仪器使用操作规程—短程分子蒸馏
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蒸馏器安全操作及保养规程基本概念蒸馏器是一种重要的实验室设备,常用于纯化、分离和浓缩化学物质。
根据其结构和设计原理的不同可以分为多种类型,包括简单蒸馏器、分馏塔和气相色谱等,其中最常见的是简单蒸馏器。
蒸馏器可以将混合物中不同挥发性的成分分离开来,使其达到纯度要求,因此在制备实验室样品和工业生产中广泛应用。
蒸馏器的运行原理是利用物质挥发性的差异,将混合物加热至其挥发点以上,然后使蒸汽冷凝成液体从而实现分离纯化。
但是,蒸馏器的操作过程中存在一定的危险性,必须严格遵循安全操作及保养规程,以确保操作人员的人身安全和仪器的正常运行。
安全操作规程蒸馏器设备系统操作规程1.在操作前必须检查蒸馏器设备及相关配件是否完好无损。
2.仪器应放置平稳,稳固牢靠。
3.操作时,必须注意加热和降温控制。
4.操作者应保证在操作中有足够休息时间,避免疲劳情况下操作设备。
5.报废和人为损坏的设备应当特别标注,不能继续使用。
操作人员操作规程1.操作人员必须接受专业的蒸馏器安全操作培训,并持有相关操作证书。
2.操作者应穿戴符合安全要求的防护服,并佩戴防护手套和眼镜等护目装备,以确保人身安全。
3.操作者不得将体内含有挥发性物质的口香糖、口腔消毒剂等带入实验室,以免影响蒸馏过程。
4.禁止在操作时喝饮料、吃食品、吸烟,以避免将危险品溅到蒸馏器设备上。
蒸馏过程操作规程1.加热炉应附有安全监测装置以防止温度过高,导致设备损坏及人身安全受到威胁。
2.在操作时,严禁将水滴带入蒸馏器,设置好水位线。
3.蒸馏过程中保持通风畅通,避免挥发性物质危害人身健康。
4.禁止拆卸蒸馏器,对蒸馏器进行必要的清洁和维护。
蒸馏器保养规程1.停机后一定要将蒸馏器设备彻底清洗干净,确保设备干燥。
2.定期检查所有部分,维保并加油润滑维护。
3.蒸发器应该定期更换,更换周期与操作频度有关。
4.控制器和温度传感器应定期保养和更换,保证设备的准确性和稳定性。
5.使用前,检查电源线和电器插头是否正常。
蒸馏操作规程1. 引言蒸馏是一种常用的分离和纯化混合物的方法。
本文档旨在提供详细的蒸馏操作规程,以确保蒸馏过程的安全和高效性。
2. 实验设备和材料•双颈圆底烧瓶•理化皿•导流冷凝管•磁力搅拌器•温度计•玻璃棒•橡胶塞•计时器•手套•安全眼镜3. 实验步骤3.1 准备工作1.检查实验室的蒸馏设备是否完好,确保没有任何破损或漏气。
2.清洗所需玻璃仪器,并确保完全干燥。
3.2 装配蒸馏设备1.将双颈圆底烧瓶放在磁力搅拌器上。
2.在烧瓶的第一个颈口插入导流冷凝管,并连接冷水源。
3.在烧瓶的第二个颈口插入温度计,并确保温度计底端悬浮在液体表面之上。
4.用橡胶塞密封烧瓶。
3.3 开始蒸馏1.将混合物倒入双颈圆底烧瓶中,液体高度不超过烧瓶容积的三分之一。
2.开启磁力搅拌器,将搅拌器的速度调至适当程度。
3.打开冷水源,调节冷凝管的流量,以确保冷凝管的出口始终保持在较低温度。
4.用玻璃棒轻轻搅拌混合物,以促进蒸馏过程。
5.开始加热烧瓶,逐渐增加温度,直到混合物开始沸腾。
6.在混合物开始沸腾后的固定时间内进行蒸馏,根据需要适时地调节加热功率和冷凝管的流量。
3.4 收集蒸馏产物1.准备好理化皿,用以收集蒸馏产物。
2.当产物开始从冷凝管流出时,慢慢移动理化皿,以确保蒸馏产物的收集。
3.根据需要,根据蒸馏产物的沸点转移目标产物,并记录每个分馏装备和所得产物的沸点范围。
4. 安全注意事项1.在操作蒸馏设备时,要戴上手套和安全眼镜,以防止受伤。
2.当加热烧瓶时,要小心不要接近加热区域,以免烧伤。
