高强度温敏性水凝胶的合成与性能研究

综合实验报告题目:聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能的测定A1组聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能测定摘要:交联聚丙烯酸系高分子合成时，先用氢氧化钠碱溶液使丙烯酸部分中和。

再加入引发剂，得到反应液。

并测定吸水率、溶解度等性能，关键词：交联聚丙烯酸系高分子；吸水效率;高吸水性；水凝胶1.前言1.1实验目的通过交联丙烯酸钠高吸水性的合成，掌握其合成方法。

根据对其性能测试，了解影响高吸水树脂的性能因素。

1.2实验原理水凝胶是一种高分子网络体系，性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水。

凡是水溶性或亲水性的高分子，通过一定的化学交联或物理交联，都可以形成水凝胶。

交联聚丙烯酸系高分子的合成主要以丙烯酸或丙烯酸酯为单体进行聚合,后者还需在聚合后进行水解,也可以上述单体与丙烯酰胺,丙烯酸酯或醋酸乙烯酯等非离子性单体进行共聚,以调节网络中的亲水和疏水部分。

本实验采用溶液聚合法,通过较高浓度的部分中和的丙烯酸钠自交联.用氧化还原引发剂,合成具有一定交联度的聚丙烯酸钠。

中和度一般控制在50-90%，PH3-9。

单体浓度则必须高于40%，否则无法完成交联；但过高会引起散热问题，易于爆聚。

反映温度过低，难于发生自交联，严重影响性能；而过高则聚合物分子量低且分布宽；一般控制于80-250℃。

1.3性能指标高吸水树脂的性能主要表现在：⑴吸水率及吸水速度；⑵保水性；⑶稳定性；⑷机械强度；⑸增粘性；⑹安全性吸水率是高吸水性树脂的最基本性能指标，即单位重量树脂的饱和吸水量。

除取决于吸水树脂的组成，结构，形态，分子量及交联度外，还受到被吸液体的组成，性质等不同程度的影响，特别是液体中的电解质盐类及PH值的影响很大。

溶液中含有无机盐，或酸（碱）性较强，都使吸水能力显著降低。

因此对于含盐的血液，尿液等的吸水率都比吸纯水率降低。

因为血，尿等含盐类0.9%，故高吸水树脂对0.9%-1%的生理盐水的吸收能力基本可反映对血液及尿的吸收能力，也成为一个重要吸收性能指标。

P(NIPAm-co-AMPS)温敏水凝胶的合成及表征姚新鼎;方瑞娜;刘伟【摘要】利用水性引发剂制备了聚(NIPAm-AMPS),经过红外图对其结构谱进行确认.研究交联剂用量、AMPS含量、水溶液浓度和反应温度等因素对水凝胶的相变温度(LCST)的影响.结果表明,交联剂用量对水凝胶的相变温度(LCST)影响不大;随着AMPS含量的增加,水凝胶的相变温度(LCST)逐渐升高,可以控制AMPS和NIPAAm的摩尔比来改变凝胶的相变温度(LCST).实验证明:对于同样一种材料,随着材料水溶液浓度的提高,相变温度会逐渐降低,而沉降温度会逐渐提高;随着树脂合成温度的升高,对应的树脂相变点温度呈下降趋势.【期刊名称】《黄河水利职业技术学院学报》【年(卷),期】2019(031)001【总页数】4页(P46-49)【关键词】聚(异丙基丙烯酰胺);2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸;温敏性;共聚;表征【作者】姚新鼎;方瑞娜;刘伟【作者单位】黄河水利职业技术学院,河南开封 475004;黄河水利职业技术学院,河南开封 475004;黄河水利职业技术学院,河南开封 475004【正文语种】中文【中图分类】TA413.110 引言温敏水凝胶是一种通过响应环境温度的变化进而在固态和液态之间相互转化的智能水凝胶，被广泛应用于组织工程、药物载体、血管栓塞以及骨科等多个领域［1～4］。

聚（N-异丙基丙烯酰胺）（POLY（N-ISOPROPYL ACRYLAMIDE，简称PNIPAm）水溶液是一种温敏水凝胶，其结构中既包含亲水性的酰胺基团（-CONH2），又包含疏水性的异丙基基团（-CH（CH3）2）［5］。

当外界环境温度低于相变点温度（Lowest Critical Solution Temperature，简称 LCST）时，PNIPAm与分子内部或分子间的水形成氢键，在这种氢键作用力的影响下，PNIPA转变为透明的、可以流动的液体［6］。

水凝胶性质实验与表征红外光谱(IR)将完全干燥样品与漠化钾充分碾磨，压片后用红外光谱仪测定其红外光谱图。

相转变温度(LCST)的测定采用调制DSC分析法(M-DSC)，将达到吸收平衡的水凝胶从纯水中取出，称取10-15mg 的重量，用滤纸拭去表面的水后放入样品池中，密封样品池。

