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热重分析实验报告

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材料与建筑工程学院
实验报告

课程名称：材料物理性能
专 业： 材料科学与工程
班 级：2013级本科
姓 名：张学书
学 号： 132202010083
指导老师： 谢礼兰老师
贵州师范大学材料与建筑工程学院 学生实验报告
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实验一：STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法
一、 实验目的
1、熟悉同步热分析仪的基本原理。
2、了解STA449 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。
3、学习STA449 F3型同步热分析仪的操作方法。
二、 实验原理
差示扫描量热法（DSC）是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能
量差与温度之间的关系的一种方法技术。图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图：

图1-1 功率补偿式DSC示意图
1.温度程序控制器；2.气氛控制；3.差热放大器；4.功率补偿放大器；5.记录
仪
当试样发生热效应时，譬如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它们
下面的一组差示热电偶产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿
放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样下面的电流Is减

3 1 2 4 5

成 绩
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小，参比物下面的电流IR增大，而Is+IR保持恒定。降低试样的温度，增高参
比物的温度，使试样和参比物之间的温差ΔT趋于零。上述热量补偿能及时，迅
速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。
设两边的补偿加热丝的电阻值相同，即RS=RR=R，补偿电热丝上的电功率为
PS=IR和PR=IR。当样品没有热效应时，PS=PR；当样品存在热效应时，PS和PR
的差ΔP能反映样品放（吸）热的功率：
ΔP= PS-PR= IR -IR=（IS+IR）（ IS-IR）R
=（IS+IR） ΔV=IΔV （1）
由于总电流IS+IR为恒定，所以样品的放（吸）热的功率ΔP只和ΔV成正比，
记录ΔP随温度T或者时间t的变化就是试样放热速度（或者吸热速度）随T（或
t）的变化，这就是DSC曲线，在DSC中，峰的面积是维持试样与参比物温度相
等所需要输入的电能的真实量度，它与仪器的热学常数或试样热性能的各种变
化无关，可进行定量分析。
DSC曲线的纵坐标代表试样放热或吸热的速度，即热流速度，右边的积分就是峰
的面积，峰面积A是热量的直接度量，也就是DSC直接测量热效应的热量，但
是试样和参比物与补偿加热丝之间总是存在热阻，补偿的热量有些失漏，因此
热效应的热量应该是ΔQ=KA,K为仪器常数，可由标准物质实验确定，这里的K
不随温度、操作条件而变，这就是DSC与DTA定量性能好的原因；同时试样和
参比物与热电偶之间的热阻可作得尽可能的小，这就使DSC对热效应的响应快、
灵敏、峰的分辨率好。
图1-2是试样的DTA曲线或DSC曲线的模式图（我们以典型的聚合物DSC
曲线为例），当温度达到玻璃化转变温度Tg时，试样的热容增大就需要吸收更
多的热量，使基线发生位移。假如试样是能够结晶的，并且处于过冷的非晶状
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态，那么在Tg以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。
进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进—步升温试样可能发生氧化、
交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解吸热，出现吸热峰。当然，
并不是所有的试样都同时存在上述全部的物理和化学变化的。
图1-2试样的DTA曲线或DSC曲线的模式图
确定Tg的方法是由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线上取
一点，如图1-3（a），使其平分两切线之间的距离Δ，这一点所对应的温度即
为Tg。Tm的确定，对于低分子的纯物质来说，象苯甲酸，如图1-3（b）所示，
由峰的前部斜率最大处作切线和基线延长线相交，此点所对应的温度取作为Tm。
对于聚合物来说，如图1-3（c）所示，由峰的两边斜率最大处引切线，相交点
所对应的温度为Tm，或者取峰顶温度为Tm。结晶温度TC通常也是取峰顶温度，
峰面积的取法如图1-3（d） 和（e）所示。可以用积分的方法求出。
随着科学技术的进步，热分析仪也发生了很大的变化，特别是在控制技术和数
据处理方面，先进的硬件和软件大大简化了我们的工作。STA449F3型同步热分
析仪由计算机和相应的软件控制，不但提高了仪器的精度，还可以自动处理数
据，求出Tg、Tm和峰面积A等重要参数。
三、实验仪器及条件
STA449 F3型同步热分析仪（德国耐驰公司）如图1—4（a），（b）所示主要
由炉体，支架，天平，水浴系统，天平，计算机组成。
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图1—4（a） 图1—4（b）
坩埚：高纯氧化铝坩埚