3.在工作台上保持整洁,并避免使实验器材接触到其他杂物,以免污染产物。
5. 结论本文档提供了蒸馏操作的详细步骤,包括设备和材料准备、装配蒸馏设备、开始蒸馏、收集蒸馏产物等。
严格按照操作规程进行蒸馏可以确保实验的安全和有效性。
在进行蒸馏操作时,务必注意安全注意事项,以保护自己和他人的身体健康。
短程蒸馏实验室规模中试规模短程蒸馏(分子蒸馏)是一项新的分离技术,能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题。
短程蒸馏(分子蒸馏)是一种特殊的液-液分离技术,能在极高真空下操作,它依据分子运动平均自由程的差别,能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离,特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。
由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,因而能大大降低高沸点物料的分离技术,极好地保护了热敏物料的特点品质。
该项技术用于天然保健品的提取,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持了纯天然的特性。
短程蒸馏(分子蒸馏)的原理和装置的结构决定其有如下特点:1、短程蒸馏(分子蒸馏)的操作温度远低于物料的沸点:由短程蒸馏(分子蒸馏)原理得知,混合物的分离是由于不同种类的分子逸出液面的平均自由程不同的性质来实现的,并不需要沸腾,所以短程蒸馏(分子蒸馏)是在远低于沸点的温度下进行操作的。
这点与常规蒸馏有本质的区别。
2、受热时间短:由短程蒸馏(分子蒸馏)原理知,受加热的液面与冷凝面间的距离要求轻分子的平均自由程,而由液面逸出的轻分子,几乎未经碰撞就到达冷凝面,所以受热时间很短。
另外,混合液体呈薄膜状,使液面与加热面的面积几乎相等,这样物料在蒸馏中受热时间就变得更短。
对真空蒸馏而言,受热时间为一小时,而短程蒸馏(分子蒸馏)仅为十几秒。
短程蒸馏(分子蒸馏)的特点决定了它在实际应用中较传统技术有明显的优势:1、由于短程蒸馏(分子蒸馏)真空度高,操作温度低和受热时间短,对于高沸点和热敏性及易氧化物料的分离,有常规方法不可比拟的优点,能极好地保证物料的天然品质。
可被广泛应用于天然物质的提取中。
2、短程蒸馏(分子蒸馏)不仅能效地去除液体中低分子物质,如:有机溶剂、臭味等,而且有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,因此被视为天然品质的保护者和回归者。
3、短程蒸馏(分子蒸馏)能实现传统分离方法无法实现的物理过程,因此,在一些高价值物料的分离上被广泛用作脱臭、脱色及提纯的手段。
分子蒸馏精确进料安全操作及保养规程简介分子蒸馏是化学分离技术的一种,它可以让不同性质的液体在加热后逐渐分离出来,实现分子级别的纯化,十分重要。
在这种操作中,精确进料是非常重要的。
如果进料量过大,可能会导致设备过载;如果控制不当,可能会引起爆炸等安全事故,对人身安全和实验室设备的完好性造成严重的威胁。
因此,本文将介绍分子蒸馏精确进料的安全操作及保养规程。
操作前的准备在进行分子蒸馏操作前,需要进行以下准备:1.检查操作设备及仪表的完好性;2.清洗操作设备及仪表,并保持干净;3.确保化学试剂与操作设备相兼容;4.准备好所需的工具和耗材;5.准备好足够数量并标记清楚的容器,用于储存得到的分子平衡液和收集液。
精确进料的操作步骤分子蒸馏精确进料操作步骤如下:1.根据实验需要,精确称量要加入系统的溶液;2.打开分子蒸馏进料阀门,并将所称量的量加入设备中;3.关闭进料阀门,并打开分子蒸馏设备中的真空泵。
