合成纳米银
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合成纳米银/PAAEM复合材料
一引言
聚合物基纳米金属复合材料具有常规聚合物材料所不具有的磁、光、声、热、电等性能 ,广泛应用于各领域。
纳米银粒子属于准零维纳米材料范畴 ,具有很高的表面活性和催化性能 ,其广泛的应用前景而受到的特别关注。
以聚合物为基体的纳米金属复合材料 ,其形成原理是通过聚合物与纳米金属颗粒的相互作用 ,并且还能通过静电、氢键、电荷转移及其它作用来形成各种纳米结构的自组装 ,对纳米微粒起到很好的保护作用
AAEM(乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,别名甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯)是一种甲基丙烯酸单体,浅黄色透明液体,易溶于大部分有机溶剂。
用来合成固含的液体丙烯酸树脂以及低VOC工业和建筑涂料用丙烯酸乳液。
AAEM可与胺和肼反应的性能,使塔成为自交联、室温固化丙烯酸乳液的理想单体。
它还可以应用于乙酰乙酸聚合物,通过与金属离子螯合作用交联,以及用来生产不退色纤维(偶氮燃料)用的乙酰乙酸聚合物。
AAEM 可以很容易的与丙烯酸以及甲基丙烯酸单体聚合。
AAEM分子式:
AAEM主要特征
1、用于低 VOC 溶剂型涂料树脂,使其粘度降低。
2、提高涂层的弹性和韧性,降低玻璃转化温度
3、出色的弹性和耐腐蚀性。
4、与常用交联剂反应,例如密胺(三聚氰胺)和异氰酸酯。
5、室温成膜,无异氰酸酯交联,通过麦克尔反应,烯胺结构可以与醛类与酰肼反应。
6、通过鳌和作用鳌和金属离子,提高了与金属层的附着力。
7、潮湿环境下有出色的黏附能力。
AAEM主要用途
1、乙酰乙酸酯化聚合物
2、农药中间体
3、高固含丙烯酸树脂溶液
4、光固化用反应单体
5、交粘剂用聚合物
6、化妆品用聚合物
7、医药中间体
8、自交联丙烯酸乳液
可以替代 N- 羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、 HEMA 等,反应更好控制、产品性能更佳。
本实验运用超声将硝酸银中的银离子还原成单质银,使银以银单质的状态存在于溶液中。
单体AAEM在引发剂硝酸铵的引发下进行单体聚合的同时,将单质银包裹在聚合物中,从而形成我们的产品纳米银/PAAEM符合材料。
本实验主要讨论引发剂的用量,以及反映时间的长短来制取我们所需要的产物并能够形成聚合度相对较高的产品。
让我们所得到的产品能够大规模的工业化生产并很好的应用于生活中,才是我们最终的目标。
二实验过程
实验仪器:超声仪,玻璃棒,50ml烧杯一支,10ml量筒一支
实验试剂:95%含量AAEM,过硫酸铵,硝酸银,去离子水
(一)单体AAEM的提纯
实验室为我们提供的AAEM单体含量一般都是不小于95%的试剂。
所以,我们要对其进行提纯。
方法很简单,用去离子水对试剂清洗3-5次,目的是去除试剂中所含的甲基丙烯酸羟乙酯。
(二)纳米银/PAAEM复合材料的制取
1.用10ml量筒量取经过提纯的4mlAAEM溶液放入烧杯中,加入20ml去离子水,用玻璃棒搅拌4-5min。
此时溶液分层,上层为去离子水,下层为AAEM溶液。
2.用电子天枰称取量取AAEM溶液2%的过硫酸铵和0.1g硝酸银。
将所称取的过硫酸铵、硝酸银放入烧杯中。
再加入20ml去离子水,用玻璃棒搅拌4-5min。
3.将成有试剂的烧杯放入超声机进行反应。
将反应时间调至50min。
反应完全后,杯底有灰色沉淀,即产物纳米银/PAAEM符合材料。
(三)注意事项
1、实验前准备工作要做好,实验仪器洗干净,尤其是超声仪器的探头。
2、引发剂过硫酸铵量的称取不要过多避免爆聚,也不要过少不能够引发反应。
3、烧杯放入超声机中注意烧杯壁与机器接触太近,避免烧杯被超声打碎。
4、放入机器中时烧杯上面可以套一层保鲜膜,这样可以避免试剂因为超声振动从烧杯
中洒出。
三实验结果与讨论
在AAEM单体聚合过程中可能会出现凝胶现象,致使不能够包裹被超声还原的Ag。
减少聚合物的产量,影响最后的表征。
还有,引发剂的用量我们只能根据一些经验确定,因此不能使单体达到最大化的聚合,减少聚合物的产量。
四科研训练心得
为期两周的科研训练即将结束,有不少感慨有很多收获。
两周的时间虽然短促,但我们感觉很充实。
从大一到大三我们所做的实验都是在参考老师编写的指导书下完成的,所以一般情况下很容易得到想要的产品,就算是设计性实验也是在老师的亲自指导下完成的。
但与先前的实验不同,这次科研训练的整个过程基本都是我们摸索着进行的。
在试验途中有的时候会感觉到迷茫、失落。
唯一的感慨就是当平时学到的理论知识运用到实验上时才领悟到理论与现实的差距是多么的大,我们要加强我们的理论知识。
然而,只有在不断的挑战中我们才会有收获。
这次科研训练给我们提供了独立思考的机会,并且要求我们在实验过程中要大胆的尝试,因为没有现成的实验方案提供。
实验过程中我们虽然没有用到高毒性或强腐蚀的化学药品,但我应当学会锻炼自我保护的能力,当我们遇到危险品时也不会束手无策;并且,我们还要学习并熟练运用一些高档化学仪器。
最后,要感谢给我们这次科研训练机会的徐国财老师,还有在实验过程中给予我们帮助的高学长。
参考文献
[1]徐国财,李德记,陶玉红.纳米银与基体9(AMPS-MMA)的相互作用研究.高分子学报,2008.4
[2]J.Wang,T.J.Shi,X.C.Jiang.Synthesis and Characterization of Core-shell ZrO2PAAEMPS Nanoparticles.Nanoscale res lett(2009)4:240-246
[3]FundaSayilkan,MeltemAsilturk,EsinBurunkaya,Ertugrul Arpac.Hydrothermai synthesis and characterization of nanocrystalline ZrO2and surface modification with 2-acetoacetoxyethyl methacrylate。