N2保护下从室温升至150°C，升温速率5°C/min。

所得DSC可焓变与温度关系曲线的峰值温度定义为该样品的LCST。

分别测定不同样品的相转变温度。

（或采用恒温水浴观察不同温度的温敏现象。

）凝胶溶胀率(SR)干燥凝胶的质量为W d，凝胶达到溶胀平衡时的状态为W s，凝胶在一定温度下达到溶胀平衡状态时凝胶中水的质量(W s-W d)与干燥凝胶的质量W d之比，定义为水凝胶的饱和溶胀率或平衡溶胀率(Swelling Ratio，SR)：SR=(W s-W d)/W d用测重法测定水凝胶在10°C-50°C之间的平衡溶胀率(SR)。

水凝胶在每个温度下保持12h以上，测定时用润湿的滤纸(润湿不易损伤凝胶)迅速拭去水凝胶表面水分，立即称重，一记录该温度点下水凝胶的质量。

滤纸拭水前需浸入泡有凝胶的烧杯，取出滤纸立即用手挤压至不出水后即可用于擦拭凝胶。

分别测定不同样品的凝胶溶胀率。

溶胀/退胀性能水凝胶的溶胀和去溶胀动力学定义为水凝胶重量随时间的变化。

(l)溶胀动力学将完全烘干的凝胶在一定温度下，用蒸馏水浸泡使其溶胀。

每隔一段时间称重一次，某时刻称得的重量为W t，直到水凝胶的质量几乎不随时间变化为止(W T)。

凝胶含水率定义为：WR=(W t-W d)/(W T-W d)(2)退胀动力学一定温度下完全溶胀的凝胶重为W T，然后置于50°C恒温水浴锅中使其退胀。

每隔一定时间将水凝胶取出称重W t，某一时间的凝胶水保留率为凝胶的吸水量与t时刻平衡时吸水量之比：WR’=(W t-W d)/(W T-W d)分别测定不同样品的溶胀/退胀性能凝胶透射比的测定将合成后的凝胶浸泡至溶胀平衡, 切成长×宽×高为20mm×10mm×5mm的小块, 置于长×宽×高为40mm×10mm×5mm的比色皿中, 再将蒸馏水注入比色皿。

ph敏感水凝胶的制备及其应用ph敏感水凝胶是一种具有广泛应用前景的新型材料。

它具有pH响应性能，能够根据环境的酸碱性变化而发生体积变化，可广泛应用于药物输送、生物传感、智能涂层等领域。

本文将通过详细介绍ph敏感水凝胶的制备方法和应用领域，让读者了解该材料的特点与优势。

首先，我们先来了解一下ph敏感水凝胶的制备方法。

目前常用的制备方法主要包括溶液聚合法、原位聚合法和模板法。

溶液聚合法是最常见的制备方法之一。

具体步骤是将聚合物单体和交联剂按一定比例溶解在有机溶剂中，加入引发剂，并在惰性气氛下进行聚合反应。

通过控制单体浓度、交联度和引发剂的用量，可以调控水凝胶的pH响应性能。

原位聚合法是指在水相中进行聚合反应。

该方法的优点是操作简单、无有机溶剂的使用，对一些敏感的生物大分子有较好的适应性。

通常，将聚合物单体和交联剂加入水相中，搅拌均匀，并加入引发剂进行聚合反应。

模板法是通过模板的存在来调控水凝胶的结构和性能。

首先，将聚合物单体和交联剂混合，再加入模板物质，并进行聚合反应。

反应结束后，用适当的溶剂将模板物质洗去，得到具有特定空腔结构的水凝胶。

接下来，我们来了解ph敏感水凝胶的应用领域。

由于其独特的pH 响应性能，ph敏感水凝胶在药物输送领域具有重要意义。

通过改变环境的酸碱性，可以实现药物的控制释放，提高治疗效果。

此外，ph敏感水凝胶还可以应用于生物传感领域。

通过将生物分子与水凝胶结合，可以实现对特定生物分子的高灵敏检测。

另外，ph敏感水凝胶还可以应用于智能涂层领域，通过自身的pH响应性能，实现表面涂层的自动修复，提高材料的使用寿命。

总的来说，ph敏感水凝胶是一种具有广泛应用前景的新型材料。

通过合适的制备方法，可以制备出具有不同pH响应性能的水凝胶。

在药物输送、生物传感和智能涂层等领域，ph敏感水凝胶都有着重要的应用价值。

未来，随着相关技术的不断进步，相信ph敏感水凝胶将会有更广泛的应用。

PVA水凝胶的制备及研究综述关键词：PVA水凝胶制备研究表征应用摘要：简要评述了聚乙烯醇水凝胶的制备方法,评述了PVA水凝胶的研究现状与前景展望，详细介绍了本课题传统PVA水凝胶及温敏性凝胶的制备测试方法，总结了凝胶的应用，并展望了未来PVA水凝胶的发展趋势。

