实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正
一、实验目的
1、了解熔点及沸点测定的意义；
2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）
毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。
【操作步骤】
熔点测定
1、熔点管的制备
毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
2、试样的装入
取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。
3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。
沸点测定
取1—2滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液柱高约1cm。再放入封好一端的毛细管，并使封口朝上，然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。
随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验关键及注意事项
1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。
3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
六、主要试剂用量规格
二苯胺、乙酰苯胺、苯甲酸和水杨酸混和物、无水乙醇、工业乙醇
七、提问纲要
1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149—150℃熔化。一种50:50的A与B的混合物在130—139℃熔化；一种50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质吧？
2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？
(a) 熔点管壁太厚。
(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
(c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。
(e) 样品研得不细或装得不紧密。
(f) 加热太快。
八、时间分配及控制
计划安排3.5h