实验温度：室温~1470℃
升温速率：15K/min
实验气氛：高纯氮气(99.999%)
实验样品量： 石灰石:19.94mg
四、操作步骤
（一）测量准备
测试样品需知道其主要成分，严禁测试易挥发、对Al2O3和铂金坩埚有污染的
样品，测试样品形状为粉末状、片状、块状，保证样品与测量坩埚底部接触良
好且样品适量（如：在坩埚中放置1/3厚或10mg）以便减小在测试中的样品温
度梯度，确保测量精度。
为了保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免
频繁开关机。STA449F3型同步热分析仪天平主机最好一直处于开机状态，恒温
水浴及其他仪器应至少提前1小时开启。
开机后调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流速。
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参比使用空坩埚，参比物与样品使用相同的坩埚且参比物坩埚应置于传感器的
后方，样品坩埚在前侧。
样品测试程序
1、进入测量运行程序，选文件菜单中的打开选项，打开所需的测试基线进入编
程文件。
2、选择测量模式，输入识别号、样品名称与样品质量。
3、选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件后，仪器开始测量直到测量结
束。
五、实验结论与讨论
利用oring制图软件，根据这些数据制图
16.62600;0.0000e+000; 3.8846e-003;100.00000;1.02555
16.72600; 0.25924; 4.2286e-003;100.01465;1.02543
16.82600; 0.33113; 5.3279e-003;100.01351;1.02531
16.92600; 0.37747; 6.4815e-003;100.02060;1.02519
17.02600; 0.41346; 7.4962e-003;100.03247;1.02507
17.12600; 0.44348; 8.8573e-003;100.04360;1.02495
17.22600; 0.46912; 9.9585e-003;100.05169;1.02483
17.32600; 0.49239; 1.1050e-002;100.05509;1.02471
17.42600; 0.51324; 1.2101e-002;100.05435;1.02459
17.52600; 0.53239; 1.3296e-002;100.05199;1.02447
17.62600; 0.55047; 1.4727e-002;100.05001;1.02435
17.72600; 0.56744; 1.6108e-002;100.04900;1.02423
17.82600; 0.58341; 1.7264e-002;100.04850;1.02411
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17.92600; 0.59866; 1.8539e-002;100.04806;1.02399
18.02600; 0.61317; 1.9926e-002;100.04767;1.02387
18.12600; 0.62695; 2.1189e-002;100.04745;1.02375
........
........

指导老师意见：
日期：
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热分析实验报告(二)2024

热分析实验报告(二)2024

热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。

通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。

本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。

正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。

草酸钙的热分析实验报告

草酸钙的热分析实验报告

草酸钙的热分析实验报告一、实验目的本次实验旨在通过热分析技术对草酸钙进行研究，获取其热分解过程中的相关数据，包括热分解温度、热失重等，以深入了解草酸钙的热稳定性和分解机制。

二、实验原理热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。

常用的热分析方法有热重分析（TGA）、差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）。

在草酸钙的热分解过程中，随着温度的升高，草酸钙会发生分解反应，生成相应的产物，同时伴有质量的损失。

通过热重分析可以得到草酸钙在不同温度下的质量变化情况，从而确定其热分解温度和热失重率。

三、实验仪器与试剂1、仪器热重分析仪（TGA）差热分析仪（DTA）电子天平坩埚高温炉2、试剂草酸钙（分析纯）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取约 5 10mg 草酸钙样品，放入坩埚中。

