DOI ：10．3969/j．issn．1674－6732．2019．02．006在线富集固相萃取－超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中对硝基苯酚张再峰，沈志群，陆亮（江苏省南通环境监测中心，江苏南通226006）摘要：建立了在线富集固相萃取－超高效液相色谱串联质谱法测定水中对硝基苯酚的方法。
经过滤的水样用在线固相萃取系统富集后，以氨水－甲醇系统作为流动相进行梯度洗脱，通过超高效液相色谱串联质谱仪进行检测。
方法的检出限为3．52ng /L ，回收率为91．6% 108%，相对标准偏差为5．5% 9．5%。
该方法可大大简化复杂的前处理过程，提高灵敏度及准确性，可用于大批量地表水中对硝基苯酚的测定。
关键词：超高效液相色谱串联质谱；在线固相萃取；对硝基苯酚中图分类号：X832；O657．7+2文献标志码：B 文章编号：1674－6732（2019）02－0031－03Determination of p －Nitrophenol in Surface Water by Online Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid Chromatography －Triple Quadropole Mass SpectrometryZHANG Zai －feng ，SHEN Zhi －qun ，LU Liang（Jiangsu Nantong Environmental Monitoring Center ，Nantong ，Jiangsu 226006，China ）Abstract ：A method for the analysis of p －Nitrophenol in water was developed using online solid phase extraction （online －SPE ）coupled with ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry （UPLC －MS /MS ）．Filtered water samples were enriched by on －line solid phase extraction system ，gradient eluted by aqueous ammonia －methanol ，and then detected by tandem mass spectrometry．The detection limit ，the recoveries and the relative standard deviations of the method were 3．52ng /L ，91．6% 108%and 5．5% 9．5%，respectively．The method can greatly simplify the complex pretreatment process ，improve the sensitivity and the accuracy ，and is suitable for the analysis of p －Nitrophenol in large quantities of surface water．Key word ：UPLC －MS /MS ；Online SPE ；p －Nitrophenol收稿日期：2018－10－08；修订日期：2018－11－02基金项目：江苏省环境监测科研基金资助项目（1708）作者简介：张再峰（1970—），男，高级工程师，本科，从事环境监测工作。
在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃WANG Chao;HUANG Zhaozhang;XING Zhanlei;CHEN Ye;YU Jianzhao;LIU Fang;YUAN Mao【摘要】建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法.水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40％(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测.16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14～12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L.实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1％～134.9％,RSD为0.3％～16.6％.B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8％～92.7％,RSD为3.9％.结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2019(037)002【总页数】7页(P239-245)【关键词】液相色谱;在线固相萃取;多环芳烃;苯并[a]芘;水样【作者】WANG Chao;HUANG Zhaozhang;XING Zhanlei;CHEN Ye;YU Jianzhao;LIU Fang;YUAN Mao【作者单位】;;;;;;【正文语种】中文【中图分类】O658多环芳烃(PAHs)对人体具有较强的致癌作用[1],是水体中重点监测和控制的有机污染物。
美国将16种PAHs列为优先控制的有毒污染物,并基于人体摄入水和鱼类/贝类产生的健康风险,确定苯并[a]芘(B(a)P)的水质基准值(water quality criteria)为0.000 12 μg/L[2],规定饮用水中B(a)P的标准限值为0.2 μg/L[3]。
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津余卫娟;胡文凌;俞丽琅;朱静娜;江胜良;李莉【摘要】提出了快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化浓缩样品前处理,高效液相色谱-串联质谱测定土壤中阿特拉津的方法.土壤样品(10 g)用二氯甲烷快速溶剂萃取,萃取液经凝胶渗透色谱净化,溶剂由二氯甲烷转换成甲醇,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱作固定相进行色谱分离,以不同体积比的0.1％(φ)甲酸溶液和甲醇的混合液作流动相进行梯度洗脱.质谱测定中采用电喷雾正离子方式,多反应监测模式,外标法定量.结果表明:不同土壤样品无明显基质效应,阿特拉津的线性范围在0.2～75.0μg·kg-1之间,方法的检出限(3S)为0.01μg·kg-1.在3个浓度水平上作加标回收试验,测得回收率在71.5％～91.1％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3％～5.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)011【总页数】5页(P1310-1314)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;快速溶剂萃取;凝胶渗透色谱;阿特拉津;土壤【作者】余卫娟;胡文凌;俞丽琅;朱静娜;江胜良;李莉【作者单位】嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000【正文语种】中文【中图分类】O657.63阿特拉津又名莠去津，化学名称为2-氯-4-二乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-嗪，是一种三氮苯类除草剂，主要用于防除玉米、高粱和甘蔗等作物田中各种阔叶杂草及禾本科杂草［1-2］。
我国从20世纪60年代开始引进阿特拉津，由于其残留期较长、水溶性较高、应用量大和施用范围广，导致了其对环境的影响日益突出［2］，GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定阿特拉津限值为0.003 mg·L-1。
