2.1 AAPBSA精制品的表证
2.1.1外观形状
AAPBSA的晶体外观和形状与结晶的溶
液有关,用本文制备方法制得的粗品为淡棕色
细小结晶物,用蒸馏水重结晶得到的是近白色
细针状结晶,而用乙醇重结晶得到的是淡棕色
鳞片状结晶。
2.1.2红外光谱
AAPBSA的红外光谱未见文献报道,与原
料和中间体的IR谱比较,可见乙酰胺的
1684cm-1(C=O)峰消失,(SO2)峰由磺酰氯的
1390cm-1,1195cm-1移为磺酰胺的1310cm-1
和1151cm-1,图谱分析结果与产
物结构相一
致。
2)脶谱图：见图1。
从图1可知：3 428．62 cm“处为一OH(一NH)伸缩振动，谱
带较宽；3 043．33锄“处为苯环C—H伸缩振动；1 776．14 cm一
处为C=O伸缩振动，为谱图中第一强峰；l 344．30 Cnl“为
一CH3弯曲振动；1 606．62、1 571．94、1 500．71、1 471．87伽“为
苯环骨架振动；1 247．31、1 163．68咖。1为一S02基伸缩振动；
557．61、762．09 crIl一为苯环邻、对位取代c—H面外弯曲振动。
经分析与产品结构相符。
2．3 1H NMR谱H】
苯环上氢的化学位移一般在6．75—8．47，大
致可分为三组，代表三组不同取代的苯环的化学
位移。由于形成分子内氢键，酚羟基质子周围的
电子云密度降低，化学位移称向低场，大致在9．55
—10．7。另外，由于在溶液中加快了活浚氢的交
换。使一NH一峰变宽，一OH峰变宽或变弱至观察
不到。
红外吸收光谱法
第一节 概述
一、红外光谱测定的优点
20世纪50年代初期，红外光谱仪问世，揭开了有机物结构鉴定的新篇章。到了50年代末期，已经积累了大量的红外光谱数据，到70年代中期 ，红外光谱法成为了有机结构鉴定的重要方法。红外光谱测定的优点：
1、任何气态、液态、固态样品都可以进行红外光谱的测定，这是核磁、质谱、紫外等仪器所不及的。
2、每种化合物均有红外吸收，又有机化合物的红外光谱可以获得丰富的信息。
3、常规红外光谱仪价格低廉，易于购置。
4、样品用量小。
二、红外波段的划分
δ=104/λ（λnm δcm -1）
红外波段范围又可以进一步分为远红外、中红外、近红外 波段 波长nm 波数cm -1
近红外 0.75~2.5 13300~4000
中红外 2.5~15.4 4000~650
远红外 15.4~830 650~12
三、红外光谱的表示方法
红外光谱图多以波长λ（nm ）或波数δ（cm -1）为横坐标，表示吸收峰的位置，多以透光率T%为纵坐标，表示吸收强度，此时图谱中的吸收―峰‖，其实是向下的―谷‖。一般吸收峰的强弱均以很强（ε大于200）、强（ε在75-200）、中（ε在25-75）、弱（ε在5-25）、很弱（ε小于5），这里的ε为表观摩尔吸收系数
红外光谱中吸收峰的强度可以用吸光度（A ）或透过率T%表示。峰的强度遵守朗伯-比耳定律。吸光度与透过率关系为
所以在红外光谱中―谷‖越深（T%小），吸光度越大，吸收强度越强。
第二节 红外吸收光谱的基本原理
一、分子的振动与红外吸收
任何物质的分子都是由原子通过化学键联结起来而组成的。分子中的原子与化学键都处于不断的运动中。它们的运动，除了原子外层价电子跃迁以外，还有分子中原子的振动和分子本身的转动。这些运动形式都可能吸收外界能量而引起能级的跃迁，每一个振动能级常包含有很多转动分能级，因此在分子发生振动能级跃迁时，不可避免的发生转动能级的跃迁，因此无法测得纯振动光谱，故通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱，简称振转光谱。
150015501600165017001750180018500.000.020.040.060.080.100.12
AWave number 1 2
1号车柴机油第二次保养中已经换油，其中黑色部分为第一次取样柴机油，工作时间为350小时。红色部分为新换过柴机油红外谱图，工作180小时。由图中反映柴机油氧化特征峰为1710cm-1处和1738cm-1处。
150015501600165017001750180018500.000.020.040.060.080.100.12
AWave number B B B
2号车没有更换柴机油，处于磨合期。磨合期的氧化峰表征如上图所示，黑色部分表示工作63小时的柴机油图谱。红色部分为工作276小时柴机油的红外图谱。由图中反映柴机油氧化特征峰为1710cm-1处和1738cm-1处。 150015501600165017001750180018500.000.020.040.060.080.100.12
AWave number 12
3号车柴机油没有更换，处于稳定工作时间，其中黑色部分表示工作5小时的柴机油图谱。红色部分为工作255小时柴机油的红外图谱。由图中反映柴机油氧化特征峰为1710cm-1处和1738cm-1处。
150015501600165017001750180018500.000.020.040.060.080.100.12
AWave number 1 2