高分子凝胶是基础研究以及技术领域的一种重要材料。

凝胶是指溶胀了的高分子聚合物相互联结，形成三维空间网状结构，又在网状结构的空隙中填充了液体介质的分散体系。

近几年，高分子水性凝胶（又被称为水凝胶）的研究获得了极大的重视。

水凝胶是一种网络结构中含有大量水而不溶于水的高分子聚合物，具有良好的柔软性、弹性、储液能力和生物相容性，在生物医学和生物工程中具有广泛的用途。

常见的水凝胶有聚酰胺水凝胶、聚乙烯醇水凝胶、聚N-异丙基丙烯酰胺温敏性水凝胶等。

本课题主要针对于PVA水凝胶。

1PVA水凝胶的制备PVA水凝胶的制备按照交联的方法可分为化学交联和物理交联。

化学交联又分辐射交联和化学试剂交联两大类。

辐射交联主要利用电子束、γ射线、紫外线等直接辐射PVA溶液，使得PVA分子问通过产生自由基而交联在一起。

化学试剂交联则是采用化学交联剂使得PVA分子间发生化学交联而形成凝胶，常用的交联剂有醛类、硼酸、环氧氯丙烷以及可以与PVA通过配位络台形成凝胶的重金属盐等等。

物理交联主要是反复冷冻解冻法。

1.1物理交联法通过物理交联法制备聚乙烯醇水凝胶，报道中最多的是使用“冷冻-熔融法”和“冻结-部分脱水法”两种方法。

反复冻融法是将一定浓度的PVA水溶液在-10~-40℃冷冻1d左右，再在25℃条件下解冻1~3h，即形成物理交联的PVA水凝胶。

将其反复冷冻、解冻几次后，就可以使其一些物理性能和机械性能等有很大的改善。

冷冻使水溶液中的PVA的分子链在某一时刻的运动状态“冻结”下来，接触着的分子链可以发生相互作用及链缠结，通过范德华力和氢键等的物理作用紧密结合，在某一微区不在分开，成为“缠结点”。

高分子水凝胶综述摘要在这篇综述中，笔者以高分子水凝胶为探究的领域，围绕其产生、发展、应用等诸方面，浅层次地加以论述。

论文大体的探讨方式是这样：首先以高分子水凝胶的出现为基点，考察其定义的由来以及与吸水树脂之间的关系；然后以高分子水凝胶潜在应用价值的属性为导向线，对其进行分类，讨论相应的制备方法和水凝胶性能各类表征方法；接着突出强调环境敏感性水凝胶的制备及响应原理；而水凝胶实际应用及缺陷则作为最后系统概括。

关键词：高分子水凝胶应用性能制备产生、定义与比较高分子水凝胶的合成可以追溯到20世纪50年代后期，Wichterle和Lim合成了第一个医用甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）水凝胶[1]。

对于高分子水凝胶的定义，各个文献报道的都很接近，即由带有化学或物理交联的亲水性高分子链形成的三维固体网络[2]，在水环境下高分子水凝胶能够发生吸水溶胀，甚至有的吸水能超过其自重好多倍（图1）图1凝胶吸水溶胀前与溶胀后的比较（左侧为吸水溶胀后，右侧为吸水溶胀前）同时，笔者发现，高分子水凝胶与吸水树脂之间的关联需要被加以认知。

吸水树脂本身就是一种新型功能高分子材料，具有亲水基团，能吸收大量水分而又能保持水分不外流。

当水分子通过扩散作用及毛细作用进入到树脂中时，形成的树脂即称为高分子水凝胶。

也就是说，吸水树脂是高分子水凝胶的前身，且当树脂经吸水后才成为水凝胶。

此外，对于高分子水凝胶的吸水并且保水的机理也需要加以阐述。

从化学结构上来分析，凝胶是分子中含有亲水性基团和疏水性基团的交联型高分子。

在凝胶的交联网格里，必然存在很多疏水性基团朝外，亲水性基团朝里的结构，在这样的结构下，亲水性基团与水分子以氢键等方式进行结合，疏水性基团在外头形成的屏障可以有效地间隔不同的内亲水网格，起到容纳水分子容器的作用（图2）。

OOH R O H R OO H R O OH RO OH R O OHR OOH OHH图2 凝胶保持水分子示意图图2中，右下侧的疏水性基团是朝内的，这表明凝胶亲水性网格结构内部也是含有非亲水性基团的；而水分子与亲水链上的氧之间形成了氢键。