注意事项以下为精确进料操作中需要注意的事项:1.在精确称量时,需要使用高精度的天平,避免称量误差引起实验失败; 2.在操作时,需要佩戴防护手套、护目镜和口罩,避免试剂的直接接触和吸入; 3.精确进料时,需要控制进料量,防止过量进料导致设备过载; 4.在加入溶液后,需要进行设备的密封操作,保证设备处于真空环境下。
分子蒸馏设备的保养为了保证分子蒸馏设备的长期稳定运行,需要做好以下保养工作:1.在分子蒸馏操作后,及时清洁设备,移除设备内留下的杂质;2.定期检查设备的各项指标,并及时维修或更换;3.注意对设备进行防护,避免设备受潮或露天存放;4.避免设备运作时产生过大的温差,避免材料的老化和变形; 5.设备运作时应遵循操作手册,避免操作错误或操作失误造成的损害。
结论在分子蒸馏操作中,精确进料是十分重要的,需要使用高精度的天平,并控制进料量,避免过量进料导致设备过载。
分子蒸馏设备的保养也非常重要,需要定期检查和维修,防护设备,并遵守操作手册。
第1篇一、实验目的通过蒸馏实验,了解蒸馏的基本原理,掌握蒸馏仪器的使用方法,学会利用蒸馏方法分离和纯化液体混合物。
二、实验原理蒸馏是一种利用混合物中各组分沸点差异,通过加热使低沸点组分蒸发,再通过冷凝将其收集,从而实现分离和纯化的方法。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:蒸馏装置(包括蒸馏瓶、冷凝管、接受器、煤气灯或电炉、托盘天平等)、温度计、酒精灯、烧杯、蒸馏管、冷凝水龙头等。
2. 试剂:待分离的液体混合物、甲苯、纯苯等。
四、实验步骤1. 准备蒸馏装置:将蒸馏瓶、冷凝管、接受器、煤气灯或电炉等仪器连接好,确保连接牢固。
2. 称量待分离的液体混合物:在室温下称量50克(称准至0.2克)待分离的液体混合物,量取50毫升甲苯,置于洁净、干燥的蒸馏瓶中,细心摇匀。
3. 连接仪器:将蒸馏瓶、接受器和冷凝管连接好,确保连接紧密。
在冷凝管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷凝管内部凝结。
4. 加热蒸馏:点燃煤气灯或电炉,开始加热。
当冷凝管以每秒钟2-5滴的速度从冷却管末端滴下时,继续加热。
当接受器中水分不再增加时,加大火焰或增加电压,加热数分钟,停止蒸馏。
5. 读取数据:待接受管里的液体温度达到室温时,读记水层体积。
如接受器内液体混浊时,将接受管放入温水中,使之澄清,然后冷却到室温读数。
6. 计算水含量:根据公式计算样水分含量(Wf)%。
Wf = V / G × 100%其中,V为接受管中水分的体积(毫升),G为试样重量(克)。
五、实验注意事项1. 在操作过程中,注意安全,防止烫伤、火灾等事故发生。
2. 保持实验台面整洁,实验过程中不要让水溅到仪器上。
3. 蒸馏过程中,注意观察接受器中水分的变化,防止蒸馏过度。
4. 在读取数据时,确保温度计准确无误,避免因温度计误差导致数据偏差。
六、实验报告1. 实验目的2. 实验原理3. 实验仪器与试剂4. 实验步骤5. 实验数据6. 计算结果7. 实验分析通过以上实验步骤,可以有效地进行蒸馏实验,达到分离和纯化液体混合物的目的。
实验室短程蒸馏(分子蒸馏)装置操作指南(初稿)注意:实验室短程蒸馏装置(分子蒸馏装置)总价达7万欧元,其关键部件都为全玻璃材质,易碎。
操作中尤其需要仔细的部件,包括:1.全玻璃针形阀:进料筒下方,控制进料速度用的带白色塑料旋柄的是全玻璃针形阀。
操作时千万小心,旋动时轻缓操作,关闭时切不可使劲往里顶,否则玻璃易破碎。
2.真空泵系统:开启或关门真空泵系统时,一定要按操作说明书上的顺序进行,否则会损坏真空泵系统,或者将扩散泵(DIP)中的真空泵油吸入旋片泵(RVP)中而导致真空泵系统故障。
