辛酰氯
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辛酰溴苯腈合成工艺-概述说明以及解释1.引言1.1 概述辛酰溴苯腈是一种重要的有机合成中间体,被广泛应用于药物、农药和染料等领域。
它具有较好的化学稳定性和生物活性,因此引起了广泛的研究兴趣。
目前,辛酰溴苯腈的合成工艺主要有两种方法:直接溴代和酰化反应。
直接溴代法是将苯腈与溴在酸催化剂存在下反应,生成辛酰溴苯腈。
该方法操作简单,反应条件温和,但产率较低,对环境的影响也较大。
酰化反应则是利用氯化辛酰作为酰化试剂,与苯腈在碱存在下发生酰化反应,生成辛酰溴苯腈。
该方法因为酰化试剂的选择性和反应条件的优化,使得产率显著提高,对环境的污染也较小。
本文将重点介绍辛酰溴苯腈的合成工艺及其反应机理。
首先,将综述目前关于辛酰溴苯腈的研究进展,包括合成方法、反应条件和催化剂的选择等方面。
然后,详细介绍直接溴代法和酰化反应的原理和实验步骤,并对两种方法的优缺点进行比较。
最后,对辛酰溴苯腈的应用前景进行展望,并总结出本文的主要结论。
通过本文的研究,我们可以更深入地了解辛酰溴苯腈的合成方法和反应机理,为进一步优化工艺条件、提高产率和减少污染物排放提供理论依据。
同时,通过对其应用前景的展望,也可以为相关领域的研究提供指导和启发。
希望本文的研究成果能对相关领域的科研工作者和工程技术人员有所帮助。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以简要介绍本文的组织架构和各个章节的主要内容。
在这个部分中,可以提及文章的主题,以及文章的目的和重要性。
以下是一种可能的内容示例:文章结构部分:本文按照以下结构进行组织:引言、正文和结论。
第一部分是引言,主要包括概述、文章结构和目的。
在概述中,将介绍本文的主题——辛酰溴苯腈合成工艺。
在文章结构部分,将简要介绍本文各个章节的主要内容。
最后,目的部分将阐明本文的目的和重要性。
第二部分是正文,包括第一个要点、第二个要点和第三个要点。
在这些部分中,将逐个讨论辛酰溴苯腈合成工艺的关键要点。
每个要点将详细介绍相关的理论知识、实验方法和实验结果。
淀粉的疏水酯化改性罗发兴 黄 强 杨连生 李 琳(华南理工大学轻工与食品学院,广东广州 510640)摘 要:传统变性淀粉只有单一的亲水性质,淀粉的疏水改性成为该领域的研究热点之一,介绍了国内外烷基脂肪酸淀粉酯和烯基琥珀酸淀粉酯的研究现状及存在的问题。
关键词:淀粉;疏水酯化;烷基脂肪酸;烯基琥珀酸酐前言:传统的改性淀粉均在淀粉分子中引入亲水基团,加之淀粉本身的亲水性质,使产品只具单一的亲水性。
在淀粉分子中引入亲油基团可使淀粉的性质得到明显改善,其应用范围也得到拓展,此类变性方法已成为目前国内外的研究热点。
淀粉的疏水改性主要是在淀粉分子链中引入烷基脂肪酸或烯基琥珀酸基团,反应以酯化反应为主。
产品在可降解包装材料,高级纸张,食品乳化稳定剂、阿拉伯胶替代品、食用香精、微胶囊壁材等高附加值领域具有广泛的应用。
1、烷基脂肪酸淀粉酯合成烷基脂肪酸淀粉酯的方法有水媒法、溶剂法、熔融法等。
水媒法先在脂肪酸甲酯和水解淀粉中加水,使体系均匀混合,充氮气保护防止产品氧化,在反应过程中把水蒸出,以利于脂肪酸淀粉酯的生成[1]。
水媒法工艺相对简单易控制,不需使用大量有机溶剂,生产成本较低,但产物取代度低,使用范围有限。
溶剂法是二甲基甲酰胺等有机溶剂在碱性催化剂存在下进行反应,由于体系含水率低,该法适合于制备各种不同取代度的淀粉酯,但该法需要使用较大量的有机溶剂,回收成本较高。
熔融法在高温、高压下进行,反应不易控制。
目前,关于烷基脂肪酸淀粉酯的溶剂制备法研究较多,常用的溶剂包括吡啶、甲苯、二甲基甲酰胺和三己胺等[2]。
其中最常用的是吡啶,它具有用量少,淀粉降解程度最小的优点,且有溶剂和催化剂的双重作用[3]。
所采用的酸主要以酸酐或酰氯形式,其中酰氯对于制备烷基链的淀粉酯更有效[4]。
到目前为止人们已经制备了不同碳链长度(C2~C18)的烷基脂肪酸淀粉酯[3-7]。
