污水水质分析项目及方法

污水水质分析项目及方法
污水中酚含量测定―――（4－氨基安替比林光度法）
1、方法原理：酚类化合物在PH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙
红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
2、分析过程：
量取250ml污水水样置蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，再加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至PH4，（溶液呈
橙红色），加5ml硫酸铜溶液（如硫化物过高，可适量补加硫酸铜）蒸馏瓶出口用250ml容量瓶接收溜出液。
蒸馏至馏出约225ml时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加人25ml蒸馏水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。
3、4－氨基安替比林直接光度法：取适量馏出液于50ml比色管中，加水稀释至50ml。加0.5ml缓冲液。混
匀。加4－氨基安替比林溶液1.0ml。混匀。再加入1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10分钟立即于
510nm波长，以光程为20mm比色皿。用水作参比，测量吸光度。
4、计算：挥发酚（以酚计）mg/L＝vm×1000
m――由水样的校正吸光度，从标准曲线上差得的苯酚含量
v――移取馏出液体积。
5、相关药品：2％4－氨基安替比林（置冰箱中保存）、缓冲液（20gNH4Cl溶于100ml氨水中，加塞，置冰
箱中保存）、10％硫酸铜溶液、8％铁氰化钾溶液（置冰箱中保存）、
易释放氰化物测定方法――（吡啶－巴比妥酸光度法）
1、方法原理：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在PH4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如
锌氰化合物），以氰化氢的形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。
2、分析过程：量取200ml水样，移入500ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，接收瓶用加入10％氢氧化钠溶液
的100ml容量瓶，溜出液下端要插在接收瓶中。连接各部件，使其严密。将10ml硝酸锌溶液加入蒸馏瓶中，
加入7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入5ml酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，以每分钟2～
4ml的速度蒸馏，接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗溜出液导管，取出接收瓶，用水稀
释至刻度线。同时用蒸馏水做空白实验。
3、吡啶－巴比妥酸光度法：取适量水样稀释至10ml（用0.1％氢氧化钠稀释）置于25ml比色管中，加入
5ml磷酸盐缓冲液，摇匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液，立即盖好塞子，混匀，放置3～5分钟，再加入5ml
吡啶－巴比妥酸溶液用水稀释至标线，混匀。在40℃水浴中放置20分钟，取出冷却至室温，在580nm波长
处用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测量吸光度。

4、计算：氰化物（mg/ml）＝21VVVmmba
m
a
――校准曲线上查出试样氰化物含量（ug）

m
b
――校准曲线上查出空白实验氰化物含量（ug）

V――样品的体积
V1――试样（馏出液）体积ml
V2――试样（比色时，所取馏出液体积）ml
5、药品：15％酒石酸溶液、0.05％甲基橙、10％硝酸锌溶液、1％氢氧化钠溶液。1＋3盐酸、吡啶－巴比
妥酸溶液：0.18g巴比妥酸，加入3ml吡啶及10ml（1＋3）盐酸，溶解后，加水至100ml，混匀，置棕色瓶
保存、磷酸盐缓冲液：称取34.0g磷酸二氢钠和35.5g磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000ml、
1％氯胺T溶液。
化学需氧量――（重铬酸钾法CODcr）
1、取20.00ml混合均匀的水样置于250ml磨口回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒
玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸－硫酸银溶液，摇匀，加热回流2小时。
冷却后，用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml。溶液再度冷却后，加3
滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，记录硫酸亚
铁铵标准溶液用量。测定水样的同时用20.00ml蒸馏水做空白实验。

2、计算：CODcr（O2,mg/L）＝VCVV10008)(10
C――硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）
V0――滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量
V1――滴定试样时硫酸亚铁铵标准溶液用量
V――取样体积
8――氧（O21）摩尔质量（g/ml）
3、药品：重铬酸钾标准液：预先120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g稀释至1000ml、试亚
铁灵指示液：1.485g邻菲罗琳，0.695g硫酸亚铁溶于水，稀释至100ml，储于棕色瓶中、硫酸亚铁铵标准
溶液：39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，临用前用重
铬酸钾标准液标定。
污水中氨氮的测定
1、取50ml水样于500ml蒸馏瓶中，加入100ml蒸馏水，加入10ml硫酸盐缓冲液，加热蒸馏，吸收液用
0.5N硫酸10ml。加甲基红2～3滴于吸收液中，蒸馏至近100ml时取下蒸馏瓶，以少量水冲洗吸收液瓶，
用0.5N氢氧化钠滴定过量的硫酸，滴至红色刚好消失，记录氢氧化钠用量。同时做空白试验。

2、计算：氨氮（mg/L）＝VNVV100014)(21
N――氢氧化钠标准溶于浓度
V1――空白实验消耗氢氧化钠体积
V2――试样消耗氢氧化钠体积
V――水样体积
14――氮的当量数
水样中矿物油测定――重量法
取250ml已经酸化（PH<2）的水样，全部转移到分液漏斗中，加入氯化钠的量约为水样的8％，用25ml
石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分震摇3分钟，静置分层并将下层水层放入原采样瓶中，石油醚
层转入100ml锥形瓶中，用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml。合并3次萃取液于锥形瓶中，向萃
取液中加入无水硫酸钠至不再结块为止。加盖后，放置0.5小时以上，以便脱水。用预先用石油醚过滤的定
性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干恒重的坩埚中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗液并
入坩埚中。将坩埚置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚后，再置于65±5℃烘箱内烘干1小时，放干燥器中冷
却30分钟，称重。
污水中硫化物测定――碘量法
1、取适量水样与250ml碘量瓶中，加入10ml、20％醋酸锌溶液，用定量滤纸过滤污水与醋酸锌沉淀。将沉
淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，搅碎，加入50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml、1＋5硫酸溶液，密塞
混匀，放置暗处5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至
蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠标准溶液用量，同时做空白试验。

2、计算：硫化物＝VCVV100003.16)(10
C――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）
V0――滴定空白时硫代硫酸钠标准溶液用量
V1――滴定试样时硫代硫酸钠标准溶液用量
V――取样体积
16.03――硫离子摩尔质量（g/ml）
3、药品：20％乙酸锌、1＋5硫酸、1％淀粉指示剂、0.02N硫代硫酸钠标准溶液、