3.启动真空泵系统前:须先于玻璃冷阱中加注入约2/3高度的液氮,将加热蒸馏出来的有些轻组分冷冻凝结截留下来,不致于被真空泵系统吸入泵体内,损害泵性能。
而且冷凝于冷阱中的轻组分,应当在关闭泵系统后、冷阱中无液氮时,及时将这些液状轻组分收集于底下接受瓶中除去。
4.物料要求:对待上机物料(样品)的要求是:经加热蒸馏分离处理后,不管是重组分、还是轻组分,都一定要易于清洗,如用蒸馏水,或者用普通的有机溶剂(如乙醇)经淋洗法清洗干净,否则会因为蒸馏装置是由全玻璃材质制成的,易碎、难于拆卸,且结构较复杂而不易清洗。
因为各玻璃部件连接间的密封圈都是用橡胶制的,不能用铬酸洗液等强酸、强碱性清洗液清洗。
5.往蒸馏装置加料时注意事项:因为进料筒口位于装置的上方,位置较高,所以直接法往进料筒中加料时,要站在凳子上,这时须注意:(1) 加料时,防止加料用容器等物件往下掉,砸坏下面的玻璃部件;(2) 加料时,人要站稳,以免跌倒,碰坏中间的玻璃部件。
6.卸样时注意事项:因为试样收集瓶及接口,都是玻璃的磨口,易破碎。
所以操作时动作要轻缓,切忌心急。
7.工作完毕后清洗要求:每天工作完毕后,都必须将整个彻底清洗干净,且须在接受瓶的磨口连接间塞入一干净纸条,以防一段时间不用后,玻璃磨口粘住,打不开。
8.设备各非可动部件,未经管理员允许,不得擅自拆装:各部件,尤其已由安装工程师固定到位的玻璃部件,且各部件之间的密封用橡胶圈,都是一次性的,一般不得随意拆装,需拆装时,最好请仪器公司的安装工程师。
KDL2分子蒸馏/薄膜蒸发设备操作规程及使用注意事项1、进行开机前检查,清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送电。
2、检查真空泵油位和颜色,如果缺油,添加泵油,如果油颜色变深看不到泵体,立刻更换泵油。
3、将泵与系统链接阀打到水平位置,断开泵与系统连接,开泵预热20min。
4、在接收烧瓶内涂抹密封脂(保证系统密闭性),并将接收烧瓶安装到位,关闭真空调节阀,关闭进料容器锥形阀(注意顺时针轻轻旋到位后不要再用力旋,否则可能顶破,真空密封是靠进料容器的物料来保证的)。
将泵与系统链接阀打到垂直位置,开启泵与系统连接。
5、将液氮装入到冷阱中,装入量需超过一半,低于一半时需重新添加。
待系统平稳3-5min后,打开真空显示仪表电源,即可显示系统真空状态。
6、薄膜蒸发(相当一般的旋转蒸发仪功能):用于脱出样品中低沸点溶剂。
开启外置冷凝水,开启加热器电源,设定温度后点击加热器面板上“ok”键开始加热,旋松真空调节阀增大系统真空度,温度和真空度设定根据低沸点溶剂而定,切不可在高温和极限真空度(0.001mbar)下进行此操作,以免损坏真空泵。
薄膜蒸发后,收集烧瓶1为重组分,瓶3为低沸点溶剂。
Or6、分子蒸馏:开内置冷凝器冷却水,开启外置冷凝水,开启加热器电源,设定温度(需低于超过250℃)后点击加热器面板上“ok”键开始加热,当温度>150℃时,打开搅拌电机电源,调节转速(低速即可),以免搅拌器连接的白色成膜棍子局部受热过高。
分子蒸馏时,开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压而损坏玻璃容器。
7、待温度达到设定值后,将待分离物料倒入进料容器,通过逆时针旋转锥形阀以调整进料阀的开度来调整进料速度。
开始进料后,调节搅拌电机转速至250-300rpm/min左右(具体大小根据进料速度和物料粘度而定,以防止物料飞溅,并保证物料成膜均匀),进行正常实验操作。