以淀粉辛酸酯为例,其典型的制备过程[7]为:取干燥后的淀粉(直链19%,支链81%,湿含量<2%)2.5g置于双颈烧瓶中,然后加入15mL吡啶和适量的辛酰氯,充分搅拌,于115℃下反应3h。
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辛酰氯
中文名称辛酰氯
辛酰氯
[1]
别名辛基酰氯英文名称Octanoyl chloride 英文别名Capryloyl chloride; n-Octanoyl chloride,(Capryloyl chloride); n-Capryly chloride; n-Capryloyl Chloride; octanoic acid, chloride; octanoic chloride; OCTANOYL CHLORIDE (OTCL) CAS NO. 111-64-8 EINECS 203-891-6 分子式C8H15CLO 分子结构图分子结构图3D模型分子量162.66 物理化学性质密度0.953熔点-63°C沸点195°C折射率1.434-1.436闪点75°C水溶性REACTS 产品用途用作液晶中间体,也用于橡胶工业危险品标志C:Corrosive; 风险术语R22:; R34:; 安全术语S25:; S36/37/39:; S45:; 辛酰氯的生产工艺目前辛酰氯的制备方法有二氯亚砜法,光气法、双光气法、三光气法、三氯化磷法等。
二氯亚砜法工艺流程简述:正辛酸在催化剂存在下与二氯亚砜(化学式SOCl2,又称氯化亚砜、亚硫酰氯)生成酰氯,催化剂通常使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基苯胺和吡啶等。
反应过程中二氯亚砜一般先与催化剂结合,然后再与羧酸反应生成酰氯:CH3(CH2)6COOH + (SOCl2) → CH3(CH2)6COCl + SO2 + HCl 经反应制得辛酰氯混合物,经精馏得到成品辛酰氯,尾气经水洗中和后排放。
用二氯亚砜制备辛酰氯反应条件温和,在室温或稍加热即可反应。
产物除酰氯外其他(二氧化硫和氯化氢)均为气体,容易分离,往往不需提纯即可应用,纯度好,产率高,产品含氯量可达99.5%以上。
目前工业生产中大部分厂家采用二氯亚砜法。
但此方法氯化亚砜用光气法光气法工艺流程将辛酸与催化剂二甲基酰胺混合,通光气反应,然后用氮气驱除反应生成的氯化氢和过量光气,精馏后,得到辛酰氯。
DMF CH3(CH2)6COOH + COCl2 →CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl 光气是一种很好的酰化试剂,用光气制备辛酰氯产品含量高,收率高。
但是光气是剧毒气体,在使用、运输及储存过程中具有很大的危险性,另外光气的成本相对较高。
双光气法由于光气在生产中的缺点,80年代开发研制生产双光气(氯甲酸三氯甲酯)可替代光气应用于实验室和工业生产。
CH3(CH2)6COOH + Cl-CO-OCCl3 →CH3(CH2)6COCl + HO-CO-OCCl3 虽然双光气在运输、储存和使用均较光气方便,安全。
其作为一种剧毒,有刺激性气味的液体,其运输、储存仍然具有很大的危险性。
三光气法三光气(双(三氯甲基)碳酸酯,BTC)熔点高,挥发性低,低毒性,即使在沸点也仅有少量分解,在工业上仅把它当一般毒性物质处理。
三光气法制取辛酰氯所需要的条件十分温和,而
且选择性强,收率高,使用安全方便,且易运输储存。
DMF CH3(CH2)6COOH + BTC → CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl 在医药、农药、有机化工和高分子材料等方面可完全取代光气或双光气参与相关化学品的合成。
目前此种方法正逐渐被广泛应用。
三氯化磷法三氯化磷和辛酸反应制备辛酰氯,反应如下:CH3(CH2)6COOH + PCl3 → CH3(CH2)6COCl + H3PO3 用三氯化磷制备酰氯时,适用于制备低沸点酰氯(如辛酰氯),因反应中生成的亚磷酸不易挥发,可方便蒸出酰氯产品。