2、仪器调试开启热重分析仪和差热分析仪，进行预热和调试，确保仪器稳定运行。

3、实验操作将装有草酸钙样品的坩埚放入热重分析仪的样品支架上，设置升温程序，以一定的升温速率（如 10℃／min）从室温升至 800℃。

同时，进行差热分析，记录样品在升温过程中的热效应。

4、数据采集实验过程中，热重分析仪和差热分析仪会自动采集样品的质量变化和热效应数据。

5、实验结束实验完成后，待仪器冷却至室温，取出坩埚，清理仪器。

五、实验结果与分析1、热重分析结果绘制草酸钙的热重曲线（TG 曲线），可以看出样品在加热过程中的质量变化情况。

草酸钙的热分解过程分为两个主要阶段：第一阶段：在较低温度范围内（约 200 300℃），草酸钙开始分解，质量逐渐减少，这一阶段的热失重主要是由于草酸钙失去结晶水所致。

第二阶段：在较高温度（约 400 600℃），草酸钙进一步分解，生成氧化钙和二氧化碳等产物，质量损失较大。

通过计算，可以得到草酸钙在各个阶段的热失重率。

2、差热分析结果绘制草酸钙的差热曲线（DTA 曲线），可以观察到在热分解过程中出现的吸热和放热峰。

热重分析实验报告

热重分析实验报告

热重分析实验报告姓名：XXX 专业：有机化学学号：312070303004 时间：2012.10.31一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用合适的样品，运用同步热分析仪对样品进行热重和差热分析。

二、实验原理：1、热重分析法（TG）的基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。

广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。

在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG 曲线）。

当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。

若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。

2、热流型差示扫描量热仪（DSC）实验原理热流型差示扫描量热仪（DSC）使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。

实验报告4：热重分析实验

实验报告4：热重分析实验

湖南工业大学包装工程专业共页第页实验报告年月实验者：李艳年级：08 同实验者：李梦豪吴虑实验名称：热重分析实验实验目的：了解热重分析的基本原理及热重曲线的分析法，测绘NaHC O⒊、BaCl2·2H2O的脱水热谱图并予以定量解释。

实验原理：热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度的关系的一种技术。

当样品在程序升温过程中发生脱水、氧化或分解时，其质量就会发生相应的变化。

通过热电偶和热天平，记录样品在程序升温过程中的温度t和与之相应关系绘制成图，即得到该物质的热重普线图。

在理想实验实验中，图中t应该是样品的质量变化达到天平开始感应的最初温度，同样t是样品质量变化达到最大值时的温度。

图形的形状、t和t的值主要由物质的性质所决定，但也与设备及操作条件﹙如升温速率等﹚有关。

在实验中由于样品的预处理状况、热分析炉的结构、炉内外气氛对流等因素的影响。

本实验分别测试NaHC O⒊、BaCl2·2H2O在加热过程中发生分解反应时的质量变化，测求其分解反应温度和两个脱水温度并验证如下反应步骤：NaHCO3→Na2CO3+CO2+H2OBaCl2·2H2O→BaCl2·H2O+H2OBaCl2·H2O→BaCl2+H2O实验试剂与仪器:试剂：BaCl2·2H2O（AR）, NaHCO3(AR).仪器：电子天平（精度0．1㎎），热分析炉，CKW–1000系列温度控制仪。

实验步骤：⑴装好设备，在天平右臂挂好坩堝，调节天平到平衡位置，并记下读数。

⑵取下空坩堝，称取0．15g左右的NaHCO3放在其中，轻轻振动，使之自然堆积。

然后将仍挂回天平右臂上，使其垂直地置于电炉的恒温区域之中。

⑶把测温热点偶插入电炉，热电偶的热端应尽量接近坩堝，并接好温度控制仪。

⑷设置好控制程序，控制温度升高速度为每分钟3度。

⑸每隔1度记录天平的读数与相应温度，直到200度为止。