注意实验过程中可对真空,进料,以及蒸发温度进行调整,以及对物料,液氮等消耗品进行补充,液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上。
蒸馏操作规程蒸馏是一种常用的分离和纯化方法,广泛应用于化学、制药、精细化工等领域。
下面是一份蒸馏操作规程,以确保操作安全性和操作效果。
一、实验室准备1. 确保蒸馏设备和仪器已经清洁并处于良好状态。
2. 准备好所需的试剂、溶剂和辅助材料,并对其进行标记和分类。
3. 测量和准备好所需的反应容器、玻璃管和规定的配件。
4. 确保操作台面整洁,并准备好所需的实验用品和工具。
5. 事先进行安全演习并熟悉应急处理程序。
二、试剂准备1. 根据实验方案的要求,精确称取和配制所需的试剂。
2. 标记好试剂瓶和容器,包括名称、浓度、保存条件等信息。
3. 确保试剂不受到污染或水分的影响,避免出现质量问题。
三、装置组装1. 按照蒸馏方案的要求,将所需的设备和配件组装起来。
2. 确保设备连接紧密、无松动,并使用胶管、密封胶等材料进行密封。
3. 检查设备和仪器是否完好,如有损坏或漏气现象,需及时修复或更换。
四、操作规范1. 穿戴个人防护装备,包括实验服、手套、护目镜等。
2. 操作前,熟悉实验方案和操作步骤,并确保正确理解和掌握。
3. 注意操作过程中的安全性,避免碰撞、倾倒和摔落等意外情况。
4. 严格控制火源,并确保操作区域通风良好。
5. 操作过程中,不得将有害物质接触到皮肤、眼睛或被吸入呼吸道。
五、操作过程1. 操作前将实验室温度调整到适合操作的范围。
2. 将反应物/混合物置于蒸馏设备中,并根据需要加热/冷却。
3. 控制加热速度和温度,按照设定的温度曲线进行加热或冷却。
4. 注意观察反应容器内的状态变化,并根据需要采取相应的操作步骤。
5. 在操作过程中,及时记录和调整操作参数,保证实验指标的稳定性和准确性。
6. 操作过程中,密切关注设备和仪器的运行状态,如有异常,应立即停止操作并进行检查。
六、操作后处理1. 实验结束后,关闭蒸馏设备和取出反应容器。
2. 处理产生的废液和废料,按照实验室废物处理规定进行分装和处理。
3. 清洁和归位实验设备和仪器,并妥善保存试剂和辅助材料。
短程蒸馏,短程蒸馏器 许多如石油重渣油、化学药品、药物及天然食品、保健品、脂肪酸等,常常是热敏性的、粘滞的及/或具有高沸点的物料。要把这些物料从它们的其它组分分离出来,而保持产物的质量,只能在低的沸腾温度甚至是不到沸腾温度下精馏,且只能在很短的时间里,把热分解作用或聚合作用减到最小,以消除对产品的破坏。 当操作真空度约为500Pa时,可以在刮膜蒸发器或降膜蒸发器中进行。但是,如果蒸馏必须在中高真空下操作(如压力在0.001~100Pa之间)就存在问题了。必须选用在产品蒸汽压不超过通过加热表面和冷凝表面之间压差的蒸发器,因而带有外置冷凝器的蒸发器被排除在中高真空范围的蒸馏过程之外。 相比之下,SPE型短程蒸发器非常适合于这种应用场合,冷凝器被制造在蒸发器内,直接位于加热蒸馏发生的对面。所以,短程蒸发器是项较新的尚未广泛应用于工业化生产,能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的新型分离技术。 短程蒸馏器按刮膜器形式分三种形式:滚膜、滑动刮膜、铰链刮膜,根据物料的粘度、处理性质选用不同的刮膜器。
短程蒸馏特性: 短的停留时间:刮膜器的作用,使得液膜在加热面停留时间极短。 低的蒸馏温度:由于冷凝器直接位于加热面的对面,减少了压差,所以具有极高的真空度,物料可在极低的温度下甚至于无需到沸点即蒸馏。 粘性物和产品中含有固体物:刮片的深深浸入,靠一个相当可观的边缘,料膜引起一个强烈的剪切及混合效应,减轻了待处理液的粘性,适合处理粘度到50Pas,并防止加热面结垢,特别适合于含固体料液。 极薄的蒸馏液面:刮膜器的作用将料液刮成极薄的液膜。分离更彻底。 热敏感物料: 高分离比:精密的刮板使用使用得极薄的液膜被均匀地分布在加热面上,导致整个加热面湿润。这样允许操作单元高沸分离比。这意味着在案列中进入的90%以上被蒸发,恒量残留物质中水平能被完成。
