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钼锑抗法测定磷含量1实验原理用钼锑抗分光光度法测定磷。
在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm波长下测定。
实验的适宜酸度为0.28~0.38mol·1H2SO4，适宜温度为20~60℃，显色时间为30~60min，可稳定24小时，含磷5x106~2x104%范围内符合线性关系。
其有效范围为0.01mg/L—0.6mg/L。
2实验2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪、分光光度计；2.2药品：98%硫酸、抗坏血酸、钼酸铵（(NH4）6Mo7O24·4H2O)、酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·H1/2O）2.3试剂配制（1）1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀；（2）10%抗坏血酸溶液：100g/L 维生素C的一种，棕色瓶，4℃可保存几周，若溶液颜色发黄，则弃去；（3）钼酸盐溶液：13g钼酸铵（(NH4）6Mo7O24·4H2O)溶于100mL蒸馏水，0.35g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·H1/2O）溶于100mL蒸馏水。
在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。
棕色瓶，4℃可保存2个月以上；（4）磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，家5mL1+1硫酸，定容至1000mL。
此时浓度为50μg/mL。
（以P计）（5）磷酸盐工作液：吸取磷酸盐储备液4.0ml并用蒸馏水定容至100ml（此时溶液中磷含量（以P计）为2μg/ml）；3实验步骤3.1标准曲线取10支10mL比色管，按下列表格加入试剂显色，并测定吸光值A700编号0 1 2 3 4 5 6 磷酸盐工作液/ml 0 1 2 3 4 5 6蒸馏水定容至10ml10%抗坏血酸溶液/ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 钼酸盐溶液/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4摇匀，静置15min10ml溶液中磷酸盐浓0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2度（以P计）/(μg/ml)A7000.013 0.047 0.080 0.119 0.156 0.183 0.224 A= A700- A700（0）—0.034 0.067 0.106 0.143 0.170 0.211以1~6的数据作标准曲线，横坐标为配制成溶液磷酸盐浓度（μg/ml），纵坐标为A（此图为3月30日数据）3.2水样的测量从各个经预处理的水样中取0.1ml（必要时可以用稀释后水样代替记下稀释的倍数D）至10ml比色管中，依次加入0.5ml10%抗坏血酸溶液和0.4ml钼酸盐溶液显色后以蒸馏水为参比水样进行调零，依次测量吸光值A700，各值减去空白试验（即标准曲线0号管的吸光值）即为校正值A （此全过程应与标准曲线同时操作）；编号0 A B C D E …水样/ml 0 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 …蒸馏水定容至10ml10%抗坏血酸溶液/ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 …钼酸盐溶液/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 …摇匀，静置15minA700…A= A700- A700（0）—…样品中磷酸盐浓度（以0 …P计）/(μg/ml)3.3水中磷的浓度按下式计算：ρ(P)= [10×(A-a)/(b×V) ]×D式中：ρ(P)——原水样中氨氮的浓度，mg/L，以P 计；A——试样校正后的吸光值；b——标准曲线的斜率；a——标准曲线的截距；V——所取试样的体积，ml；D——稀释倍数（水样未经稀释时此值为1）；4 注意事项该方法可用的测定范围非常狭窄，注意稀释样品即可；注意钼酸盐溶液溶剂是高浓度硫酸溶液，小心腐蚀。
钼酸铵分光光度法-回复
钼酸铵分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测定水样中的磷含量。
以下是该方法的详细介绍：
1. 原理
钼酸铵分光光度法是利用钼酸铵与磷酸根离子在酸性条件下反应生成黄色的磷酸钼酸铵沉淀，然后通过分光光度计测定其吸光度，从而确定磷的含量。
2. 实验步骤
（1）样品处理：将待测水样取出一定量，加入硝酸和过氧化氢，加热至沸腾，使有机物质完全分解，然后冷却至室温。
（2）制备标准曲线：取一系列不同浓度的磷酸二氢钾标准溶液，加入钼酸铵试剂和硫酸，混合均匀，然后测定吸光度，绘制标准曲线。
（3）测定样品：将经过处理的水样加入钼酸铵试剂和硫酸，混合均匀，然后测定吸光度，根据标准曲线计算磷的含量。
3. 注意事项
（1）样品处理要充分，以保证有机物质完全分解，否则会影响测定结果。
（2）制备标准曲线时，要保证各个浓度点的数据准确可靠，以保证后续测定的准确性。
（3）测定样品时，要保证样品与试剂充分混合均匀，以确保测定结果的准确性。
4. 应用范围
钼酸铵分光光度法适用于测定水样中的磷含量，广泛应用于环境监测、水质检测、农业生产等领域。
孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法是一种基于孔雀绿和磷钼杂多酸之间的化学反应而建立的一种分光光度法，用于测定痕量金属离子。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，被广泛应用于环境、食品、医药等领域。
原理
孔雀绿是一种具有芳香族结构的有机染料，在酸性溶液中与磷钼杂多酸反应生成蓝绿色的络合物。
络合物的颜色强度与金属离子的浓度成正比。
因此，可以通过测定络合物的吸光度来定量测定金属离子。
试剂
孔雀绿溶液：将0.100 g孔雀绿溶解于100 mL乙醇中。
磷钼杂多酸溶液：将1.000 g磷钼酸铵溶解于100 mL水中，然后加入0.5 mL浓硫酸。
标准金属离子溶液：将适量的金属盐溶解于水中，配制成一定浓度的标准溶液。
操作步骤
1. 取一定体积的待测样品，加入适量的孔雀绿溶液和磷钼杂多酸溶液。
2. 充分混合后，静置一定时间，使络合物完全生成。
3. 用分光光度计测定络合物的吸光度，以波长为610 nm为最大吸收波长。
4. 根据吸光度与金属离子浓度的关系，计算出待测样品中金属离子的含量。
注意事项
孔雀绿和磷钼杂多酸溶液应现配现用，不能久置。
络合物的颜色强度受酸度的影响，因此应严格控制溶液的酸度。
络合物的颜色强度也受温度的影响，因此应在恒温条件下进行测定。
应用
该方法被广泛应用于环境、食品、医药等领域。
例如，该方法可用于测定水体中的痕量金属离子，以评估水体的污染程度；也可用于测定食品中的痕量金属离子，以保证食品的安全；还可用于测定药品中的痕量金属离子，以确保药品的质量。
总磷的测定（钼锑抗分光光度法）一、工作原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。
二、水样预处理取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。
试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
三、方法适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.06mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。
四、仪器1、分光光度计2、50ml（磨口）具塞刻度管。
五、试剂1、1+1硫酸。
2、10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH₄)6Mo7O24·4H₂O]于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C₄H₄O6·½H₂O]于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存，至少稳定两个月。
4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10％抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH₂PO₄）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。
加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.00μg磷（以P计）。
6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00μg磷，临用时现配。
正磷酸盐测定（钼锑抗分光光度法）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2 mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
一、方法原理1．在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。
2．方法的适用范围：本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度），测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
二、仪器药品1．分光光度计2．试剂（1）1+1硫酸（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液（3）钼酸盐溶液（4）浊度—色度补偿液（5）磷酸盐贮备溶液（6）磷酸盐标准溶液：吸取4.00ml磷酸盐贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升2.00µg磷。
三、实验步骤1．标准曲线的绘制取7支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。
（1）显色：向比色管中加入1ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
（2）测量：用3 mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
2．样品测定取25ml水样，用水稀释至50ml标线。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
计算磷酸盐（P，mg/L）= m/V式中m——由标准曲线查得的磷量（µg）；V——水样体积（ml）。