羧甲基纤维素钠基水凝胶的制备及性能研究1.1水凝胶1.1.1 水凝胶的简介水凝胶（Hydrogel）是能大量吸收溶剂且具有一定溶胀性能的三维网络结构的凝胶。

水凝胶主要是由生物聚合物或聚电解质形成的结构，含有大量的滞留水，溶胀之后依然能够保持其原有的结构而不发生溶解。

水凝胶主要是以高分子为主体的网络体系，柔韧性很好，具有一定的形变恢复能力，不仅吸水能力强可以吸收大量的水分，而且也具有保持网格体系中水分不流失的能力。

束缚在凝胶网络中的水分，仍然可以自由活动。

水凝胶的这种结构与生物体的结构很相似，因此水凝胶在生物体中也有良好的相容性，同时水凝胶还有对外界环境中的刺激（如环境中的温度、溶液中的pH等）产生响应的特性，许多行业都曾开发过水凝胶来满足自身的需求，如工业、农业、医学等领域。

水凝胶凭借其优异的性能为其在各行各业的应用开辟了广阔的道路，与其相关的研究和开发以及销售都有长足的发展。

研究出性能更加优良，应用更加广泛的水凝胶材料日益成为人们关注的重点，其中对环境敏感型、超强吸水吸液速率型、耐盐型和高强度型水凝胶材料的研发得到人们的广泛关注。

1.1.2水凝胶的分类水凝胶根据所用合成材料的不同，可分为合成材料水凝胶和天然材料水凝胶。

天然材料是指存在于自然界自然形成的高分子物质，如纤维素、壳聚糖、淀粉、海藻酸等。

合成材料是通过化学反应合成出来的人工高分子物质如聚乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯氰等。

通过形成水凝胶交联方法的不同，可以将水凝胶分为了物理水凝胶和化学水凝胶。

物理凝胶是通过分子间的作用力，如静电作用力、离子键、氢键或者和链缠绕等方式构成三维空间结构的凝胶。

这类凝胶被称为假凝胶或热可逆凝胶，非永久性的。

加热可以使其水凝胶形态转换为溶液。

而化学交联是使用交联剂、引发剂，通过形成共价键的方式来构建凝胶的网格体系。

根据对外界反应程度，将水凝胶分为常态水凝胶和敏感型水凝胶。

常态水凝胶指的就是在外界环境的刺激下没有响应，不会改变本身的空间网状结构和理化性能。

聚乳酸温敏水凝胶是一种智能型材料，其性质随着温度的变化而发生可逆的改变。

这种水凝胶由聚乳酸和温敏性聚合物组成，可以在低温下为液态，而在高温时则能凝聚。

这一特性使得它在医药、生物工程和组织工程等领域具有广泛的应用前景。

首先，聚乳酸温敏水凝胶在低温下可以保持液态形式，方便注射和操作。

当它被注射到人体内后，在人体温度的作用下，水凝胶会快速地转变形态，形成凝胶状结构。

这种凝胶结构能够在人体内起到药物载体、组织工程支架、创伤修复材料等作用。

其次，聚乳酸温敏水凝胶的温敏性质使其在药物控释方面具有独特的优势。

通过调整水凝胶的相转变温度，可以实现在人体温度范围内的精确控制释放。

这种控释技术对于需要定时定量释放的药物来说非常有价值，可以大大提高药物的疗效并降低副作用。

此外，聚乳酸温敏水凝胶还可以用于组织工程和再生医学领域。

作为组织工程支架材料，它可以为细胞提供附着和生长的空间，促进细胞的增殖和分化。

同时，由于其具有生物相容性和可降解性，这种水凝胶可以在细胞生长和增殖后逐渐降解，不会对人体造成伤害。

聚乳酸温敏水凝胶具有良好的生物相容性，这主要得益于其组成成分和制备工艺。

首先，聚乳酸本身具有良好的生物相容性，因为它能够被人体自然降解，并且降解产物无毒。

此外，聚乳酸还具有较好的机械性能和稳定性，能够满足水凝胶在体内的应用要求。

其次，温敏性聚合物也是生物相容性较好的材料，因为它们能够在人体温度下发生相转变，并且这种转变是可逆的，不会对人体造成伤害。

最后，聚乳酸温敏水凝胶的制备工艺也对其生物相容性有着重要的影响。

在制备过程中，可以采用无毒的溶剂和添加剂，保证水凝胶无毒、无刺激性，并且具有良好的生物活性。

综上所述，聚乳酸温敏水凝胶具有良好的生物相容性，能够满足在医药、生物工程和组织工程等领域的应用要求。

聚乳酸温敏水凝胶的生物相容性使其在多个领域具有广泛的应用前景。

以下是一些具体的例子：1. 药物控释载体：利用聚乳酸温敏水凝胶的温敏性质，可以在人体温度范围内实现药物的精确控制释放。