工作原理: 在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。 短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
蒸馏仪使用步骤蒸馏仪是一种用于分离液体混合物的实验室设备,使用蒸馏仪能够根据不同的沸点将液体组分分离开来。
下面将介绍蒸馏仪使用的步骤,以确保正确操作和安全实验。
步骤一:准备设备和材料在进行蒸馏实验之前,我们需要准备以下设备和材料:1. 蒸馏仪:包括蒸馏烧瓶、冷凝器、接收瓶等。
2. 液体混合物:确保准备好待蒸馏的液体混合物,并且知道其成分和沸点。
3. 温度计:用于监测蒸馏过程中的温度变化。
4. 火源:通常使用酒精灯或电磁加热器作为蒸馏的热源。
步骤二:装配蒸馏仪1. 将蒸馏烧瓶放在支架上,确保它稳固且与冷凝器连接处垂直。
2. 冷凝器的冷却水管接入(通常是在水槽或水龙头中),确保冷凝器能够顺利冷却蒸气。
步骤三:开始蒸馏1. 将液体混合物倒入蒸馏烧瓶中,量取的液体量不要超过蒸馏烧瓶容积的三分之一。
液体不应超过烧瓶的容积,以免溢出造成危险。
2. 点燃火源,将烧瓶加热至混合物开始沸腾。
在加热的过程中,温度计应悬浮在蒸汽下方,以便准确测量温度。
步骤四:收集蒸馏产物1. 当混合物开始蒸发时,蒸汽会升到冷凝器中,并在冷凝器的管道中冷却凝结。
2. 冷凝后的液体将流入接收瓶中,成为蒸馏产物。
确保接收瓶紧密密封,以防止蒸馏产物的挥发和污染。
步骤五:注意安全1. 在进行实验之前,应严格遵守实验室安全操作规程,并佩戴适当的防护手套和眼镜等防护装备。
2. 使用合适的火源和设备,确保实验环境的安全。
3. 注意观察蒸馏过程中的温度变化和液体变化,以及是否有气味或颜色变化等异常情况。
4. 在蒸馏期间,保持清洁的工作区域,避免杂物造成操作上的困难或事故发生。
步骤六:记录实验结果1. 在实验过程中,应记录蒸馏的温度变化和蒸馏产物的量,以便后续对实验结果进行分析和比较。
2. 注意记录蒸馏产物的特征,如颜色、气味和物理状态等。
通过按照以上步骤正确使用蒸馏仪,我们可以成功分离液体混合物,并得到相对纯净的产物。
但请记住,在任何实验操作中,安全第一,确保遵守实验室安全规定,并在有资质的人员的指导下进行实验。
全自动蒸馏仪安全操作及保养规程全自动蒸馏仪是一种高效的实验仪器,常用于纯化化学物质。
本文将介绍全自动蒸馏仪的安全操作及保养规程,以确保实验室人员的安全和设备的长期稳定运行。
安全操作规程1. 仪器安装在安装全自动蒸馏仪时,需要注意以下事项:•安装地点应稳定平整,离水源和电源较近•安装位置必须有足够的空气流通,不得堵塞进风和出风口•仪器应正确接地,严禁私拉乱接电源线路•仪器的风扇和水管安装应牢固可靠•操作时要注意仪器连接的管路是否牢固,避免漏气或漏水等安全事故的发生。
2. 实验前准备在开始实验前,需要注意以下事项:•检查仪器是否处于正常状态,如水路是否畅通,气路是否正常。
•仪器操作前,先要做一次空运行,检查各部分是否正常运转,以及各部位是否有松动声音或振动等异常情况。
•配置试剂时,需注意试剂与所用仪器材料的相容性,并确保试剂不会对仪器造成损坏。
•务必穿戴实验服和防护手套,防止溅洒物品对皮肤损伤。
3. 操作过程中注意事项在操作全自动蒸馏仪时,需要注意以下事项:•操作时须按仪器使用说明书要求进行,不得随意更改实验参数或仪器设置。