4号车柴机油第二次保养中已经换油，其中黑色部分为第一次取样柴机油，工作时间为98小时。红色部分为新换过柴机油红外谱图，工作29小时。由图中反映柴机油氧化特征峰为1710cm-1处和1738cm-1处。 150015501600165017001750180018500.000.020.040.060.080.100.12
AWave number B B
5号车柴机油没有更换，处于稳定工作时间，其中黑色部分表示工作72小时的柴机油图谱。红色部分为工作132小时柴机油的红外图谱。由图中反映柴机油氧化特征峰为1710cm-1处和1738cm-1处。
红外谱图解析基本知识
基团频率区 中红外光谱区可分成4000 cm-1 ~1300（1800） cm-1和1800 （1300 ） cm-1 ~
600 cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之间，这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。 在1800 cm-1 （1300 cm-1 ）~600 cm-1 区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带。这种振动基团频率和特征吸收峰与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。 基团频率区可分为三个区域(1) 4000 ~2500 cm-1 X-H伸缩振动区，X可以是O、N、C或S等原子。 O-H基的伸缩振动出现在3650 ~3200 cm-1 范围内，它可以作为判断有无醇类、酚类和有机酸类的重要依据。 当醇和酚溶于非极性溶剂（如CCl4），浓度于0.01mol. dm-3时，在3650 ~3580 cm-1 处出现游离O-H基的伸缩振动吸收，峰形尖锐，且没有其它吸收峰干扰，易于识别。当试样浓度增加时，羟基化合物产生缔合现象，O-H基的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移，在3400 ~3200 cm-1 出现一个宽而强的吸收峰。 胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100 cm-1 ，因此，可能会对O-H伸缩振动有干扰。 C-H的伸缩振动可分为饱和和不饱和的两种： 饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以下，约3000~2800 cm-1 ，取代基对它们影响很小。如-CH3 基的伸缩吸收出现在2960 cm-1和2876 cm-1附近；R2CH2基的吸收在2930 cm-1 和2850 cm-1附近；R3CH基的吸收基出现在2890 cm-1 附近，但强度很弱。 不饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以上，以此来判别化合物中是否含有不饱和的C-H键。 苯环的C-H键伸缩振动出现在3030 cm-1附近，它的特征是强度比饱和的C-H浆键稍弱，但谱带比较尖锐。 不饱和的双键=C-H的吸收出现在3010~3040 cm-1范围内，末端= CH2的吸收出现在3085 cm-1附近。 叁键oCH上的C-H伸缩振动出现在更高的区域（3300 cm-1 ）附近。 (2) 2500~1900 cm-1为叁键和累积双键区， 主要包括-CoC、 -CoN等叁键的伸缩振动，以及-C =C=C、-C=C=O等累积双键的不对称性伸缩振动。 对于炔烃类化合物，可以分成R-CoCH和R￠-C oC-R两种类型： R-CoCH的伸缩振动出现在2100~2140 cm-1附近； R￠-C oC-R出现在2190~2260 cm-1附近； R-C oC-R分子是对称，则为非红外活性。 -C oN 基的伸缩振动在非共轭的情况下出现2240~2260 cm-1附近。当与不饱和键或芳香核共轭时，该峰位移到2220~2230 cm-1附近。若分子中含有C、H、N原子， -C oN基吸收比较强而尖锐。若分子中含有O原子，且O原子离-C oN基越近， -C oN基的吸收越弱，甚至观察不到。 (3) 1900~1200 cm-1为双键伸缩振动区 该区域重要包括三种伸缩振动： C=O伸缩振动出现在1900~1650 cm-1 ，是红外光谱中 特征的且往往是最强的吸收，以此很容易判断酮类、醛类、酸类、酯类以及酸酐等有机化合物。酸酐的羰基吸收带由于振动耦合而呈现双峰 苯的衍生物的泛频谱带，出现在2000~1650 cm-1范围， 是C-H面外和C=C面内变形振动的泛频吸收，虽然强度很弱，但它们的吸收面貌在表征芳核取代类型上有 一定的作用。 指纹区 (a) 1800（1300） cm-1 ~ 900 cm-1区域是C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、 P-O、Si-O等单键的伸缩振动和C=S、S=O、P=O等双键的伸缩振动吸收。 其中：1375 cm-1的谱带为甲基的dC-H对称弯曲振动，对识别甲基十分有用，C-O的伸缩振动在1300~1000 cm-1 ，是该区域最强的峰，也较易识别。 (b) 900 ~ 650 cm-1区域的某些吸收峰可用来确认化合物的顺反构型。 利用上区域中苯环的C-H面外变形振动吸收峰和2000~
