品的制备
准确称取试样0.5000g于三角瓶中，加入硝酸20mL低温溶解，待全部溶解后取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.2工作曲线的绘制和检出限
称取与试料同量的高纯锰（99.95%）7份，按样品分析步骤处理进行，加入量视待测样品中铁，硅，磷的量而定，应使铁，硅，磷含量落在工作曲线范围内，底样中磷的质量分数大于0.0001%时，应将所含的磷的质量分数计算在内。工作曲线配制，见表1。取空白高纯锰溶液，在仪器工作条件下进行测定10次，根据测定值标准偏差的3倍计算检出限即为Si0.0018%，Fe0.0010%，P0.0006%。
分析测试新成果 (47 ~ 52)
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的
硼、磷、钠、钾的方法研究
黄 浩1 ，武明丽2
（1. 广东省矿产应用研究所，广东 韶关 512026；2. 自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，广东 韶关 512026）
摘要：土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发，采用碱熔法则无法同时测定钾、钠，并且大量的盐类也不利于
检测. 而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中，通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失. 以电感
耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）为测试手段，使用耐氢氟酸进样系统，可以有效避免待测元素受到污染，通
过预加内标的方法来纠正体积偏差后，可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定. 试验结果表明，在
没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在有稳定剂的存在下，即使在160 ℃以上，硼也没有
检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的. 通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证，对于
硼质量分数高于10 mg/kg的土壤样品，其测试结果与认定值相对偏差小于10%，具有很好的灵敏度且操作简单，
易用于大批量的检测任务.
关键词：甘露醇稳定剂；ICP-OES；耐氢氟酸进样系统；预加内标
中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0047-06
DOI：10.16495/j.1006-3757.2024.01.008
Study on Simultaneous Determination of Boron, Phosphorus, Sodium and
Potassium in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry
HUANG Hao1， WU Mingli2
（1. Guangdong Institute of Mineral Applications, Shaoguan 512026, Guangdong China；2. Key Laboratory of
1 / 8 微型柱在线分离—ICP-MS法测定
高纯氧化铕中的14个稀土杂质
项目完成人： 李继东*，伍 星，郑永章
项目完成单位：国家有色金属及电子材料测试中心
摘 要 研究了微型柱在线分离-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定高纯Eu2O3中痕量Ｔｍ的方法，研制了Cyanex272负载树脂微型分离柱，优化了分离大量基体Eu2O3的实验条件，在线分离测定时间为25min。最终建立了在线柱分离测定Tm，内标补偿法直接测定其余稀土杂质的高纯Eu2O3中14个稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.01μg/g
~0.15μg/g，加标回收率为91.5%-110%，相对标准偏差为1.7%~4.9%。可满足快速测定99.999% Eu2O3中14个稀土杂质的要求。
关键词 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）；高纯氧化铕；在线分离；稀土杂质；微型柱
高纯稀土氧化物中稀土杂质元素的分析日益受到人们的重视。Eu2O3作为荧光材料广泛应用于各个领域[1]，其纯度影响荧光特性。高纯Eu2O3中稀土杂质的测定主要采用质谱法[2,3]和发射光谱法[4,5]等。在发射光谱分析中，由于稀土元素的电子层结构复杂，光谱干扰严重，一般只能测定99.99%以下产品中的稀土杂质元素，难以满足更高纯度要求。化学光谱法是一种测定高纯Eu2O3中稀土杂质的有效方法。从已报道的文献中可以看出，分离时间是制约整个分析周期的主要因素，李武帅等[6]用P507萃取色谱分离-原子发射光谱测定了高纯Eu2O3中14个稀土杂质，分离周期为10h。尹明等[2]研究了P507萃淋树脂分离大量基体Eu2O3，建立了内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经P507 分离基体后测定被干扰离子Tm相结合的高纯Eu2O3中稀土杂质的ICP-MS分析方法，分离周期约为7h。这些方法分离周期较长，不能很好的满足生产和工艺研究的需要。伍星等[7]采用P507萃淋树脂小柱分离，分离周期缩短至2.5h，但由于P507分离洗脱酸度高，高浓度HCl易腐蚀ICP-MS仪接口，不能直接引入ICP-MS进行测定，增加了后处理时间。缩短分离周期，提高分析速度是亟待解决的问题。