•加热时应逐渐升高温度,并注意观察水滴颜色和气体的变化。
若发现异常,应立即停止操作并检查仪器。
•不得在加热过程中加添试剂。
如需加入试剂,请在停止加热后慢慢加入。
•长时间操作需要注意保持实验室通风良好,以避免空气中的有毒有害气体对操作人员的伤害。
4. 实验结束后的操作在实验结束后,需要注意以下事项:•关闭各个阀门后再关闭电源,严禁直接拔电源线。
•判断水路和气路是否完全切断,避免久运行导致设备老化。
•清洁仪器外壳和所有可拆卸零部件,避免污物和液体残留造成仪器损坏。
保养规程1. 定期检查全自动蒸馏仪需要定期进行检查,以确保其正常运行。
具体的检查工作包括:•检查温控仪器是否能够准确地反映加热温度•检查各阀门是否流畅,避免漏气或漏水•检查仪器是否存在松动现象或异常声响•检查仪器接地是否良好,电源线是否接触良好并没有老化现象•检查各部分仪器是否附着污物或残留液体,如有需要清洗干净。
短程分子蒸馏是一种高真空的蒸馏方式
短程分子蒸馏由物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将
其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状
的液膜,并以螺旋状向下推进。
在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经
过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中
收集,再通过侧面的出料管中流出。
短程分子蒸馏是一种高真空的蒸馏方式,原料在短程分子蒸馏设备内被加热,被刮成薄膜,并在高真空下轻组分被蒸发并在内置冷凝器上进行冷凝。
分离后的轻组分和重组分是在高真空状态下连续出料的,所以如何在高真空
状态下收集合格样品或产品是关键的。
短程分子蒸馏和其他蒸馏过程一样,在实验刚开始进料时需要对系统的各
项参数进行调整(如温度,压力,进料量等),系统的蒸发与冷凝还没有达
到平衡,这时收集到的轻,重组分样品并不能准确代表这个温度、压力、进
料量的参数,一般我们需要在这些参数稳定后的3到5分钟后才开始收集轻、重组分样品。
在实验结束后,我们需要对设备进行降温,放散真空,减小进
料量等一系列操作,这时收集下来的样品也需要及时被切换掉废弃不用。
如何获得清晰的馏分关系到蒸馏实验的成败与否,这对于在高真空条件下进行的分子蒸馏实验显得重要。
因此在不放散真空的条件下,选择何种样品收集或出料方式成为了实验者关心的内容。
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全自动蒸馏仪器安全操作及保养规程全自动蒸馏仪器是一种常见的实验室设备,用于水样的蒸馏和纯化。
在使用过程中,注意安全操作,定期进行保养维护,可以延长机器使用寿命,同时确保实验准确性和安全性。
安全操作规程1. 操作前的准备在使用全自动蒸馏仪器之前,必须进行以下的操作准备:•确保电源线接地可靠,接头接紧,防止漏电;•检查仪器各部分连接是否紧密,是否有破损;•检查仪器是否处于本机状态,电源总开关是否处于关闭状态;•检查水源是否通畅,水质是否符合实验要求,水位是否足够。
2. 操作过程使用全自动蒸馏仪器时,应注意以下操作规程:•先开启水流,使得水箱充满水之后,再开启电源总开关,避免二次循环伤害机器;•严禁直接开启振荡器按钮,应先开启蒸发炉,再启动振荡器,待振荡器运转正常后,再启动冷凝器和水泵;•注入样品液体时,应先加入一定量试剂,然后再加入样品,避免试剂和样品混合后可能产生的化学反应,导致机器损坏或者实验失败。
3. 操作后的处理全自动蒸馏仪器操作结束后,应注意以下处理:•关闭电源总开关,并拔掉电源插头;•将仪器内的水排出,清洗干净仪器各部分,避免污染和水垢;•将仪器用干燥的布擦拭干净,保持干燥。
保养维护规程为了保证全自动蒸馏仪器的使用寿命,应进行定期的保养和维护。
具体细节如下:1. 日常保养•定期清洗仪器各个部分,除去水垢和腐蚀物;•每次使用完毕后,要及时清洗,保持干燥,避免锈蚀;•定期更换蒸馏用水,保证水质清洁;•定期检查电源线及插头,如有异常应及时更换。
2. 定期保养•每半年对全自动蒸馏仪器进行一次维护保养,清洗和更换易损部件;•每年要将仪器送到专业维修机构进行维护保养,检查机器是否存在其他隐患。
总结全自动蒸馏仪器是非常常见的实验室设备,能够帮助实验室工作人员快速蒸馏,纯化水样。
但在操作时一定要注意安全操作规程,以及进行定期保养。
只有这样,才能确保仪器的正常运转,并维持准确性和安全性。
短程分子蒸馏操作流程
注意事项
短程分子蒸馏与真空泵连接,所以开机时要特别注意检查各组件
连接的密闭性;
进样器、一、二、三级接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,
故操作时勿过分用力;
该设备采用外夹层循环热油加热,温度较高,切勿触碰;
真空泵微调阀构造主要部件为高密度不锈钢针,开启前,必须先
将冷凝柱注满液氮。
若一天内进样量较多,建议一级接收端口连接三口旋转阀,底端
使用升降架托住,设备运行中不能停机取样换瓶,若停机,则待
第二天再开机。
开机前的准备工作
先打开冷却水循环泵,调整温度后预冷凝;
提前将冷凝柱中注满液氮,预冻,期间液氮少于1/2需及时添加;
打开油泵,调整到要求温度后进行预加热;
打开刮膜器转子,试运行,一看其转动是否均匀连续,二听其刮
膜声音是否有杂音,如出现以上任一异常情况,找仪器负责人或
实验室老师解决;
操作流程
1、 安装进样器(顺时针旋紧进样器)、一、二、三级接收瓶,打开
冷却水循环按钮;
2、 打开刮膜器转子,调整到指定转速(不得超过400 r/min);
3、 在液氮达到要求液位(不得少于冷凝柱体积1/2)后打开真空泵;
4、 待压力不再下降,调整真空泵微调阀(不得低于0.5 mbar);
5、 压力调整到位后,逆时针旋转进样器阀门,调整进样速度;
6、 设备运行过程中,可通过进样器随时添加料液;
7、 待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时,关闭真空
泵,回调微调阀,待压力显示到1000 mbar时,待机10 min,
待压力泄尽,关闭加热器,取下进样器,倒出剩余样液,换装
无水乙醇;
8、 换下一、二级接收瓶,装上空瓶,拧开进样器,缓慢注入无水
乙醇,借余热清洗设备;
9、 待清洗干净后,关闭冷却水及转子,取下进样器及接收瓶另洗;
10、 关闭电源,清洗台面。
设备清洗及维护
由于该设备的精密性及重要性,必须由仪器负责人或实验室老师
负责进行设备的清洗维护工作。
出现紧急情况时的应急措施
进样器流速失控
此时顺时针拧紧控制阀无明显改善后,切记不能过分用力旋钮,
仅关闭真空泵,不要进行其他操作,及时联系仪器负责人或实验室老
师进行处理;
刮膜器声音异常或转速不均匀连续
关闭转子和真空泵,联系仪器负责人或实验室老师进行处理;
备注:
本仪器价值¥ 500,000元,属贵重精密仪器,非专业培训人员禁
止使用。操作时一定要在仪器负责人或实验室老师的指导下按照
操作规程和应急措施进行操作,否则,损坏原价赔偿;
使用人员必须由仪器负责人或实验室老师进行使用前培训,培训
合格后签字确认责任归属,出现问题责任到人;
在仪器负责人或实验室老师不知情的情况下,不得擅自动用。